TWI537219B - 回收碳化矽粒子的非化學方法與系統 - Google Patents
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Description
本發明係關於一種回收碳化矽粒子的非化學方法與系統，尤指一種回收懸浮於切或割開太陽能電池與電子物件的矽晶圓用的切割介質(常稱為切割細泥廢料(spent sawing sludge))中的SiC粒子的非化學方法與系統。
當切割薄矽片(一般稱為“晶圓”)時，將特定砂礫大小(如FEPA類別F500、F600、以及F800)的碳化矽(SiC)粒子分散在有機液體中形成懸浮液，作為切割介質之用。最常見的分散劑為有機乙二醇液體，如聚乙二醇(polyethylene glycol)或一縮二丙二醇(di-propylene glycol)。有時會在懸浮液中加入界面活性劑，用以降低表面張力。
通常利用表面具有黃銅的薄硬鐵線的線切割器進行切割，其將矽(Si)塊切成一系列薄晶圓，而切割所致的粒子懸浮在含SiC的懸浮液中。在切割製程中，懸浮液會受到來自Si塊的Si、來自切割線的鐵(Fe)、以及研磨顆粒裂解所致的SiC微粒(即微細粒子)所污染。
一般而言，該等Si晶圓係用以製造電子或微電子元件，或用以製造太陽能面板以產生電力。對這些Si晶圓乾淨度的要求基本上很高，實際上只能使用無Si無Fe的懸浮液。另外，必須精準要求粒徑分布，以得到平滑的Si晶圓表面。切割用的SiC粒子落在一個很窄的顆粒尺寸範圍內，
亦即最大與最小粒子的尺寸間必須幾無差異或盡可能小。
在使用一段時間之後，切割懸浮液會被SiC微粒、Si與Fe粒子所污染，因此必須換新的懸浮液。此外，SiC粒子的粒徑分布會超出所欲的窄範圍之外。現今回收懸浮液的技術可以做到幾乎無Si無Fe，但都會需要用到化學品。特定來說，會使用酸及/或燒鹼來處理污染的SiC粒子，除去Si和Fe粒子。因此導致大量化學廢棄物，造成另外的環境問題。
因此從資源、成本與環境等觀點，需要發展出可從懸浮液中移除並回收SiC微粒、Si與Fe粒子的非化學方法。SiC微粒的回收，在例如太陽能電池的製程中，亦代表總能量消耗的降低。回收同時意味著相對於無非化學清潔步驟的SiC的生產與化學廢棄物的處理而言較低的環境衝擊。
一個經濟實惠的方法代表它應該有高回收率回收組件再利用，且帶有Fe、Si與SiC微粒污染的廢棄物應該要可以作為有用資源加以再利用，例如用以生產鐵和鋼、鐵合金、或耐火材料。這反過來暗示回收方法應朝此方向設計，以高產率回收有機分散試劑、重複用於Si晶圓的切割。
FEPA F500、F600以及F800微砂礫一般用於Si晶圓的切割。重要的是SiC顆粒要與窄粒徑分布、低不純物量的標準一致，才能得到好的結果。傳統實務上會以大量水稀釋粒子與聚乙二醇或一縮二丙二醇的懸浮液，並利用物理方法將固體和液體分部分開。接著，先利用SiC粒子的直徑比污染物SiC微粒、Si與Fe粒子大的事實，以離心分離程序清理由SiC粒子、SiC微粒、Si與Fe粒子組成的固體分部，此步驟可以達成窄粒徑分布的要求，但通常無法符合低不純物量的要求。此特別常見於使用較小的SiC砂礫尺寸時，例如F800，其中SiC粒子的直徑更接近污染物，因此難以加以分離。因此需要化學處理步驟，利用燒鹼與酸化學還原Si與Fe到所欲的量。在回收過程中使用化學品不只增加成本，還會出現廢棄時的環境問題。
因此，對於從廢棄切割泥中利用非化學方式回收可再利用的SiC粒子的替代方法與系統，仍有其需求。
本案的第一方面提供一種回收碳化矽(SiC)粒子的方法，利用物理方式將微小顆粒從SiC、Si與Fe粒子混合物中移除。
