CN104372192A - 一种纳米钨铜复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米钨铜复合材料及其制备方法，涉及材料技术领域，复合材料包括基体材料和表面涂层，基体材料为钨铜合金，其中在钨粉表面包覆有一层纳米铜粒子层，纳米铜粒子层的厚度为50-200nm；表面涂层为树脂涂层，其包括以下质量含量的各个组分：环氧树脂30-50份、纳米氧化钛4-9份；纳米氧化锌3-8份；固化剂3-9份。纳米钨铜复合材料的制备方法，包括化学气相沉积法和涂覆表面涂层材料。本发明提供的纳米钨铜复合材料，制备的钨铜合金较为纯净，合金基体材料的致密度较高；化学稳定性较高，具有较好的耐久性和耐受性，能够长期使用；材料的力学和电学性能得到提升，达到优良水平，适合作为电极材料或其他电子材料。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种金属基体复合材料及该复合材料的制备方法。
背景技术
钨铜复合材料具有良好的导电导热性、低的热膨胀系数而被广泛地用作电接触材料、电子封装和热沉材料。采用纳米粉末制备的纳米钨铜复合材料具有非常优越的物理力学性能。
由于钨与铜的互不相溶性决定了钨铜复合材料制备的特殊性。鉴于纳米颗粒具有特殊性能和很大的活性，纳米钨铜复合材料的制备尤为特殊。其制备方法，目前有四种：
（1）混合压制烧结法。这是种传统的粉末冶金方法。首先，将钨粉和铜粉按一定的比例配料，然后进行混合，混合后进行成形、烧结。
（2）熔渗法。将钨粉或者添加混合有少量铜粉的钨粉制成压坯，并将熔渗金属铜与钨压坯叠置在一起。然后在还原气氛或真空中，在高于铜熔点的温度下烧结。在烧结过程中，依靠毛细管作用使熔融的铜渗入钨骨架。
（3）活化烧结。在W、Cu系中加入少量Co、Ni、Te、Pd，能起到活化作用。随着活化剂的增加，活化烧结性能提高。但活化剂的加入对钨铜合金的热导、电导性有很大的损害，因而不适合热控、电控应用方面的材料。
（4）热压-烧结。采用加压烧结或烧结后的二次加工技术，可获得优异的性能。采用锤锻或冷热轧制方法对W、Cu复合材料二次加工，可极大地提高材料密度。
申请号为201310555517.2 的专利文献“一种钨铜合金制备方法”公开了一种钨铜合金的制备方法，步骤如下：按钨粉：铜粉质量比为70~30：30~70，取直径为0.8~1.5um的钨粉和直径50um的铜粉；转速150rpm下球磨混合粉末2.5小时；在压力为150~600MPa下，将混合粉末冷压成坯后封入钢套并焊合，包套厚度为5~10mm；以30℃/min的升温速度，在1100~1150℃下，保温30min，轧制成钨铜合金。由此可知，该方法是较为传统的方法，将钨铜混合成型后烧结，其性能受到该工艺的影响，也不甚理想。
发明内容
本发明解决的技术问题：针对上述不足，克服现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种纳米钨铜复合材料及其制备方法。
本发明的技术方案：一种纳米钨铜复合材料，包括基体材料和表面涂层，
基体材料为钨铜合金，其中在钨粉表面包覆有一层纳米铜粒子层，纳米铜粒子层的厚度为50-200nm；
表面涂层为树脂涂层，其包括以下质量含量的各个组分：环氧树脂30-50份、纳米氧化钛4-9份；纳米氧化锌3-8份；固化剂3-9份。
作为优选，所述固化剂为低分子聚酰胺固化剂。
一种纳米钨铜复合材料的制备方法，制备步骤如下：
（1）取平均粒径为0.5-1um的钨粉，干燥后进行化学气相沉积反应，以六氟乙酰丙酮合铜为前驱体，反应温度350-700℃，原料蒸发温度为130-220℃，通入氢气，以氩气为保护气体，然后进行化学气相沉积，反应室旋转速率30-60r/min，时间5-20min，结束之后待冷却至室温，取出；
（2）将包覆后的粉体放入模具中进行高温煅烧，待冷却至室温后取出，干燥，制备得到钨铜合金；
（3）将表面涂层的各个组分混合在一起，搅拌均匀之后涂覆于钨铜合金之上，放入真空环境下静置3-7h，即得到纳米钨铜复合材料。
作为优选，将步骤（1）氢气的气体流量为10-40sccm。
作为优选，将步骤（1）氩气的气体流量为10-50sccm。
作为优选，将步骤（4）中高温煅烧的温度为1100-1300℃。
作为优选，将步骤（4）中高温煅烧的时间为3-6h。
有益效果：本发明提供的纳米钨铜复合材料，有别于现有技术的制备方法，而是采用了化学气相沉积技术制备纳米钨铜合金。
