KR101354551B1 - 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재 및 이를 이용한 금속재료의 강화방법 - Google Patents

금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재 및 이를 이용한 금속재료의 강화방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재와 이의 제조방법, 이를 이용한 금속재료의 강화방법 및 이를 이용한 기계적 물성이 향상된 금속재료에 관한 것이다. 이를 위하여 본 발명은 알루미늄(Al), 타이타늄(Ti), 크롬(Cr), 망간(Mn), 철(Fe), 지르코늄(Zr), 구리(Cu), 니켈(Ni), 몰리브덴(Mo) 및 코발트(Co)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 분말 및 철 분말을 나노세라믹 분말과 혼합한 후 기계적으로 밀링하여 제조되는 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재를 제공한다. 또한, 본 발명은 상기 금속군으로부터 선택되는 1종 이상의 분말 및 철 분말을 나노세라믹 분말과 혼합하는 단계(단계 1) 및 상기 단계 1의 혼합분말을 기계적 밀링하는 단계(단계 2)를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재의 제조방법을 제공한다. 나아가, 본 발명은 금속을 용융시켜 금속용탕을 제조하는 단계(단계 1) 및 상기 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재를 금속용탕에 첨가하는 단계(단계 2)를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속재료의 강화방법을 제공한다. 상기 금속재료의 강화방법을 이용하여 기계적 물성 즉, 브리넬경도, 항복강도, 인장강도, 연신율이 향상된 금속재료를 얻을 수 있다.

Description

금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재 및 이를 이용한 금속재료의 강화방법{nanoceramic composite powders for dispersed casting of metal and the reinforcing method of metal material thereof}
본 발명은 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재와 이의 제조방법, 이를 이용한 금속재료의 강화방법 및 이를 이용한 기계적 특성이 향상된 금속재료에 관한 것이다.
최근 산업발전이 가속화되면서 고강도/고인성 및 기계부품 소재 개발을 위한 이종재료의 복합화에 대한 연구가 진행되고 있고, 산업계 전반에 걸쳐서 그 연구결과에 대한 응용이 기대되고 있다. 특히 복잡하고 정교한 형상을 갖는 부품의 정밀제조가 필요하여 주조(casting)에 의한 복합재료의 개발이 요구되고 있다.
지금까지는 이종재료의 복합화를 위하여 주로 물리적 방법에 의존한 분말야금기술 즉, 금속분말과 세라믹 분말을 기계적/물리적으로 분쇄하고 혼합하는 과정에 의해 복합화하는 기계적합금화(MA:Mechanical Alloying) 기술을 소재 제조에 적용하려고 시도해왔다. 그러나 세라믹 등의 비금속 재료와 금속재료로 이루어진 복합재료의 경우, 세라믹과 금속간의 근본적인 이질성으로 인하여 복합화가 매우 어렵다. 세라믹 분말 강화재와 용융금속의 비중차이에 의해 금속과 세라믹 간의 젖음성 및 분산성이 떨어지기 때문이다. 또한, 기계적합금화를 이용한 복합체의 경우, 세라믹 분말의 크기가 나노화가 되면 복합체의 기계적 특성이 획기적으로 향상되나, 액상주조에 이를 적용할 경우에는 나노세라믹의 응집현상으로 인해 분산성이 매우 나빠지기 때문에 액상주조를 이용한 복합체 제조가 불가능한 실정이다.
이러한 문제점을 극복하기 위하여 금속재료와 세라믹재료 간의 복합화를 효과적으로 이루기 위한 여러 가지 방법이 개발되고 있다.
대한민국 공개특허 제 2006-0123881 호에는 준결정상 분말과 알루미늄 분말 또는 합금원소와의 혼합 분말을 기계적밀링/합금화한 후, 열간 성형공정을 거쳐 고강도의 준결정상 강화 알루미늄 복합재료를 제조하는 방법이 기재되어 있다. 상기 특허에 따라 제조된 복합분말 강화재는 준결정을 제조한 후 합금원소 분말과 기계적밀링/합금화 단계를 포함한다.
또한, 대한민국 공개특허 제 2008-0057544 호에는 알루미늄 분말 및 탄화규소 분말을 볼 밀링으로 혼합하는 기계적 합금화법에 의한 복합분말의 제조방법이 기재되어 있다. 상기 특허에 따라 제조된 복합분말 강화재는 크기 및 밀도가 균일하게 제조하기 위하여 공정제어제를 첨가하는 제어제 첨가 단계를 포함한다.
나아가, 대한민국 공개특허 제 2010-0048504 호에는 금속탄화물분말을 볼 밀링법을 통해 나노 사이즈로 분쇄한 후, 금속분말과 혼합하여 유도전류나 펄스 전류에 의해 발생하는 열을 가하면서 상기 나노구조 혼합물의 수축길이에 변화가 없을 때까지 상기 나노분말 혼합물을 가압성형 및 소결하여 입자크기가 나노구조를 가지는 금속탄화물 금속복합재료를 제조하는 방법이 기재되어 있다.
그러나 상기 발명들은 복합분말 강화재를 제조하기 위한 공정상에 추가적인 단계들이 포함되어 공정상 복잡하고, 제조 효율이 낮다는 문제점이 있다. 따라서 상기 금속재료와 세라믹재료 간의 복합화를 더욱 효과적으로 이루어 금속재료의 기계적 강도를 향상시키기 위한 방법이 여전히 요구되고 있다.
이에, 본 발명자들은 알루미늄(Al), 타이타늄(Ti), 크롬(Cr), 망간(Mn), 철(Fe), 지르코늄(Zr), 구리(Cu), 니켈(Ni), 몰리브덴(Mo) 및 코발트(Co)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 분말과 철 분말을 나노세라믹 분말과 혼합한 후 기계적으로 밀링하여 제조하는 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재를 이용하여 기계적 물성이 향상된 금속재료를 제조할 수 있음을 확인하여 본 발명을 완성하였다.
대한민국 공개특허 제 2006-0123881 호 (공개일: 2006.12.5) 대한민국 공개특허 제 2008-0057544 호 (공개일: 2008.6.25) 대한민국 공개특허 제 2010-0048504 호 (공개일: 2010.5.11)
본 발명의 목적은 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재를 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 상기 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재의 제조방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재를 이용한 금속재료의 강화방법을 제공하는 데 있다.
또한, 본 발명의 목적은 상기 금속재료의 강화방법을 이용하여 기계적 특성이 향상된 금속재료를 제공하는 데 있다.
이를 위하여 본 발명은 알루미늄(Al), 타이타늄(Ti), 크롬(Cr), 망간(Mn), 철(Fe), 지르코늄(Zr), 구리(Cu), 니켈(Ni), 몰리브덴(Mo) 및 코발트(Co)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 분말 및 철 분말을 나노세라믹 분말과 혼합한 후 기계적으로 밀링하여 제조되는 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재를 제공한다.
