JP6702191B2 - 架橋性ニトリルゴム組成物およびゴム架橋物 - Google Patents
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Description
本発明の架橋性ニトリルゴム組成物において、前記架橋剤(C)が、有機過酸化物架橋剤であることが好ましい。
本発明の架橋性ニトリルゴム組成物において、前記有機短繊維(b1)が、フィブリルを有するパルプ状の短繊維であることが好ましい。
本発明の架橋性ニトリルゴム組成物において、前記有機短繊維(b1)が、アラミド短繊維であることが好ましく、ポリパラフェニレンテレフタラミド短繊維またはコポリパラフェニレン・3,4’オキシジフェニレン・テレフタラミド短繊維であることがより好ましい。
また、本発明の架橋性ニトリルゴム組成物は、α,β−エチレン性不飽和カルボン酸金属塩(D)をさらに含有することが好ましい。
本発明の架橋性ニトリルゴム組成物において、前記α,β−エチレン性不飽和カルボン酸金属塩(D)が、アクリル酸またはメタクリル酸と、亜鉛、マグネシウム、カルシウム、およびアルミニウムから選択される少なくとも1種の金属との塩であることが好ましい。
本発明の架橋性ニトリルゴム組成物は、
α,β−エチレン性不飽和ニトリル単量体単位を10〜60重量%の割合で含有し、ヨウ素価が120以下である高飽和ニトリルゴム(A)と、
21.18Nの荷重下190℃で測定されるメルトフローレートが0.5〜1000g/10minであり、酢酸ビニル単量体単位を5〜50重量%の割合で含有するエチレン−酢酸ビニル共重合体(b1)と、平均繊維長が0.1〜12mmである有機短繊維(b2)とを含有するマスターバッチ(B)と、
架橋剤(C)とを含有し、
前記マスターバッチ(B)中における、前記エチレン−酢酸ビニル共重合体(b1)と、前記有機短繊維(b2)との比率が、「エチレン−酢酸ビニル共重合体(b1):有機短繊維(b2)」の重量比で、30:70〜80:20であることを特徴とする。
本発明で用いる高飽和ニトリルゴム(A)は、α,β−エチレン性不飽和ニトリル単量体単位を10〜60重量%の割合で含有し、ヨウ素価が120以下であるゴムである。
芳香族ビニル単量体としては、たとえば、スチレン、α−メチルスチレン、ビニルピリジンなどが挙げられる。
α,β−エチレン性不飽和モノカルボン酸エステルとしては、たとえば、(メタ)アクリル酸エチル(アクリル酸エチルおよびメタクリル酸エチルの意。以下同様。)、(メタ)アクリル酸ブチル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸2−メトキシエチルなどが挙げられる。
α,β−エチレン性不飽和多価カルボン酸モノエステルとしては、たとえば、マレイン酸モノメチル、マレイン酸モノエチル、マレイン酸モノプロピル、マレイン酸モノn−ブチルなどのマレイン酸モノアルキルエステル;フマル酸モノメチル、フマル酸モノエチル、フマル酸モノプロピル、フマル酸モノn−ブチルなどのフマル酸モノアルキルエステル;シトラコン酸モノメチル、シトラコン酸モノエチル、シトラコン酸モノプロピル、シトラコン酸モノn−ブチルなどのシトラコン酸モノアルキルエステル;イタコン酸モノメチル、イタコン酸モノエチル、イタコン酸モノプロピル、イタコン酸モノn−ブチルなどのイタコン酸モノアルキルエステル;などが挙げられる。
α,β−エチレン性不飽和多価カルボン酸多価エステルとしては、たとえば、マレイン酸ジメチル、マレイン酸ジn−ブチル、フマル酸ジメチル、フマル酸ジn−ブチル、イタコン酸ジメチル、イタコン酸ジn−ブチルなどが挙げられる。
α,β−エチレン性不飽和多価カルボン酸無水物としては、たとえば、無水マレイン酸、無水イタコン酸などが挙げられる。
本発明で用いるマスターバッチ(B)は、21.18Nの荷重下190℃で測定されるメルトフローレートが0.5〜1000g/10minであり、酢酸ビニル単量体単位を5〜50重量%の割合で含有するエチレン−酢酸ビニル共重合体(b1)と、平均繊維長が0.1〜12mmである有機短繊維(b2)とを含有してなるものである。
