CN1612914A - 氢化腈橡胶组合物 - Google Patents

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Abstract

包含丙烯腈结合量为40％或以上，聚合物门尼粘度ML1+4 (100℃)(依据JIS K6395)为75或以下(中位值)，碘值为23或以下(中位值)的氢化腈橡胶每100重量份配合合计量为110重量份或以上的炭黑及其它的气体遮蔽性填充剂，并能提供20％模量为10MPa或以上、25℃时热传导率为0.4W/m.K或以上的交联物的氢化腈橡胶组合物。这种氢化腈橡胶组合物在二氧化碳气体遮蔽性、耐热性、磨耗特性等方面性能优良，可以作为滑动用或高透过性气体的静密封材料等的成型材料有效利用。

Description

氢化腈橡胶组合物
技术领域
本发明是关于氢化腈橡胶组合物。更详细地说是关于能够供给气体遮蔽性、耐热性、磨耗特性等方面性能优良的交联成型品的氢化腈橡胶组合物。
背景技术
目前，冷冻机等采用的制冷剂是以称为新制冷剂的Flon R-134a(1，1，1，2-四氟乙烷)为主流的，但是因为有环境限制等问题，预定将来要被禁用，作为这种制冷剂的代替品，烃系气体或二氧化碳气受到了注目。其中，由于烃系气体的爆炸、燃烧的危险性非常高，所以作为世界范围的下一代制冷剂，可以说是向使用二氧化碳气的方向前进着。
然而，二氧化碳气比flon更高压，而且对一般使用的高分子材料的透过性、溶解度高，所以容易产生起泡(发泡)，即使没有产生起泡的情况下，高分子材料本身就透过二氧化碳，难于维持压力和保持密封。
即使橡胶材料，同样地通常二氧化碳透过性高，特别是在1MPa或以上这种现象显著，所以不能充分密封二氧化碳气。而且，二氧化碳气在聚合物中容易溶解，所以膨胀很大，导致使用二氧化碳气的装置中不能使用橡胶材料的部件，这是实际情况。
为了解决这些问题，作为密封二氧化碳用材料，提出了以在丁基橡胶中添加了CTAB比表面积约为30～100m2/g的炭黑的丁基橡胶组合物(特开2000-053718号公报)或氯含量为25～47重量％的氯化聚乙烯或者由它和氯乙烯系树脂的共混物构成的二氧化碳用成型材料(WO 01/09237)作为O形圈或唇形密封件等的成型材料，这些材料虽然二氧化碳的遮蔽性足够，但耐热性或磨耗特性方面还不能说足够。
另一方面，要改善耐热性和磨耗特性，提出了高度填充填料的加氢NBR(特开2002-080639号公报、特开2002-146342号公报)，但二氧化碳的遮蔽性比不上丁基橡胶或氯化聚乙烯。
发明内容
本发明的目的是提供一种二氧化碳气遮蔽性、耐热性、磨耗特性等优良的，可以作为滑动用或高透过性气体的静密封材料等的成型材料而有效利用的氢化腈橡胶组合物。
本发明的目的是由包含相对丙烯腈结合量为40％或以上、聚合物门尼粘度ML1+4(100℃)(依据JIS K6395)75或以下(中位值)、碘值为23或以下(中位值)的氢化腈橡胶每100重量份配合合计量为110重量份或以上的炭黑及其它的气体遮蔽性填充剂的、能提供20％模量为10MPa或以上、25℃时的热传导率为0.4W/m.K或以上的交联物的氢化腈橡胶组合物而实现的。
作为氢化腈橡胶，使用丙烯腈(AN)的结合量为40％或以上的，优选40～50％的；门尼粘度(中位值)为75或以下，优选70～60的；碘值(中位值)为23或以下，优选4～20的。在这里，所谓的中位值，定义为多个测定值的中央值，后面所述的各实施例及各比较例中使用的加氢NBR表示这些值的中位值。
氢化腈橡胶，若使用丙烯腈的结合量不满40％的，不仅常态物理性能中20％模量值会降低，而且气体透过性明显增高，就得不到作为二氧化碳遮蔽材料的功能。并且，若使用门尼粘度大于75的，填充剂大量混合就困难，难成型，即使能混合，成型时也会产生流动不良的问题，所希望形状的制品无法成型。而且，若使用碘值大于23的，耐热性就差。
在有这样性状的氢化腈橡胶中，每100重量份配合使用了合计量为110重量份或以上的炭黑及其它的气体遮蔽性填充剂。若添加的填充剂的合计量比此值少，在磨耗特性方面就不能满足。其它的填充剂使用不透气的填充剂，具体最好可使用石墨、碳纤维、云母、滑石等非多孔质无机粉体。其中，为了提高热传导性及磨耗特性，石墨是必要成分，为了提高磨耗特性，碳纤维是必要成分，作为优选的炭黑和其它填充剂的组合，可以举出包含炭黑30～100重量份及石墨10～80重量份的，或者包含炭黑30～100重量份、石墨10～60重量份及碳纤维5～60重量份的。这样的组合比例的气体遮蔽性填充剂，占组合物中体积分率的35％或以上，最好占35～74％。
炭黑使用SRF、HAF、ISAF等炭黑，按所定量只使用炭黑的情况下，在耐热性、磨耗特性及热传导率的任何一点上都达不到如愿改善。石墨一般使用市场出售的，它的添加对改善磨耗特性及热传导率是特别有效的。另外，碳纤维是沥青系、PAN系等碳纤维，一般使用纤维径约为1～20μm、纤维长约为0.03～1mm的，和石墨并用时，如上面所述的那样，更能改善磨耗特性。
除此之外的其它填充剂还可以举出，如云母、滑石、二氧化硅、粘土、活性碳酸钙、硅酸钙等的非多孔质无机粉体或聚四氟乙烯粉末。使用二氧化硅时，为了改善增强性、最好和硅烷偶合剂等并用。而添加聚四氟乙烯粉末时，可以期待更加提高润滑性。
包含以上各种成分的氢化腈橡胶组合物，一般是用有机过氧化物进行过氧化物交联。有机过氧化物，例如二叔丁基过氧化物、过氧化二枯基、叔丁基过氧化异丙苯、1，1-二(叔丁基过氧)-3，3，5-三甲基环己烷、2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧)己烷、2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧)己炔-3、1，3-二(苯甲酰过氧)己烷、叔丁基过氧化苯甲酸酯、叔丁基过氧异丙基碳酸酯、n-丁基-4，4′-二(叔丁基过氧)戊酸酯等按100重量份氢化腈橡胶对应约1～10重量份的比例，优选对应约2～8重量份的比例使用。
在使用有机过氧化物的情况下，多官能性不饱和化合物最好作为共交联剂并用，例如三烯丙基(异)氰脲酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三烯丙基偏苯三酸酯、丁二烯低聚物等按100重量份氢化腈橡胶对应约1～10重量份，优选对应约1～5重量份的比例使用。
