KR101230262B1 - 경사기능층을 가지는 텅스텐-구리 합금의 제조방법 - Google Patents

경사기능층을 가지는 텅스텐-구리 합금의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 경사기능층을 가지는 텅스텐-구리 합금의 제조방법에 관한 것으로, 구리분말에 텅스텐이 코팅되도록 이루어지며 구리 및 텅스텐의 조성비가 서로 다른 텅스텐-구리 복합분말들을 생성하는 단계와, 텅스텐의 함유량이 순차적으로 증가 또는 감소하는 복수의 레이어들이 형성되도록 상기 텅스텐-구리 복합분말들을 순차적으로 적층하는 단계, 및 텅스텐-구리 합금이 생성되도록 기설정된 온도 및 시간 조건에서 상기 복수의 레이어들을 소결하는 단계를 포함한다. 이에 의하여 본 발명은 조직이 치밀하여 열전도도 및 제조 신뢰도가 높은 텅스텐-구리 합금을 구현한다.

Description

경사기능층을 가지는 텅스텐-구리 합금의 제조방법{MANUFACTURING METHOD FOR ALLOY OF TUNGSTEN(W) AND COPPER(CU) HAVING FUNCTIONALLY GRADED MATERIAL(FGM) LAYERS}
본 발명은 텅스텐-구리 이중층 금속재에서 텅스텐과 구리의 이방성을 저감시키는 텅스텐-구리 합금의 제조방법에 관한 것이다.
텅스텐-구리 이중층 금속재는 지상 금속계중 최고의 융점을 갖는 텅스텐의 고융점, 내열 특성과 우수한 열전도성을 가지는 구리의 물성을 함께 이용하는 구조물이다. 텅스텐-구리 이중층 구조는 고열을 발생하는 시스템에서 부하는 받는 쪽에 텅스텐이, 열전달에 의한 열소산측은 구리가 위치하는 형태로 산업 및 군수분야에 적용될 수 있다. 특히, IT 의 열소산재(Heat Sink)에 텅스텐-구리 합금이 적용될 수 있는데, 이 경우에는 반도체 재질과 유사한 열팽창 특성을 보이는 텅스텐의 성질과 우수한 열전달 특성을 가지는 구리의 성질이 함께 이용된다.
또한, 텅스텐-구리 이중층 금속재는 핵융합로(Fusion Reactor)의 플라즈마 대면적 재료(Plasma Facing Materials)에 적용가능하다. 이 경우 고온의 플라즈마 영역 측에 순수 텅스텐재가 존재하게 되며, 이 면을 통해 전달된 고온의 열을 에너지로 변환시키기 위해서 높은 방열성을 가지는 구리층 구조의 부품이 반대측에 형성된다.
텅스텐 및 구리는 열팽창계수의 차이(텅스텐: 4.5×10-6, 구리: 16.6×10-6)가 매우 크다. 따라서, 두 금속의 순수 접합(Bonding)으로 제작되거나 두 금속이 접합된 구조의 부품으로 적용되는 텅스텐-구리 이중층은 두 계면 사이에 열잔류응력과 열유기응력의 발생으로 인한 층간 분리, 균열, 박리 등의 문제를 가지게 된다.
최근에는 이러한 문제점을 극복하기 위하여 두 금속층 사이에 경사기능층을 가지는 경사기능합금을 삽입하여 물성의 극단적인 단절성을 완만하게 연속화하는 방안이 연구되고 있다. 이러한 경사기능합금의 제조 공정으로 용침으로 제작하는 방법과 텅스텐과 구리 분말을 용사함에 있어 조성적으로 조절하여 경사기능합금을 제조하는 방법이 알려져 있다.
전자는 텅스텐의 입도 차이를 이용하여 제조하는 방법으로 서로 다른 텅스텐 입자를 혼합 성형시에 상하의 공극이 경사지도록 조절하고 이를 고온 소결하여 텅스텐 골격체를 만든 후 액상 구리를 용침하는 방법이다. 그러나, 적당한 두께 이상을 넘어 가면 용침시 부위별 모세관력의 차이로 인하여 용침 불량이 생기며, 나아가 재현성에 많은 어려움이 따른다.