すなわち、ポリアミドからなる短繊維としては、アラミド短繊維が好ましく、ポリパラフェニレンテレフタラミド短繊維、ポリメタフェニレンイソフタラミド短繊維およびコポリパラフェニレン・3,4’オキシジフェニレン・テレフタラミド短繊維がより好ましく、ポリパラフェニレンテレフタラミド短繊維、コポリパラフェニレン・3,4’オキシジフェニレン・テレフタラミド短繊維が特に好ましい。
なお、マスターバッチ(B)中には、本発明の効果を阻害しない範囲で、充填剤、老化防止剤、酸化防止剤、光安定剤、紫外線吸収剤、加工助剤、滑材、潤滑剤などのその他添加剤を含んでいてもよい。これらその他添加剤の含有量は、通常マスターバッチ(B)中の30重量%以下、より好ましくは15重量%以下、特に好ましくは5重量%以下である。
本発明で用いる架橋剤(C)としては特に限定されず、有機過酸化物架橋剤、ポリアミン架橋剤、硫黄系架橋剤などが挙げられるが、有機過酸化物架橋剤が好ましい。架橋剤(C)として、有機過酸化物架橋剤を用いることにより、架橋性ニトリルゴム組成物の加工性が向上し、また、得られるゴム架橋物を、引張強度に特に優れたものとすることができる。
また、本発明の架橋性ニトリルゴム組成物には、上記高飽和ニトリルゴム(A)、マスターバッチ(B)、および架橋剤(C)に加えて、α,β−エチレン性不飽和カルボン酸金属塩(D)をさらに配合してもよい。α,β−エチレン性不飽和カルボン酸金属塩(D)をさらに配合することで、得られるゴム架橋物の機械強度をより向上させることができる。α,β−エチレン性不飽和カルボン酸金属塩(D)としては、α,β−エチレン性不飽和カルボン酸と、金属との塩であればよく特に限定されない。
α,β−エチレン性不飽和ジカルボン酸としては、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸などが挙げられる。
α,β−エチレン性不飽和ジカルボン酸モノエステルとしては、マレイン酸モノメチル、マレイン酸モノエチル、イタコン酸モノメチル、イタコン酸モノエチルなどが挙げられる。
これらのなかでも、得られるゴム架橋物の機械強度をより高めることができるという点から、エステル基を持たないα,β−エチレン性不飽和カルボン酸が好ましく、α,β−エチレン性不飽和モノカルボン酸がより好ましく、アクリル酸、メタクリル酸、が特に好ましい。
また、本発明の架橋性ニトリルゴム組成物には、上記以外に、ゴム分野において通常使用される配合剤、たとえば、カーボンブラックやシリカなどの補強剤、炭酸カルシウム、タルクやクレイなどの充填材、酸化亜鉛や酸化マグネシウムなどの金属酸化物、共架橋剤、架橋促進剤、架橋助剤、架橋遅延剤、老化防止剤、酸化防止剤、光安定剤、一級アミンなどのスコーチ防止剤、ジエチレングリコールなどの活性剤、シランカップリング剤、可塑剤、加工助剤、滑剤、粘着剤、潤滑剤、難燃剤、防黴剤、受酸剤、帯電防止剤、顔料、発泡剤などを配合することができる。これらの配合剤の配合量は、本発明の目的や効果を阻害しない範囲であれば特に限定されず、配合目的に応じた量を配合することができる。
本発明の架橋性ニトリルゴム組成物は、上記各成分を、好ましくは非水系で混合して調製される。混合方法に限定はないが、架橋剤(C)および熱に不安定な架橋助剤などを除いた成分を、バンバリーミキサ、インターミキサ、ニーダーなどの混合機で一次混練した後、ロ−ルなどに移して架橋剤(C)等を加えて二次混練することにより調製することができる。なお、一次混練は、通常、10〜200℃、好ましくは30〜180℃の温度で、1分間〜1時間、好ましくは1分間〜30分間行い、二次混練は、通常、10〜100℃、好ましくは20〜60℃の温度で、1分間〜1時間、好ましくは1分間〜30分間行う。この際において、エチレン−酢酸ビニル共重合体(b1)と、有機短繊維(b2)とは予め混合し、マスターバッチ(B)とした状態で、他の成分と混合する。
本発明のゴム架橋物は、上述した本発明の架橋性ニトリルゴム組成物を架橋してなるものである。