首先，以六氟乙酰丙酮合铜为铜的前驱体，通过六氟乙酰丙酮合铜的热分解，将铜粒子沉积在钨粉表面，形成一层纳米铜粒子层；
然后，将包覆有纳米铜粒子层的钨粉进行烧结成型，制备出纳米钨铜合金；
最后，在纳米钨铜合金表面，涂覆一层树脂层，以提钨铜合金的稳定性。
本发明提供的纳米钨铜复合材料，具有以下优势：
（1）制备的钨铜合金较为纯净，合金基体材料的致密度较高。
（2）化学稳定性较高，具有较好的耐久性和耐受性，能够长期使用。
（3）材料的力学和电学性能得到提升，达到优良水平。
因此，本发明提供的纳米钨铜复合材料具有优越的电学性能，适合作为电极材料或其他电子材料。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解， 这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例 1：
一种纳米钨铜复合材料，包括基体材料和表面涂层，
基体材料为钨铜合金，其中在钨粉表面包覆有一层纳米铜粒子层
表面涂层为树脂涂层，其包括以下质量含量的各个组分：环氧树脂30份、纳米氧化钛4份；纳米氧化锌3份；低分子聚酰胺固化剂3份。
根据本发明提供的制备方法制备纳米钨铜复合材料，步骤如下：
（1）取平均粒径为1um的钨粉，干燥后进行化学气相沉积反应，以六氟乙酰丙酮合铜为前驱体，反应温度550℃，原料蒸发温度为170℃，通入氢气，氢气的气体流量为30sccm，以氩气为保护气体，氩气的气体流量为20sccm，然后进行化学气相沉积，反应室旋转速率30r/min，时间10min，结束之后待冷却至室温，取出；
经检测，纳米铜粒子层的厚度为80nm；
（2）将包覆后的粉体放入模具中进行高温煅烧，温度1250℃，时间4h，煅烧结束后待冷却至室温后取出，干燥，制备得到钨铜合金；
（3）将表面涂层的各个组分混合在一起，搅拌均匀之后涂覆于钨铜合金之上，放入真空环境下静置5h，即得到纳米钨铜复合材料。
实施例 2：
一种纳米钨铜复合材料，包括基体材料和表面涂层，
基体材料为钨铜合金，其中在钨粉表面包覆有一层纳米铜粒子层
表面涂层为树脂涂层，其包括以下质量含量的各个组分：环氧树脂50份、纳米氧化钛9份；纳米氧化锌8份；低分子聚酰胺固化剂9份。
根据本发明提供的制备方法制备纳米钨铜复合材料，步骤如下：
（1）取平均粒径为1um的钨粉，干燥后进行化学气相沉积反应，以六氟乙酰丙酮合铜为前驱体，反应温度600℃，原料蒸发温度为160℃，通入氢气，氢气的气体流量为30sccm，以氩气为保护气体，氩气的气体流量为40sccm，然后进行化学气相沉积，反应室旋转速率40r/min，时间10min，结束之后待冷却至室温，取出；
经检测，纳米铜粒子层的厚度为90nm；
（2）将包覆后的粉体放入模具中进行高温煅烧，温度1250℃，时间5h，煅烧结束后待冷却至室温后取出，干燥，制备得到钨铜合金；
（3）将表面涂层的各个组分混合在一起，搅拌均匀之后涂覆于钨铜合金之上，放入真空环境下静置5h，即得到纳米钨铜复合材料。
实施例 3：
一种纳米钨铜复合材料，包括基体材料和表面涂层，
基体材料为钨铜合金，其中在钨粉表面包覆有一层纳米铜粒子层
表面涂层为树脂涂层，其包括以下质量含量的各个组分：环氧树脂40份、纳米氧化钛6份；纳米氧化锌7份；低分子聚酰胺固化剂7份。
根据本发明提供的制备方法制备纳米钨铜复合材料，步骤如下：
（1）取平均粒径为1um的钨粉，干燥后进行化学气相沉积反应，以六氟乙酰丙酮合铜为前驱体，反应温度400℃，原料蒸发温度为150℃，通入氢气，氢气的气体流量为20sccm，以氩气为保护气体，氩气的气体流量为20sccm，然后进行化学气相沉积，反应室旋转速率30r/min，时间10min，结束之后待冷却至室温，取出；
经检测，纳米铜粒子层的厚度为60nm；
（2）将包覆后的粉体放入模具中进行高温煅烧，温度1200℃，时间4h，煅烧结束后待冷却至室温后取出，干燥，制备得到钨铜合金；
（3）将表面涂层的各个组分混合在一起，搅拌均匀之后涂覆于钨铜合金之上，放入真空环境下静置5h，即得到纳米钨铜复合材料。
实施例4：
一种纳米钨铜复合材料，包括基体材料和表面涂层，
基体材料为钨铜合金，其中在钨粉表面包覆有一层纳米铜粒子层
表面涂层为树脂涂层，其包括以下质量含量的各个组分：环氧树脂35份、纳米氧化钛5份；纳米氧化锌6份；低分子聚酰胺固化剂6份。
根据本发明提供的制备方法制备纳米钨铜复合材料，步骤如下：
