KR20120035526A - 나노 입자가 분산된 금속기지 복합재의 제조 방법 및 그 복합재 - Google Patents

나노 입자가 분산된 금속기지 복합재의 제조 방법 및 그 복합재 Download PDF

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Abstract

본 발명에 따라서 나노 입자가 분산된 금속기지 복합재 제조 방법이 제공되는데, 상기 방법은 1) 금속 모재 분말과 나노 입자를 혼합한 후 기계적 밀링 공정을 적용하여, 상기 나노 입자를 상기 금속 모재 분말 내부로 균일하게 삽입하는 단계와, 2) 상기 나노 입자가 금속 모재 분말 내부로 삽입된 복합 분말에 대해 열처리를 하여, 상기 나노 입자가 모재 금속과의 계면에서 확산하도록 함으로써, 나노입자와 모재 금속 사이에 새로운 계면 층을 생성하는 단계와, 3) 상기 과정을 통해 제조된 복합 분말을 열간 성형 공정을 이용하여 일체화하여 벌크재를 제조하거나, 상기 복합 분말을 금속 모재 용탕에 첨가한 후, 교반시키면서 용해시켜 주조재를 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

나노 입자가 분산된 금속기지 복합재의 제조 방법 및 그 복합재{METHOD FOR MANUFACTURING NANO-PARTICLE REINFORCED METAL MATRIX COMPOSITES AND THE METAL MATRIX COMPOSITE}
본 발명은 나노 입자가 분산된 금속기지 복합재 제조 방법 및 그 복합재에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 분산성과 젖음성 및 기계적 특성을 대폭 향상시킬 수 있는 금속기지 복합재 제조 방법 그 복합재에 관한 것이다.
금속기지 복합재료는 금속기지의 우수한 연성과 강화재의 고경도, 고탄성, 내마모성 등의 특성과 결합하여 기존의 금속재료에 비해 우수한 기계적 성질을 나타내기 때문에 자동차, 항공 관련 소재산업에서 크게 각광받고 있는 재료이다.
나노 입자 혹은 나노 파이버가 분산된 금속기지 복합재료를 제조하기 위한 기존의 방법은 액상법(Noguchi T, Magario A, Fukazawa S, Mater Trans 2004;45:602, Yanagi H, Kawai Y, Kita K, Japanese Journal of Applied Physics 2006:45:L650-3), 고상법(Sie Chin Tjong, Advanced Engineering Materials, 9(8), 2007, pp.639~652), 분무성형법(S.K. Chaudhury, C.S. Sivaramakrishnan, S.C. Panigrahi, Journal of Materials Processing Technology 145 (2004) 385-390)의 세 가지로 구분될 수 있다.
고상법에 있어서, 강화재는 분말 내부에 균일하게 분산되기 어렵고 금속 분말 표면에 혼합되어 있는 수준에 그치게 된다. 이로 인해 분말 표면 등에 강화재의 편석 현상이 발생하여 분산도가 떨어지며 복합재의 특성이 저하된다. 또한, 이들은 일체화 시 표면에 존재하는 강화재가 분말과 분말의 결합을 방해하기 때문에, 양질의 벌크재를 제조하기가 어렵고, 제조 단가가 높아 경제성의 측면에서 제한적으로 응용되고 있는 것이 현재의 실정이다. 또한, 분무성형법의 경우에는 미적층 분말이 형성될 수 있고, 고난도 형상 및 미세조직 제어 기술의 확보가 필요해 아직 연구단계에 있으며, 제조 단가 또한 높아 경제성의 측면에서도 많은 제한을 받고 있다.
액상법의 종류에는 스터 캐스팅(stir casting), 스퀴즈 캐스팅(squeeze casting), 레오캐스팅(rheocasting), 식소캐스팅(thixocasting) 등이 있으며, 이중 입자 혹은 불연속적인 분산 강화형 금속기지 복합재료를 제조하는 방법으로 스터 캐스팅법이 간편함, 응용성, 경제성 및 생산성의 측면에서 가장 각광받는 방법이다.
그러나 기존 스터 캐스팅 법에서 임펠러를 이용한 단순 혼합 및 강화재의 단순 주입방법은 강화재와 용탕 사이의 낮은 젖음성(wetting)의 문제, 용탕과 강화재의 비중차의 문제, 주조 시 다공질 입자 혹은 나노 파이버가 용탕 표면으로 떠오르는 문제 등 극복해야 할 문제가 있으며, 강화재의 크기가 나노 크기까지 감소할 경우 그 문제점은 더욱 커져 복합재 제조에 어려움이 있다.