또한, 본 발명은
알루미늄(Al), 타이타늄(Ti), 크롬(Cr), 망간(Mn), 철(Fe), 지르코늄(Zr), 구리(Cu), 니켈(Ni), 몰리브덴(Mo) 및 코발트(Co)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 금속분말 및 철 분말을 나노세라믹 분말과 혼합하는 단계(단계 1) 및
상기 단계 1의 혼합분말을 기계적 밀링하는 단계(단계 2)를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재의 제조방법을 제공한다.
나아가, 본 발명은 금속을 용융시켜 금속용탕을 제조하는 단계(단계 1) 및
알루미늄(Al), 타이타늄(Ti), 크롬(Cr), 망간(Mn), 철(Fe), 지르코늄(Zr), 구리(Cu), 니켈(Ni), 몰리브덴(Mo) 및 코발트(Co)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상 및 철을 포함하는 기지의 표면 및 내부에 나노세라믹 분말이 분산되어 있는 것을 특징으로 하는 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재를 금속용탕에 첨가하는 단계(단계 2)를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속재료의 강화방법을 제공한다.
또한, 상기 금속재료의 강화방법을 이용하여 기계적 물성이 강화된 금속재료를 제공한다.
본 발명에 따르면, 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재를 금속용탕에 장입하여 분산함으로써 금속재료의 내부조직을 균일하고 미세하게 하여 금속재료의 기계적 특성 즉, 브리넬 경도, 인장강도, 항복강도 및 연신율을 강화할 수 있다. 기존의 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재와 달리 세라믹 분말 입자의 크기를 100 nm 이하로 미세화하여 이를 이용한 금속재료 미세구조에서의 균열을 방지하고, 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재 내부에 나노세라믹 입자가 균일하게 분포하게 하여 이를 이용한 금속재료의 기계적 물성이 더욱 강화될 수 있다는 장점이 있다. 본 발명에 따른 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재는 전통적인 액상주조방법을 이용하여 기계적 물성이 향상된 금속재료를 간단하면서도 경제적으로 제조할 수 있고, 소재에 대한 제한이 적어 다양한 금속 소재에 적용이 가능하여 산업계 전반에 두루 적용이 가능할 것으로 기대된다.
도 1은 본 발명의 실시예 1에서 제조되는 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재이고;
도 2는 본 발명의 실시예 2에서 사용되는 탄소강 캡슐이고;
도 3은 본 발명의 실시예 1에서 사용되는 TiC 세라믹 분말의 표면에 대한 주사전자현미경 이미지이고;
도 4는 본 발명의 실시예 1에서 제조된 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재의 표면에 대한 주사전자현미경 이미지이고;
도 5는 본 발명의 실시예 1에서 제조된 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재의 단면에 대한 주사전자현미경 이미지이고;
도 6은 본 발명의 실시예 1에서 제조된 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재의 단면을 확대한 주사전자현미경 이미지이고;
도 7은 비교예 1과 본 발명의 실시예 2에서 제조된 탄소강의 광학현미경 이미지이고;
도 8은 본 발명의 실시예 2에서 제조된 탄소강의 투과전자현미경 이미지이고;
도 9는 본 발명의 실시예 2에서 제조된 탄소강의 투과전자현미경/제한시야 회절패턴 이미지이고;
도 10은 비교예 1과 본 발명의 실시예 2에서 제조된 탄소강의 매크로 에칭 후의 광학현미경 이미지이고;
도 11은 비교예 1과 본 발명의 실시예 2에서 제조된 탄소강의 전자후방산란회절(EBSD: electron backscatter diffraction) 이미지이다.
본 발명의 목적은 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재와 이의 제조방법, 상기 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재를 이용한 금속재료의 강화방법 및 상기 강화방법을 이용하여 기계적 물성이 향상된 금속재료를 제공하는 데 있다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 알루미늄(Al), 타이타늄(Ti), 크롬(Cr), 망간(Mn), 철(Fe), 지르코늄(Zr), 구리(Cu), 니켈(Ni), 몰리브덴(Mo) 및 코발트(Co)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상 및 철을 포함하는 기지의 표면 및 내부에 나노세라믹 분말이 분산되어있는 것을 특징으로 하는 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재를 제공한다.
나노세라믹 분말을 용해주조를 이용하여 금속용탕에 장입하는 경우, 나노세라믹과 금속간에 근본적으로 존재하는 비중차이와 계면에서의 표면화학적 물성차이로 인하여 금속과의 친화성(compatibility) 및 젖음성(wettability)이 떨어져, 세라믹과 금속의 이종복합화가 매우 어려운 것으로 알려져 있다. 이를 해결하기 위하여 본 발명은 나노세라믹 분말에 알루미늄(Al), 타이타늄(Ti), 크롬(Cr), 망간(Mn), 철(Fe), 지르코늄(Zr), 구리(Cu), 니켈(Ni), 몰리브덴(Mo) 및 코발트(Co)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상 및 철을 포함하는 기지의 표면 및 내부에 나노세라믹 분말이 분산되어있는 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재를 제조하였다. 나노세라믹 입자 표면에 금속으로 코팅처리를 한 강화재를 금속용탕에 주입하면, 비중차이가 감소되고 금속과의 친화성 및 젖음성이 향상된 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재가 금속용탕 내의 대류에 의하여 자연 교반되어 금속용탕 내로 분산됨으로써 금속 내로의 장입율을 높일 수 있다.
본 발명에 따른 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재에 있어서, 상기 알루미늄(Al), 타이타늄(Ti), 크롬(Cr), 망간(Mn), 철(Fe), 지르코늄(Zr), 구리(Cu), 니켈(Ni), 몰리브덴(Mo) 및 코발트(Co)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상은 나노세라믹 분말에 대하여 1:3.5~4.5의 중량비로 혼합되는 것이 바람직하다. 상기 알루미늄(Al), 타이타늄(Ti), 크롬(Cr), 망간(Mn), 철(Fe), 지르코늄(Zr), 구리(Cu), 니켈(Ni), 몰리브덴(Mo) 및 코발트(Co)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 나노세라믹 분말에 대한 중량비가 1:3.5 미만인 경우 나노세라믹 분말의 비율이 증가하여 기지 내에서 나노세라믹 분말이 불균일하게 분포되거나 또는 응집되는 문제가 있고, 1:4.5를 초과하면 기지의 비율이 증가하여 연성의 금속으로 인해 용기와 강구에 복합분말들이 응착되는 현상이 증가하여 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재의 손실율이 증가한다는 문제가 있다.