（1）取平均粒径为0.5的钨粉，干燥后进行化学气相沉积反应，以六氟乙酰丙酮合铜为前驱体，反应温度600℃，原料蒸发温度为180℃，通入氢气，氢气的气体流量为30sccm，以氩气为保护气体，氩气的气体流量为30sccm，然后进行化学气相沉积，反应室旋转速率60r/min，时间15min，结束之后待冷却至室温，取出；
经检测，纳米铜粒子层的厚度为150nm；
（2）将包覆后的粉体放入模具中进行高温煅烧，温度1300℃，时间4h，煅烧结束后待冷却至室温后取出，干燥，制备得到钨铜合金；
（3）将表面涂层的各个组分混合在一起，搅拌均匀之后涂覆于钨铜合金之上，放入真空环境下静置5h，即得到纳米钨铜复合材料。
实施例5：
一种纳米钨铜复合材料，包括基体材料和表面涂层，
基体材料为钨铜合金，其中在钨粉表面包覆有一层纳米铜粒子层
表面涂层为树脂涂层，其包括以下质量含量的各个组分：环氧树脂38份、纳米氧化钛5份；纳米氧化锌7份；低分子聚酰胺固化剂8份。
根据本发明提供的制备方法制备纳米钨铜复合材料，步骤如下：
（1）取平均粒径为0.5的钨粉，干燥后进行化学气相沉积反应，以六氟乙酰丙酮合铜为前驱体，反应温度500℃，原料蒸发温度为150℃，通入氢气，氢气的气体流量为20sccm，以氩气为保护气体，氩气的气体流量为20sccm，然后进行化学气相沉积，反应室旋转速率30r/min，时间15min，结束之后待冷却至室温，取出；
经检测，纳米铜粒子层的厚度为120nm；
（2）将包覆后的粉体放入模具中进行高温煅烧，温度1200℃，时间5h，煅烧结束后待冷却至室温后取出，干燥，制备得到钨铜合金；
（3）将表面涂层的各个组分混合在一起，搅拌均匀之后涂覆于钨铜合金之上，放入真空环境下静置5h，即得到纳米钨铜复合材料。
根据申请号为201310555517.2 的专利文献“一种钨铜合金制备方法”公开的技术方案制备钨铜复合材料，为对照组；测定上述具体实施方式制备的纳米钨铜复合材料的强度和韧性，并测定基体材料的致密度，测定对照组的复合材料的致密度、强度和韧性的性能测试，结果如表1所示：
表1 碳纳米管陶瓷复合材料强度和韧性性能测定
由上表可知，实施例1-5基体材料，即纳米钨铜合金材料的致密度较高，均高于对照组，其中实施例4和实施例5基体材料的致密度超过90%；在强度和韧性性能上，实施例1-5均显著高于对照组，其中实施例4的强度最高，实施例5的韧性最好。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (7)
1.一种纳米钨铜复合材料，包括基体材料和表面涂层，其特征在于：
基体材料为钨铜合金，其中在钨粉表面包覆有一层纳米铜粒子层，纳米铜粒子层的厚度为50-200nm；
表面涂层为树脂涂层，其包括以下质量含量的各个组分：环氧树脂30-50份、纳米氧化钛4-9份；纳米氧化锌3-8份；固化剂3-9份。
2.根据权利要求1所述的纳米钨铜复合材料，其特征在于：所述固化剂为低分子聚酰胺固化剂。
3.一种根据权利要求1-2任一项所述的纳米钨铜复合材料的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
（1）取平均粒径为0.5-1um的钨粉，干燥后进行化学气相沉积反应，以六氟乙酰丙酮合铜为前驱体，反应温度350-700℃，原料蒸发温度为130-220℃，通入氢气，以氩气为保护气体，然后进行化学气相沉积，反应室旋转速率30-60r/min，时间5-20min，结束之后待冷却至室温，取出；
（2）将包覆后的粉体放入模具中进行高温煅烧，待冷却至室温后取出，干燥，制备得到钨铜合金；
（3）将表面涂层的各个组分混合在一起，搅拌均匀之后涂覆于钨铜合金之上，放入真空环境下静置3-7h，即得到纳米钨铜复合材料。
4.根据权利要求3所述的纳米钨铜复合材料的制备方法，其特征在于：将步骤（1）氢气的气体流量为10-40sccm。
5.根据权利要求3所述的纳米钨铜复合材料的制备方法，其特征在于：将步骤（1）氩气的气体流量为10-50sccm。
6.根据权利要求3所述的纳米钨铜复合材料的制备方法，其特征在于：将步骤（4）中高温煅烧的温度为1100-1300℃。
7.根据权利要求3所述的纳米钨铜复合材料的制备方法，其特征在于：将步骤（4）中高温煅烧的时间为3-6h。
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