CN1892451A - 调色剂和显影剂组合物 - Google Patents

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Abstract

调色剂组合物包括至少树脂、蜡和着色剂的调色剂粒子，和在调色剂粒子的外表面上施加的包括二氧化硅、二氧化钛和间隔物粒子的外部添加剂。

Description

调色剂和显影剂组合物
                       技术领域
本公开内容总体上涉及调色剂组合物和方法，且更具体地涉及调色剂组合物和制备调色剂组合物的方法，如乳液聚集调色剂方法，该调色剂组合物包括树脂、蜡和着色剂以及包括二氧化硅、二氧化钛和间隔物(spacer)粒子的表面添加剂组配物(package)。
                       背景技术
对于黑色和彩色印刷物两者，已知小粒度调色剂可以改进印刷物的质量，和降低调色剂消耗。高速黑白打印机要求调色剂粒子可在少油的熔凝器系统中提供无光泽润饰与低的最小定影温度(MFT)以能够实现高速打印和同时在获得的印刷产物中达到优异的图像质量。
需要克服或减轻本领域中经历的上述和其它问题的改进的调色剂组合物和方法。进一步需要适于高速打印，特别是高速单色打印的调色剂组合物，该组合物可提供优异的脱除和热污损(offset)特性、最小定影温度和合适的小调色剂粒度特性。
在本领域也需要合适的小尺寸调色剂粒子，该粒子可以有利地用于要求较低单位面积调色剂质量的印刷工艺。
                       发明内容
本公开内容通过提供改进的调色剂和显影剂及制备这种改进调色剂和显影剂的方法解决一些或所有以上问题和其它问题。
描述了调色剂组合物和制备调色剂的方法，该方法包括例如制备调色剂的乳液聚集工艺。调色剂组合物包括例如树脂，如单一树脂或多种树脂如基本没有交联的树脂和交联树脂的混合物或组合；蜡；和着色剂。例如，基本没有交联的树脂(在此也称为非交联树脂)包括具有基本约0％-约0.1％交联的树脂。例如，交联树脂包括包含约0.3％-约20％交联的交联树脂或凝胶。调色剂也包括外部添加剂，该添加剂至少包括二氧化硅、二氧化钛和间隔物粒子。
制备调色剂的方法包括例如在蜡、着色剂和凝结剂存在下混合树脂，如基本没有交联的树脂和交联树脂，以提供调色剂尺寸聚集体；任选地将另外的基本没有交联的树脂加入到形成的聚集体中，由此在形成的聚集体上提供壳；加热壳覆盖的聚集体以形成调色剂；和任选地分离调色剂。在实施方案中，加热包括在低于基本没有交联的树脂的玻璃化转变温度以下的第一加热和在高于基本没有交联的树脂的玻璃化转变温度以上的第二加热。在实施方案中，调色剂方法包括提供数量为例如约0.01％-约20wt％的阴离子表面活性剂，基于反应混合物的总重量。在实施方案中，调色剂方法提供厚度为例如约0.3-约0.8微米的壳。该方法也包括对调色剂施加包括例如至少二氧化硅、二氧化钛和间隔物粒子的外部添加剂。
调色剂有利地提供满足复印机要求的特性如最小定影温度、宽熔凝范围、良好的脱除、低光泽、牢固粒子、摩擦电性能和在高速度如约150ppm及以上速度下的显影。
在实施方案中，本公开内容提供调色剂组合物，该组合物包括：
包括树脂、蜡和着色剂的调色剂粒子；和
在该调色剂粒子外表面上施加的包括二氧化硅、二氧化钛和间隔物粒子的外部添加剂。
在实施方案中，树脂包括基本没有交联的第一树脂和第二交联树脂。
在实施方案中，外部添加剂包括数量为约1.8-约2.8％的二氧化硅、数量为约1.5-约2.5％的二氧化钛和数量为约0.6-约1.8％的间隔物粒子，基于调色剂粒子的重量。
在实施方案中，外部添加剂包括数量为约1.9-约2.0％的二氧化硅、数量为约1.7-约1.8％的二氧化钛和数量为约1.7-约1.8％的间隔物粒子，基于调色剂粒子的重量。
在实施方案中，二氧化硅的平均粒度为约10-约60nm。
在实施方案中，二氧化钛的平均粒度为约10-约60nm。
在实施方案中，间隔物粒子是平均粒度为约60-约300nm的溶胶-凝胶二氧化硅粒子。
在实施方案中，二氧化硅是表面处理的二氧化硅。
在实施方案中，二氧化硅是由选自如下的材料处理的表面处理的二氧化硅：癸基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、氨基官能化有机聚硅氧烷、聚二甲基硅氧烷及其混合物。
在实施方案中，二氧化钛是表面处理的二氧化钛。
在实施方案中，二氧化钛是由选自如下的材料处理的表面处理的二氧化钛：癸基硅烷、癸基三甲氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷及其混合物。
在实施方案中，间隔物粒子选自胶乳粒子、聚合物粒子和溶胶-凝胶二氧化硅粒子，其中该间隔物粒子的平均粒度大于所述二氧化硅和所述二氧化钛的平均粒度。