본 발명에 따른 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재에 있어서, 상기 철은 나노세라믹 분말에 대하여 1:1~2의 중량비로 혼합되는 것이 바람직하다. 나노세라믹 분말에 대한 철의 중량비가 1:1 미만인 경우 나노세라믹 분말의 비율이 증가하여 나노세라믹 분말의 응집현상이 증가할 수 있어 복합분말 제조단계에서 혼합이 어렵다는 문제점이 있고, 1:2를 초과하는 경우 기지의 비율이 증가하여 분말용기의 벽과 강구 표면에 복합분말이 응착하거나 코팅되어 손실율이 증가하므로, 결국 철과 나노세라믹 분말의 비율이 매우 불균일해진다는 문제점이 있다.
본 발명에 따른 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재에 있어서, 상기 나노세라믹 분말의 크기는 1 nm ~ 100 nm인 것이 바람직하다. 상기 나노세라믹 분말의 크기가 1 nm 미만인 경우 분산에 의한 강화효과가 나타나지 않는 문제점이 있고, 100 nm를 초과하는 경우 금속에 외부적인 힘이 작용하면 장입된 나노세라믹 분말들로 인하여 균열이 생길 가능성이 있고, 오히려 금속재료의 강도를 떨어뜨리는 문제점이 있다. 구체적으로, 나노세라믹 분말들은 금속의 결정립 사이에 분산되는데, 이때 외부적인 힘이 작용하면 나노세라믹 분말이 금속의 결정립들 사이에서 불순물로 작용하여 장입된 나노세라믹 분말들로 인하여 균열이 발생할 가능성이 있다. 나노세라믹 분말의 크기가 소형화될수록 균열 발생 가능성이 줄어들어, 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재가 장입된 금속의 기계적 물성이 보다 향상되는 장점이 있다.
발명에 따른 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재에 있어서, 상기 나노세라믹 분말은 탄화물, 질화물 및 산화물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종인 것이 바람직하다. 상기 나노세라믹 분말을 탄화물, 질화물 및 산화물로 사용하는 경우 고온안정성, 내마모성, 고온강도, 크립저항성, 고온부식 안정성 등이 향상된다는 장점이 있다.
본 발명에 따른 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재에 있어서, 상기 나노세라믹 분말이 상기 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재 표면 및 내부에 균일하게 분산되는 것이 바람직하다. 본 발명에 따른 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재는 나노세라믹 분말을 각각 코팅하는 형태가 아니라, 상기 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재의 표면 및 내부에 나노세라믹 분말이 균일하게 분산된 형태로 제조된다. 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재 표면 및 내부에 나노세라믹 분말이 균일하게 분산되고, 상기 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재를 금속용탕에 장입하면 금속 안에서 나노세라믹 분말이 더욱 균일하고 미세하게 분포되고 이를 통해 균질적으로 기계적 물성이 향상된 금속재료를 제조할 수 있다.
본 발명에 따른 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재에 있어서, 상기 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재는 철계, 니켈계, 알루미늄계, 마그네슘계 및 지르코늄계로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종인 금속의 기계적 물성 향상에 사용되는 것이 바람직하다. 상기 금속군은 주로 플랜트의 구조재 또는 여러 부품소재 등으로 널리 사용되고 있으며, 주조 용탕에서 상기 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재를 균일 분산시킴으로써 기계적, 물리적 특성의 향상을 기대할 수 있어 본 발명에 따른 금속재료로 사용될 수 있다. 이때, 상기 철계 금속은 탄소강, 특수강, 저합금강, 스테인레스 스틸 및 캐스트 아이언(Cast Iron)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재에 있어서, 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재는 브리넬경도와 인장강도, 항복강도, 연신율을 향상시킴으로써 금속의 기계적 특성을 강화시키는 것이 바람직하다. 브리넬경도는 강구(steel ball) 압자로 시료 표면에 정하중을 가하여 하중을 제거한 후 남은 압입자국의 표면적으로 하중을 나눈 값이고, 인장강도는 재료에 인장력이 가해졌을 때 재료가 파단할 때까지의 최대 인장하중이고, 항복강도는 탄성변형이 일어나는 한계응력 즉, 하중을 받아 탄성변형이 발생한 재료가 원상태로 복구될 수 있는 한계점이고, 연신율은 재료 인장 시험 시 재료가 늘어나는 비율이다. 예를 들어, 강화재를 장입하지 않은 탄소강에 비해 본 발명에 따른 강화재를 첨가하여 개량한 탄소강은 브리넬경도가 약 10 % 증가되고, 인장강도는 약 16 % 증가되고, 항복강도는 약 19 % 증가되며, 연신율은 약 2 % 증가되는 점을 본 발명의 실험예를 통해 확인할 수 있다.
또한, 본 발명은
알루미늄(Al), 타이타늄(Ti), 크롬(Cr), 망간(Mn), 철(Fe), 지르코늄(Zr), 구리(Cu), 니켈(Ni), 몰리브덴(Mo) 및 코발트(Co)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 분말 및 철 분말을 나노세라믹 분말과 혼합하는 단계(단계 1); 및
상기 단계 1의 혼합분말을 기계적 밀링하는 단계(단계 2);를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재의 제조방법을 제공한다.
이하 본 발명에서 제공하는 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재의 제조방법을 각 단계별로 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재의 제조방법에 있어서, 상기 단계 1은 알루미늄(Al), 타이타늄(Ti), 크롬(Cr), 망간(Mn), 철(Fe), 지르코늄(Zr), 구리(Cu), 니켈(Ni), 몰리브덴(Mo) 및 코발트(Co)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 분말 및 철 분말을 나노세라믹 분말과 혼합하는 단계로, 알루미늄(Al), 타이타늄(Ti), 크롬(Cr), 망간(Mn), 철(Fe), 지르코늄(Zr), 구리(Cu), 니켈(Ni), 몰리브덴(Mo) 및 코발트(Co)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 분말은 나노세라믹 분말에 대하여 1:3.5~4.5의 중량비로 혼합되는 것이 바람직하다. 상기 알루미늄(Al), 타이타늄(Ti), 크롬(Cr), 망간(Mn), 철(Fe), 지르코늄(Zr), 구리(Cu), 니켈(Ni), 몰리브덴(Mo) 및 코발트(Co)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 분말은 나노세라믹 분말에 대한 중량비가 1:3.5 미만인 경우 나노세라믹 분말의 비율이 증가하여 기지 내에서 나노세라믹 분말이 불균일하게 분포하거나 또는 응집되는 문제가 있고, 1:4.5를 초과하면 기지의 비율이 증가하여 연성의 금속으로 인해 용기와 강구에 복합분말들이 응착되는 현상이 증가하여 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재의 손실율이 증가한다는 문제가 있다.