후자는 열용사(Thermal Spray)와 같은 방법으로 적층시 분말의 장입(Feed)량을 달리하면서 인위적으로 경사기능합금을 만드는 방법이다. 그러나, 이 방법에는 분말 적층시 치밀화가 잘되지 않으며, 상호 용융점의 큰 차이(텅스텐:3410, 구리:1083℃)로 인해 용사가 어렵고, 적층시 열응력에 의한 적층 박리 혹은 내부에 잠재된 크랙 등이 내포하게 되어져 열전도도가 떨어지는 등의 문제가 있다.
또한, 제시된 여러 방법은 모두 상호용해도가 없는 재질 특성상 치밀화가 되지 않으며, 이로 인하여 제조상의 신뢰도가 떨어진다. 또한, 제조 후 내부에 기공이 생성되거나 적층시 발생되는 층상간의 내부 응력에 의하여 층상 박리(Lamination)가 쉽게 이루어지는 단점이 있다. 이러한 기공이나 층상간 박리는 열전도도에도 치명적으로 영향을 주며, 실제 경사기능합금으로 제조한 경우 열물성이 크게 저하되는 것으로 보고되고 있다.
본 발명은 상기 문제점들을 감안하여 안출된 것으로서, 제조 및 사용 신뢰도가 보다 우수한 경사기능층을 가지는 텅스텐-구리 합금, 이를 구비한 텅스텐-구리 이중층 금속재 및 텅스텐-구리 합금의 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
또한, 본 발명은 경사기능물질로 제조되면서도 고열전도도를 구비하는 텅스텐-구리 합금을 제공하기 위한 것이다.
이와 같은 본 발명의 해결 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 일 실시예에 따르는 텅스텐-구리 합금은, 구리 및 텅스텐의 합금으로 형성되며 상기 구리 및 텅스텐의 조성비가 서로 다르도록 이루어지는 복수의 레이어들을 구비하며, 상기 복수의 레이어들은 텅스텐이 코팅된 구리분말들이 텅스텐의 함유량에 따라 적층된 상태에서 소결됨에 의하여 상기 텅스텐의 함유량이 순차적으로 증가 또는 감소하도록 배치된다.
본 발명과 관련한 일 예에 따르면, 상기 복수의 레이어들에는 니켈, 코발트 및 철 등의 천이원소가 혼입된다. 상기 천이원소는 상기 복수의 레이어들 중 텅스텐의 함유량이 설정된 기준값보다 높은 레이어들에 혼입되며, 소결에 의하여 텅스텐의 함유량이 설정된 기준값보다 낮은 레이어들로 확산될 수 있다.
또한 상기한 과제를 실현하기 위하여 본 발명은, 구리로 이루어지는 구리 레이어부와, 상기 구리 레이어부를 덮도록 형성되며 텅스텐으로 이루어지는 텅스텐 레이어부, 및 상기 구리 및 텅스텐 레이어부의 사이에 배치되어 양면에서 상기 구리 및 텅스텐 레이어부와 각각 결합하며 조성비가 서로 다른 복수의 레이어들이 텅스텐의 함유량이 상기 텅스텐 레이어부를 향하여 순차적으로 증가하도록 적층되는 텅스텐-구리 합금을 포함하는 텅스텐-구리 이중층 금속재를 개시한다.
또한 본 발명의 다른 일 실시예에 따르는 텅스텐-구리 합금의 제조방법은, 구리분말에 텅스텐이 코팅되도록 이루어지며 구리 및 텅스텐의 조성비가 서로 다른 텅스텐-구리 복합분말들을 생성하는 단계와, 텅스텐의 함유량이 순차적으로 증가 또는 감소하는 복수의 레이어들이 형성되도록 상기 텅스텐-구리 복합분말들을 순차적으로 적층하는 단계, 및 텅스텐-구리 합금이 생성되도록 기설정된 온도 및 시간 조건에서 상기 복수의 레이어들을 소결하는 단계를 포함한다.