該方法可包括把SiC、Si與Fe粒子在水中的懸浮液進給到水力旋流系統(hydrocyclone system)中，以得到下位流(underflow stream)與上位流(overflow stream)。該水力旋流系統可包括一或多個水力旋流器。可將進給到水力旋流系統的懸浮液加熱到約45到60度。可另外或選擇以至少24kHz的超音波頻率處理進給到水力旋流系統的懸浮液。
在本案的第二方面揭露一種回收碳化矽(SiC)粒子的系統，利用物理方式將微小顆粒從SiC、Si與Fe粒子混合物中移除。
該系統可包括一個包括一或多個水力旋流器的水力旋流系統。可將進給到水力旋流系統的懸浮液加熱到約45到60度。可另外或選擇以至少24kHz的超音波頻率處理進給到水力旋流系統的懸浮液。
在圖式中，類似的參考標號通常在不同視圖中代表相同的部件。該等圖式一般不一定按照尺寸比例，而主要是為了展示不同實施例背後的原理。在後續說明中，各種不同發明實施例係參考以下圖式加以說明。
圖1顯示本發明方法與系統的流程。
圖2A顯示本發明方法在室溫無超音波下所回收SiC粒子的SEM(2000x放大)。在此例中，Si含量大約0.68wt%，Fe含量大約0.98wt%。
圖2B顯示本發明方法在45度到60度溫度範圍內無超音波下
所回收SiC粒子的SEM(2000x放大)。在此例中，Si含量大約0.22wt%，Fe含量大約0.80wt%。
圖2C顯示本發明方法在室溫超過24kHz超音波頻率下所回收SiC粒子的SEM(2000x放大)。在此例中，Si含量大約0.23wt%，Fe含量大約0.78wt%。
以下細節說明係參考如附圖式為之，其利用圖式的繪示表現出實施本發明的細節與實施例。這些實施例的詳細說明足以使熟習此技藝之人士實施本發明。亦可使用其他實施例進行結構、邏輯、以及電子上的變化，仍不脫本發明的範圍。這些變化實施例並不一定要互斥，有些實施例可和一或多個其他實施例組合成為新的實施例。
此處揭露一種用以回收懸浮於切或割開太陽能電池與電子物件的矽晶圓用的切割介質懸浮液(常稱為切割細泥廢料(spent sawing sludge))中的碳化矽(SiC)粒子的方法與系統。有利的是該方法可以物理方式(即不涉及化學品的使用)將較小粒子(例如但不限於鐵(Fe)、矽(Si)與SiC微粒)從SiC粒子中移除而回收窄顆粒尺寸範圍的SiC。該方法與系統可以有效益的成本應用在工業規模，同時對環境的負面影響降至最低。
在本文中，可達成FEPA(歐洲模料模具生產聯合會；Federation of European Producers of Abrasives)微砂礫標準內的SiC回收粒子。FEPA是這些種類材料必須符合的國際標準。相關的標準是FEPA標準42-6B 1984,R 1993。(附帶一提，ISO 6344-3 1968，第3部”微砂礫F230到F1200顆粒尺寸分布的測定(Determination of grain size distribution of microgrits F230 to F1200)”也有相同的定義。)另外，亦可採用日本工業標準(the Japanese Industrial Standards(JIS))，可得到符合JIS微砂礫標準的SiC回
收粒子。
藉由一般的分類，最小的粒子會以個別顆粒存在，可利用製程參數的方便選擇和較大粒子分離。然而，關於這些SiC粒子，在從用過的懸浮液中移除並回收分散劑之後，小粒子會黏附在較大顆粒(例如一般用於矽晶圓切割的F500、F600或F800 SiC顆粒)上。
因此，在本案的第一方面，提供一種利用物理方式將微小顆粒從SiC、Si與Fe粒子混合物中移除以回收碳化矽(SiC)粒子的方法。該方法以及實施該方法的對應系統的大致流程繪示於圖1中。
用過的泥狀物基本上由懸浮於有機液態介質中的固態粒子所組成，根據現有技術過濾，將該固體流與液體流分離。
該固相流基本上可包括SiC、Si與Fe粒子。