본 발명에 따른 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재의 제조방법에 있어서, 상기 단계 1의 철 분말은 나노세라믹 분말에 대하여 1:1~2의 중량비로 혼합되는 것이 바람직하다. 나노세라믹 분말에 대한 철의 중량비가 1:1 미만인 경우 나노세라믹 분말의 비율이 증가하여 나노세라믹 분말의 응집현상이 증가할 수 있어 복합분말 제조단계에서 혼합이 어렵다는 문제점이 있고, 1:2를 초과하는 경우 기지의 비율이 증가하여 분말용기의 벽과 강구 표면에 복합분말이 응착하거나 코팅되어 손실율이 증가하므로, 결국 철과 나노세라믹 분말의 비율이 매우 불균일해진다는 문제점이 있다.
본 발명에 따른 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재의 제조방법에 있어서, 상기 나노세라믹 분말의 크기는 1 nm ~ 100 nm인 것이 바람직하다. 상기 나노세라믹 분말의 크기가 1 nm 미만인 경우 분산에 의한 강화효과가 나타나지 않는 문제점이 있고, 100 nm를 초과하는 경우 금속에 외부적인 힘이 작용하면 장입된 나노세라믹 분말들로 인하여 균열이 생길 가능성이 있고, 오히려 금속재료의 강도를 떨어뜨리는 문제점이 있다. 구체적으로, 나노세라믹 분말들은 금속의 결정립 사이에 분산되는데, 이때 외부적인 힘이 작용하면 나노세라믹 분말이 금속의 결정립들 사이에서 불순물로 작용하여 장입된 나노세라믹 분말들로 인하여 균열이 발생할 가능성이 있다. 나노세라믹 분말의 크기가 소형화될수록 균열 발생 가능성이 줄어들어, 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재가 장입된 금속의 기계적 물성이 보다 향상되는 장점이 있다.
본 발명에 따른 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재의 제조방법에 있어서, 상기 단계 1의 나노세라믹 분말은 탄화물, 질화물 및 산화물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종인 것이 바람직하다. 상기 나노세라믹 분말을 탄화물, 질화물 및 산화물로 사용하는 경우 고온안정성, 내마모성, 고온강도, 크립저항성, 고온부식 안정성 등이 향상된다는 장점이 있다.
본 발명에 따른 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재의 제조방법에 있어서, 상기 단계 2는 상기 단계 1의 혼합분말을 기계적 밀링하는 단계로, 상기 단계 2의 기계적 밀링에 의하여 나노세라믹 분말이 상기 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재의 표면 및 내부에 균일하게 분산되는 것이 바람직하다. 본 발명에 따른 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재는 나노세라믹 분말을 각각 코팅하는 형태가 아니라, 상기 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재의 표면 및 내부에 나노세라믹 분말이 균일하게 분산된 형태로 제조된다. 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재 표면 및 내부에 나노세라믹 분말이 균일하게 분산되고, 상기 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재를 금속용탕에 장입하면 금속 안에서 나노세라믹 분말이 더욱 균일하고 미세하게 분포되고 이를 통해 균질적으로 기계적 물성이 향상된 금속재료를 제조할 수 있다.
본 발명에 따른 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재의 제조방법에 있어서, 상기 단계 2의 기계적 밀링은 고에너지 볼밀 공정인 것이 바람직하다. 고에너지 볼밀공정은 통상의 회전식 볼밀(rotational ball mill)과 비교해서 수십 배의 운동에너지를 가할 수 있는 고에너지 볼밀(HEM:High-energy ball mill)을 이용하여 볼 사이 또는 볼과 용기의 벽면에 분포된 분말에 기계적인 마찰, 충격, 압축응력 등의 복합적인 에너지를 가해 파괴(fracturing)와 냉간압접(cold welding)을 반복시켜 물리적, 화학적으로 균질한 미세조직을 갖도록 하는 고상 분말 공정법이다. 모든 고상반응의 특징은 반응물질 사이의 계면에서 반응생성물 층이 형성된다는 것인데, 반응이 계속 진행되기 위해서는 반응물질 원자가 생성물질 층을 통과해서 확산이 되어야 하기 때문에 생성물 층을 반응물질의 충분한 속도로 확산 통과할 수 있도록 반응-생성 혼합물을 고온으로 가열하는 것이 보통이다. 그런데 고에너지 볼밀 공정은 분말 입자 상호 간의 분쇄 및 압접 과정을 반복적으로 일으켜 입자의 크기를 감소시키고 새로운 표면이 반복적으로 접촉하도록 함으로써 반응입자 사이의 접촉면적을 증가시켜 궁극적으로 반응속도를 현저히 증가시키는 역할을 한다. 따라서 보통의 합성에 있어서 고온을 필요로 하는 반응도 고에너지 볼밀 공정에서는 전혀 내부 가열을 하지 않고서도 쉽게 일어날 수 있게 되고, 고에너지 볼밀 공정에 의해 발생하는 높은 내부 결함밀도는 확산을 가속시키는 역할을 하는 장점이 있다.
본 발명에 따른 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재의 제조방법에 있어서, 상기 단계 2의 고에너지 볼밀 공정은 500 ~ 800 rpm으로 10 ~ 40 분 동안 에너지 30 G ~ 70 G에서 수행되는 것이 바람직하다. 상기 볼밀공정이 500 rpm 이하의 속도로 수행되는 경우 기지 내에서 세라믹 분말의 균일한 분산이 충분히 이루어지지 않는 문제가 있고, 800 rpm을 초과하는 경우 초기 투입 분말 대비 회수율이 낮아지는 문제가 있다. 공정수행시간이 10 분 이하일 때, 볼밀에 의한 분말들의 분쇄 및 코팅이 충분히 이루어지지 않기 때문에 기지 내에서 나노세라믹 분말이 균일하게 분산되지 않는 문제가 있고, 40분 이상인 경우에는 장시간 밀링되어 분말용기와 강구에 복합분말이 코팅되거나 응착되는 현상이 증가하여 세라믹 복합분말 강화재의 회수율이 낮아지는 문제가 있다. 또한, 에너지 30 G 이하에서 공정이 수행되는 경우 나노세라믹 입자가 기지 내에서 불균일하게 분산, 분포되는 문제가 있고, 70 G 를 초과하는 경우 과도힌 밀링에너지로 인하여 복합분말 강화재의 회수율이 급격히 낮아지는 문제가 있다.
또한, 본 발명은 금속을 용융시켜 금속용탕을 제조하는 단계(단계 1); 및
알루미늄(Al), 타이타늄(Ti), 크롬(Cr), 망간(Mn), 철(Fe), 지르코늄(Zr), 구리(Cu), 니켈(Ni), 몰리브덴(Mo) 및 코발트(Co)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상 및 철을 포함하는 기지의 표면 및 내부에 나노세라믹 분말이 분산되어 있는 것을 특징으로 하는 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재를 상기 금속용탕에 첨가하는 단계(단계 2);를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속재료의 강화방법을 제공한다.
