CN1791497A - 用于清洗碳化硅颗粒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种在硅片生产(切割)之后和从颗粒中去除任何存在的溶质或分散剂之后，清除粘附在碳化硅颗粒上的通常为金属颗粒团聚体形式的细颗粒的方法，其特征在于：首先将受污染碳化硅颗粒(1)在已知分级装置中，在第一清洗步骤(2)中进行机械处理，该装置中，将颗粒中大于原始碳化硅颗粒的第一粗粒部分(3)、团聚体分离出来，然后在工艺(4)中进行处理，其中将团聚体打散成单个颗粒而不破碎所述单个颗粒，之后再循环(5)至所述第一清洗步骤(2)，同时第一细颗粒部分(6)从所述第一清洗步骤(2)中排出，并传送至在已知分级装置中实施的第二清洗步骤(7)中，碳化硅颗粒以第二粗粒部分(8)的形式从该装置中排出，同时在所述第二清洗步骤中分离出来的污染物以第二细颗粒部分(9)的形式排出。

Description

用于清洗碳化硅颗粒的方法
本发明涉及一种清洗SiC(碳化硅)颗粒的方法。更特别地，本发明涉及一种在切割或锯切太阳能电池和电子设备中用的硅片中使用的切割介质悬浮液，即通常所称的废切割浆中清洗已用过的SiC颗粒的方法。
背景技术
在锯切薄硅片，即通常所指的“晶片”时，属于FEPA级F400、F500和F600的碳化硅颗粒分散在有机液体中，从而形成作为切割介质的悬浮液。最常见的分散剂是有机二醇液体，如添加了减少表面张力的表面活性剂的聚乙二醇或双丙甘醇。
锯切通常是通过表面具有黄铜的薄、硬化钢丝的线状锯来实施，将硅块切割成一系列薄晶片，同时，锯切中脱落的颗粒悬浮在包含悬浮液的所述碳化物中。在锯切过程中，悬浮液受到来自硅块中的硅和来自切割用金属丝中的铁和黄铜的污染。
通常，硅片用于制造电子设备(微电子)、或用于制造电力生产的太阳能电池板。由于这些硅片需要相当高的纯度要求，以致于实际中只有无硅和无铁的悬浮液才用于切削。此外，粒度分布的要求也有精确的规定，以便在硅片上获得平滑的表面。锯切用的碳化硅颗粒处于较窄的粒度范围内，即最大和最小颗粒之间的尺寸差很小。许多用户只使用FEPA F500质量的碳化硅颗粒。该产品的要求将在后面讨论。
在使用了一段时间以后，切削悬浮液受到铁和硅的污染，以致于必须用新的悬浮液来更换。当放置于特殊的废物填注池中时，就存在二醇漏泄到环境中的风险。另一个可供选择的方法是通过与固体颗粒一起燃烧的液相(组分)来燃烧。二醇燃烧还原成CO2和水，而固体颗粒形成含有存在环境问题的重金属灰。
从资源、成本和环境的观点来看，希望发展一种可以将硅块上脱落的铁和硅从悬浮液中去除的方法。碳化硅的再循环也意味着降低如在制造太阳能电池中的总能量消耗。对于碳化硅的生产和对于由于缺少清洗过程而在特殊废物填注池中使含有悬浮液的碳化硅燃烧或沉积来说，再循环还意味着更小的环境压力。
碳化硅的生态学的和可持续发展意味着其应该进行高的再循环处理，而且，被铁和硅污染的废品应该回收成为有价值的资源，如用于铁和钢、铁合金或耐火材料的生产。
这种发展意味着再循环方法是以如下方式进行设计：有机分散剂可以以高回收率得到回收，并重新用于硅片锯切。
最常见的FEPA F500和F600微粒(microgrit)被用于硅片的锯切，重要的是，碳化硅颗粒要符合标准以获得好的结果。
在现有的清洗技术中，常规的做法是颗粒和聚乙二醇或双丙甘醇的悬浮液用大量的水进行稀释，然后在沉降器中处理。以这些方法中，希望利用的碳化硅颗粒具有比铁和硅污染物更大的直径。
颗粒直径限制在较窄范围的严格要求导致了低产量。因此，沉淀过程必须在硅、铁更细微粒或碳化硅可能磨碎的颗粒达到碳化硅沉淀阶段的理想粒度之前得到中断。根据已知方法，对沉淀容器中获得的沉淀碳化硅颗粒进行干燥和过筛。
需要用水高度稀释的二醇基分散剂来增加沉淀速度，这使得对分散剂经济且生态学的回收方法变得困难。