本発明のゴム架橋物は、本発明の架橋性ニトリルゴム組成物を用い、たとえば、所望の形状に対応した成形機、たとえば、押出し機、射出成形機、圧縮機、ロールなどにより成形を行い、加熱することにより架橋反応を行い、ゴム架橋物として形状を固定化することにより製造することができる。この場合においては、予め成形した後に架橋しても、成形と同時に架橋を行ってもよい。成形温度は、通常、10〜200℃、好ましくは25〜120℃である。架橋温度は、通常、100〜200℃、好ましくは130〜190℃であり、架橋時間は、通常、1分〜24時間、好ましくは2分〜12時間、特に好ましくは3分〜6時間である。
また、ゴム架橋物の形状、大きさなどによっては、表面が架橋していても内部まで十分に架橋していない場合があるので、さらに加熱して二次架橋を行ってもよい。
架橋方法としては、プレス架橋、スチーム架橋、オーブン架橋などのゴムの架橋に用いられる一般的な方法を適宜選択することができる。
このため、本発明の架橋物は、このような特性を活かし、O−リング、パッキン、ダイアフラム、オイルシール、シャフトシール、ベアリングシール、ウェルヘッドシール、空気圧機器用シール、エアコンディショナの冷却装置や空調装置の冷凍機用コンプレッサに使用されるフロン若しくはフルオロ炭化水素または二酸化炭素の密封用シール、精密洗浄の洗浄媒体に使用される超臨界二酸化炭素または亜臨界二酸化炭素の密封用シール、転動装置(転がり軸受、自動車用ハブユニット、自動車用ウォーターポンプ、リニアガイド装置およびボールねじ等)用のシール、バルブおよびバルブシート、BOP(Blow Out Preventar)、プラターなどの各種シール材;インテークマニホールドとシリンダヘッドとの連接部に装着されるインテークマニホールドガスケット、シリンダブロックとシリンダヘッドとの連接部に装着されるシリンダヘッドガスケット、ロッカーカバーとシリンダヘッドとの連接部に装着されるロッカーカバーガスケット、オイルパンとシリンダブロックあるいはトランスミッションケースとの連接部に装着されるオイルパンガスケット、正極、電解質板および負極を備えた単位セルを挟み込む一対のハウジング間に装着される燃料電池セパレーター用ガスケット、ハードディスクドライブのトップカバー用ガスケットなどの各種ガスケット;印刷用ロール、製鉄用ロール、製紙用ロール、工業用ロール、事務機用ロールなどの各種ロール;平ベルト(フィルムコア平ベルト、コード平ベルト、積層式平ベルト、単体式平ベルト等)、Vベルト(ラップドVベルト、ローエッジVベルト等)、Vリブドベルト(シングルVリブドベルト、ダブルVリブドベルト、ラップドVリブドベルト、背面ゴムVリブドベルト、上コグVリブドベルト等)、CVT用ベルト、タイミングベルト、歯付ベルト、コンベアーベルト、などの各種ベルト;燃料ホース、ターボエアーホース、オイルホース、ラジェターホース、ヒーターホース、ウォーターホース、バキュームブレーキホース、コントロールホース、エアコンホース、ブレーキホース、パワーステアリングホース、エアーホース、マリンホース、ライザー、フローラインなどの各種ホース;CVJブーツ、プロペラシャフトブーツ、等速ジョイントブーツ、ラックアンドピニオンブーツなどの各種ブーツ;クッション材、ダイナミックダンパ、ゴムカップリング、空気バネ、防振材などの減衰材ゴム部品;ダストカバー、自動車内装部材、タイヤ、被覆ケーブル、靴底、電磁波シールド、フレキシブルプリント基板用接着剤等の接着剤、燃料電池セパレーターの他、エレクトロニクス分野など幅広い用途に使用することができる。これらのなかでも、本発明のゴム架橋物は、引張応力および引裂強度に特に優れるものであるため、ベルト、ホース、ロール、シール、またはガスケットとして好適であり、とりわけ、ベルトとして特に好適である。
架橋性ニトリルゴム組成物を、縦15cm、横15cm、深さ0.2cmの金型に入れ、プレス圧10MPaで加圧しながら170℃で20分間プレス成形してシート状のゴム架橋物を得た。得られたシート状のゴム架橋物を列理方向に3号形ダンベルで打ち抜いて試験片を作製した。そして、得られた試験片を用いて、JIS K6251に従い、引張強さ、伸び、25%引張応力、50%引張応力、および100%引張応力を測定した。