이하 본 발명에서 제공하는 금속재료의 강화방법을 각 단계별로 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 금속재료의 강화방법에 있어서, 단계 1은 금속을 용융시켜 금속용탕을 제조하는 단계로, 이때 상기 단계 1의 금속은 철계, 니켈계, 알루미늄계, 마그네슘계 및 지르코늄계로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종의 금속인 것이 바람직하다. 상기 금속군은 주로 플랜트의 구조재 또는 여러 부품소재 등으로 널리 사용되고 있으며, 주조 용탕에서 상기 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재를 균일 분산시킴으로써 기계적, 물리적 특성의 향상을 기대할 수 있어 본 발명에 따른 금속재료로 사용될 수 있다. 이때, 상기 철계 금속은 탄소강, 특수강, 저합금강, 스테인레스 스틸 및 캐스트 아이언(Cast Iron)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것이 바람직하다.
상기 금속용탕은 진공용해주조장비(VIM: vacuum induction melting) 내에서 가열되는 것이 바람직하다. 진공용해주조장비는 정밀무결점 주조를 위한 장비로서 무산화상태로 가열할 수 있고, 효과적으로 금속내에 장입된 가스를 제거할 수 있는 장점이 있다. 또한, 합금 성분의 추가를 위한 버켓이 장착되어 있어 상기 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재를 추가하는데도 용이하다는 장점이 있다.
본 발명에 따른 금속재료의 강화방법에 있어서, 상기 단계 2는 알루미늄(Al), 타이타늄(Ti), 크롬(Cr), 망간(Mn), 철(Fe), 지르코늄(Zr), 구리(Cu), 니켈(Ni), 몰리브덴(Mo) 및 코발트(Co)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상 및 철을 포함하는 기지의 표면 및 내부에 나노세라믹 분말이 분산되어 있는 것을 특징으로 하는 단계로, 상기 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재는 알루미늄(Al), 타이타늄(Ti), 크롬(Cr), 망간(Mn), 철(Fe), 지르코늄(Zr), 구리(Cu), 니켈(Ni), 몰리브덴(Mo) 및 코발트(Co)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상 및 철 분말을 나노세라믹 분말과 혼합하는 단계(단계 A); 및 상기 단계 A의 혼합분말을 기계적 밀링하는 단계(단계 B);를 포함하는 방법으로 제조되는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 금속재료의 강화방법에 있어서, 상기 단계 A의 알루미늄(Al), 타이타늄(Ti), 크롬(Cr), 망간(Mn), 철(Fe), 지르코늄(Zr), 구리(Cu), 니켈(Ni), 몰리브덴(Mo) 및 코발트(Co)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상은 나노세라믹 분말에 대하여 1:3.5~4.5의 중량비로 혼합되는 것이 바람직하다. 상기 알루미늄(Al), 타이타늄(Ti), 크롬(Cr), 망간(Mn), 철(Fe), 지르코늄(Zr), 구리(Cu), 니켈(Ni), 몰리브덴(Mo) 및 코발트(Co)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 나노세라믹 분말에 대한 중량비가 1:3.5 미만인 경우 나노세라믹 분말의 비율이 증가하여 기지 내에서 나노세라믹 분말이 불균일하게 분포하거나 또는 응집되는 문제가 있고, 1:4.5를 초과하면 기지의 비율이 증가하여 연성의 금속으로 인해 용기와 강구에 복합분말들이 응착되는 현상이 증가하여 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재의 손실율이 증가한다는 문제가 있다.
본 발명에 따른 금속재료의 강화방법에 있어서, 상기 단계 A의 철 분말은 나노세라믹 분말에 대하여 1:1~2의 중량비로 혼합되는 것이 바람직하다. 나노세라믹 분말에 대한 철의 중량비가 1:1 미만인 경우 나노세라믹 분말의 비율이 증가하여 나노세라믹 분말의 응집현상이 증가할 수 있어 복합분말 제조단계에서 혼합이 어렵다는 문제점이 있고, 1:2를 초과하는 경우 기지의 비율이 증가하여 분말용기의 벽과 강구 표면에 복합분말이 응착하거나 코팅되어 손실율이 증가하므로, 결국 철과 나노세라믹 분말의 비율이 매우 불균일해진다는 문제점이 있다.
본 발명에 따른 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재에 있어서, 상기 나노세라믹 분말의 크기는 1 nm ~ 100 nm인 것이 바람직하다. 상기 나노세라믹 분말의 크기가 1 nm 미만인 경우 분산에 의한 강화효과가 나타나지 않는 문제점이 있고, 100 nm를 초과하는 경우 금속에 외부적인 힘이 작용하면 장입된 나노세라믹 분말들로 인하여 균열이 생길 가능성이 있고, 오히려 금속재료의 강도를 떨어뜨리는 문제점이 있다. 구체적으로, 나노세라믹 분말들은 금속의 결정립 사이에 분산되는데, 이때 외부적인 힘이 작용하면 나노세라믹 분말이 금속의 결정립들 사이에서 불순물로 작용하여 장입된 나노세라믹 분말들로 인하여 균열이 발생할 가능성이 있다. 나노세라믹 분말의 크기가 소형화될수록 균열 발생 가능성이 줄어들어, 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재가 장입된 금속의 기계적 물성이 보다 향상되는 장점이 있다.
본 발명에 따른 금속재료의 강화방법에 있어서, 상기 단계 A의 나노세라믹 분말은 탄화물, 질화물 및 산화물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종인 것이 바람직하다. 상기 나노세라믹 분말을 탄화물, 질화물 및 산화물로 사용하는 경우 고온안정성, 내마모성, 고온강도, 크립저항성, 고온부식 안정성 등이 향상된다는 장점이 있다.
본 발명에 따른 금속재료의 강화방법에 있어서, 상기 단계 2에서 상기 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재는 상기 금속용탕과 동일 성분의 금속으로 이루어진 캡슐에 장입된 후 금속용탕에 첨가되는 것이 바람직하다. 이는 본 발명에 따라 제조한 금속재료에 불순물이 첨가되는 것을 방지하고, 상기 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재는 글로브박스 (glove box)내에서 불활성 분위기 하에서 캡슐내에 장입되어 밀폐시킨 다음, 바로 용탕내로 장입하기 때문에 강화재의 산화를 방지하기 위함이다.