본 발명은 전술한 종래 기술에서 나타나는 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 한 가지 목적은 제조 공정이 분말 공법에 비해 쉽고 단순하여 산업적 응용 가능성이 우수한 캐스팅법, 바람직하게는 스터 캐스팅법을 통하여 금속기지 복합재를 제조하는 방법 및 금속기지 복합재를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 나노 입자가 용해 시 모재 용탕과 잘 섞이도록 하여 주조 시 나노 입자가 편석 및 응집 현상 없이 균일 분산된 금속기지 복합재 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 모재 금속과 나노 입자의 계면 처리를 통하여 금속기지와 이종(異種)의 나노 입자의 계면 특성을 제어하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 모재 금속과 나노 입자의 계면 처리를 통하여 우수한 기계적 특성을 구현할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 단순한 기계적 공정을 이용하여 대형의 벌크재가 대량으로 제조될 수 있고 우수한 기계적 특성을 지닌 주조용 금속기지 복합재 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따라서 금속 기지 복합재의 제조 방법이 제공되는데, 상기 방법은 1) 금속 기지 분말과 나노 입자를 혼합한 후 기계적 밀링 공정을 적용하여, 상기 나노 입자를 상기 금속 모재 분말 내부로 균일하게 삽입 및 분산시키는 단계와, 2) 상기 나노 입자가 금속 모재 분말 내부로 삽입된 복합 분말을 열간 성형 공정을 이용하여 일체화하여 벌크 가공재를 제조하거나, 상기 복합 분말을 금속 모재 용탕에 투입한 후 교반하여 주조하는 주조 공정을 통해 주조재를 제조하는 단계와, 3) 상기 벌크 가공재 또는 주조재에 대해 열처리를 하여, 상기 나노입자가 상기 기지 금속과의 계면에서 확산하도록 함으로써, 기지 금속 사이에 새로운 계면 층을 생성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
한 가지 실시예에 있어서, 상기 나노 입자들은 상기 확산을 하기에 낮은 에너지 배리어를 갖는 크기로 되어 있는 나노 입자일 수 있다.
한 가지 실시예에 있어서, 상기 나노 입자는 그 크기가 약 100 nm 이하일 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 계면 층을 형성하는 나노 입자들은 상기 복합재의 변형시 전위를 생성하는 전위 생성 소스로 작용한다.
한 가지 실시예에 있어서, 상기 3) 단계에서의 열처리는 0.5~1Tm(Tm: 금속 기지 분말의 융점)의 온도에서 수행할 수 있다.
한 가지 실시예에 있어서, 상기 금속 기지 분말은 알루미늄, 구리, 철, 티타늄 또는 마그네슘의 순금속 또는 이중 선택된 하나 이상을 기지로 하는 소성변형 가능한 합금일 수 있다.
한 가지 실시예에 있어서, 상기 나노 입자는 티타니아(TiO2), 알루미나(Al2O3), 실리카(SiO2), 징크옥사이드(ZnO2), 지르코니아(ZrO2) 및 틴옥사이드(SnO2) 중 적어도 하나의 산화 나노입자 또는 실리콘카바이드(SiC), 보론카바이드(B4C), 텅스텐카바이드(WC) 및 지르코늄카바이드(ZrC) 중 적어도 하나를 포함하는 카바이드 나노입자일 수 있다.
한 가지 실시예에 있어서, 상기 3)의 단계에서 상기 복합 분말을 금속 모재 용탕에 투입하여 교반하는 주조 공정을 통해 주조재를 제조하며, 이 경우 상기 새로운 계면 층은 상기 금속 모재 용탕과의 젖음성을 향상시키는 역할을 할 수 있다.
본 발명의 다른 양태에 따라 제공되는 나노 입자가 분산된 금속기지 복합재 제조 방법은 1) 금속 기지 분말과 나노 입자를 혼합한 후 기계적 밀링 공정을 적용하여, 상기 나노 입자를 상기 금속 기지 분말 내부로 삽입하여 복합 분말을 형성하는 단계와, 2) 상기 나노 입자가 금속 기지 분말 내부로 삽입된 복합 분말에 대해 열처리를 하여, 상기 나노 입자가 기지 금속과의 계면에서 확산하도록 함으로써, 나노 입자와 기지 금속 사이에 새로운 계면 층을 형성하는 단계와, 3) 상기 계면 층이 형성된 복합 분말을 열간 성형 공정을 이용하여 일체화하여 벌크 가공재를 제조하거나, 금속 모재 용탕에 투입하여 교반하는 주조 공정을 통해 주조재를 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
한 가지 실시예에 있어서, 상기 금속 모재 용탕은 용융 상태 또는 반용융 상태일 수 있다.
한 가지 실시예에 있어서, 상기 3) 단계에서의 열처리는 0.5~1Tm(Tm: 금속 기지 분말의 융점)의 온도에서 수행할 수 있다.
본 발명의 다른 양태에 따라 제공되는 금속 기지 복합재는 상기 복합재는 나노 입자가 금속 기지 분말 내부로 삽입된 복합 분말과, 모재 금속을 포함하고, 상기 복합 분말에서 상기 나노 입자와 금속 모재 분말의 금속 사이에 계면층이 형성되어, 상기 계면층을 매개로 상기 나노 입자와 기지 금속이 결합되어 있고, 상기 계면층을 형성하는 상기 나노입자는 상기 복합재의 변형시 전위를 생성시키는 전위 생성 소스로 작용하며, 상기 복합재는 열간 성형 공정 또는 주조 공정을 통해 제조된 것을 특징으로 한다.
본 발명의 금속기지 복합재 제조방법에 따르면, 나노크기의 입자가 균일하게 분산된 금속기지 분말을 열처리 해줌으로써 주변의 금속 원자와 계면 층을 형성하여, 분말의 열간 가공 공정을 통해 양질의 벌크재로 일체화될 수 있다. 또한, 본 발명에 따라 생성된 계면 층은 나노 크기 강화재와 금속의 비중차이와 낮은 젖음성 문제를 극복할 수 있게 해주기 때문에, 제조된 복합 분말을 금속모재의 용탕 또는 슬러리에 탐침하여 주조 공정을 통해 주조재를 제조할 수 있다. 상기 방법으로 주조되는 복합재는 나노 입자의 편석이나 응집 현상 없이 균일하게 분산될 수 있기 때문에 용이하게 금속기지 복합재를 제공할 수 있다. 또한, 상기 복합 분말을 열처리하지 않은 채, 열간 성형 공정 또는 주조 공정을 통해 벌크 가공재 또는 주조재를 제조한 후, 열처리를 수행하여 상기와 같은 새로운 계면 층을 형성할 수도 있으며, 이 경우에도 동일한 효과를 얻을 수 있다.