本公开内容也提供包含这种调色剂粒子和载体的显影剂。
在实施方案中，载体粒子的平均粒度小于约100微米。
在实施方案中，载体粒子包括由约0.5-约1.5wt％调色剂粒子涂覆的钢核，该调色剂粒子是包括约75-约85wt％聚甲基丙烯酸甲酯和约25-约15wt％炭黑的混合物。
在实施方案中，载体粒子的电导率为约10-5-约10-7(ohm-cm)-1。
在另一个实施方案中，本公开内容提供制备调色剂的方法，该方法包括：
混合至少树脂粒子、着色剂粒子和凝结剂；
在该混合物中由乳液聚集工艺形成调色剂尺寸聚集体；
任选地将另外的基本没有交联的树脂加入到形成的聚集体中以在形成的聚集体上提供壳；
任选地分离调色剂尺寸聚集体；和
在该调色剂尺寸聚集体的外表面上施加包括二氧化硅、二氧化钛和间隔物粒子的外部添加剂。
                     具体实施方式
现在描述包括如下物质的调色剂组合物：树脂，如非交联树脂和交联树脂或凝胶的混合物或组合；和着色剂，及包括至少二氧化硅、二氧化钛和间隔物粒子的外部添加剂组配物；以及制备调色剂的方法，该方法包括在蜡、着色剂和凝结剂存在下混合非交联树脂和交联树脂，以提供调色剂尺寸聚集体；任选地将另外的非交联胶乳加入到形成的聚集体中，由此在形成的聚集体上提供壳；加热壳覆盖的聚集体以形成调色剂；任选地分离调色剂；和施加至少包括二氧化硅、二氧化钛和间隔物粒子的外部添加剂组配物。在实施方案中，调色剂方法包括提供数量例如为约0.01％-约20wt％的阴离子表面活性剂，基于反应混合物的总重量；其中例如阴离子表面活性剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基荼磺酸钠、二烷基苯烷基硫酸盐、磺酸盐、己二酸、六癸基二苯基醚二磺酸盐、或其混合物。在进一步的实施方案中，这样形成的壳的厚度例如为约0.3-约0.8微米。
胶乳树脂或聚合物
选择用于非交联树脂和交联树脂或凝胶的胶乳树脂或聚合物的说明性例子包括但不限于苯乙烯丙烯酸酯、苯乙烯甲基丙烯酸酯、丁二烯、异戊二烯、丙烯腈、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸β-羧基乙酯、聚酯、共聚物、三元共聚物等。在实施方案中，树脂或聚合物是苯乙烯/丙烯酸丁酯/羧酸三元共聚物。在实施方案中，基本没有交联的树脂和交联树脂的至少一种包括数量为约0.05-约10wt％的羧酸，基于基本没有交联的树脂或交联树脂的总重量。
在实施方案中，用于形成调色剂粒子的树脂可以是一种类型的树脂，或两种或多种类型树脂的混合物或组合。例如，单一树脂(非交联或交联的)可用于形成调色剂粒子。或者调色剂粒子可以通过使用两种或多种树脂形成，该树脂一起或单独地，同时或不同时，在形成工艺期间加入。在实施方案中，使用的树脂包括两种树脂，其中一种树脂是非交联的而另一种是交联的。
非交联树脂
在实施方案中，基本没有交联的树脂(在此也称为非交联树脂)包括具有小于约0.1％交联的树脂。例如，非交联胶乳在实施方案中包括苯乙烯、丙烯酸丁酯和丙烯酸β-羧基乙酯(β-CEA)单体，例如由乳液聚合在引发剂、链转移剂(CTA)和表面活性剂存在下制备。
在实施方案中，基本没有交联的树脂包括苯乙烯：丙烯酸丁酯：丙烯酸β-羧基乙酯，其中非交联树脂单体的存在数量按重量计为约70％-约90％苯乙烯、约10％-约30％丙烯酸丁酯和约0.05-约10pphβ-CEA或约3pphβ-CEA，基于单体的总重量。
在此处的特征中，非交联树脂包括按重量计约73％-约85％苯乙烯、约27％-约15％丙烯酸丁酯和约1.0-约5pphβ-CEA，基于单体的总重量，尽管组合物和方法不限于这些特定类型的单体或范围。在另一个特征中，非交联树脂包括按重量计约81.7％苯乙烯、约18.3％丙烯酸丁酯和约3.0pphβ-CEA，基于单体的总重量。
引发剂可以是例如过硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵并且可以存在的范围为约0.5-约3.0％，基于单体的重量。CTA可以以约0.5-约5.0wt％存在，基于单体的结合重量。在实施方案中，表面活性剂是存在范围为约0.7-约5.0wt％的阴离子表面活性剂，基于水相的重量。
例如，在进料缺乏条件下聚合单体以提供直径为约100-约300纳米的胶乳树脂粒子。
例如，非交联胶乳树脂的分子量为约30,000-约37,000，或约34,000。
在实施方案中，非交联树脂的开始玻璃化转变温度为例如约46℃-约62℃，或约58℃。
在实施方案中，选择羧酸基团的数量为树脂单体的约0.04-约4.0pph。
在实施方案中，分子数(molecular number，Mn)为约5000-约20,000，或约11,000。
在实施方案中，制备的非交联胶乳树脂的pH为约1.0-约4.0，或约2.0。
交联树脂或凝胶