在组合物中还可以进一步适当添加橡胶工业中一般使用的硬脂酸、棕榈酸、石蜡等加工助剂、氧化锌、氧化镁、水滑石等受酸剂、防老化剂、增塑剂等各种添加剂使用。
组合物的调制用肖氏密炼机、捏合机、bambury混合机等混合机或开式辊等进行混合而实现，其交联是用注射成型机、压缩成型机、加压硫化机等，一般在约160～220℃条件下，加热约1～10分钟左右实现，还可以根据需要在约180℃或以上条件下，进行加热约1～30小时的加热处理。而且，这样的加热处理对耐热性的进一步改善也是有效的。
这样交联的组合物，可提供20％模量为10MPa或以上，而且25℃时的热传导率为0.4W/m.K或以上，优选0.5W/m.K或以上的交联物。20％模量的值高的情况下，由气体压力而造成的材料变形少，可以防止由于变形造成的气体漏出。另外，一般橡胶材料的热传导率低，但若热传导率增高，在滑动面就容易散热，在耐热性方面是有利的。
实施发明的最佳形态
下面就实施例说明本发明。
实施例1
加氢NBR(日本ZEON公司制品Zetpol 1000L；          100重量份
AN含量44.2％、碘值7、门尼粘度70)
HAF炭黑                                         90重量份
碳纤维(大阪Gas Chemical公司制品                 45重量份
沥青系碳纤维；纤维径10μm、纤维长0.06mm)
石墨(日电碳公司制品AO)                          15重量份
防老化剂(Uniroyal公司制品 #445)                 2重量份
有机过氧化物(日本油脂公司制品Percumyl D)        6重量份
多官能性不饱和化合物共交联剂(JSR公司制品B3000)  5重量份
把以上各种成分(填充剂体积分率为36.8％)用10英寸辊混合，使它在180℃条件下进行3分钟加压交联，成型厚度为0.2mm的试验样片。还成型了旋转试验用唇形密封件(内径10mm)。
用这个试验样片及唇形密封件进行了下面各项目的测定。
常态物性：依据JIS K-6251
耐热老化性：测定200℃条件下，70小时的空气加热老化试验后的伸长变化率
磨耗特性：用轴式旋转试验机，测定圆周速2m/秒、二氧化碳压力5MPa、18小时的磨耗宽度
气体遮蔽性：由轴式旋转试验机测定每24小时的二氧化碳气体漏出量
热传导率：用Agne公司制造的热传导率测定装置ARC-TC-1，在室温条件下(25℃)测定
成型性：用目视判定0.2mm片成型时的模具流动性
混合性：用目视判定敞式辊混合时发生起拱的程度
实施例2
使用了同量的SRF炭黑代替在实施例1中的HAF炭黑。
实施例3
不用实施例1中的碳纤维，而改成了60重量份的石墨。
比较例1
实施例1中作为加氢NBR，在这里使用同量的日本ZEON公司制的Zetpol 2000(AN含量为36.2％、碘值为4、门尼粘度85)。
比较例2
实施例2中作为加氢NBR，在这里使用同量的日本ZEON公司制的Zetpol 2000(AN含量为36.2％、碘值为4、门尼粘度85)。
比较例3
实施例1中作为加氢NBR，在这里使用同量的日本ZEON公司制的Zetpol 1010(AN含量为44.2％、碘值为7、门尼粘度85)。
比较例4
实施例1中作为加氢NBR，在这里使用同量的日本ZEON公司制的Zetpol 1420(AN含量为43.2％、碘值为24、门尼粘度70)。
比较例5
实施例1中不用石墨而实现此例(填充剂体积分率为34.6％)。
以上的各实施例及各比较例得出的结果如下表所示。
                               表
                         实施例                 比较例
    测定项目         1     2     3     1     2     3     4     5
常态物理性质
  硬度(肖氏硬度A)    95    94    95    98    97    98    95    89
  20％模量(MPa)      17    16    17    11    10    16    16    9
耐热老化性
  伸长变化率(％)     -8    -9    -8    -9    -9    -8    -20   -10
磨耗特性
  磨耗宽度(mm)       0.18  0.19  0.18  -     0.20  -     0.25  0.30
气体遮蔽性
  气体漏出量(cc/天)  1.8   1.8   1.8   -     1.8   -     1.9   2.5
热传导率(W/m.K)      0.60  0.59  0.59  0.52  0.58  0.59  0.57  0.28
成型性
  模具流动不良       无    无    无    多    若干  多    无    无
混合性
  起拱发生频度       极少  少    少    极多  多    极多  少    少
就比较例1和3而言，由于模具流动性不良，唇形密封件不能成型，不能测定磨耗性及气体遮蔽性。
从以上结果，可以得出以下结论。
(1)各实施例全都显示出良好的常态物理性能、耐热性、磨耗特性、气体遮蔽性、热传导性、成型性及混合性。
(2)使用门尼粘度高的加氢NBR及HAF炭黑的比较例1及3中，混合性及成型性差，唇形密封件不能成型。
(3)使用丙烯腈含量不到40％的加氢NBR的比较例1和2中，20％模量的值低。
(4)在使用碘值为24的加氢NBR的比较例4中，耐热性差。
(5)在填充剂体积分率为35％以下的比较例5中气体遮蔽性差，热传导率也低。
工业上的可利用性
由于本发明涉及的氢化腈橡胶组合物能够提供气体遮蔽性、耐热性及磨耗特性优良的、显示出在25℃时的热传导率为0.4W/m.K或以上的良好值的交联成型品，所以作为滑动用途或高透过性气体的静密封材料的成型材料等可以有效利用。而且，在以高填充率填充填充剂时，混合性及成型性都是良好的。