상기 생성하는 단계는, 산화텅스텐 분말 및 산화구리 분말을 혼합하는 단계, 및 상기 텅스텐이 상기 구리분말에 코팅되도록 상기 혼합된 산화텅스텐 분말 및 산화구리 분말을 수소 분위기 또는 수소를 포함하는 환원성 가스 분위기에서 환원열처리시키는 단계를 포함한다. 상기 생성하는 단계는 니켈, 코발트 및 철 등의 천이원소를 상기 텅스텐-구리 복합분말에 혼입하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 천이원소의 첨가비는 0.01wt.% ~ 10wt.% 가 될 수 있다.
상기 적층하는 단계는, 금형에 어느 조성비의 텅스텐-구리 복합분말을 유입하고, 가진 또는 가압을 통하여 상기 어느 조성비의 텅스텐-구리 복합분말의 표면을 평탄화한 후에 다른 조성비의 텅스텐-구리 복합분말을 유입하도록 이루어진다.
상기 소결하는 단계는, 상기 복수의 레이어들을 구리 액상이 형성되기 전인 950~1083℃의 온도에서 0.1~50시간동안 고상소결하는 단계, 및 상기 고상소결된 상기 복수의 레이어들을 1100~1500℃의 온도에서 0.1~50시간동안 액상 소결하는 단계를 포함한다.
상기와 같이 구성되는 본 발명에 관련된 텅스텐-구리 합금, 이를 구비한 텅스텐-구리 이중층 금속재 및 텅스텐-구리 합금의 제조방법은 텅스텐이 코팅된 구리분말을 이용하여 텅스텐-구리 합금을 형성함에 따라, 제조 및 사용시에 발생되는 두 층 사이의 잔류열응력과 열유기응력을 완화시킨다. 또한 이를 통하여 제조 및 사용 신뢰도가 보다 우수한 경사기능층을 가지는 텅스텐-구리 합금이 구현된다.
또한, 본 발명은 구리 및 텅스텐의 조성비가 서로 다르도록 이루어지는 복수의 레이어들에 의하여, 경사기능을 가지는 텅스텐-구리 합금에서 고열전도도 및 고성능이 가능케 한다. 또한 이를 통하여 조직적으로 치밀하면서도 균질한 미세조직의 텅스텐-구리 합금을 구현한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따르는 텅스텐-구리 이중층 금속재를 나타내는 개념도.
도 2는 본 발명과 관련한 텅스텐-구리 합금의 제조방법을 나타내는 흐름도.
도 3은 텅스텐이 코팅된 구리분말의 단면 조직을 나타내는 사진.
도 4a는 텅스텐이 코팅된 다양한 조성에 있어 분말의 소결성을 나타내는 그래프.
도 4b는 개선 복합분말의 소결성 거동을 표시한 그래프.
도 5a 및 도 5b는 천이원소의 첨가가 없는 경우(실시예 1)의 텅스텐-구리 합금의 소결체 형상 사진.
도 6은 1.0wt.% Ni 첨가에 의해 제조(실시예 2)된 텅스텐-구리 합금의 소결체 형상 사진.
도 7은 도 6의 텅스텐-구리 합금의 내부 단면 조직을 보여주는 사진.
도 8은 도 7의 A 부분에 대한 확대사진.
도 9는 본 발명의 다른 일 실시예인 0.3wt.% Co 첨가에 의해 제조된 텅스텐-구리 합금의 소결체 형상 사진.
이하, 본 발명에 관련된 텅스텐-구리 합금, 이를 구비한 텅스텐-구리 이중층 금속재 및 텅스텐-구리 합금의 제조방법에 대하여 도면을 참조하여 보다 상세하게 설명한다. 본 명세서에서는 서로 다른 실시예라도 동일·유사한 구성에 대해서는 동일·유사한 참조번호를 부여하고, 그 설명은 처음 설명으로 갈음한다. 본 명세서에서 사용되는 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따르는 텅스텐-구리 이중층 금속재를 나타내는 개념도이다.