一位客户已经告知本发明人，在尝试一种从标准碳化硅悬浮液中直接沉淀颗粒的方法中，沉淀最细颗粒的99％花了一年的时间。根据这个原则的分离在硅片工业生产中是没有经济可行性的。
发明目的
因此，本发明的一个目的是提供一种清洗狭窄粒度范围的碳化硅颗粒，尤其是铁、黄铜和硅的较小的颗粒方法。
本发明进一步的目的是提供一种不会对环境造成负面影响的方法。
本发明的另一个目的是提供一种可以经济地在工业规模应用到上述制造方法中的方法。
所述目的都是通过根据本发明的方法实现的。
发明内容
本发明包括一种权利要求1特征所限定的方法。本发明的各优选实施方案由各从属权利要求公开。
根据本发明的方法，关键在于FEPA(欧洲磨料生产商联盟)微粒标准范围内的碳化硅再循环颗粒是可以获得的。
FEPA是这类材料必须遵守的国际标准。相关标准是FEPA标准42-6B1984，R1993。(ISO6344-3，1968的第3部分“F230至F1200微粒的粒废分布的确定”中也顺带作了相同的定义)。
在本发明的构思过程中，对用作分散剂的聚乙二醇和聚丙二醇都进行了实验。实际上，这两种分散剂中的选择并没有给清洗过程带来差异。
通过普通的分级，通过各工艺参数的方便选择就可以使最小的颗粒以单个颗粒的形式从较大颗粒中分离出来。
然而，就碳化硅颗粒而言，在从使用过的悬浮液中去除和回收分散剂之后，小颗粒将粘附到通常用来锯切硅片的较大的F500SiC颗粒上。
下面，根据本发明的方法将参照附图得到更详细说明：
图1是未使用的碳化硅颗粒照片。
图2是使用后带有污染物的碳化硅颗粒的照片。
图3是用根据本发明方法将使用过的颗粒清洗后的照片。
图4是根据本发明的清洗方法的各个步骤框图。
图5示出了图4中供料流1中粒度分布的实施例(实施例1)。
图6示出了图4中供料流6中粒度分布的实施例(实施例1)。
图7示出了图4中供料流9中粒度分布的实施例(实施例1)。
图8示出了与标准FEPA材料F500相比的粒度分布(实施例1)。
图9是示出了根据本发明的方法得到清洗后SiC材料粒度分布的测量实施例(图4中供料流8)的曲线图。
图10是示出了第二细颗粒部分的粒度分布的测量实施例(图4中的供料流9)的曲线图。
图1显示了与FEPA标准42-6B 1984，R1993一致的粒度F500的未使用碳化硅颗粒。该颗粒没有受到污染。
图2示出了使用过一段时间之后的相同颗粒。该照片显示了在分散剂去除后，小颗粒是加何粘附到较大的SiC颗粒表面上的。
图3示出了通过根据本发明的方法清洗之后图2中的颗粒。正如照片所揭示的那样，图2中所示大多数小污染颗粒已经去除，碳化硅颗粒可以再次分散在合适的分散剂中，以用作锯切或切割介质。
图3用实际试验表明回收的碳化硅具有与未使用的F500碳化硅相当的实用性能。
图4是该方法各个步骤的框图。整个方法将在下面参照图4进行说明。
只要固体不是太密实，从硅片锯切中分离出来的含有悬浮液的使用过的碳化硅就可根据现有技术进行过滤。固体物边搅拌边加热，使得分散剂蒸发，此后，根据现有技术冷凝和回收，这样，固体物就可以认为是干粉形式。
碳化硅颗粒、硅颗粒和铁颗粒的干粉1都供给空气分级器2中。当清洗如微粒F500碳化硅时，操作条件是基于实验数据进行调节的，以确保大于27μm的颗粒作为粗粒部分3分离。大于27μm的颗粒在分散剂去除过程中形成团聚。
团聚体供给如无需磨碎碳化硅颗粒就能将团聚体打散的喷磨机4。材料5返回部分3中以进一步分级。
从分级器2中出来的细颗粒部分6由小于27μm的材料组成。第一细颗粒部分6传送给第二分级器7或返回以在步骤3(不同的操作条件)的分级器中得到进一步处理。分级器7的操作条件是使得小于5μm的颗粒排出作为第二细颗粒部分9，而介于5μm和27μm之间的颗粒作为第二粗粒部分8从第二分级器7或从分级的第二步骤7中排出。