該液相流基本上可包括該有機液態介質、水、懸浮粒子、以及溶解的離子。此液態流根據已知的技術分離回收。
將水加入該固相流中以得到SiC、Si與Fe粒子的懸浮液。在各不同實施例中，可加入水以形成預定固態-液態比率的懸浮液。
接著將SiC、Si與Fe粒子的懸浮液進給到一水力旋流系統(hydrocyclone system)中，以得到下位流(underflow stream)與上位流(overflow stream)。水力旋流係一種濕式粒子離心分離的形式，可將粒子分為粗的部分和細的部分。進料正切(tangentially)進入水力旋流，之後重或粗的粒子開始螺旋降到圓錐底部區域，成為“下位流”離開。另一方面，細的部分經由水力旋流器的頂部區域離開，成為“上位流”。
該水力旋流系統可包括一或多個水力旋流器。在各種不同實施例中，該水力旋流系統可包括4到8個水力旋流器。該等水力旋流器可串連。該等水力旋流器亦可為其他連接方式。
在各種不同實施例中，一或多個水力旋流器，例如4到8個水力旋流器，可串連連接並以逆流配置進行操作。在此配置中，每一個水力旋流器可產生一上位流與一下位流。一上游水力旋流器的每一下位流饋送到一下游水力旋流器。一下游水力旋流器的每一上位流饋送到一上游水力旋流器。
本案發明人發現一串4到8個水力旋流器以逆流配置操作可得最適微粒分離並達成回收SiC的高產率。
除了泥狀物的固態-液態比率之外，發明人驚訝地發現溫度和超音波的使用對於幫助分離與SiC回收程序有所助益。例如，溫度可設在45度到60度的範圍內，超音波頻率可設在超過24kHz，以處理JIS2000砂礫大小的泥狀物。在此例中，可進一步減少至少60% Si與至少20%Fe的不純物，如圖2A-2C所示。
圖2A顯示本發明方法在環境溫度、無超音波下所回收SiC粒子的SEM(2000x放大)。在此例中，Si含量大約0.68wt%，Fe含量大約0.98wt%。
圖2B顯示本發明方法在45度到60度溫度範圍內、無超音波下所回收SiC粒子的SEM(2000x放大)。在此例中，Si含量大約0.22wt%，Fe含量大約0.80wt%。
圖2C顯示本發明方法在環境溫度、超過24kHz超音波頻率下所回收SiC粒子的SEM(2000x放大)。在此例中，Si含量大約0.23wt%，Fe含量大約0.78wt%。
因此，在本案的另一方面揭露一種回收碳化矽(SiC)粒子的系統，利用物理方式將微小顆粒從SiC、Si與Fe粒子混合物中移除。
該系統可包括一或多個水力旋流器的水力旋流系統。
為了使本發明易於瞭解並落實實用效果，現將透過以下非限制目的的實例說明特別的實施例。
一些使用者利用懸浮於聚乙二醇中的碳化矽作為切割介質。在使用之後，懸浮液會充滿微小不純物，使得粒徑分布偏移到所欲窄範圍之外。
藉由本發明方法，意圖回收碳化矽粒子達一幾乎無Si無Fe的程度，而無需使用化學品。如此一來，回收的碳化矽可符合窄粒徑分布的要求。
此碳化矽的使用者有以下的要求。
D10 <26.00微米
D50 14.00微米到16.00微米
D90 >8.50微米
測試方法：利用馬爾文mastersizer 2000激光粒度儀(Malvern Mastersizer 2000)進行雷射繞射
用過的懸浮液根據現有技術過濾，以使固態流與液態流分離，之後加入水到固態流中，以得到一SiC、Si與Fe粒子的懸浮液。
接著將懸浮液進料到一串由4個水力旋流器組成的水力旋流系統，如圖1所示，其未使用溫度或超音波。
下位流中的碳化矽在從一水力旋流器往下游移到下一個水力旋流器時進行回收，同時在逆流中將上位流中的微粒移除。
最後一個(第四個)水力旋流器的下位流包含懸浮於水中的回收碳化矽粒子。其具有以下不純物量與粒徑分布：
Si 0.27wt%
Fe 0.08wt%
D10 23.17微米
D50 15.49微米