例如，交联胶乳从包括苯乙烯、丙烯酸丁酯、β-CEA和二乙烯基苯的非交联胶乳由乳液聚合，在引发剂如过硫酸盐、CTA和表面活性剂存在下制备。在实施方案中，交联树脂单体存在的比例为约60％-约75％苯乙烯、约40％-约25％丙烯酸丁酯、约3-约5pphβ-CEA和约3-约5pph二乙烯基苯。
在实施方案中，单体组合物可包括例如约65％苯乙烯、35％丙烯酸丁酯、3pphβ-CEA和约1pph二乙烯基苯。
在实施方案中，交联胶乳的Tg(开始)为约40℃-约55℃或约42℃。
在实施方案中，交联度为约0.3％-约20％，这是由于二乙烯基苯浓度的增加会增加交联。
在实施方案中，交联胶乳的溶解性部分的分子量(Mw)为约135,000和分子数(Mn)为约27,000。
在实施方案中，交联胶乳的粒径尺寸为约20-约250纳米或约50纳米。
表面活性剂可以是任何表面活性剂，例如非离子表面活性剂或阴离子表面活性剂。
在实施方案中，pH是约1.5-约3.0或约1.8。
在实施方案中，以平均体积直径表示的胶乳粒度可以为约0.05微米-约1微米，如由Brookhaven纳米尺寸粒子分析仪测量。
选择用于本方法的胶乳树脂例如由乳液聚合方法制备，和用于这种方法的单体优选包括以上列举的单体。已知的链转移剂，例如有效数量为例如约0.1-约10％的十二烷硫醇，和/或有效数量为约0.1-约10％的四溴化碳也可用于控制聚合期间的树脂分子量。
获得例如约0.05微米-约1微米的树脂粒子的其它方法可以选自聚合物微悬浮方法、聚合物溶液微悬浮方法、机械研磨方法、或其它已知方法。
表面活性剂
例如，数量为反应混合物的例如约0.01-约20，或约0.1-约15wt％的表面活性剂在实施方案中包括例如非离子表面活性剂。例如，非离子表面活性剂的有效浓度在实施方案中为反应混合物的例如约0.01％-约10wt％，或约0.1％-约5wt％。
也可以使用阴离子表面活性剂。例如，通常采用的阴离子表面活性剂的有效浓度为反应混合物的例如约0.01％-约10wt％，或约0.1％-约5wt％。
用于增加pH和因此电离聚集体粒子，由此提供稳定性和防止聚集体尺寸增长的碱的例子可以尤其选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵、氢氧化铯等。
可以在聚结之前或期间任选地加入到聚集体悬浮液中以例如防止聚集体随温度增加而增加尺寸，或稳定聚集体尺寸的另外表面活性剂的例子可以尤其选自阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂等。例如，通常用作聚集体尺寸稳定剂的阴离子或非离子表面活性剂的有效数量为反应混合物的例如约0.01wt％-约10wt％或约0.1wt％-约5wt％。
可以采用的酸的例子包括例如硝酸、硫酸、盐酸、乙酸、柠檬酸、三氟乙酸、琥珀酸、水杨酸等，以占水约0.5-约10wt％或占水约0.7-约5wt％的范围以稀释形式采用。
蜡
例如，适于本调色剂组合物的蜡包括亚烷基蜡如具有约1-约25个碳原子的亚烷基蜡、聚乙烯、聚丙烯或其混合物。蜡存在的数量为例如约6％-约15wt％，基于组合物的总重量。蜡的例子包括聚丙烯和聚乙烯、蜡乳液、购自Eastman Chemical Products，Inc.的Epolene N-15TM、Viscol 550-PTM，购自Sanyo Kasei K.K.的低重均分子量聚丙烯和相似材料。官能化蜡的例子包括胺、酰胺、氟化蜡、混合氟化酰胺蜡、酰亚胺、酯、季胺、羧酸或丙烯酸类聚合物乳液、氯化聚丙烯和聚乙烯。
在实施方案中，蜡包括分散体形式的蜡，该分散体包括例如粒径为约100纳米-约500纳米的蜡、水和阴离子表面活性剂。在实施方案中，蜡包括的数量例如为约6-约15wt％。在实施方案中，蜡包括聚乙烯蜡粒子，如Polywax 850，购自Baker Petrolite，粒径为约100-约500纳米。
颜料/着色剂
例如，在此使用的着色剂或颜料包括颜料、染料、颜料和染料的混合物、颜料混合物、染料混合物等。为简便起见，在此使用的术语“着色剂”用于包括这种着色剂、染料、颜料和混合物，除非规定为特定颜料或其它着色剂组分。在实施方案中，着色剂存在的数量为约1％-约25wt％，基于组合物的总重量。
凝结剂
在实施方案中，用于该方法的凝结剂包括聚金属卤化物，如聚氯化铝或聚磺基硅酸铝。例如，凝结剂提供金属含量为约400-约10,000ppm的最终调色剂。在另一个特征中，凝结剂包括聚氯化铝，提供铝含量为约400-约10,000ppm的最终调色剂。
调色剂粒子制备