또한, 상기 제조 공정 중 생성되는 계면 층을 형성하는 나노입자는 재료의 변형 시 전위를 생성시켜줄 수 있는 소스(source)로 작용하여 우수한 기계적 특성을 나타낼 수 있다.
본 발명에 따른 금속기지 복합재는 크기에 제한을 받지 않고, 저렴한 제조공정을 통하여 경제성을 확보할 수 있고, 동시에 나노 크기의 입자를 균일 분산하고 모재와 나노입자 간에 새로운 층을 생성시켜줌으로써 높은 강도와 연성 등 우수한 기계적 특성을 동시에 구현하여 산업적 응용범위를 크게 확대시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 한 가지 실시예에 따른 제조 방법에 있어서, 복합 분말을 열간 성형을 통해 일체화하여 벌크 가공재를 제조하는 공정을 간략하게 도식화한 그림이다.
도 2는 본 발명의 한 가지 실시예에 따른 제조 방법에 있어서, 주조 공정의 다른 양태를 간략하게 도식화한 그림이다.
도 3은 본 발명에 따른 제조 방법에 있어서, 기계적 밀링 과정 중 알루미늄 분말 내부로 티타니아가 삽입, 분산되는 과정을 주사전자현미경으로 촬영한 사진이다.
도 4는 열간 성형을 통하여 복합 분말을 일체화 한 판재의 사진이다.
도 5는 본 발명에 따른 제조 방법에 있어서, 열간 성형을 통하여 복합 분말을 일체화 한 후 열 에너지를 인가하였을 때 생성된 새로운 계면 층의 미세구조를 투과전자현미경으로 촬영한 사진이다.
도 6은 본 발명에 따른 제조 방법에 있어서, 복합 분말에 열 에너지를 인가하였을 때, 알루미늄 기지와 티타니아의 패턴을 통해 새로운 층이 생성된 것을 확인할 수 있는 투과전자현미경 사진이다.
도 7은 본 발명에 따른 제조 방법에 있어서, 티타니아 나노 입자의 크기가 300 나노미터인 입자를 사용하였을 경우 열처리 공정 이후 알루미늄 기지와 티타니아 나노입자의 계면에 계면 층이 생성되지 않은 것을 확인 할 수 있는 투과전자현미경 사진이다.
도 8은 본 발명에 따른 제조 방법에 있어서, 주조 공정에 사용한 교반 장비의 개략도로, 단순 임펠러를 이용한 교반 장비와 스크류를 이용한 급속 교반 장비이다.
도 9은 본 발명의 제조 방법에 따라, 알루미늄 합금(Al 5083)과 복합분말(Al/TiO2)을 용융 상태(750℃)에서 교반, 주조한 복합재의 미세 구조를 촬영한 주사전자현미경 사진으로서, TiO2 입자들이 알루미늄 합금 중에 고르게 분산되어 있음을 확인할 수 있다.
도 10은 본 발명에 따른 제조 방법에 있어서, 알루미늄 합금(Al 5083)과 복합분말(Al/TiO2)을 용융 상태(750)에서 교반, 주조한 복합재를 5% 변형 시켰을 경우의 미세구조를 투과전자현미경으로 촬영한 사진으로서, 티타니아 나노 입자를 하얀색 화살표를 통하여 나타내었다.
도 11은 본 발명에 따른 제조 방법으로 제조된 금속기지 복합재의 변형 거동을 개략적으로 나타낸 그림이다.
도 12는 본 발명에 따른 제조 방법에 있어서, 알루미늄 합금(Al 5083)과 복합분말(Al/TiO2)을 용융 상태(750℃)에서 교반, 주조한 복합재에서 나노 입자의 분율을 1 vol%에서 5 vol% 까지 증가시키며 제조한 벌크재의 경도를 단순 주조한 알루미늄 합금(Al 5083)과 비교하여 나타낸 그래프이다.
도 13은 본 발명에 따른 제조 방법에 있어서, 알루미늄 합금(Al 5083)과 복합분말(Al/TiO2)을 용융 상태(750℃)에서 교반, 주조한 복합재에서 나노 입자의 분율이 3 vol% 포함된 주조재를 압연하여 가공한 판재의 사진이다.
도 14은 본 발명의 변형예에 따라, 복합 분말을 금속 모재 용탕에 첨가하여 주조한 후, 고온에서 열처리를 수행한 결과 금속 모재와 나노 입자 사이에 새로운 계면 층이 형성된 것을 보여주는 투과전자현미경 사진이다.
이하에서는, 본 발명을 바람직한 실시예를 참조하여 더욱 구체적으로 설명한다. 이하의 설명에 있어서, 당업계에서 널리 알려진 기술 등에 대한 설명은 생략한다. 그러나 당업자라면 이하의 실시예를 통해 본 발명의 특징적 구성 내지 그 효과를 쉽게 이해할 수 있을 것이고, 또 특별한 어려움 없이 본 발명을 구현할 수 있을 것이다.
1. 기계적 밀링 공정을 이용하여 나노 입자가 분산된 복합 분말 제조
도 1에는 본 발명의 한 가지 실시예에 따라 금속기지 복합재를 제조하는 과정이 순서도의 형태로 도시되어 있다.