D90 10.27微米
回收的FEPA F500碳化矽幾乎無Si無Fe，就算沒有更乾淨也可與大多數化學處理回收方法相媲美。
回收的FEPA F500碳化矽亦符合要求的粒徑分布。
此碳化矽的使用者有以下的要求。顯然JIS2000粒子比F500粒子小。
D3 <17.00微米
D50 7.00微米到9.00微米
D94 >4.50微米
測試方法：利用馬爾文mastersizer 2000激光粒度儀(Malvern Mastersizer 2000)進行雷射繞射
用過的懸浮液根據現有技術過濾，將該固體流與液體流分離，之後加入水到固態流中，以得到一SiC、Si與Fe粒子的懸浮液。
接著將懸浮液進料到一串由4個水力旋流器組成的水力旋流系統，如圖1所示，其未使用溫度或超音波。
下位流中的碳化矽在從一水力旋流器往下游移到下一個水力旋流器時進行回收，同時在逆流中將上位流中的微粒移除。
最後一個(第四個)水力旋流器的下位流包含懸浮於水中的回收碳化矽粒子。其具有以下不純物量與粒徑分布：
Si 0.68wt%
Fe 0.98wt%
D3 14.34微米
D50 8.23微米
D94 5.09微米
回收的JIS2000碳化矽比回收的FEPA F500具有較高的不純物量(實例1)。此是因為JIS2000的較小粒徑使得物理上對微粒進行離心分離較困難。
回收的JIS2000碳化矽亦符合要求的粒徑分布。
此碳化矽的使用者有以下的要求。
D3 <17.00微米
D50 7.00微米到9.00微米
D94 >4.50微米
測試方法：利用馬爾文mastersizer 2000激光粒度儀(Malvern Mastersizer 2000)進行雷射繞射
用過的懸浮液根據現有已知技術過濾，將該固體流與液體流分離，之後加入水到固態流中，以得到一SiC、Si與Fe粒子的懸浮液。
接著將懸浮液加熱到約45度，進料到一串由4個水力旋流器組成的水力旋流系統，如圖1所示。後續在進料到下一個水力旋流器前都將每一下位流加熱到約45度。
下位流中的碳化矽在從一水力旋流器往下游移到下一個水力旋流器時進行回收，同時在逆流中將上位流中的微粒移除。
最後一個(第四個)水力旋流器的下位流包含懸浮於水中的
回收碳化矽粒子。其具有以下不純物量與粒徑分布：Si 0.22wt%
Fe 0.80wt%
D3 13.48微米
D50 7.75微米
D94 4.79微米
在升溫下，回收的JIS2000碳化矽有較低的不純物量。
回收的JIS2000碳化矽亦符合要求的粒徑分布。
此碳化矽的使用者有以下的要求。
D3 <17.00微米
D50 7.00微米到9.00微米
D94 >4.50微米
測試方法：利用馬爾文mastersizer 2000激光粒度儀(Malvern Mastersizer 2000)進行雷射繞射
用過的懸浮液根據現有已知技術過濾，將該固體流與液體流分離，之後加入水到固態流中，以得到一SiC、Si與Fe粒子的懸浮液。
接著以24kHz的超音波頻率處理懸浮液，進料到一串由4個水力旋流器組成的水力旋流系統，如圖1所示。後續在進料到下一個水力旋流器前都以24kHz的超音波頻率處理每一下位流。
下位流中的碳化矽在從一水力旋流器往下游移到下一個水力旋流器時進行回收，同時在逆流中將上位流中的微粒移除。
最後一個(第四個)水力旋流器的下位流包含懸浮於水中的回收碳化矽粒子。其具有以下不純物量與粒徑分布：
Si 0.23wt%
Fe 0.78wt%
D3 13.63微米
D50 8.00微米
D94 5.11微米
在超音波下，回收的JIS2000碳化矽有較低的不純物量。
回收的JIS2000碳化矽亦符合要求的粒徑分布。
藉由“包括”表達包含，但不限於“包括”之後所用的字詞，因此“包括”一詞指出所列元件為必須或強制，但其他元件為選擇性存在，也可以不存在。