在其实施方案中，调色剂方法包括在蜡和颜料分散体存在下，向分散体中加入聚金属卤化物的凝结剂，同时在高速下共混通过混合树脂，如非交联胶乳与一定数量交联胶乳的混合物或组合形成调色剂粒子。通过加热到低于树脂Tg的温度聚集pH为约2.0-约3.0的所得混合物以提供调色剂尺寸聚集体。任选地，将另外的非交联胶乳加入到形成的聚集体中，在形成的聚集体上提供壳。然后通过加入氢氧化钠溶液改变混合物的pH直到达到约7.0的pH。当混合物达到约7.0的pH时，羧酸电离以在聚集体上提供另外的负电荷，由此提供稳定性和防止粒子进一步增长或当在胶乳树脂的Tg以上加热时尺寸分布的增加。然后将混合物的温度升高到约95℃。在约30分钟之后，将混合物的pH降低到足以聚结或熔凝聚集体的值以在进一步加热时提供复合粒子，如约4.5。测量熔凝粒子的形状因子或圆形度直到达到所需的形状。
允许混合物冷却到室温和洗涤。
在实施方案中，调色剂包括按重量计约68％-约75％非交联树脂、约6％-约13％交联树脂或凝胶、约6％-约15％蜡和约7％-约13％着色剂，基于组合物的总重量，其中组分的总和是约100％。在实施方案中，组分存在的数量为按重量计约71％非交联树脂、约10％交联树脂或凝胶、约9％蜡和约10％着色剂，基于组合物的总重量。
在实施方案中，调色剂组合物的Mw为约25,000-约40,000或约35,000，Mn为约9,000-约13,000或约10,000，和Tg(开始)为约48℃-约62℃或约54℃。
在实施方案中，调色剂的形状因子为约120-约140，和粒子圆形度为约0.930-约0.980。
复合调色剂粒子
在实施方案中，着色剂包括黑颜料如炭黑。在另一个实施方案中，着色剂是包括黑调色剂粒子的颜料，该粒子的形状因子为约120-约140和圆形度为约0.900-约0.980，如由分析仪如Sysmex FPIA 2100分析仪测量。
在另一个特征中，着色剂包括颜料分散体，该颜料分散体包括体积平均直径为约50-约300纳米的颜料粒子、水和阴离子表面活性剂。
任选地，其它各种已知的着色剂如染料或颜料可以在调色剂中存在并且调色剂可任选地用作除黑色料以外的静电复印机中的另外色料且选择的有效数量为例如约1-约65wt％，基于调色剂组合物的重量，约1-约15wt％，基于调色剂组合物的重量，或例如约3-约10wt％。
外部调色剂添加剂
调色剂组合物也包括外部施加的添加剂组配物。外部添加剂组配物包括至少一种二氧化硅、至少一种二氧化钛和至少一种类型的间隔物粒子。添加剂组配物用作调色剂组合物的外部添加剂。即，首先形成调色剂粒子自身，随后混合调色剂粒子与添加剂组配物的材料。结果在于添加剂组配物通常涂覆或粘合到调色剂粒子的外表面上，而不引入到调色剂粒子的本体中。
添加剂组配物的第一组分是二氧化硅，如表面处理的二氧化硅。在实施方案中，可以使用任何合适的二氧化硅或表面处理的二氧化硅。这种二氧化硅可以单独使用，如仅一种二氧化硅，或可以结合使用，如两种或多种二氧化硅。在结合使用两种或多种二氧化硅的情况下，优选(尽管不要求)一种表面处理的二氧化硅是癸基三甲氧基硅烷(DTMS)表面处理的二氧化硅。优选，癸基三甲氧基硅烷(DTMS)表面处理的二氧化硅的二氧化硅是煅烧的二氧化硅。
常规表面处理的二氧化硅材料是已知的和包括例如来自CabosilCorporation的粒度为8纳米和六甲基二硅氮烷表面处理的TS-530；从DeGussa/Nippon Aerosil Corporation获得的由HMDS涂覆的NAX50；从Wacker Chemie获得的由氨基官能化有机聚硅氧烷涂覆的H2050EP；CAB-O-SIL煅烧的二氧化硅例如表面积为105-280m2/g从Cabot Corporation获得的TG-709F、TG-308F、TG-810G、TG-811F、TG-822F、TG-824F、TG-826F、TG-828F或TG-829F等。将这种常规表面处理的二氧化硅施加到调色剂表面用于调色剂流动、摩擦电荷增强、掺合控制、改进的显影和转印稳定性，和更高的调色剂粘连温度。
在其它实施方案中，也可以使用其它表面处理的二氧化硅。例如，也可以使用由聚二甲基硅氧烷(PDMS)表面处理的二氧化硅。合适PDMS-表面处理的二氧化硅的具体例子包括例如RY50、NY50、RY200、RY200S和R202，购自Nippon Aerosil等。
优选，根据实施方案，二氧化硅外部添加剂是表面处理的二氧化硅。当这样提供时，表面处理的二氧化硅优选仅是在调色剂组合物中存在的表面处理的二氧化硅。如下所述，外部添加剂组配物也优选包括大尺寸溶胶-凝胶二氧化硅粒子作为间隔物粒子，它区别于在此所述的表面处理的二氧化硅。或者，例如当将少量其它表面处理的二氧化硅被引入到调色剂组合物中用于其它目的，例如协助调色剂粒子分级和分离的情况下，表面处理的二氧化硅仅是调色剂组合物中存在的静电复印活性表面处理的二氧化硅。任何其它伴随存在的二氧化硅因此不显著影响任何静电复印性能。优选，表面处理的二氧化硅仅是施加到调色剂组合物中的添加剂组配物中存在的表面处理的二氧化硅。
添加剂组配物的第二组分是二氧化钛，并优选在实施方案中是表面处理的二氧化钛。优选，用于在实施方案的表面处理的二氧化钛是疏水性表面处理的二氧化钛。