본 발명자는 알루미늄과 티타니아(TiO2, 20nm)를 각각 금속기지, 나노 입자로 선정하여, 이하의 과정에 따라 복합재를 제조하고 그 특성을 평가하였다
한편, 본 발명에서 금속기지 재료는 후술하는 바와 같이, 나노 입자의 원활한 삽입을 위해 일반적으로 탄성 및 소성 변형이 가능한 재료인 것이 바람직한데, 예컨대 알루미늄, 구리, 철, 티타늄 등의 순금속 또는 이중 선택된 하나 이상을 기지로 하는 소성 변형이 가능한 합금인 것이 특히 바람직하다.
먼저, 본 발명자는 일반적 볼밀링(planetary ball milling) 법을 통하여 금속 기지 분말 내부로 나노 입자를 물리적으로 삽입, 분산시키는 방법을 선택하였다. 즉 스테인리스 용기 내에 알루미늄 분말 대 티타니아를 10%의 부피 분율로 혼합하였다. 다음에 상기 혼합 재료가 들어 있는 용기에 혼합 분말 무게(약 50g)의 15배에 해당하는 지름 5 mm 크기의 스테인리스 볼(약 750 g)을 추가한 후, 3시간 동안 200 rpm의 속도로 용기를 회전시켜 물리적 에너지, 즉 운동 에너지를 인가하였다. 이때, 용기 내의 분위기를 아르곤 가스로 유지하여 금속 분말의 산화를 방지하였으며 분말 오염을 방지하고 분말의 콜드웰딩(cold-welding) 현상을 증가시켜주기 위하여 공정제어제(process control agent)는 첨가하지 않았다. 공정 후 체를 이용하여 분말과 볼을 분리하여 혼합 분말을 수거하였다.
공정 후 티타니아 나노 입자가 알루미늄 분말 내부로 삽입된 것을 관찰할 수 있었는데, 이를 도 3에 나타내었다. 즉, 도 3(a)에서는 밀링 시간이 충분하게 주어지지 않아 분말 표면에 잔류하는 티타니아 입자를 볼 수 있으나 밀링 시간이 충분하게 주어진 경우(도 3(b)) 티타니아 나노 입자는 분말 내부로 완전히 삽입되어 더 이상 표면에 존재하지 않는 것을 확인할 수 있다.
구체적으로 본 발명의 한 가지 실시예에 따르면, 실험적으로 정해지는 조건하에서 스테인레스 볼에 의해 주어지는 충격 에너지로 인한 소성변형이 가능한 기지금속 분말의 지속적인 소성변형, 콜드웰딩, 파쇄의 과정을 통해 나노 입자는 기지금속 분말 내부로 점차 삽입, 분산된다.
한편, 본 발명의 실시예에 있어서, 볼밀링 또는 핸드밀링법에서 사용되는 기계적 에너지는 금속 기지의 종류 및 미세구조에 따라 달라질 수 있으며, 밀링 매체의 종류/크기/무게, 밀링 속도, 밀링 용기의 크기 등에 의해 제어될 수 있다.
2. 복합 분말 일체화를 통한 금속기지 복합재 제조
(1) 컴팩트 성형체 제조
본 발명자는 상기한 것과 같은 공정을 통해, 금속기지 중에 TiO2 나노입자를 균일하게 분산시킬 수 있다는 것을 확인하고, 이러한 공정을 통해 제조한 복합 분말을 이용하여 최종 복합재를 보다 단순화된 공정을 통해 제조하였다.
즉 본 발명자는 분말에 일차적으로 압력만을 인가하거나 혹은 분말이 손상되지 않는 범위의 온도, 즉 분말이 산화되지 않는 범위의 온도에서 압력을 가하여 중간체(컴팩트 성형체)를 제조하고, 상기 중간체를 열간 가공하여 최종 벌크재를 제조하였다.
구체적으로, 본 발명자는 전술한 밀링 공정에서 제조한 알루미늄-TiO2 복합 분말에 압력을 가하여 중간체를 제조하는 방법으로서 상온가압법을 채용하였다. 복합 분말을 구리 튜브에 장입한 후 500 MPa의 압력을 가하여 중간체를 제조하였으며, 상기 과정에 따라 제조된 중간체를 열간 가공하기 위하여 480℃에서 열간 압연하였으며, 12%의 압하율로 27회 압연을 실시하여 최종 판재의 두께는 초기 중간체의 두께에 비해 97% 감소하였다. 한편, 이러한 열간 성형 공정으로서, 열간 압연뿐만 아니라, 열간 압출, hot pressing 등 열과 압력을 가하여 분말을 일체화하는 등 다양한 열간 성형 공정이 이용될 수 있다. 상기 과정을 통해 제조한 판재를 도 4에 나타내었다.