上記常態物性の測定と同様にして、シート状のゴム架橋物を得て、JIS K6252に従い、得られたシート状のゴム架橋物から、切込みなしアングル形の打ち抜き刃で打ち抜くことで試験片を得て、列理方向に引裂き試験を行い、引裂強度を測定した。
バンバリーミキサを用いて、高飽和ニトリルゴム(商品名「Zetpol2010L」、日本ゼオン社製、よう素価11、アクリロニトリル単位36.2重量%、ポリマームーニー粘度58(ML1+4、100℃))100部、メタクリル酸亜鉛15部、SRFカーボンブラック(商品名「シーストS」、カーボンブラック)25部、酸化亜鉛10部、トリメリット酸トリ−2−エチルヘキシル(商品名「アデカサイザーC−8」、ADEKA社製、可塑剤)10部、4,4’−ジ−(α,α−ジメチルベンジル)ジフェニルアミン(商品名「ノクラックCD」、大内新興化学工業社製、老化防止剤)1.5部、2−メルカプトベンゾイミダゾール亜鉛塩(商品名「ノクラックMBZ」、大内新興化学工業社製、老化防止剤)1.5部、短繊維マスターバッチ(M1)(商品名「ケブラーEE 1K1034」、東レ・デュポン社製、平均繊維長1.1mmのポリパラフェニレンテレフタルアミドのフィブリル化したパルプ状の短繊維:50重量%、エチレン−酢酸ビニル共重合体(酢酸ビニル単位28重量%、ASTM D1238による190℃/21.18N(190℃/2.16kg)におけるメルトフローレート(MFR)が400g/10min):50重量%)7部を、チャンバー設定温度50℃で5分間混練した。次いで、混合物をオープンロールに移して、1,3−ビス(t−ブチルペルオキシイソプロピル)ベンゼン40%品(商品名「Vul Cup 40KE」、アルケマ社製、有機過酸化物架橋剤)10部を配合し、50℃で5分間混練することにより、架橋性ニトリルゴム組成物を得た。
トリメリット酸トリ−2−エチルヘキシル10部に代えて、ポリエーテルエステル(商品名「アデカサイザーRS−700」、ADEKA社製、可塑剤)10部を使用した以外は実施例1と同様にして、架橋性ニトリルゴム組成物を調製し、同様に評価を行った。結果を表1に示す。
メタクリル酸亜鉛15部に代えて、アクリル酸亜鉛15部を使用した以外は実施例1と同様にして、架橋性ニトリルゴム組成物を調製し、同様に評価を行った。結果を表1に示す。
短繊維マスターバッチ(M1)の配合量を、7部から11部に変更した以外は実施例1と同様にして、架橋性ニトリルゴム組成物を調製し、同様に評価を行った。結果を表1に示す。
短繊維マスターバッチ(M1)7部に代えて、短繊維マスターバッチ(M2)(商品名「ケブラーEE 1K3239」、東レ・デュポン社製、平均繊維長1.1mmのポリパラフェニレンテレフタルアミドのパルプ状の短繊維:61.5重量%、エチレン−オクテン二元共重合体(190℃/21.18N(190℃/2.16kg)におけるMFRが20g/10min):38.5重量%)5.69部を使用した以外は実施例1と同様にして、架橋性ニトリルゴム組成物を調製し、同様に評価を行った。結果を表1に示す。
短繊維マスターバッチ(M1)7部に代えて、短繊維マスターバッチ(M3)(商品名「Rhenogran P91−40 / EPDM」、Rhein Chemie社製、平均繊維長1.4mmのポリパラフェニレンテレフタルアミドのパルプ状の短繊維:40重量%、エチレン−プロピレン−ジエンゴム:60重量%)8.75部を使用した以外は実施例1と同様にして、架橋性ニトリルゴム組成物を調製し、同様に評価を行った。結果を表1に示す。
短繊維マスターバッチ(M1)7部に代えて、短繊維マスターバッチ(M4)(商品名「Rhenogran P91−40 / NBR」、Rhein Chemie社製、平均繊維長1.4mmのポリパラフェニレンテレフタルアミドのパルプ状の短繊維:40重量%、ニトリルゴム:60重量%)8.75部を使用した以外は実施例1と同様にして、架橋性ニトリルゴム組成物を調製し、同様に評価を行った。結果を表1に示す。
短繊維マスターバッチ(M1)7部に代えて、マスターバッチ化していないパルプ状の短繊維(商品名「トワロンパルプ1091」、帝人社製、平均繊維長1.4mmのポリパラフェニレンテレフタルアミドのパルプ状の短繊維)3.5部をそのまま使用した以外は実施例1と同様にして、架橋性ニトリルゴム組成物を調製し、同様に評価を行った。結果を表1に示す。