본 도면을 참조하면, 텅스텐-구리 이중층 금속재(100)는 구리 레이어부(110), 텅스텐 레이어부(120) 및 텅스텐-구리 합금(130)을 포함한다.
구리 레이어부(110)는 구리(CU)로 이루어지며, 예를 들어 높은 방열성을 가지는 형태의 열소산재(Heat Sink)나 이와 유사한 기능을 하는 구조물이 될 수 있다.
텅스텐 레이어부(120)는 구리 레이어부(110)의 일면을 덮도록 형성되며, 텅스텐(W)으로 이루어진다. 텅스텐 레이어부(120)는, 예를 들어 반도체 재질의 표면에 장착되거나 핵융합로의 플라즈마를 마주보는 대면적 재료 등이 될 수 있다.
텅스텐-구리 합금(130)은 구리 및 텅스텐 레이어부(110, 120)의 사이에 배치되어, 양면이 상기 구리 및 텅스텐 레이어부(110, 120)와 각각 결합한다. 예를 들어, 텅스텐-구리 합금(130)의 일면에 텅스텐이 증착되어 텅스텐 레이어부(120)가 형성되고, 구리로 제조된 열소산재가 텅스텐-구리 합금(130)의 타면에 브레이징 결합되어 구리 레이어부(120)가 이루어질 수 있다.
보다 구체적으로, 텅스텐-구리 합금(130)은 텅스텐과 구리의 조성비가 서로 다른 복수의 레이어들(131, 132, 133)을 포함한다. 복수의 레이어들(131, 132, 133)은 텅스텐의 함유량이 텅스텐 레이어부(120)를 향하여 순차적으로 증가하도록 적층되며, 상기 복수의 레이어들(131, 132, 133)에는 니켈, 코발트 및 철 등의 천이원소가 혼입될 수 있다.
이하, 상기 텅스텐-구리 합금(130)에 적용가능한 제조방법에 대하여 보다 상세히 설명한다. 도 2는 본 발명과 관련한 텅스텐-구리 합금의 제조방법을 나타내는 흐름도이고, 도 3은 텅스텐이 코팅된 구리분말의 단면 조직을 나타내는 사진이며, 도 4a는 텅스텐이 코팅된 다양한 조성에 있어 분말의 소결성을 나타내는 그래프이며, 도 4b는 개선 복합분말의 소결성 거동을 표시한 그래프이다.
텅스텐-구리 합금의 제조방법에 의하면, 먼저 구리 및 텅스텐의 조성비가 서로 다른 텅스텐-구리 복합분말들을 생성한다(S100). 텅스텐-구리 복합분말들은 구리분말에 텅스텐이 코팅되도록 이루어지며, 예를 들어 45W(텅스텐의 함유량이 45wt.%), 55W, 65W, 75W, 85W, 90W 등과 같이 여러가지의 조성비로 이루어질 수 있다.
도 2를 참조하면, 생성하는 단계(S100)는 혼합 단계(S110) 및 열처리 단계(S120)를 포함한다.
혼합 단계(S110)는 산화텅스텐 분말 및 산화구리 분말을 혼합하는 단계가 될 수 있다. 예를 들어, 산화텅스텐 분말(WO3 또는 WO2.9) 분말과 산화구리(CUO 또는 CU2O) 분말을 터뷸러 믹싱이나 볼밀링을 사용하여 혼합, 분쇄시킨다.
열처리 단계(S120)는 텅스텐이 구리분말에 코팅되도록 혼합된 산화텅스텐 분말 및 산화구리 분말을 수소 분위기 또는 수소를 포함하는 환원성 가스 분위기에서 환원열처리시킨다. 보다 구체적으로, 터뷸러 믹싱이나 볼밀링에 의해 혼합 및 분쇄된 분말은, 수소 분위기 또는 수소를 포함하는 환원성 가스 분위기에서 환원된다. 환원성 가스 분위기는 수소와 질소가 혼합된 가스에 의하여 형성될 수 있으며, 이러한 가스는 암모니아 가스(NH3)의 분해로부터 획득될 수 있다.