또한, 본 발명은 본 발명에 따른 금속재료의 강화방법으로 기계적 물성이 강화된 금속재료를 제공한다. 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재는 브리넬경도와 인장강도, 항복강도, 연신율을 향상시킴으로써 금속재료의 기계적 물성을 강화시키는 것이 바람직하다. 브리넬경도는 강구(steel ball) 압자로 시료 표면에 정하중을 가하여 하중을 제거한 후 남은 압입자국의 표면적으로 하중을 나눈 값이고, 인장강도는 재료에 인장력이 가해졌을 때 재료가 파단할 때까지의 최대 인장하중이고, 항복강도는 탄성변형이 일어나는 한계응력 즉, 하중을 받아 탄성변형이 발생한 재료가 원상태로 복구될 수 있는 한계점이고, 연신율은 재료 인장 시험 시 재료가 늘어나는 비율이다. 예를 들어, 강화재를 장입하지 않은 탄소강에 비해 본 발명에 따른 강화재를 첨가하여 개량한 탄소강은 브리넬경도가 약 10 % 증가되고, 인장강도는 약 16 % 증가되고, 항복강도는 약 19 % 증가되며, 연신율은 약 2 % 증가되는 점을 본 발명의 실험예를 통해 확인할 수 있다.
본 발명에 따른 금속재료의 강화방법으로 기계적 물성이 강화된 금속재료는 성형성이 향상된다. 일반적으로 주조재를 압연/단조 등의 가공을 할 경우 소재에 크랙 등이 적게 생길수록 성형성이 좋다고 할 수 있는데, 이는 금속재료 내에 등축정 영역(equiaxed zone)이 많아야 가능하다. 일반적으로 금속재료는 응고 시 냉각속도에 의해 외부에는 수지상 영역(columnar zone)이 생기고 내부에는 등축정 영역이 생기게 되는데, 수지상 영역이 적을수록 즉, 등축정 영역이 많을수록 후가공 처리에 의해 발생하는 불량이 감소하여 성형성이 향상된다. 예를들어, 100 nm 크기의 세라믹 분말이 금속용탕에 분산될 경우 금속용탕의 응고시 세라믹 분말이 핵생성 사이트로 작용하여 주조재 내외부에서의 냉각속도 차이를 현저히 줄임으로써 등축정 영역을 증가시키며, 이로부터 성형성이 향상된다.
본 발명에 따른 금속재료의 강화방법으로 기계적 물성이 강화된 금속재료는 내마모성이 향상된다. 일반적으로 마모량은 재료의 경도에 반비례하기 때문에, 내마모성은 경도가 증가할수록 향상된다. 세라믹 입자가 분산된 경우 경도가 증가하므로 내마모성도 향상된다.
본 발명에 따른 금속재료의 강화방법으로 기계적 물성이 강화된 금속재료는 내부식성이 향상된다. 예를들어, 페라이트 마텐자이트계 강(Ferritic Martensitic steel)의 경우 조직이 미세화될 경우 밀집된 결정립계 (GB:grain boundary)를 통하여 내부식성이 우수한 원소인 크롬의 확산을 조장하기 때문에 결과적으로 소재 자체의 내부식성이 우수해진다. 본 발명에 따르면 세라믹 입자가 분산된 경우 금속재료의 조직이 미세화되기 때문에 결과적으로 내부식성도 향상된다.
본 발명에 따른 금속재료의 강화방법으로 기계적 물성이 강화된 금속재료는 고온 크리프(Creep) 저항성이 향상된다. 오스테나이트계 스틸은 대표적인 구조소재로써 특히 600℃ 이상의 고온에서 사용 가능한 것으로 알려져 있다. 그러나 최근 구조소재의 사용 온도가 750℃ 이상으로 상승되고 있는 점을 고려할 때 고온에서의 크리프(Creep) 저항성은 매우 중요하다. 최근 연구 결과에 따르면 나노크기의 MC 탄화물/탄화질화물 (Nb, Ti, V 등)의 기지 내에서의 분산 조절을 통해 크리프(Creep) 저항성을 향상시킨 결과들이 보고되고 있다. 이는 분산된 탄화물에 의해 크리프(Creep)가 전파되는 것을 방해받기 때문이다. 따라서, 본 발명과 같이 나노세라믹 분말을 기지 내에 균일하게 분산시킬 경우, 고온 크리프(Creep) 저항성이 향상된다.
본 발명에 따른 금속재료의 강화방법으로 기계적 물성이 강화된 금속재료는 열취화 저항성이 향상된다. 열취화는 재료의 온도가 상승하였을 때 그보다 낮은 온도상태와 비교해서 재료의 연성이 두드러지게 떨어져 약해지는 현상을 말하는데, 이는 주로 소재 내에 존재하는 미량의 불순물들이 고온에서 확산을 통해 결정립계 (GB:grain boundary)에 서로 응집되는 것에 기인한다. 본 발명과 같이 기지 내에 나노세라믹 분말이 분산되어 있을 경우, 분말들이 결정립계에서 응집하는 것을 방해하기 때문에 열취화 저항성을 향상시킬 수 있다.
본 발명에 따른 금속재료의 강화방법으로 기계적 물성이 강화된 금속재료는 조사취화 저항성이 향상된다. 결정립이 미세화되면 결정립계 주위에서의 조사유기결함의 자기치유(self-healing) 현상이 증가하므로, 결정립계의 면적이 큰 소재에서는 보다 빠르고 효과적인 결함의 자기치유 현상을 통해 향상된 조사취화 저항성을 나타낸다.
이하 본 발명을 실시예를 통하여 더욱 구체적으로 설명한다. 단 하기 실시예들은 본 발명의 설명을 위한 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1> 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재의 제조 1
단계 1: 50 nm의 크기를 가지는 TiC 세라믹 분말 15 g 및 철 분말 15 g, 니켈 분말 60 g을 이용하여 TiC 세라믹 분말/철 분말/니켈 분말을 1: 1: 4의 중량비로 혼합하였다.
단계 2: 상기 단계 1의 혼합분말을 800 rpm의 속도로 20 분동안 에너지 70 G에서 Planetary mill(P300, 태명과학)으로 고에너지 볼밀공정을 수행하여 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재를 제조하였다. 이때, 상기 실시예 1에서 제조된 강화재의 사진을 도 1에 나타내었다.
<실시예 2> 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재가 첨가된 탄소강의 제조 1
단계 1: 탄소강을 진공용해주조장비인 인덕터썸에서 1550 ℃의 온도로 가열하여 탄소강 용탕을 제조하였다.
단계 2: 상기 실시예 1에서 제조된 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재를 용탕투입용 탄소강캡슐에 장입한 후 진공용해 주조장비 내에서 탄소강 용탕 상부위로 투입된 후 최종적으로 탄소강이 주조되었다.
이때, 상기 탄소강 캡슐에 장입된 강화재의 사진을 도 2에 나타내었다.
<비교예 1> 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재가 첨가되지 않은 탄소강
상기 강화재를 첨가하지 않은 탄소강(SA 106B)을 비교예 1로 사용하였다.