第二粗粒部分8由图3所示清洗后的碳化硅组成。分离限制可以根据需要而改变。
据认为，由于颗粒之间和/或各个颗粒与分级器表面之间的碰撞，细颗粒部分9的小颗粒从它们所粘附的粗粒部分8的较大颗粒上散落下来。
如图4所示工艺流程的另一种选择是起初所有材料可以在进入第一分级器2之前供到喷磨机4中，以进行预处理。这样做需要更多的能量，但是如果起始材料1含有大量团聚体时，这样是方便的。
如上所示，对于分离的第一和第二步骤都可以使用一个分级器，而不是使用两个不同的分级器。这样做需要进行批处理操作，而不是在两个分离步骤之间进行重复调节分级器的旋转速度的连续操作。
图5至8示出了包括图4中所示工艺流程中材料供料的粒度分布实际实施例。
图5示出了分级前从给料器中出来的材料的粒度分布曲线图。
与微粒F500的国际FEPA标准相比，供料在粗和细颗粒部分中含有太多粗和细材料。该分析是在已知的Malvern/Insitec粒度分析仪中进行的。
图6示出了含有约0.3％粒度小于3μm的颗粒的粗粒部分(清洗过的产品)的粒度分布。
图7示出了图4中细颗粒部分的粒度，其包含比FEPA F500所允许的更小颗粒的细颗粒部分。
图8用实线示出了FEPA F500粒度分布的曲线图。表示未清洗材料的线用方形进行标记，其示出了包括太小的材料，而清洗过的材料用圆圈标记的线表示。图8显示，清洗过的材料(用圆圈标记的线)具有熟练工人所说的陡峭曲线，因此是比FEPA F500所需要的更为狭窄的粒度分布。
附图9和10将结合下面的实施例2进行陈述。
曲线图证实，粘附到碳化硅较大颗粒上的铁、硅、黄铜等细小材料从碳化硅颗粒上分离出来。
实施例
一些用户使用根据FEPA F500的要求和根据本发明方法制造的碳化硅；本发明的意图是再制造出符合FEPA标准的产品。
该标准具有以下要求：
最大：颗粒的3％＞25μm
中位直径D50％的范围：13.8μm～11.8μm
最小尺寸：94％＞5μm
当根据参照图4所述的本发明进行分级时，获得以下结果：
最大：颗粒的3％＞17.5μm
中位直径D50：D50＝11.9μm
最小尺寸：94％＞5.4μm
实施例1
碳化硅颗粒按照如上所述进行处理并示出在图4中。
首先，材料在50ATP型Alpine空气分级器中以4500rpm或235弧度/秒的速度进行分级。这需要去除粗颗粒。大于27μm的颗粒(团聚体)在AFG100型的喷磨机中进行处理，其中团聚体被打散，获得的98％的产出物处于小于27μm的部分。
为了去除小于约3μm的颗粒，其小于产品中的理想尺寸，从步骤(a)出来的细颗粒部分此后以10000rpm或520弧度/秒的速度在前述Alpine装置中分级。在该步骤中，96.5重量％的产出物以预备分级产品的形式获得，从离开步骤(a)的细颗粒部分的重量中计算出来。
因此，总产出物为94.5％。图5至8表示了实施例1的结果。
实施例2
实施例2得到实施以显示能够将本发明的方法在工业上规模使用。工业规模的试验在SAC200型的空气分级器(Sintef空气分级器200)中实施，以证明用于切割硅片的碳化硅材料(priory)达到FEPA F500标准。空气分级器SAC200具有高达800千克/小时的生产能力。除省略喷磨机以外，其它试验程序与实施例1相当。
在分级的第一个步骤中，使用的是对应于45弧度/秒的850rpm的旋转速度。
在第一和第二两个步骤中，每小时向分级器中供给350kg的污染材料。
以该速度，粗颗粒/团聚体从细小材料中分离出来。角速度和局部气体速度提供了对应于FEPA标准F500的最大粒度。
在步骤二中，旋转速度增大到对应于290弧度/秒的5500rpm，以去除尺寸小于5μm的细小颗粒。
典型样本是从细颗粒部分和粗粒部分中取出并在Coulter CounterMultisizer3上进行分析。分析结果示出在图9和10中。