(2) 열처리를 통한 새로운 계면 층이 형성된 금속기지 복합재 제조
본 발명자는 상기한 과정에 따라 제조한 알루미늄-TiO2 복합재에 대해 약 500℃(0.8Tm, Tm: 알루미늄의 융점)의 온도에서 열처리를 수행하였다. 그 결과 나노 입자가 기지금속과의 계면에서 확산하여 새로운 층을 형성한다는 것을 발견하였다. 즉 상기 복합재를 진공 분위기에서 500℃에서 5시간 동안 열처리 하였는데, 그 결과 놀랍게도 나노 입자와 기지 금속 사이에 새로운 계면층이 생성된다는 것을 발견하였으며, 이를 도 5 및 도 6에 나타내었다. 특히 도 6에 나타낸 바와 같이, 알루미늄 기지 패턴과 티나이아 패턴을 통해, 그 사이에 새로운 층이 형성되었다는 것은 확인할 수 있다. 즉 티타니아 나노 입자가 알루미늄 기지 금속과의 계면에서 확산하여, 티타니아 혹은 알루미늄과는 다른 새로운 층을 형성하는 것으로 보인다. 일반적으로 알려진 바와 같이, 입자의 크기가 작을수록 입자 표면의 자유 에너지는 증가하며, 따라서 100 nm 이하의 나노 입자의 경우 표면 자유 에너지가 매우 높은 상태이므로 확산을 위한 에너지 배리어(energy barrier)가 매우 낮아진 상태이다. 또한, 티타니아보다 알루미늄의 깁스 자유 에너지(Gibbs free energy)가 낮기 때문에, 적절한 열 에너지가 인가될 경우 계면에서 원자들이 단범위 확산을 하여 새로운 층을 형성하는 것으로 보인다. 반면, 100 nm 보다 큰 입자의 경우 에너지 배리어가 충분히 낮아지지 못하여 열 에너지가 인가되어도 계면에서 확산을 하지 못하였으며, 이를 도 7에 나타내었다. 도 7의 티타니아 나노입자는 그 크기가 약 300 nm 이었으며, 상기한 방법과 동일한 과정에 따라 제조하였다. 도 7의 사진을 통해 알 수 있는 바와 같이, 알루미늄과 티타니아의 계면은 선명하게 나타나며, 다른 새로운 계면 층이 생성된 것은 확인할 수 없다. 따라서, 본 발명에 따른 제조 방법에서는 에너지 배리어와 관려하여, 나노입자는 그 크기가 약 100 nm 이하의 것을 사용하는 것이 바람직하다. 한편, 100 nm 이하의 나노입자들이 기지 금속과 계면 층을 형성하는 경우, 기지 금속과 나노 입자간의 열팽창 계수가 다르기 때문에 응력이 집중되며, 후술하는 바와 같이, 재료에 힘이 가해질 경우 계면을 형성하고 있는 나노 입자로부터 전위가 생성되어 전파되어, 기계적 특성의 향상에 기여하는 것으로 보인다.
한편, 상기 열처리는 알루미늄과 티타니아 나노 입자들이 단범위 확산을 할 수 있지만 금속간 화합물(intermetallic compound)은 생성하지 않는 온도 범위, 바람직하게는 0.5~1Tm(금속 기지 융점)의 온도에서 수행하는 것이 바람직하다. 0.5Tm 미만인 경우, 단범위 확산을 하기에 충분한 구동력이 제공되지 않으며, 1Tm보다 높은 경우 금속간 화합물이 형성될 수 있으며, 상기 온도 범위에서 열처리를 수행하는 것이 바람직하다. 다시 말하면, 알루미늄-TiO2 복합재에 대해 500℃의 온도에서 5시간 열처리를 수행한 것은 하나이 예시적인 열처리 조건에 불과하며, 본 발명이 상기 실시예의 열처리 조건에 제한되지 않는다는 것을 이해하여야 한다.
한편, 상기 실시예에서는 벌크 가공재에 대해 열처리를 하여 새로운 계면 층을 형성하였으나, 나노 입자가 금속 기지 분말에 삽입된 복합 분말에 대해 열처리를 하여, 나노 입자와 기지 금속 사이에 새로운 계면 층이 형성된 복합 분말을 이용하여, 열간 성형 공정을 통해 벌크 가공재를 제조할 수도 있으며, 이 역시 본 발명의 범위 내에 속하는 것이다.
3. 계면 층 형성을 이용한 나노 입자가 분산된 금속기지 복합재(주조재) 제조
도 2에는 본 발명의 다른 실시예에 따라 금속기지 복합재를 제조하는 과정이 도시되어 있는데, 이 실시예는 도 1의 실시예와 달리 주조의 과정을 통해 복합재를 제조하는 것과 관련된 것으로서, 다음과 같이 두 가지 양태로 구분될 수 있다.
(1) 복합 분말의 계면 층 형성 후 주조를 통한 금속기지 복합재 제조
본 발명자는 상기한 실시예와 관련하여 설명한 계면 층 형성 방법과 계면 층이 생성됨에 따라 나타나는 특성을 바탕으로, 이를 주조 공정에 응용하였다. 다시 말하면, 본 실시예는 금속기지 복합재를 제조하는 방법과 관련하여, 열처리 과정을 통해 계면층을 형성시킨 복합 분말을 모재 금속의 용탕에 탐침하는 방법으로 금속기지 복합재를 제조하는 방법을 제시한다.
본 발명자는 금속기지 복합재의 제조시 액상법에서 나노 입자가 용해 시 편석 및 응집되는 문제를 해결하기 위하여, 고상법과 액상법을 혼합 적용하였다. 즉 상기 실시예에 따라 제조된 알루미늄-TiO2 복합 분말을 500℃에서 5시간 동안 열처리하였으며, 이에 따라 벌크재에 대해 열처리를 수행한 것과 마찬가지로 새로운 계면 층이 형성되었으며, 이와 같이 계면층이 형성된 복합 분말을 주조 공정에 이용하였다.