<실험예 1> 나노세라믹 분말의 입자 분석
본 발명의 실시예 1에서 사용된 TiC 세라믹 분말의 형상을 확인하기 위하여 전계방출 주사전자현미경(FE-SEM,FEI,Sirion)으로 분석을 수행하였고, 그 결과를 도 3에 나타내었다.
도 3에 따르면, 실시예 1에서 사용된 TiC 세라믹 분말의 크기가 100 nm 이하이고, 입자의 크기가 비교적 균일하다는 것을 확인할 수 있다.
<실험예 2> 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재의 표면형상 분석
본 발명의 실시예 1에서 제조된 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재의 표면의 형상을 확인하기 위하여 전계방출 주사전자현미경(FE-SEM,FEI,Sirion)으로 분석을 수행하였고, 그 결과를 도 4에 나타내었다.
도 4에 따르면, 실시예 1에서 제조된 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재가 비교적 균일한 입도분포를 나타내고 있음을 확인할 수 있다.
<실험예 3> 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재의 단면 형상 분석
본 발명의 실시예 1에서 제조된 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재의 단면의 형상을 확인하기 위하여 주사전자현미경(FE-SEM,FEI,Sirion)으로 분석을 수행하였고, 그 결과를 도 5, 도 6에 나타내었다.
도 5에 따르면, 밝은 색을 띠는 금속 기지 내에 상대적으로 단단한 검은색의 TiC 세라믹 분말이 균일하게 분포하고 있음을 확인할 수 있다.
도 6에 따르면, TiC 세라믹 분말 하나하나에 금속이 한 겹씩 코팅되는 것이 아니라, 복합분말 기지 내에 TiC 세라믹 분말이 균일하게 분산되어 있는 것을 확인할 수 있다.
<실험예 4> 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재를 첨가하여 주조한 탄소강과 일반탄소강의 미세구조 분석
본 발명에 따른 실시예 2에서 제조된 탄소강과 비교예 1의 탄소강의 미세구조를 분석하기 위하여 광학현미경(STM6,Olympus)으로 관찰하였고, 그 결과를 도 7에 나타내었다.
도 7에 따르면, 비교예 1에서 제조한 탄소강에 비해 실시예 1에서 제조한 탄소강의 결정립(grain)의 크기가 미세한 것을 알 수 있다.
<실험예 5> 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재를 첨가하여 주조한 탄소강의 미세구조 분석
본 발명에 따른 실시예 2에서 제조된 탄소강의 미세구조를 분석하기 위하여 투과전자현미경(TEM, JEOL, JEM-2100F) 분석 및 제한시야 회절패턴 분석을 수행하였고, 그 결과를 도 8, 도 9에 나타내었다.
도 8에 따르면, 검정색의 TiC 세라믹 입자가 탄소강 기지 내에 균일하게 분산되어 있는 것을 확인할 수 있다.
도 9에 따르면, 도 8에서 측정된 회절 점도형 분석을 통해 확인한 (111),(131),(220)의 TiC 결정면을 통해 상기 입자들이 TiC 세라믹 분말인 것을 확인할 수 있다.
<실험예 6> 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재를 첨가하여 주조한 탄소강의 조직구조 분석
비교예 1과 본 발명에 따른 실시예 2에서 제조된 탄소강의 조직구조를 분석하기 위하여 매크로 에칭한 후 광학현미경(STM,Olympus)으로 표면을 관찰하였고, 그 결과를 도 10에 나타내었다.
도 10에 따르면, 비교예 1의 탄소강은 주조 표면의 수지상(columnar zone)이 내부의 등축정(equiaxed zone)보다 상대적으로 더욱 우세함을 확인할 수 있고, 실시예 2의 탄소강은 수지상보다 등축정의 조직이 상대적으로 우세하게 나타나는 것을 확인할 수 있다. 이를 통해 TiC 세라믹 입자가 금속재료의 응고시에 핵생성 사이트로 작용하여 등축정 영역을 증가시켰음을 알 수 있고, 이에 따라 비교예 1에의 탄소강에 비해 본 발명의 실시예 2의 탄소강의 성형성이 더욱 향상됨을 알 수 있다.
<실험예 7> 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재를 첨가하여 주조한 탄소강의 조직구조 분석
비교예 1과 본 발명에 따른 실시예 2에서 제조된 탄소강의 조직구조를 분석하기 위하여 주사전자현미경(JSM-6300,JEOL)으로 20KV에서 300 배율로 전자후방산란회절(EBSD:electron backscatter diffraction) 분석을 수행하였고, 그 결과를 도 11에 나타내었다.
도 11에 따르면, 비교예 1의 탄소강은 전자후방산란회절(EBSD: electron backscatter diffraction)의 결과를 통해 정량적으로 계산된 평균 입자면적은 93.49 ㎛2 이고, 평균입자크기(ECD:equivalent circular diameter)는 10.9 ㎛임을 확인할 수 있고, 실시예 2의 탄소강은 평균 입자 면적은 67.37 ㎛2 이고, 평균입자크기(ECD:equivalent circular diameter)는 9.3 ㎛임을 확인할 수 있다. 이를 통해, 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재를 첨가하여 주조한 탄소강은 평균 결정 크기가 감소되는 것을 알 수 있다.
<실험예 8> 탄소강에 대한 TiC 세라믹 입자의 장입율 분석
본 발명에 따른 실시예 2에서 제조된 탄소강에 대한 TiC 세라믹 입자의 장입율을 분석하기 위하여, 비교예 1의 탄소강 및 실시예 2에서 제조된 탄소강의 각 시료를 잘라 그 단면을 연마지로 1200번까지 연마한 후 전면적에 걸쳐 자동발광분광분석기(Shimadzu,OES-5500)으로 각각 5회의 분광분석을 진행하였고, 그 결과를 표 1에 나타내었다.
C Si Mn P S Cu Ni Cr Ti TiC
장입율

비교예 1

 0.23 0.26 1.04 0.015 0.007 0.00 0.01 0.01 0.05



0.23 0.26 1.03 0.015 0.007 0.00 0.01 0.01 0.06
0.23 0.26 1.02 0.015 0.008 0.00 0.01 0.01 0.06
0.23 0.26 1.02 0.015 0.007 0.00 0.01 0.01 0.06
0.24 0.26 1.00 0.014 0.006 0.00 0.01 0.01 0.05

실시예 2

 0.23 0.27 1.00 0.016 0.008 0.00 0.34 0.01 0.14

95 %
0.24 0.27 1.00 0.016 0.007 0.00 0.34 0.01 0.13
0.25 0.27 1.00 0.017 0.007 0.00 0.35 0.01 0.14
0.24 0.27 1.00 0.016 0.008 0.00 0.34 0.01 0.13
0.24 0.27 1.00 0.017 0.008 0.00 0.35 0.01 0.13
표 1에 따르면, 비교예 1과 실시예 2의 Ti와 C의 함량비를 통하여 TiC 입자에 대한 장입율을 계산할 수 있어, 하기 수학식 1과 같이 계산하여 TiC 입자의 장입율을 계산하였다. 이를 통해, 본 발명의 실시예 2에 따른 탄소강은 초기 투입대비 TiC 장입율이 95 %인 것을 확인할 수 있다. 또한, 실시예 2의 Ti 함량비가 거의 일정한 수치를 보임을 확인할 수 있고, 이로부터 금속재료 내부에 TiC 나노세라믹 분말이 고르게 분산되었음을 알 수 있다.