또한, 열처리의 일 예로서, 혼합 및 분쇄된 분말을 200 ℃ 내지 400 ℃의 온도 범위에서 1 분 내지 5 시간 유지하고, 다시 온도를 500 ℃ 내지 700 ℃로 올려서 1분 내지 5 시간 유지한 다음, 다시 온도를 750 ℃ 내지 1080 ℃로 올려서 1 분 내지 5 시간 유지한 후, 냉각하는 방법이 이용될 수 있다.
상기 생성하는 단계(S100)로부터 구리 분말에 텅스텐이 코팅되며, 도 3을 참조하면, 텅스텐-구리 복합분말이 어두운 색인 구리가 밝은 흰색의 텅스텐으로 둘러싸인 구조를 가짐을 알 수 있다.
도 2를 참조하면, 다음은 텅스텐의 함유량이 순차적으로 증가 또는 감소하는 복수의 레이어들이 형성되도록 상기 텅스텐-구리 복합분말들을 순차적으로 적층한다(S200).
상기 적층하는 단계(S200)는 금형에 어느 조성비의 텅스텐-구리 복합분말을 유입하고, 가진 또는 가압을 통하여 상기 어느 조성비의 텅스텐-구리 복합분말의 표면을 평탄화한 후에 다른 조성비의 텅스텐-구리 복합분말을 유입하는 단계가 될 수 있다.
예를 들어, 금형에 다양한 조성의 텅스텐-구리 복합분말들을 각각 특정분량씩을 넣고 성형할 수 있다. 복합분말의 투입은 한 조성분을 투입하고 진동을 이용하여 표면 평탄화를 하고 다시 다른 조성을 투입하는 방식이 이용되거나, 진동 대신 낮은 압력으로 한 조성분의 복합분말을 다져 평탄화를 한 후 다시 다른 조성의 복합분말을 넣어 상기 복수의 레이어들을 형성하는 방식이 이용될 수 있다.
마지막으로, 텅스텐-구리 합금이 생성되도록 기설정된 온도 및 시간 조건에서, 상기 복수의 레이어들을 소결한다(S300).
상기 소결하는 단계(S300)는 고상소결 단계 및 액상소결 단계를 포함할 수 있다.
상기 고상소결 단계는 상기 복수의 레이어들을 구리 액상이 형성되기 전인 950~1083℃의 온도에서 0.1~50시간동안 고상소결하는 단계가 될 수 있으며, 상기 액상소결 단계는 상기 고상소결된 상기 복수의 레이어들을 1100~1500℃의 온도에서 0.1~50시간동안 액상 소결하는 단계가 될 수 있다.
도 4a는 텅스텐-구리 복합분말의 다양한 조성에 따른 소결성을 나타내는 그래프이며, 이를 통하여 65W 이하의 조성에서는 소결성이 유사한 거동을 보임을 알 수 있다. 따라서, 65W 이하의 조성에서는 여러 조성을 동시 성형하여 소결하여도 치밀한 조직의 텅스텐-구리 합금이 획득될 수 있다. 다만, 본 그래프에 의하면, 75W, 85W으로 조성비가 증가할 수록 완전 치밀화를 위해서는 더 높은 온도 영역이 필요하게 된다.
이러한 문제를 해결하기 위하여, 본 발명의 제조방법은 혼입하는 단계(S130)를 포함할 수 있다. 보다 구체적으로, 혼입하는 단계(S130)는 니켈, 코발트 및 철 등의 천이원소를 상기 텅스텐-구리 복합분말에 혼입하는 단계이며, 상기 천이원소의 첨가비는 0.01wt.% ~ 10wt.% 가 될 수 있다.
천이원소는 상기 생성하는 단계(S100)에서 텅스텐-구리 복합분말에 혼입될 수 있다. 예를 들어 혼입하는 단계(S130)는 미량의 니켈, 코발트, 철과 같은 천이원소를 분말상태 및 염의 형태로 혼입하는 것으로, 환원전 투입도 가능하며, 텅스텐-구리 복합분말을 환원한 후 투입하는 경우도 가능하다.