Claims (8)

1、一种氢化腈橡胶组合物，它包含丙烯腈结合量为40％或以上，门尼粘度ML1+4(100℃)为75或以下(中位值)、碘值为23或以下(中位值)的氢化腈橡胶每100重量份配合合计量为110重量份或以上的炭黑及其它的气体遮蔽性填充剂，它能提供20％模量为10MPa或以上的交联物。
2、根据权利要求1所述的氢化腈橡胶组合物，它可提供25℃时热传导率为0.4W/m.K或以上的交联物。
3、根据权利要求1所述的氢化腈橡胶组合物，其中，所用的填充剂包含30～100重量份炭黑及10～80重量份石墨。
4、根据权利要求1所述的氢化腈橡胶组合物，其中，所用的填充剂包含30～100重量份炭黑、10～60重量份石墨以及5～60重量份碳纤维。
5、根据权利要求1、3或4所述的氢化腈橡胶组合物，其中，所述的炭黑及其它的气体遮蔽性填充剂占35％或以上的体积分率。
6、根据权利要求1或2所述的氢化腈橡胶组合物，其中，它是作为密封材料的成型材料使用的。
7、将权利要求1或2所述的氢化腈橡胶组合物进行交联而获得的交联成型品。
8、根据权利要求7所述的交联成型品，作为密封材料。
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