短繊維マスターバッチ(M1)7部に代えて、マスターバッチ化していないチョップドファイバー(カットファイバー)状の短繊維(商品名「トワロン1589チョップドファイバー1mm」、帝人社製、平均繊維長1mmのポリパラフェニレンテレフタルアミドのチップドファイバー状の短繊維)3.5部をそのまま使用した以外は実施例1と同様にして、架橋性ニトリルゴム組成物を調製し、同様に評価を行った。結果を表1に示す。
短繊維マスターバッチ(M4)の配合量を、8.75部から13.75部に変更した以外は比較例3と同様にして、架橋性ニトリルゴム組成物を調製し、同様に評価を行った。結果を表1に示す。
短繊維マスターバッチ(M1)を配合しなかったこと、および、メタクリル酸亜鉛の配合量を15部から15.5部に変更した以外は実施例1と同様にして、架橋性ニトリルゴム組成物を調製し、同様に評価を行った。結果を表1に示す。
一方、短繊維マスターバッチとして、エチレン−酢酸ビニル共重合体(b1)以外のバインダーを用いたものを使用した場合には、得られるゴム架橋物は、引張応力が低く、引裂強度も劣るものであった(比較例1〜3,6)。
また、パルプ状の有機短繊維をマスターバッチ化せずに、そのまま配合した場合には、得られるゴム架橋物は、架橋物中に短繊維の塊を無数に含むものとなり、各種評価をすることができないものであった(比較例4)。
カットファイバー状の有機短繊維をマスターバッチ化せずに、そのまま配合した場合には、得られるゴム架橋物は、引張応力が低く、引裂強度も劣るものであった(比較例5)。
さらに、有機短繊維を配合しなかった場合には、引張応力が極めて低く、引裂強度にも劣るものであった(比較例7)。
Claims (9)
- α,β−エチレン性不飽和ニトリル単量体単位を10〜60重量%の割合で含有し、ヨウ素価が120以下である高飽和ニトリルゴム(A)と、
21.18Nの荷重下190℃で測定されるメルトフローレートが0.5〜1000g/10minであり、酢酸ビニル単量体単位を5〜50重量%の割合で含有するエチレン−酢酸ビニル共重合体(b1)と、平均繊維長が0.1〜12mmである有機短繊維(b2)とを含有するマスターバッチ(B)と、
架橋剤(C)とを含有し、
前記マスターバッチ(B)中における、前記エチレン−酢酸ビニル共重合体(b1)と、前記有機短繊維(b2)との比率が、「エチレン−酢酸ビニル共重合体(b1):有機短繊維(b2)」の重量比で、30:70〜80:20である架橋性ニトリルゴム組成物。 - 前記高飽和ニトリルゴム(A)100重量部に対する、前記マスターバッチ(B)の含有割合が、0.1〜30重量部である請求項1に記載の架橋性ニトリルゴム組成物。
- 前記架橋剤(C)が、有機過酸化物架橋剤である請求項1または2に記載の架橋性ニトリルゴム組成物。
- 前記有機短繊維(b2)が、フィブリルを有するパルプ状の短繊維である請求項1〜3のいずれかに記載の架橋性ニトリルゴム組成物。
- 前記有機短繊維(b2)が、アラミド短繊維である請求項1〜4のいずれかに記載の架橋性ニトリルゴム組成物。
- 前記有機短繊維(b2)が、ポリパラフェニレンテレフタラミド短繊維またはコポリパラフェニレン・3,4’オキシジフェニレン・テレフタラミド短繊維である請求項5に記載の架橋性ニトリルゴム組成物。
- α,β−エチレン性不飽和カルボン酸金属塩(D)をさらに含有する請求項1〜6のいずれかに記載の架橋性ニトリルゴム組成物。
- 前記α,β−エチレン性不飽和カルボン酸金属塩(D)が、アクリル酸またはメタクリル酸と、亜鉛、マグネシウム、カルシウム、およびアルミニウムから選択される少なくとも1種の金属との塩である請求項7に記載の架橋性ニトリルゴム組成物。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の架橋性ニトリルゴム組成物を架橋してなるゴム架橋物。
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