常规表面处理的二氧化钛材料是已知的并且包括例如金属氧化物如TiO2，例如来自Tayca Corp.粒度为16纳米和具有癸基硅烷的表面处理的MT-3103；从Tayca Corporation获得的由用DTMS涂覆的结晶二氧化钛核MT500B组成的SMT5103；来自DegussaChemicals没有表面处理的P-25；从Titan Kogyo Kabushiki Kaisha获得的异丁基三甲氧基硅烷(i-BTMS)处理的疏水性二氧化钛等。将这种表面处理的二氧化钛施加到调色剂表面用于改进的相对湿度稳定性、摩擦电荷控制和改进的显影和转印稳定性。
尽管可以使用任何常规和可利用的二氧化钛材料，但在实施方案中优选使用特定的表面处理的二氧化钛材料，已发现该材料出乎预料地向最终调色剂组合物提供优异的性能结果。因此，尽管任何表面处理的二氧化钛可用于外部添加剂组配物，但在实施方案中优选材料是“大”表面处理的二氧化钛(平均粒度为约30-约50nm，或约35-约45nm，特别地约40nm的一种)。特别地，已经发现优选的表面处理的二氧化钛在调色剂外壳中老化之后提供调色剂的一种或多种更好的内聚稳定性，和更高的调色剂电导率，它增加系统耗散调色剂表面上电荷块的能力。
合适表面处理的二氧化钛的具体例子包括例如从Titan KogyoKabushiki Kaisha(IK Inabata America Corporation，纽约)获得的异丁基三甲氧基硅烷(i-BTMS)处理的疏水性二氧化钛；从TaycaCorporation或Degussa Chemicals获得的由用DTMS(癸基三甲氧基硅烷)涂覆的结晶二氧化钛核MT500B组成的SMT5103等。在实施方案中特别优选癸基三甲氧基硅烷(DTMS)处理的二氧化钛。
根据实施方案，仅一种二氧化钛，如表面处理的二氧化钛在调色剂组合物中存在。
添加剂组配物的第三组分是间隔物粒子。优选，用于实施方案的间隔物粒子是溶胶-凝胶二氧化硅。
在本公开内容的一个实施方案中，间隔物粒子由胶乳粒子组成。任何合适的胶乳粒子可以使用而没有限制。作为例子，胶乳粒子可包括橡胶、丙烯酸类、苯乙烯丙烯酸类、聚丙烯酸类、氟化物、或聚酯胶乳。这些胶乳可以是共聚物或交联聚合物。具体的例子包括来自Nippon Paint的粒径为45-550nm和玻璃化转变温度为65℃-102℃的丙烯酸类、苯乙烯丙烯酸类和氟化物胶乳。
这些胶乳粒子可以由本领域中的任何常规方法，如乳液聚合、悬浮聚合和分散聚合衍生。
间隔物粒子也可包括聚合物粒子。任何类型的聚合物可用于形成实施方案的间隔物粒子。例如，聚合物可以是聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、氟化PMMA、KYNAR(聚偏二氟乙烯)、聚四氟乙烯(PTFE)，或蜜胺。
在优选的实施方案中，间隔物粒子是大尺寸二氧化硅粒子。因此，优选间隔物粒子的平均粒度大于二氧化硅和二氧化钛材料的平均粒度。例如，在此实施方案中间隔物粒子是溶胶-凝胶二氧化硅。这种溶胶-凝胶二氧化硅的例子包括例如X24，用六甲基二硅氮烷表面处理的150nm溶胶-凝胶二氧化硅，购自Shin-Etsu ChemicalCo.，Ltd。
据认为在调色剂粒子表面上的间隔物粒子的功能是降低调色剂内聚、稳定调色剂转印效率和降低/最小化与调色剂老化相关的显影下降特性如例如摩擦电带电特性和电荷穿越。这些外部添加剂粒子的功能是作为调色剂粒子和载体粒子之间的间隔物并因此降低较小常规调色剂外表面添加剂如上述二氧化硅和二氧化钛在显影外壳中老化期间的嵌入。通过显影系统中成像工艺期间的显影外壳，间隔物稳定显影剂抵抗常规较小尺寸调色剂外部添加剂的不利埋入。间隔物粒子的功能是作为间隔物类型屏蔽，并因此防护较小的调色剂外部添加剂免受接触力，该接触力具有将它们嵌入调色剂粒子表面的倾向。间隔物粒子提供屏蔽和降低较小尺寸调色剂外表面添加剂的埋入，由此给出具有改进流动稳定性和因此在静电复印成像工艺中复印/印刷期间优异显影和转印稳定性的显影剂。调色剂组合物显示出保持它们的DMA(在感光体上显影的单位面积质量)、它们的TMA(从感光体转印的单位面积质量)和可接受的摩擦电带电特性及用于延长成像循环数目的掺合性能的能力。
尽管以上组分通常已知用于形成调色剂组合物，但已经发现特定尺寸和数量的每种添加剂，当一起结合入单一外部添加剂组配物时，提供优异的结果。例如，可以在所需显影电压范围内达到目标TMA数值，增强的显影性和转印效率等方面提供优异的结果。
