CN1614410A - 一种测定曲咪新乳膏内醋酸曲安奈德、硝酸咪康唑含量的方法 - Google Patents
一种测定曲咪新乳膏内醋酸曲安奈德、硝酸咪康唑含量的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种测定曲咪新乳膏内醋酸曲安奈德、硝酸咪康唑含量的方法，公开了采用高效液相外标法同时测定曲咪新乳膏内醋酸曲安奈德、硝酸咪康唑的含量的方法。本测定方法被测组分能很好地分离，线性关系良好，回收率满意，方法简便、快捷、结果准确，能明显增强曲咪新乳膏的质量可控性，具有较强的实用性。
Description
技术领域
本发明涉及曲咪新乳膏质量控制方法，更详细地说是曲咪新乳膏主要成分醋酸曲安奈德、硝酸咪康唑的含量测定方法。
背景技术
曲咪新乳膏(曾用名为皮康霜)是一种复方软膏制剂，主要成分为醋酸曲安奈德(C26H33FO7)、硝酸咪康唑(C18H14Cl4N2O·HNO3)、硫酸新霉素、基质等。现行质量标准为《国家药品标准》WS-10001-(HD-0155)-2002，采用比色法测定醋酸曲安奈德单一成分的含量。但该方法供试品溶液制备繁琐，显色时间长，专属性不强，且受多种因素影响，结果不稳定。
文献对曲咪新乳膏的质量控制方法也有少量研究，但其均是选用不同的内标物，采用高效液相内标法来测定醋酸曲安奈德或硝酸咪康唑的含量，但这些方法仍然存在操作过程繁琐，计算公式复杂，购买内标对照品，质量控制成本增加等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种测定曲咪新乳膏内醋酸曲安奈德、硝酸咪康唑含量的方法，发明一种简便、有效、准确、稳定，且能同时检测曲咪新乳膏内两个主要成分含量的质量控制新方法。
本发明的技术解决方案是采用高效液相外标法同时测定曲咪新乳膏中醋酸曲安奈德、硝酸咪康唑含量的方法。具体实验条件和测定方法如下：
1、色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.2mol/L磷酸二氢钠溶液为流动相；检测波长为240nm。理论板数按醋酸曲安奈德峰计算应不低于1500，按硝酸咪康唑峰计算应不低于2000，醋酸曲安奈德峰、硝酸咪康唑峰的分离度应符合规定。
2、测定法取醋酸曲安奈德对照品、硝酸咪康唑对照品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.025mg醋酸曲安奈德对照品、0.25mg硝酸咪康唑对照品的溶液，摇匀，取5μl注入高效液相色谱仪，记录色谱图；另取样品1.25g，精密称定，置于50ml量瓶中，加甲醇约35ml置80℃水浴中，加热使溶解，再超声5分钟，放冷至室温，加甲醇稀释至刻度，摇匀，置冰浴中冷却2小时，取出后迅速滤过，放至室温，取续滤液5μl，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
以上测定曲咪新乳膏内醋酸曲安奈德、硝酸咪康唑含量的高效液相外标法的方法学考察结果如下：
1、试验条件：醋酸曲安奈德对照品：批号100125-0103；硝酸咪康唑对照品：批号10213-9903；甲醇为色谱纯，水为重蒸水，其余试剂均为分析纯；Agilent1100 series四元泵；检测器：Agilent1100 series DAD；AgilentHPCHEM工作站。
2、色谱条件：色谱柱：Waters Symmetry C18柱5μm(3.9×150mm)；流动相：甲醇-0.2mol/L磷酸二氢钠溶液(72∶28)；流速：1.0ml/min；检测波长：240nm；柱温：室温；进样量：5μl；自动进样器。
3、实验用溶液的制备
(1)对照品贮备液的制备：精密称取醋酸曲安奈德对照品12.5mg及硝酸咪康唑对照品125mg分别用甲醇溶解并稀释至50ml，即得。(对照品溶液由储备液按比例稀释后得到。)
(2)供试品溶液的制备：按前述测定法中样品溶液制备过程制备。
(3)阴性对照溶液的制备：按处方配制成除醋酸曲安奈德及硝酸咪康唑外的空白样品，按测定法中样品溶液制备过程制备。
4、系统适应性试验：分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液与阴性对照溶液各5μl，注入液相色谱，记录色图谱1、2、3。峰1为醋酸曲安奈德，峰2硝酸咪康唑，保留时间分别约为3.8min、26.0min。峰1，峰2附近无杂质峰干扰，表明：在设定的色谱条件下，曲咪新乳膏基质对样品的含量测定无干扰。