藉由“由…組成”表達包含且限於“由…組成”之後所用的字詞，因此“由…組成”一詞指出所列元件為必須或強制，且無其他元件存在。
於此處舉例說明的本發明可於缺少任何未於此處特別說明的元件、限制之下實施。因此，例如“包括”、“包含”等詞可擴大閱讀而不加限制。此外，此處所用的詞彙和表達係用以說明而非限制，並不欲利用此等詞彙和表達來排除所顯示或陳述的均等特徵或其部分，而應知悉各種修飾居可列於本發明所主張保護的範圍內。因此，應了解的是雖然本發明已特別透過較佳實施例和可變選項加以說明，此處所列舉的本發明實施方式仍可由熟習此技藝之人士進行修飾與變化，且此等修飾與變化應視為落在本發明範圍內。
與所舉數值相關的“約”，例如溫度和時間，意謂包括在所指明數值10%範圍內的數值。
此處對本發明做廣泛而一般性的說明。落在上位揭露下的
每一更窄的類別(species)與下位群組(sub-generic grouping)亦形成本發明的一部分。此包括帶有條件或將任何標的從上位概念中除去的負面限制的發明的上位敘述，不論是否於此特別指明所實施的材料。
其他實施例落於以下申請專利範圍與非限制實例中。此外，若發明特色與領域以馬庫西群組方式表達，熟習此技藝人士將知悉本發明亦可以任何馬庫西獨立成員或成員的子群組加以說明。
Claims (10)
- 一種回收碳化矽(SiC)粒子的方法，利用物理方式將微小顆粒從碳化矽(SiC)、矽(Si)與鐵(Fe)粒子混合物中移除，該方法包括：把碳化矽(SiC)、矽(Si)與鐵(Fe)粒子的懸浮液進給到一水力旋流系統中以得到一下位流與一上位流，該水力旋流系統包括一或多個水力旋流器，進給到該水力旋流系統的該懸浮液被加熱到約45度到60度及/或以至少24kHz的超音波頻率處理進給到該水力旋流系統的該懸浮液。
- 根據申請專利範圍第1項的回收碳化矽(SiC)粒子的方法，其中該水力旋流系統包括超過一個水力旋流器。
- 根據申請專利範圍第2項的回收碳化矽(SiC)粒子的方法，其中該水力旋流系統包括4到8個水力旋流器。
- 根據申請專利範圍第2或3項的回收碳化矽(SiC)粒子的方法，其中該等水力旋流器係串連連接。
- 根據申請專利範圍第4項的回收碳化矽(SiC)粒子的方法，其中串連連接的該等水力旋流器以一逆流配置操作；每一個水力旋流器可產生一上位流與一下位流；一上游水力旋流器的每一下位流饋送到一下游水力旋流器；每一下位流被加熱到約45度到60度及/或每一下位流被以至少24kHz的超音波頻率加以處理；一下游水力旋流器的每一上位流被饋送到一上游水力旋流器。
- 一種回收碳化矽(SiC)粒子的系統，利用物理方式將微小顆粒從碳化矽(SiC)、矽(Si)與鐵(Fe)粒子混合物中移除，該系統包括：包括一或多個水力旋流器的水力旋流系統，將進給到該水力旋流系統 的一懸浮液加熱到約45度到60度及/或以至少24kHz的超音波頻率處理進給到該水力旋流系統的該懸浮液。
- 根據申請專利範圍第6項的回收碳化矽(SiC)粒子的系統，其中該水力旋流系統包括超過一個水力旋流器。
- 根據申請專利範圍第7項的回收碳化矽(SiC)粒子的系統，其中該水力旋流系統包括4到8個水力旋流器。
- 根據申請專利範圍第7或8項的回收碳化矽(SiC)粒子的系統，其中該等水力旋流器係串連連接。
- 根據申請專利範圍第9項的回收碳化矽(SiC)粒子的系統，其中串連連接的該等水力旋流器以一逆流配置操作；每一個水力旋流器可產生一上位流與一下位流；一上游水力旋流器的每一下位流饋送到一下游水力旋流器；每一下位流被加熱到約45度到60度及/或每一下位流被以至少24kHz的超音波頻率加以處理；一下游水力旋流器的每一上位流被饋送到一上游水力旋流器。
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