이와 같이, 천이원소가 첨가된 복합분말의 소결성 거동은 도 4b와 같이 변화하게 되며, 85W의 텅스텐 함유량에도 불구하고 65W 이하의 조성에서의 소결성과 유사한 형태를 이루게 된다.
이하, 상기 텅스텐-구리 합금의 제조방법에 의하여 제조되는 텅스텐-구리 합금을 도 5 내지 도 9를 참조하여 보다 상세히 설명한다.
도 5a 및 도 5b는 천이원소의 첨가가 없는 경우(실시예 1)의 텅스텐-구리 합금의 소결체 형상 사진이고, 도 6은 1.0wt.% Ni 첨가에 의해 제조(실시예 2)된 텅스텐-구리 합금의 소결체 형상 사진이고, 도 7은 도 6의 텅스텐-구리 합금의 내부 단면 조직을 보여주는 사진이며, 도 8은 도 7의 A 부분에 대한 확대사진이다.
φ15mm의 금형에 45W, 55W, 65W, 75W, 85W, 90W의 텅스텐-구리 복합분말들을 각각 0.4g 정도씩 순차적으로 넣고 성형한다. 각 레이어의 표면 평탄화는 가진 및 가압이 각각 사용되었으며, 고상소결 조건은 1000℃에서 고상소결 1시간이며, 액상소결 조건은 고상소결 후 승온하여 1350℃에서 1시간 액상소결이다.
도 5a은 가진을 사용하면서 성형압을 낮춘 경우이고, 도 5b는 다지기하면서 성형압을 5톤으로 올린 경우에 대한 결과이다. 본 도면들에 의하면, 텅스텐의 함유량이 많은 복합분말에 의하여 소결성의 차이가 발생하고 이로 인하여 휨현상(도 5a 참조) 또는 층간박리 현상(도 5b)이 발생한다.
φ15mm의 금형에 45W, 65W, 85W(1Ni)의 텅스텐-구리 복합분말을 각각 3g 정도씩 순차적으로 넣고 성형한다. 복합분말의 투입은 한 조성분을 투입하고 진동을 이용하여 표면 평탄화를 하고 다시 다른 조성을 투입하고 하는 방식이 이용된다. 고상소결 조건은 1050℃에서 고상소결 10시간이며, 액상소결 조건은 고상소결 후 다시 승온하여 1250℃에서 액상소결 1시간이다.
천이원소는 상기 복수의 레이어(231, 232, 233)들 중 텅스텐의 함유량이 설정된 기준값보다 높은 레이어들에 혼입되며, 소결에 의하여 텅스텐의 함유량이 설정된 기준값보다 낮은 레이어들로 확산된다. 예를 들어, 85W(1Ni)에 해당되는 제3 레이어(233)에는 니켈이 1wt.% 로 첨가되며, 소결에 의하여 니켈은 45W 및 65W에 해당되는 제1 및 제2 레이어(231, 232)로 확산된다. 이를 통하여 니켈의 전체 중량비는 감소된다.
도 6을 참조하면, 텅스텐-구리 합금의 외관상 휨현상이나 층간박리 등이 없음을 알 수 있다.
도 7 및 도 8을 참조하면, 구리 및 텅스텐의 조성비가 서로 다르도록 이루어지는 복수의 레이어들(231, 232, 233)은 텅스텐의 함유량이 순차적으로 증가 또는 감소하도록 배치되며, 균질하면서 치밀한 구조의 미세조직을 확보하게 된다. 도 8의 확대부분에 의하면 텅스텐-구리 합금이 치밀화되면서도 균질한 미세조직을 가짐은 명백하다. 이는 결국 텅스텐이 코팅된 구리분말들이 텅스텐의 함유량에 따라 복수의 레이어들(231, 232, 233)을 형성하도록 적층된 상태에서 소결됨에 의하여 구현된다.