5、线性关系：取对照品溶液2μl、4μl、6μl、8μl、10μl，按试验方法项下的色谱条件测定。以对照品的进样量(μg)为横坐标X，峰面积为纵坐标Y，求出各组分的线性回归方程。
表一、醋酸曲安奈德线性考察表(n＝5)
1 2 3 4 5
C对 0.05108 0.10216 0.15324 0.20432 0.2554
A对 98.9 196.2 295.9 390.9 489.5
醋酸曲安奈德：Y＝1910.5X+1.51 r2＝1
表二、硝酸咪康唑线性考查表(n＝5)
1 2 3 4 5
C对 0.50676 1.01352 1.52028 2.02704 2.5338
A对 68.6 128.4 194.9 257.1 319.5
硝酸咪康唑：Y＝124.42X+4.55 r2＝0.9998
在实验的进样量范围内，二组分的进样量与峰面积比，线性关系良好，醋酸曲安奈德、硝酸咪康唑可分别在此范围内测定含量。
6、精密度试验：取对照品溶液连续测定6次，结果醋酸曲安奈德、硝酸咪康唑的峰面积的RSD分别为0.4％和0.4％。
表三、精密度试验结果(n＝6)
1 2 3 4 5 6 RSD(％)
A曲 248.4 248.4 248.8 248.6 251.2 249.5 0.4
A咪 167.4 166.8 167.3 167.2 168.7 167.5 0.4
7、重复性试验：取同一批号的样品，各取样品5份，分别按样品测定方法操作，测得醋酸曲安奈德和硝酸咪康唑的含量的RSD分别为1.0％和1.2％。
表四、重复性试验结果(相当于标示量％)(n＝5)
含量％ 1 2 3 4 5 RSD(％)
醋酸曲安奈德 101.89 101.41 102.25 103.67 101.02 1.0
硝酸咪康唑 97.5 96.44 98.10 99.41 96.58 1.2
8、稳定性试验：本实验条件下，样品溶液在室温放置3h、6h、9h、18h，分别测定，测得醋酸曲安奈德、硝酸咪康唑的含量基本不变，RSD分别为0.5％和1.0％，结果表明，溶液在18h内稳定。
表五、稳定性试验结果(n＝6)
含量％ 0h 3h 6h 9h 18h RSD(％)
醋酸曲安奈德 248.4 249.5 251.9 249.3 49.1 0.5
硝酸咪康唑 167.4 167.5 166.2 165 63.6 1.0
9、回收率试验：取已知醋酸曲安奈德、硝酸咪康唑含量分别为100.79％、96.48％的样品约0.5g，精密称定，置50ml容量瓶中，精密加入醋酸曲安奈德和硝酸咪康唑对照品贮备液3ml，按样品含量测定项下操作，根据加入量和测定量计算回收率。
表六、醋酸曲安奈德回收率试验结果(％，n＝5)
样品含量 对照品加入量 实测量 回收率(％) 平均回收率(％) RSD(％)
00.5323 0.7662 1.2898 98.87 100.87 1.6
0.5183 0.7662 1.2842 99.42
0.5157 0.7662 1.3057 102.57
0.524 0.7662 1.3047 101.35
0.4901 0.7662 1.2765 102.13
表七、硝酸咪康唑回收率试验结果(％，n＝5)
样品含量 对照品加入量 实测量 回收率(％) 平均回收率(％) RSD(％)
5.0951 7.6014 12.7948 101.29 101.14 1.2
5.0710 7.6014 12.7476 100.99
5.0456 7.6014 12.6454 99.98
5.1268 7.6014 12.9678 103.15
4.7951 7.6014 12.4174 100.27
本发明的有益效果是提供一种检测曲咪新乳膏内醋酸曲安奈德、硝酸咪康唑含量的高效液相色谱外标法，它可同时测定醋酸曲安奈德、硝酸咪康唑的含量，且被测组分能很好地分离，线行关系良好，回收率满意。该方法能明显增强曲咪新乳膏质量可控性，且简便、快速，结果准确，具有很强的实用性。
附图说明
图1为对照品色谱图；
图2为样品色谱图；
图3为阴性色谱图。
具体实施例
1、试验条件：