구체적으로, 본 발명자는 알루미늄 합금 모재(Al 5083)를 전기 용해로를 이용하여 용해한 후 용탕 내부로 상기 과정에 따라 제조한 복합 분말(Al/TiO2)을 5 vol%의 비율로 첨가하였다. 복합 분말을 첨가하는 온도는 모재가 완전히 용해된 약 750℃ 이었으며, 복합 분말을 첨가함과 동시에 교반을 실시하였다. 이때 상기 교반 수단은 터빈형 임펠러를 사용하였고, 교반 속도는 500 rpm 이었으며, 당업계에 이미 널리 알려진 용해로 및 교반장치를 이용하였다. 도 8에 이러한 공지의 용해로 및 교반장치의 한 가지 양태를 개략적으로 나타내었다. 한편, 교반 속도는 기지금속 도가니의 크기와 용탕의 점도, 임펠러의 모양에 따라 100 rpm~1000 rpm 으로 실험적으로 결정될 수 있다. 복합 분말 첨가시 도가니 주변은 아르곤 분위기로 유지하여 복합 분말 및 용탕이 산화되는 것을 방지하였다. 상기 복합 분말을 첨가하는 온도, 즉 주조 공정을 수행하는 온도는 모재 금속의 종류에 따라 다르게 할 수 있다. 예컨대, 상기 알루미늄 합금의 경우 반용융 상태 구간이 있으며, 그 온도 구간에서 복합 분말을 첨가할 수도 있다.
한편, 상기한 바와 같이, 복합 분말은 기계적 밀링 공정을 통해 분말 내부로 나노 입자가 삽입되어 있고 더욱이 열처리 공정을 통하여 금속 기지 분말과 나노입자 사이에 새로운 계면 층이 형성되어 있으므로, 용탕에 복합 분말 첨가시, 고온 용탕과의 직접적인 접촉을 지연시킬 수 있으며, 계면 층으로 인해 모재 금속과 나노 입자가 단단하게 결합되어 젖음성이 향상되어, 이에 따라 후속되는 스터 캐스팅 시에 용융 금속 내에서 나노 입자가 편석이나 응집 현상 없이 균일하게 분산될 수 있다.
구체적으로, 도 9는 상기한 과정에 따라, 알루미늄 합금(Al 5083)과 복합분말(Al/TiO2)을 용융 상태(750℃)에서 교반, 주조한 복합재의 미세 구조를 촬영한 현미경 사진으로 TiO2 입자들이 알루미늄 합금 중에 고르게 분산되어 있음을 확인할 수 있다. 한편, 도 10은 상기 용해법으로 제조한 벌크 주조재를 5% 변형시킨 후 미세구조를 주사전자현미경을 이용하여 관찰한 사진으로서, 티타니아 나노 입자를 하얀색 화살표로 나타내었다. 나노 입자와 모재와의 계면층에서 전위가 생성되어 전파되는 것을 확인할 수 있는데, 이는 본 발명에 따른 복합재의 기계적 특성을 향상시키는 요인으로 작용한다. 구체적으로, 도 11은 본 발명에 따른 제조 방법으로 제조된 금속기지 복합재의 변형 거동을 개략적으로 나타낸 그림이다. 상기한 바와 같이, 본 발명에 따르면, 나노 입자와 금속 기지 사이에 새로운 계면 층이 형성되고, 이 계면 층에 응력이 집중되어 전위가 생성되고, 그 계면으로부터 생성된 전위가 전파되어 간다. 따라서, 전위가 생성될 수 있는 소스가 많아지고, 입자로부터 전위가 전파되어 나가기 때문에, 변형능을 개선할 수가 있다.
도 12는 상기 용해법으로 나노 입자의 분율을 1 vol%에서 5 vol% 까지 증가시키며 제조한 벌크재의 경도를 단순 주조한 알루미늄 합금(Al 5083)과 비교하여 나타낸 그래프이다. 단순 주조 알루미늄 합금의 경도(σ0)보다 본 발명에 따라 제조한 벌크재의 경도가 더 큼을 알 수 있으며(도 12의 y축 참조), 또한 티타니아의 분율이 높아짐에 따라 복합재의 강도가 증가함을 알 수 있다.
본 발명자는 상기 실시예를 통해 제조된 복합재 중 나노 입자의 분율이 3 vol%인 복합재를 열간 압연 공정을 통해 판재로 가공하였으며, 그 판재의 사진을 도 13에 나타내었다. 이는 주조 공정을 통해 제조한 복합재를 압연, 압출과 같은 후가공을 통해 자유롭게 가공하여 응용할 수 있다는 것을 보여주는 것으로서, 산업적 이용가능성이 매우 크다는 것을 의미한다.
한편, 상기 실시예에서는 주조 공정 전에만 열처리를 통해 계면을 형성해 주었으나, 도 2에 도시한 바와 같이 주조 공정 후 얻어지는 주조재 혹은 가공재에 대하여 목표로 하는 요구 특성에 맞추어 추가적인 계면 층 형성을 위한 열처리 공정을 선택적으로 적용할 수도 있으며, 이 역시 본 발명의 범위 내에 속하는 것이다.
(2) 복합 분말을 이용한 주조 공정 후 계면 층 형성을 통한 금속기지 복합재 제조
상기 실시예에서는 주조 공정 전에 복합 분말을 열처리하여 새로운 계면 층을 형성하였다. 이와 관련하여, 본 발명자는 상기한 과정에 따라 형성한 복합 분말에 대해 열처리를 수행하지 않고 그 복합 분말을 금속 모재의 용탕에 투입한 후, 급속 교반을 실시하여 주조하였다. 이어서, 얻어진 복합재에 대해 열처리를 수행하였다. 이때, 열처리 온도는 대략 500℃(0.5~1Tm)에서 수행하였다. 그 결과, 도 14의 전자현미경 사진으로 나타낸 바와 같이, 상기한 실시예와 마찬가지로, 금속기지와 나노입자 사이에 새로운 계면층이 형성된 것을 확인할 수 있다.