二氧化硅外部添加剂优选存在量为约1-约4wt％，基于没有添加剂的调色剂粒子重量(即约0.5-约5重量份添加剂每100重量份调色剂粒子)。更优选，在实施方案中，二氧化硅存在量为约1.5或约1.8至约2.8或至约3wt％。此外在实施方案中优选二氧化硅的平均粒度为约10-约60nm，或约20-约50nm。在这些数量和尺寸范围以外的数值、显影性劣化和调色剂Q/d特性变得不理想。例如，当二氧化硅的数量太低时，调色剂变得太内聚并且不能以足够的速率流动；然而，当二氧化硅的数量太高时，调色剂摩擦电荷变得对大气环境的相对湿度更敏感。
二氧化钛外部添加剂优选存在量为约0.5-约4wt％，基于没有添加剂的调色剂粒子重量。更优选，在实施方案中，二氧化钛存在量为约0.5或约1.5至约2.5或至约3wt％。此外在实施方案中优选二氧化钛的平均粒度为约10-约60nm，或约20-约50nm，如约40nm。在这些数量和尺寸范围以外的数值、显影性劣化和调色剂Q/d特性变得不理想。例如，加入二氧化钛以增加在粒子表面的调色剂电荷分布的均匀性，和补偿二氧化硅对大气中水分的敏感性。然而，当二氧化钛的数量太高时，摩擦电荷可以显著降低。
间隔物粒子优选存在量为约0.3-约2.5wt％，基于没有添加剂的调色剂粒子重量。在实施方案中，间隔物粒子存在量为约0.5或约0.6至约1.8或至约2.0wt％。此外在实施方案中优选间隔物粒子的平均粒度为约60-约300nm，或约75-约205nm，如约100nm-约150nm。在这些数量和尺寸范围以外的数值、显影性劣化和调色剂Q/d特性变得不理想。例如，间隔物粒子降低调色剂粒子对系统中表面(如给体辊、感光体等)的粘附力并因此增加显影性和转印效率，和防止调色剂成膜。然而，如果间隔物的数量太高，则它可显著降低调色剂电荷和它的流动能力两者。
将二氧化硅、二氧化钛和间隔物粒子的结合添加剂组配物特别施加到调色剂表面，调色剂的总覆盖率为例如理论表面积覆盖率(SAC)的低至约50％到高至约250％，优选理论表面积覆盖率(SAC)的约55％或约70％-约150，其中假定所有的调色剂粒子是球形的并且直径等于调色剂的体积中值直径，而且添加剂粒子作为基本粒子以六角形密闭充满结构分布在调色剂表面上，从而计算理论SAC(以下称为SAC)。涉及添加剂数量和尺寸的另一个量度是对于二氧化硅、二氧化钛和间隔物粒子中的每一种的“SAC×尺寸”(以百分比计的表面积覆盖率乘以纳米计的添加剂的基本粒子尺寸)的总和等，更具体地，所有的添加剂的总SAC×尺寸应当为例如约500-约8,000，或约2,000-约5,000。
在一个实施方案中，用于调色剂组合物的外部添加剂组配物包括按重量计约1.8-约2.8％二氧化硅、约1.5-约2.5％二氧化钛和约0.6-约1.8％间隔物粒子，基于没有添加剂的调色剂粒子重量。在另一个实施方案中，外部添加剂组配物包括接重量计约1.9-约2.0％二氧化硅、约1.7-约1.8％二氧化钛和约1.7-约1.8％间隔物粒子。一种外部添加剂组配物包括约1.963％二氧化硅、约1.773％二氧化钛和约1.724％间隔物粒子。
为进一步增强调色剂显影剂组合物的带正电荷特性，可以向调色剂中或在它的表面上引入电荷增强添加剂，该添加剂包括卤化烷基吡啶、有机硫酸盐或磺酸盐组合物、二硬脂基二甲基硫酸铵；硫酸氢盐等，和其它相似的已知电荷增强添加剂。同样，也可以选择负电荷增强添加剂，如铝络合物，如BONTRON E-88等。这些添加剂可以采用约0.1wt％-约20wt％，或约1-约3wt％引入到调色剂中。
显影剂组合物
一旦采用外部添加剂组配物形成调色剂粒子，显影剂组合物就可以利用该调色剂粒子形成。为配制显影剂组合物，与调色剂粒子载体组分，特别是能够以摩擦电方式呈现与调色剂组合物相反极性的那些混合。例如，载体粒子可以选择为正极性的，能够使带负电的调色剂粒子粘合到和围绕载体粒子。载体粒子的说明性例子包括铁粉、钢、镍、铁、包括铜锌铁氧体的铁氧体等。
可以采用或不采用任何所需和/或合适类型的涂料使用所选择的载体粒子。涂料重量可以如在此所示变化；然而通常选择约0.3-约2wt％，和优选约0.5-约1.5wt％涂料重量。
载体粒子的直径通常为约35微米-约500微米，或约35-约75微米，允许它们具有足够的密度和惰性以避免在显影期间对静电图像的粘合。为用于乳液聚集组合物，载体粒子的平均粒度小于约100微米，如小于约75微米或小于约65微米，例如约35-约65微米。载体组分可以与调色剂组合物采用各种合适的组合混合，如约1-5份调色剂对约100份-约200重量份载体。
在一个实施方案中，载体粒子是含有聚甲基丙烯酸甲酯涂料包括约20wt％炭黑的雾化钢核。钢核的平均粒度为约65微米。
载体粒子也可以选择以具有任何所需的电导率。例如，在实施方案中，载体粒子的电导率为约10-4-约10-8(ohm-cm)-1，如约10-5-约10-7(ohm-cm)-1。
显影方法
本公开内容的调色剂和显影剂组合物可以选择用于电子摄影，特别是静电复印、成像和印刷工艺，包括数字工艺。