醋酸曲安奈德对照品：批号100125-0103；硝酸咪康唑对照品：批号10213-9903；甲醇为色谱纯，水为重蒸水，其余试剂均为分析纯；Agilent1100 series四元泵；检测器：Agilent1100 series DAD；Agilent HPCHEM工作站。
2、色谱条件：
色谱柱：Waters Symmetry C18柱5μm(3.9×150mm)；流动相：甲醇-0.2mol/L磷酸二氢钠溶液(72∶28)；流速：1.0ml/min；检测波长：240nm；柱温：室温；进样量：5μl；自动进样器。
3、含量测定：
取醋酸曲安奈德对照品、硝酸咪康唑对照品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.025mg醋酸曲安奈德对照品、0.25mg硝酸咪康唑对照品的溶液，摇匀，取5μl注入高效液相色谱仪，记录色谱图；另取样品1.25g，精密称定，置于50ml量瓶中，加甲醇约35ml置80℃水浴中，加热使溶解，再超声5分钟，放冷至室温，加甲醇稀释至刻度，摇匀，置冰浴中冷却2小时，取出后迅速滤过，放至室温，取续滤液5μl，同法测定。
4、按外标法(HPLC法)以峰面积计算(计算公式：C样＝A样C对/A对)即得，并与国标法比较，结果如下：
表八、样品含量测定结果(相当于标示量％)(n＝3)
| 厂家 | 醋酸曲安奈德 | 硝酸咪康唑HPLC法X±S | |
| 国标法X±S | HPLC法X±S | ||
| 广州XX药厂 | 96.7±2.8 | 102.0±1.0 | 97.6±1.2 |
| 97.1±2.9 | 100.8±1.0 | 96.5±1.1 | |
| 99.3±2.5 | 100.9±0.9 | 102.3±1.0 | |
| 98.9±2.3 | 99.1±1.0 | 102.7±0.8 | |
| 100.4±2.6 | 101.1±0.9 | 101.1±1.0 | |
| 广东XX药业 | 96.4±2.1 | 97.7±0.6 | 100.99±0.9 |
| 97.6±2.7 | 98.1±0.7 | 99.77±1.0 | |
| 广东XX药业 | 98.4±2.4 | 99.44±0.4 | 102.16±0.5 |
| 97.8±2.9 | 98.15±0.9 | 100.68±0.9 | |
| 江门XX药业 | 90.1±3.1 | 90.3±0.9 | 90.2±1.1 |
| 97.6±2.7 | 98.1±0.7 | 99.77±1.0 | |
| 广东XX药业 | 98.4±2.4 | 99.44±0.4 | 102.16±0.5 |
| 97.8±2.9 | 98.15±0.9 | 100.68±0.9 | |
| 江门XX药业 | 90.1±3.1 | 90.3±0.9 | 90.2±1.1 |
Claims (4)
1、一种测定曲咪新乳膏内醋酸曲安奈德、硝酸咪康唑含量的方法，其特征是采用高效液相外标法同时测定曲咪新乳膏内醋酸曲安奈德、硝酸咪康唑两个成分的含量。
2、根据权利要求1所述的一种测定曲咪新乳膏内醋酸曲安奈德、硝酸咪康唑含量的方法，其特征是实验用对照品溶液的制备方法为：取醋酸曲安奈德对照品、硝酸咪康唑对照品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.025mg醋酸曲安奈德对照品、0.25mg硝酸咪康唑对照品的溶液，摇匀后使用。
3、根据权利要求1所述的一种测定曲咪新乳膏内醋酸曲安奈德、硝酸咪康唑含量的方法，其特征是实验用样品溶液的制备方法为：取曲咪新软膏样品1.25g，精密称定，置于50ml量瓶中，加甲醇约35ml置80℃水浴中，加热使溶解，再超声5分钟，放冷至室温，加甲醇稀释至刻度，摇匀，置冰浴中冷却2小时，取出后迅速滤过，放至室温，备用。
4、根据权利要求1所述的一种测定曲咪新乳膏内醋酸曲安奈德、硝酸咪康唑含量的方法，其特征是用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.2mol/L磷酸二氢钠溶液为流动相；检测波长为240nm的色谱条件，在上述条件下取对照品溶液5μl，注入高效液相色谱仪，记录色谱图；另取样品溶液5μl同法测定，然后根据色谱图以高效液相外标法按峰面积计算醋酸曲安奈德、硝酸咪康唑含量。
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