도 9은 본 발명의 다른 일 실시예(실시예 3)인 0.3wt.% Co 첨가에 의해 제조된 텅스텐-구리 합금의 소결체 형상 사진이다.
본 실시예는 소결성이 개선된 제조 실시예로서, φ20mm의 금형에 45W, 65W, 85W(0.3Co)의 텅스텐-구리 복합분말을 각각 3g 정도씩 순차적으로 넣고 성형한다. 복합분말의 투입은 한 조성분을 투입하고 진동을 이용하여 표면 평탄화를 하고 다시 다른 조성을 투입하고 하는 방식이 이용될 수 있다. 고상소결 조건은 1050℃에서 고상소결 10시간이고, 액상소결 조건은 고상소결 후 다시 승온하여 1250℃에서 액상소결 1시간 이다.
도 9를 참조하면, 층간 박리나 기공의 존재 등이 없으며 조직이 치밀한 텅스텐-구리 합금이 제조됨을 알 수 있다.
상기와 같은 텅스텐-구리 합금, 이를 구비한 텅스텐-구리 이중층 금속재 및 텅스텐-구리 합금의 제조방법은 위에서 설명된 실시예들의 구성과 방법에 한정되는 것이 아니라, 상기 실시예들은 다양한 변형이 이루어질 수 있도록 각 실시예들의 전부 또는 일부가 선택적으로 조합되어 구성될 수도 있다.

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  6. 산화텅스텐 분말들 및 산화구리 분말들을 혼합하여 조성비가 서로 다른 텅스텐-구리 복합분말들을 생성하는 단계;
    텅스텐이 구리분말에 코팅되도록 상기 텅스텐-구리 복합분말들을 수소 분위기 또는 수소를 포함하는 환원성 가스 분위기에서 환원열처리시키는 단계;
    텅스텐의 함유량이 65wt.%를 초과하는 텅스텐-구리 복합분말들의 소결패턴을 텅스텐의 함유량이 65wt.% 이하인 텅스텐-구리 복합분말들의 소결패턴으로 변환시켜, 서로 다른 조성비를 갖는 텅스텐-구리 복합분말들의 동시 소결시 휨 또는 층간 박리 현상을 방지하고 치밀한 미세구조를 형성하도록, 상기 환원열처리 전 또는 후 상기 텅스텐-구리 복합분말들 중 적어도 하나에 천이원소를 혼입하는 단계;
    텅스텐의 함유량이 순차적으로 증가 또는 감소하는 복수의 레이어들이 형성되도록 천이원소가 혼입된 상기 텅스텐-구리 복합분말들을 순차적으로 적층하는 단계;
    상기 복수의 레이어들을 구리 액상이 형성되기 전인 950~1083℃의 온도에서 0.1~50시간동안 고상소결하는 단계; 및
    상기 고상소결된 상기 복수의 레이어들을 1100~1500℃의 온도에서 0.1~50시간동안 액상 소결하는 단계를 포함하는 텅스텐-구리 합금의 제조방법.
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 제6항에 있어서,
    상기 천이원소의 첨가비는 0.01wt.% ~ 10wt.% 인 것을 특징으로 하는 텅스텐-구리 합금의 제조방법.
  10. 제6항에 있어서,
    상기 적층하는 단계는,
    금형에 어느 조성비의 텅스텐-구리 복합분말을 유입하고, 가진 또는 가압을 통하여 상기 어느 조성비의 텅스텐-구리 복합분말의 표면을 평탄화한 후에 다른 조성비의 텅스텐-구리 복합분말을 유입하는 것을 특징으로 하는 텅스텐-구리 합금의 제조방법.
  11. 삭제
  12. 제6항에 있어서,
    상기 천이원소는 상기 복합분말들 중 텅스텐의 함유량이 설정된 기준값보다 높은 복합분말들에 혼입되며, 소결에 의하여 텅스텐의 함유량이 설정된 기준값보다 낮은 복합분말들로 확산되는 것을 특징으로 하는 텅스텐-구리 합금의 제조방법.
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