본 실시예에서는 주조 공정에 있어서, 아직 새로운 계면 층이 형성되지 않은 복합 분말을 이용하기 때문에, 기지금속과 나노 입자 간의 계면 결합력이 약해 주조 공정 중에 편석 및 부유 현상이 일어날 수 있으므로, 급속 교반을 실시하여 주조하였다. 급속 교반 장치는 그라파이트 실린더 내부에 스크류를 장착하여 용해 중 스크류 회전을 통해 교반력을 극대화할 수 있도록 설계, 제작하였다(도 8(b) 참조).
본 실시예에서도 상기 실시예와 마찬가지로 열처리한 주조재를 가공한 후 가공재에 있어서 목표로 하는 요구 특성에 맞추어 추가적인 계면 형성을 위한 열처리 공정을 선택적으로 적용할 수도 있으며, 이 역시 본 발명의 범위 내에 속하는 것이다.
이와 같이, 본 발명에 따라서 복합 분말을 열처리하거나, 그렇지 않은 경우 최종 주조 복합재에 대해 나노입자의 확산이 가능할 정도의 온도에서 열처리를 수행한다면, 금속 기지와 나노 입자 사이에 새로운 계면층을 형성할 수 있다는 것을 확인할 수 있으며, 이러한 기술적 사상을 다양하게 확대할 수 있다.
이상 본 발명을 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 본 발명은 상기한 실시예에 제한되지 않는다는 것을 이해하여야 한다. 예컨대, 상기 실시예에서 세라믹 입자, 즉 티타니아(TiO2)를 예로 들어 설명하였지만, 금속 기지보다 Gibbs 자유 에너지가 크기만 하다면, 알루미나(Al2O3), 실리카(SiO2), 징크옥사이드(ZnO2), 지르코니아(ZrO2), 틴옥사이드(SnO2) 등의 산화 나노입자 혹은 실리콘카바이드(SiC), 보론카바이드(B4C), 텅스텐카바이드(WC), 지르코늄카바이드(ZrC) 등의 카바이드 나노입자와 같은 세라믹 입자 역시 본 발명에 적용할 수 있으며, 이들 입자 역시 상기 본 발명에 따라 열에너지 인가 시(열처리) 모재 금속과의 계면에서 확산하여 새로운 층을 생성할 수 있다. 이와 같이, 본 발명은 후술하는 특허청구범위 내에서 다양하게 변형 및 수정할 수 있으며, 이들은 모두 본 발명의 범위 내에 속한다. 따라서 본 발명은 특허청구범위 및 그 균등물에 의해서만 제한된다.

Claims (20)

  1. 나노 입자가 분산된 금속기지 복합재 제조 방법으로서,
    1) 금속 기지 분말과 나노 입자를 혼합한 후 기계적 밀링 공정을 적용하여, 상기 나노 입자를 상기 금속 모재 분말 내부로 균일하게 삽입 및 분산시키는 단계와,
    2) 상기 나노 입자가 금속 모재 분말 내부로 삽입된 복합 분말을 열간 성형 공정을 이용하여 일체화하여 벌크 가공재를 제조하거나, 상기 복합 분말을 금속 모재 용탕에 투입한 후 급속 교반하여 주조하는 주조 공정을 통해 주조재를 제조하는 단계와,
    3) 상기 벌크 가공재 또는 주조재에 대해 열처리를 하여, 상기 나노입자가 상기 기지 금속과의 계면에서 확산하도록 함으로써, 기지 금속 사이에 새로운 계면 층을 생성하는 단계
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속기지 복합재 제조 방법.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 나노 입자들은 상기 확산을 하기에 낮은 에너지 배리어를 갖는 크기로 되어 있는 것을 특징으로 하는 금속기지 복합재 제조 방법.
  3. 청구항 2에 있어서, 상기 나노 입자는 그 크기가 약 100 nm 이하인 것을 특징으로 하는 금속기지 복합재 제조 방법.
  4. 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서, 상기 계면 층을 형성하는 나노 입자들은 상기 복합재의 변형시 전위를 생성하는 전위 생성 소스로 작용하는 것을 특징으로 하는 금속기지 복합재 제조 방법.
  5. 청구항 4에 있어서, 상기 3) 단계에서의 열처리는 0.5~1Tm(Tm: 금속 기지 분말의 융점)의 온도에서 수행하는 것을 특징으로 하는 금속기지 복합재 제조 방법.
  6. 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서, 상기 금속 기지 분말은 알루미늄, 구리, 철, 티타늄 또는 마그네슘의 순금속 또는 이중 선택된 하나 이상을 기지로 하는 소성변형 가능한 합금인 것을 특징으로 하는 금속기지 복합재 제조 방법.
  7. 청구항 6에 있어서, 상기 나노 입자는 티타니아(TiO2), 알루미나(Al2O3), 실리카(SiO2), 징크옥사이드(ZnO2), 지르코니아(ZrO2) 및 틴옥사이드(SnO2) 중 적어도 하나의 산화 나노입자 또는 실리콘카바이드(SiC), 보론카바이드(B4C), 텅스텐카바이드(WC) 및 지르코늄카바이드(ZrC) 중 적어도 하나를 포함하는 카바이드 나노입자인 것을 특징으로 하는 주조용 금속기지 복합재 제조 방법.