这种显影系统和调色剂/显影剂组合显示例如许多能够产生高质量印刷图像的性能。例如，这些显影系统的组合和公开的调色剂/显影剂组合提供大于约0.8和最优选大于约0.9的转印效率(对于新和老化调色剂两者)。t＝0时(新调色剂)的TMA大于约0.4毫克每平方厘米。显影稳定性也是重要的参数，在印刷750个空白字母尺寸页，因此在始终不存在调色剂下使显影剂经历机械应力之后，它可以测量为持续TMA的百分比，该通过量导致调色剂显影性的劣化。对于这些NuveraTM显影系统的组合和公开的调色剂/显影剂组合，显影稳定性大于70％。显影系统/显影剂组合也显示所需的q/d特性。例如，在掺合之后最大(即负性最小)调色剂q/d优选小于0 fC/微米，表明不存在错误信号(正性)电调色剂。
实施例
制备基础调色剂粒子：
制备没有任何外表面添加剂的基础调色剂粒子。
由乳液聚合制备非交联胶乳
由半连续乳液聚合采用77.5/22.5组成比(按重量)制备苯乙烯/丙烯酸丁酯聚合物胶乳(胶乳1)。聚合物也包含0.35pph交联剂(二丙烯酸癸二醇酯)并通过包含3.0pph丙烯酸β-羧基乙酯(β-CEA)而被酸官能化。通过加入1.57pph十二烷硫醇控制分子量；0.4pph在第一半单体进料期间加入而剩余的1.17pph在第二半单体进料期间加入。将单体作为采用DOWFAX阴离子表面活性剂制备的水包油乳液加入到反应器中。反应在75℃下进行和在200分钟内加入单体。使用的引发剂是1.5pph的过硫酸铵。胶乳1的Mw为35,400，Mn为11,800，开始玻璃化转变温度(Tg)为51℃，粒度为210nm和具有40％固体。
由乳液聚合制备交联胶乳
由半连续乳液聚合采用65/35组成比(按重量)制备第二苯乙烯/丙烯酸丁酯胶乳(胶乳2)。聚合物也包含1.0pph交联剂(二乙烯基苯)并通过包含3.0pphβ-CEA而被酸官能化。将单体作为采用NEOGENRK阴离子表面活性剂制备的水包油乳液加入到反应器中。反应在75℃下进行和在100分钟内加入单体。使用的引发剂是1.7pph的过硫酸铵。胶乳2的开始玻璃化Tg为43℃，粒度为48nm和含有20％固体。胶乳具有广泛的胶凝化作用，并因此分子量性能不能可靠地确定。
制备调色剂
将制备的胶乳与炭黑颜料分散体和蜡分散体混合，和然后采用聚氯化铝和氯化钙在室温下絮凝。将浆料均化和然后采用混合加热以控制粒子生长。一旦达到絮凝粒子的适当尺寸，如在Beckman库乐尔特颗粒计数器上测量的，则加入第二批次的胶乳1以形成壳层。一旦达到所需的最终尺寸，如5.0-6.7微米，则通过加入碱调节pH到7而停止粒子增长。然后将淤浆加热到95℃和允许粒子在适当pH下聚结直到达到所需的粒子形状。最终调色剂包含10wt％R330颜料、9wt％交联树脂和9wt％蜡。
制备载体粒子：
用于形成显影剂组合物的载体粒子制备如下。载体粒子包括65μm雾化钢核(由Hoeganaes North America Corporation提供)。将钢核粒子采用1wt％包括80wt％聚(甲基丙烯酸甲酯)和20wt％炭黑的聚合物混合物在200℃下涂覆。
制备显影剂组合物：
如下制备十个显影剂组合物。使用上述基础调色剂粒子，将外表面添加剂组配物施加到基础调色剂粒子上以形成调色剂组合物。具体地，外部添加剂组配物包括变化数量的二氧化硅(DTMS-处理的二氧化硅)、二氧化钛(SMT-5103)和间隔物粒子(溶胶-凝胶二氧化硅X24)。组分的数量见下表，其中所有百分比按重量计，基于没有添加剂的调色剂粒子重量。
  调色剂样品号  二氧化硅(DTMS-二氧化硅)   二氧化钛(SMT-5103)   间隔物粒子(溶胶-凝胶二氧化硅X24)
  1   1.8   2.6   0.6
  2   2.8   2.6   0.6
  3   1.8   4.4   0.6
  4   2.8   4.4   0.6
  5   1.8   2.6   1.8
  6   2.8   2.6   1.8
  7   1.8   4.4   1.8
  8   2.8   4.4   1.8
  9   2.3   3.5   1.2
  10   1.963   1.773   1.724
通过结合769g以上载体粒子与31g制备的调色剂组合物(含有外部添加剂)制备显影剂组合物。将调色剂和载体在1升玻璃广口瓶中混合和在环境条件下加入油漆震动器30min。
显影剂测试：
测试以上制备的七个显影剂在XeroxDC265打印机中的显影性能。具体地，测试使用调色剂样品1、2、4、6、7、8和10制备的显影剂。
将显影剂组合物转移入XeroxDC265显影剂外壳。将AC显影电压(“显影电压”是在给体辊和感光体曝光区域之间的电势差)设定在2225伏峰对峰的恒定数值。通过从纸吹掉未熔凝的调色剂而测量TMA。DC显影电压在50V和400V之间变化，和TMA测量为显影电压的函数。选择标称显影电压以获得0.55mg/cm2的TMA。DMA由如下方式测量：在Millipore过滤器上由真空泵收集在感光体上实心区域图像以外的显影调色剂。调色剂与载体的重量比及荷质比(Q/M)通过使用调色剂吹掉笼(blow-off cage)测量。电荷与直径(q/d)比例在电荷光谱中由从零场点位置的调色剂偏离测量值测量。