< 수학식 1>
Figure 112012044889325-pat00001

<실험예 9> 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재를 첨가하여 주조한 탄소강의 브리넬 경도 분석
비교예 1의 탄소강과 본 발명의 실시예 2의 탄소강의 브리넬 경도를 Brinell Hardness Tester(DHB-3000, SCTMC사)로 하중 3 ton의 조건에서 측정하였고, 그 결과를 표 2에 나타내었다.
비교예 1 실시예 2
브리넬 경도(HB) 151 165(10 % 증가)
표 2에 따르면, 실시예 2의 탄소강은 비교예 1의 탄소강에 비해 브리넬 경도가 10 % 향상된 것을 알 수 있어, 이를 통해 탄소강에 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재가 첨가함으로써 탄소강의 기계적 물성이 향상됨을 확인할 수 있다.
<실험예 10> 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재를 첨가하여 주조한 탄소강의 인장강도, 항복강도, 연신율 분석
비교예 1의 탄소강과 본 발명의 실시예 2의 탄소강의 인장강도, 항복강도, 연신율을 INSTRON(model 3382)으로 하중 10 ton의 조건에서 측정하였고, 그 결과를 표 3에 나타내었다.
인장강도(MPa) 항복강도(MPa) 연신율(%)
비교예 1 471 298 31.9
실시예 2 545(16 % 증가) 354 (19 % 증가) 32.5 (2 % 증가)
표 3에 따르면, 실시예 2의 탄소강은 비교예 1의 탄소강에 비해 인장강도가 16 % 향상된 것을 알 수 있고, 항복강도가 19 % 향상된 것을 알 수 있고, 연신율이 2 % 향상된 것을 알 수 있어, 이를 통해 탄소강에 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재가 첨가함으로써 탄소강의 기계적 물성이 향상됨을 확인할 수 있다.

Claims (14)

  1. 니켈(Ni) 및 철을 포함하는 기지의 표면 및 내부에 1 nm ~ 100 nm인 티타늄카바이드(TiC) 나노세라믹 분말이 분산되어 있되,
    상기 니켈(Ni)은 티타늄카바이드(TiC) 나노세라믹 분말에 대하여 1:3.5 ~ 4.5의 중량비로 혼합되고, 상기 철은 티타늄카바이드(TiC) 나노세라믹 분말에 대하여 1:1 ~ 2의 중량비로 혼합되는 것을 특징으로 하는 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재는 철계, 니켈계, 알루미늄계, 마그네슘계 및 지르코늄계로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종인 금속의 기계적 물성향상에 사용되는 것을 특징으로 하는 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재.
  8. 제 7항에 있어서, 상기 철계 금속은 탄소강, 특수강, 저합금강, 스테인레스 스틸 및 캐스트 아이언(Cast Iron)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재.
  9. 니켈(Ni) 및 철 분말을 티타늄카바이드(TiC) 나노세라믹 분말과 혼합하는 단계(단계 1); 및
    상기 단계 1의 혼합분말을 기계적 밀링하는 단계(단계 2);
    를 포함하되,
    상기 니켈은 티타늄카바이드(TiC) 나노세라믹 분말에 대하여 1:3.5 ~ 4.5의 중량비로 혼합되고,
    상기 철 분말은 티타늄카바이드(TiC) 나노세라믹 분말에 대하여 1:1 ~ 2의 중량비로 혼합되고,
    상기 티타늄카바이드(TiC) 나노세라믹 분말의 크기는 1 nm ~ 100 nm인 것을 특징으로 하는 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재의 제조방법.
  10. 제 9 항에 있어서, 상기 단계 2의 기계적 밀링은 고에너지 볼밀 공정인 것을 특징으로 하는 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재의 제조방법.
  11. 제 10 항에 있어서, 상기 단계 2의 고에너지 볼밀 공정은 500 ~ 800 rpm으로 10 ~ 40 분 동안 에너지 30 G ~ 70 G에서 수행되는 것을 특징으로 하는 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재의 제조방법.
  12. 금속을 용융시켜 금속용탕을 제조하는 단계(단계 1); 및
    니켈(Ni) 및 철을 포함하는 기지의 표면 및 내부에 티타늄카바이드(TiC) 나노세라믹 분말이 분산되어 있는 것을 특징으로 하는 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재를 상기 금속용탕에 첨가하는 단계(단계 2);
    를 포함하되,
    상기 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재에서,
    상기 니켈은 티타늄카바이드(TiC) 나노세라믹 분말에 대하여 1:3.5 ~ 4.5의 중량비로 혼합되고,
    상기 철 분말은 티타늄카바이드(TiC) 나노세라믹 분말에 대하여 1:1 ~ 2의 중량비로 혼합되고,
    상기 티타늄카바이드(TiC) 나노세라믹 분말의 크기는 1 nm ~ 100 nm인 것을 특징으로 하는 금속재료의 강화방법.
  13. 제 12 항에 있어서, 상기 단계 1의 금속은 철계, 니켈계, 알루미늄계, 마그네슘계 및 지르코늄계로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종의 금속인 것을 특징으로 하는 금속재료의 강화방법.
  14. 제 12 항에 있어서, 상기 단계 2에서 상기 금속의 분산주조용 나노세라믹 복합분말 강화재는 상기 금속용탕과 동일 성분의 금속으로 이루어진 캡슐에 장입된 후 금속용탕에 첨가되는 것을 특징으로 하는 금속재료의 강화방법.

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2012년도 대한금속·재료학회 춘계 학술대회 초록집, 120, 121, 327 쪽(2012.04.26.) *
2012년도 대한금속·재료학회 춘계 학술대회 초록집, 120, 121, 327 쪽(2012.04.26.)*
이용철, 미세 세라믹 입자가 분산된 주조탄소강의 특성, 충남대학교 석사학위논문 (2010.08.) *
이용철, 미세 세라믹 입자가 분산된 주조탄소강의 특성, 충남대학교 석사학위논문 (2010.08.)*

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