  8. 청구항 1에 있어서, 상기 3)의 단계에서 상기 복합 분말을 금속 모재 용탕에 투입하여 교반하는 주조 공정을 통해 주조재를 제조하며, 이 경우 상기 새로운 계면 층은 상기 금속 모재 용탕과의 젖음성을 향상시키는 역할을 하는 것을 특징으로 하는 금속기지 복합재 제조 방법.
  9. 나노 입자가 분산된 금속기지 복합재 제조 방법으로서,
    1) 금속 기지 분말과 나노 입자를 혼합한 후 기계적 밀링 공정을 적용하여, 상기 나노 입자를 상기 금속 기지 분말 내부로 삽입하여 복합 분말을 형성하는 단계와,
    2) 상기 나노 입자가 금속 기지 분말 내부로 삽입된 복합 분말에 대해 열처리를 하여, 상기 나노 입자가 기지 금속과의 계면에서 확산하도록 함으로써, 나노 입자와 기지 금속 사이에 새로운 계면 층을 형성하는 단계와,
    3) 상기 계면 층이 형성된 복합 분말을 열간 성형 공정을 이용하여 일체화하여 벌크 가공재를 제조하거나, 금속 모재 용탕에 투입하여 교반하는 주조 공정을 통해 주조재를 제조하는 단계
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속기지 복합재 제조 방법.
  10. 청구항 9에 있어서, 상기 나노 입자들은 상기 확산을 하기에 낮은 에너지 배리어를 갖는 크기로 되어 있는 것을 특징으로 하는 금속기지 복합재 제조 방법.
  11. 청구항 10에 있어서, 상기 나노 입자는 그 크기가 약 100 nm 이하인 것을 특징으로 하는 금속기지 복합재 제조 방법.
  12. 청구항 9 내지 청구항 11 중 어느 한 항에 있어서, 상기 계면 층을 형성하는 나노 입자들은 상기 복합재의 변형시 전위를 생성하는 전위 생성 소스로 작용하는 것을 특징으로 하는 금속기지 복합재 제조 방법.
  13. 청구항 12에 있어서, 상기 금속 모재 용탕은 용융 상태 또는 반용융 상태인 것을 특징으로 하는 금속 기지 복합재 제조 방법.
  14. 청구항 12에 있어서, 상기 3) 단계에서의 열처리는 0.5~1Tm(Tm: 금속 기지 분말의 융점)의 온도에서 수행하는 것을 특징으로 하는 금속기지 복합재 제조 방법.
  15. 청구항 9 내지 청구항 11 중 어느 한 항에 있어서, 상기 금속 기지 분말은 알루미늄, 구리, 철, 티타늄 또는 마그네슘의 순금속 또는 이중 선택된 하나 이상을 기지로 하는 소성변형 가능한 합금인 것을 특징으로 하는 금속기지 복합재 제조 방법.
  16. 청구항 15에 있어서, 상기 나노 입자는 티타니아(TiO2), 알루미나(Al2O3), 실리카(SiO2), 징크옥사이드(ZnO2), 지르코니아(ZrO2) 및 틴옥사이드(SnO2) 중 적어도 하나의 산화 나노입자 또는 실리콘카바이드(SiC), 보론카바이드(B4C), 텅스텐카바이드(WC) 및 지르코늄카바이드(ZrC) 중 적어도 하나를 포함하는 카바이드 나노입자인 것을 특징으로 하는 주조용 금속기지 복합재 제조 방법.
  17. 청구항 9에 있어서, 상기 3)의 단계에서 상기 복합 분말을 금속 모재 용탕에 투입하여 교반하는 주조 공정을 통해 주조재를 제조하며, 이 경우 상기 새로운 계면 층은 상기 금속 모재 용탕과의 젖음성을 향상시키는 역할을 하는 것을 특징으로 하는 금속기지 복합재 제조 방법.
  18. 금속 기지 복합재로서,
    상기 복합재는 나노 입자가 금속 기지 분말 내부로 삽입된 복합 분말과, 모재 금속을 포함하고,
    상기 복합 분말에서 상기 나노 입자와 금속 모재 분말의 금속 사이에 계면층이 형성되어, 상기 계면층을 매개로 상기 나노 입자와 기지 금속이 결합되어 있고,
    상기 계면층을 형성하는 상기 나노입자는 상기 복합재의 변형시 전위를 생성시키는 전위 생성 소스 역할을 하며, 상기 복합재는 열간 성형 공정 또는 주조 공정을 통해 제조된 것을 특징으로 하는 금속 기지 복합재.
  19. 청구항 18에 있어서, 상기 복합 분말의 금속 기지 분말은 알루미늄, 구리, 철, 티타늄 또는 마그네슘의 순금속 또는 이중 선택된 하나 이상을 기지로 하는 소성변형 가능한 합금인 것을 특징으로 하는 금속기지 복합재.
  20. 청구항 19에 있어서, 상기 나노 입자는 티타니아(TiO2), 알루미나(Al2O3), 실리카(SiO2), 징크옥사이드(ZnO2), 지르코니아(ZrO2) 및 틴옥사이드(SnO2) 중 적어도 하나의 산화 나노입자 또는 실리콘카바이드(SiC), 보론카바이드(B4C), 텅스텐카바이드(WC) 및 지르코늄카바이드(ZrC) 중 적어도 하나를 포함하는 카바이드 나노입자인 것을 특징으로 하는 금속기지 복합재.
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