图9中曲线示出了第二粗粒部分，即完全清洗过的F500SiC产品的粒度分布。如图所示，曲线正好处于FEPA F500标准限制的范围内。
图10证实了细粒材料是如何在材料的分离流程9中分离出来的。
第二细颗粒部分9的化学成分通常可以是：
66％的硅颗粒
28％的碳化硅颗粒
6％的切割过程中产生的铁
正如化学分析和图8中所示，在切割过程中受到破坏的一部分碳化硅已经转变成清洗过程中的细颗粒部分。
此外，该细颗粒部分包括来自用于切割的钢丝中的铁。
当确定细小颗粒材料干燥分级的操作参数时，有许多参数对颗粒的粗粒部分和细颗粒部分之间的分离边界有影响。
在实施例1中使用的空气分级器Alpine ATP50已经对不同操作条件下的功能和分离边界做出了总的研究。
相应的研究已经应用到实施例2中所使用的SAC200分级器上。
结果公布在Jacek Kolacz的出版物：“风动球磨机回路中精细研磨方法的改进，博士论文1995NTNU Trondheim ISBN 82-7119-857-2，第7章”中。
通过测量可知，熟练的操作者能通过改变选择速度、供料速率、气体(优选空气)流速和这些参数之间的关系找出理想的分离条件以提供理想的产品。
这与单个颗粒有关。在团聚体的情况下，它们会象单个颗粒那样，除了机械应力会促使团聚体在高旋转速度瓦解以外。
有经验的操作者可以根据团聚体的强度将旋转速度增大到常规范围之上，以打散团聚。增大多少将取决于所使用装置的具体类型。
当使用喷磨机和空气分级器时，应该调整工作条件以便避免磨碎产品中的碳化硅，而只打散团聚体。

Claims (9)

1、在硅片生产(切割)之后和从颗粒中去除任何存在的溶质或分散剂之后，清除粘附在碳化硅颗粒上的通常为金属颗粒团聚体形式的细颗粒的方法，其特征在于：首先将受污染碳化硅颗粒(1)在已知分级装置中在第一清洗步骤(2)中进行机械处理，该装置中，将颗粒中大于原始碳化硅颗粒的第一粗粒部分(3)、团聚体分离出来，然后在工艺(4)中进行处理，其中将团聚体打散成单个颗粒而不破碎所述单个颗粒，之后再循环(5)至所述第一清洗步骤(2)，同时第一细颗粒部分(6)从所述第一清洗步骤(2)中排出，并传送至大在已知分级装置中实施的第二清洗步骤(7)中，碳化硅颗粒以第二粗粒部分(8)的形式从该装置中排出，同时在所述第二清洗步骤中分离出来的污染物以第二细颗粒部分(9)的形式排出。
2、如权利要求1所述的方法，其特征在于：颗粒(1)在喷磨机中进行预处理，以在不破碎组成团聚体的单个颗粒的情况下，打散大于碳化硅颗粒的团聚体。
3、如权利要求1所述的方法，其特征在于：第一粗粒部分(3)在喷磨机(4)中进行处理，之后返回至所述第一清洗步骤(2)中。
4、如权利要求1所述的方法，其特征在于：在第一(2)和第二(7)清洗步骤中使用空气耗气量为每0.3～1.5公斤颗粒1立方米的空气分级器。
5、如权利要求1或4所述的方法，其特征在于：第一步骤(2)中的清洗是使颗粒受到由至少30弧度/秒的角速度所引起的向心加速度来实施的。
6、如权利要求1或4所述的方法，其特征在于：调节第二步骤(7)中的清洗，使得第二粗粒部分(8)包括粒度直到相关FEPA标准下限的颗粒。
7、如权利要求1所述的方法，其特征在于：第二步骤(7)中的清洗是使颗粒受到由60至600弧度/秒的角速度所引起的向心加速度来实施的。
8、如权利要求1所述的方法，其特征在于：第二细颗粒部分(9)的颗粒利用过滤器，优选为包括公知织物过滤材料的过滤器从排出空气中分离出来。
9、如权利要求1所述的方法，其特征在于：磨碎至小于相关FEPA标准的下限的粒度的硅颗粒在第二细颗粒部分(9)中得到去除。
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