对于新(刚制备的)显影剂、通过始终没有调色剂的老化通过制备750个空白字母尺寸的印刷物而获得的应力老化显影剂以及对于新调色剂掺合物(调色剂与载体重量比降低到3％，和加入1.5wt％新调色剂)进行以上测量。在750个空白复印件之后观察到的TMA的总损失归于显影剂老化。结果见下表。
  1   2   4   6   7   8   10
 在t＝0时的转印效率   0.820   0.880   0.840   0.870   0.770   0.890   0.92
 在老化之后的转印效率   0.950   0.966   0.980   0.940   0.890   0.770   0.99
 在150V的DC偏压下的TMA   0.400   0.403   0.470   0.429   0.490   0.510   0.55
 显影稳定性   52.3％   65.8％   93.4％   67.6％   65.9％   71.0％   73.6％
 在掺合之后的最大(最小正)q/d   0.046   0.015   0.000   -0.046   0.000   0.000   0.000
从以上结果，关于各种外部添加剂组分的所需百分比加载量得到如下结论：
就在t＝0的转印效率而言，需要此参数大于约0.9。为达到此希望值，二氧化硅存在的数量应当为至少约2wt％，和二氧化钛存在的数量应当小于约2.9wt％。
就在老化之后的转印效率而言，需要此参数大于约0.9。为达到此希望值，二氧化钛存在的数量应当小于约2.9wt％。
就在t＝0的TMA而言，需要此参数大于约0.4。为达到此希望值，间隔物粒子存在的数量应当为至少约0.6wt％。
就对老化的显影稳定性而言，需要此参数在大于70％的范围内。为达到此希望的范围，二氧化硅存在的数量应当为至少约1.95wt％，和间隔物粒子存在的数量应当为至少约1.8wt％。
就错误信号调色剂电荷的存在而言，需要最大(最少负)q/d是约0或以下。为达到此希望值，二氧化硅存在的数量应当为至少约1.9wt％，和间隔物粒子存在的数量应当为至少约1.7wt％。

Claims (10)

1.一种调色剂组合物，包括：
包括树脂、蜡和着色剂的调色剂粒子；和
在该调色剂粒子的外表面上施加的包括二氧化硅、二氧化钛和间隔物粒子的外部添加剂。
2.权利要求1的调色剂，其中调色剂粒子由乳液/聚集聚结工艺制备。
3.权利要求2的调色剂，其中乳液/聚集聚结工艺包括：
混合所述树脂、蜡、着色剂和任选的凝结剂以形成调色剂尺寸聚集体；
任选地加入另外的树脂到形成的调色剂尺寸聚集体以在形成的聚集体上提供壳；
加热调色剂尺寸聚集体以形成调色剂粒子；和
任选地分离调色剂粒子。
4.权利要求1的调色剂，其中外部添加剂包括：
数量为约1.8-约2.8％和平均粒度为约20-约50nm的二氧化硅；
数量为约1.5-约2.5％和平均粒度为约20-约50nm的二氧化钛；和
数量为约0.6-约1.8％和平均粒度为约100-约150nm的间隔物粒子，
其中百分比基于调色剂粒子的重量。
5.权利要求1的调色剂，其中调色剂粒子包括按重量计约68％-约88％树脂、约6％-约15％蜡和约7％-约13％着色剂，基于调色剂粒子的总重量，并且其中组分的总和是约100％。
6.权利要求5的调色剂，其中调色剂粒子包括约68％-约75％基本没有交联的树脂和约6％-约13％交联树脂，基于组合物的总重量，并且其中组分的总和是约100％。
7.一种显影剂，包括：
权利要求1的调色剂；和
载体粒子。
8.一种制备调色剂的方法，包括：
混合至少树脂粒子、着色剂粒子和凝结剂；
在该混合物中由乳液聚集工艺形成调色剂尺寸聚集体；
任选地将另外的基本没有交联的树脂加入到形成的聚集体中以在形成的聚集体上提供壳；
任选地分离调色剂尺寸聚集体；和
在该调色剂尺寸聚集体的外表面上施加包括二氧化硅、二氧化钛和间隔物粒子的外部添加剂。
9.一种电记录图像显影设备，包括：
显影系统；和
调色剂组合物，该组合物包括：
包括树脂、蜡和着色剂的调色剂粒子；和
在该调色剂粒子的外表面上施加的包括二氧化硅、二氧化钛和间隔物粒子的外部添加剂。
10.权利要求10的电记录图像显影设备，其中电记录图像显影设备显示如下性能：
在t＝0时大于约0.8的转印效率；
在显影剂老化之后大于约0.9的转印效率；
在t＝0时大于约0.4毫克每平方厘米的TMA；
大于70％的对老化的显影稳定性；和
在新调色剂掺合之后最大q/d小于约0。
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