CN108727817A - 一种聚酰亚胺短切纤维增强母粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚酰亚胺(PI)短切纤维增强母粒及其制备方法。该增强母粒由一定配比的PI短切纤维、载体树脂、分散剂、润滑剂和抗氧化剂经熔融共混后制备而成。其制备方法为:按质量百分比称取PI短切纤维、载体树脂、分散剂、润滑剂和抗氧化剂并将所有原料投入高速混合机中混合均匀,然后将混合好的物料加入密炼机内进行熔融共混,最后将密炼好的熔融共混物出片,经冷却后切成5×5mm左右的方形料即可是。本发明的聚酰亚胺(PI)短切纤维增强母粒可广泛应用于包括尼龙6、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸二丁酯、聚苯醚等工程塑料的增强改性,所获增强复合材料不仅拉伸强度和耐冲击性能获得明显提高,而且也使材料获得轻量化特性。
Description
技术领域
本发明涉及塑料改性和复合材料制备技术领域,具体涉及一种聚酰亚胺短切纤维增强母粒及其制备方法。
背景技术
纤维增强热塑性工程塑料是塑料改性的常用手段,已经广泛应用于高性能复合材料制备技术领域,所制备的复合材料产品也广泛应用于汽车、电子电气、办公设备、工业机械等各领域。传统的无机纤维如玻璃纤维、碳纤维及玄武岩纤维增强有机高分子材料所获得的复合材料具有优异的拉伸性能、弯曲性能和高刚性,但其韧性往往会由于刚性纤维的引入造成一定损失。此外,这些无机纤维密度很大,当其与轻质塑料复合后,会造成复合材料密度增大。随着可持续化发展深入人心,节能减排技术的研究开发受到广泛重视,汽车轻量化技术开发得到广泛关注,这一领域急需大量高性能轻量化的复合材料应用其中,此外高性能无人机的飞速发展也对高性能轻量化的复合材料有迫切需要。正是在这一应用背景下,针对有机高分子纤维增强热塑性工程塑料复合材料的需要不断增强,其中以聚酰亚胺(PI)纤维为代表的高性能人工合成纤维在工程塑料增强改性领域中的应用受到重视。PI纤维不仅强度高(某些牌号的拉伸强度接近碳纤维),其密度只有1.34g/cm3,具有明显的轻质优势。因此,将其应用于工程塑料的增强改性不但可有效提高材料的拉伸强度和冲击断裂韧性,还能使增强塑料密度明显低于传统无机纤维增强的复合材料。
虽然PI纤维本身具有很高的强度,但却属于高韧性纤维,在受到外界剪切作用力的情况下不易断裂。当其应用于热塑性塑料增强改性的双螺杆挤出熔融共混时,易缠绕螺杆,很难在基体中均匀分散。在塑料改性领域中针对难分散物质的熔融共混加工,最有效的方法就是通过首先将其制备成母粒,然后再与需要改性的塑料进行挤出共混,就获得良好的分散效果。例如中国专利CN 106188873A就公开了一种钛酸钾须晶增强改性的聚丙烯阻燃母粒及其制备方法,该专利利用共聚丙烯和马来酸酐接枝聚丙烯为载体,在高效分散剂和增塑剂的作用下,通过双辊混练高剪切作用将钛酸钾须晶均匀分散在载体树脂中形成母粒。该母粒再与改性塑料熔融共混即可获得优异的分散效果。此外,中国专利CN 106188841A也公开了一种玻纤增强抗菌聚丙烯塑料母粒及其制备方法,该专利同样运用制备塑料母粒的方法实现了玻纤及抗菌剂在聚丙烯基体中的均匀分散。上述研究开发思路目前在难分散塑料改性体系中成为重要的技术指导思相。
发明内容
为解决PI纤维在增强改性热塑性塑料过程中出现的不易剪切折断、难分散、难加工的技术难题,本发明公开了一种聚酰亚胺短切纤维增强母粒及其制备方法,该母粒有效改善了短切PI纤维在塑料基体中的分散,具有适用性广泛、增强及增韧效果明显、轻量化效率高的特点。且生产工艺简单、操作方便、成本合理。
本发明通过下述技术方案实现:一种聚酰亚胺短切纤维增强母粒组成和配比,制备方法如下:
所述的PI纤维为长度在1.0~5.0mm之间,且其表面须经石墨烯或碳纳米管化学修饰的短切纤维。
所述的载体树脂为分子量为3000~5000的低分子量尼龙6树脂、分子量为7000~9000的高分子量双酚A型环氧树脂、聚酚氧树脂、聚苯乙烯或聚对苯二甲酸二丁酯树脂中的一种。
所述的分散剂为氧化聚乙烯、聚乙烯蜡、氧化石蜡、氯化石蜡、硬酯酸、硬酯酸钙或硬酯酸锌中的一种或几种。
所述的润滑剂为石蜡或硅油中的一种。
所述的抗氧化剂为β–(4–羟基–3,5二叔丁基苯基)丙酸十八酯(商品名:抗氧化剂1076)和双(2,4–二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯(商品名:抗氧化剂626)的混合物,质量比为1:1。
所述的PI短切纤维增强母粒的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)按质量百分比,称取PI短切纤维、载体树脂、分散剂、润滑剂和抗氧化剂,并将所有原料投入高速混合机中混合均匀;(2)将混合好的物料加入至密炼机内进行熔融共混,密炼温度设定在160~180℃之间、密炼时间为20~30分钟、辊速为60~90转/分钟;(3)将密炼好的熔融混合物出片,经冷却后切成5×5mm左右的方形料,从而制得所需要的增强母粒。
本发明的PI短切纤维增强母粒,利用原始短切PI纤维不易剪切折断的特点,通过双辊混练不会造成纤维再次折断,有效维持了母粒中的纤维长径比,从而为其今后在塑料增强改性中发挥增强功效提供了保障。同时可以根据不同被增强基体树脂的需要可灵活选择载体树脂,使PI纤维与基体树脂维持更好的相容性,从而有利于力学性能的提高。
具体实施方式
本发明所用经碳纳米管或石墨烯化学修饰的短切PI纤维由江苏先诺新材料科技有限公司提供,其它原料均由市售获得。以下是结合本发明技术方案所提供的配方所做的实施例。
实例1
一种聚酰亚胺短切纤维增强母粒,其原料组成的质量百分比为:长度为1.5mm且表面经碳纳米管化学修饰的短切PI纤维69.0wt.%、分子量为4500的低分子量尼龙6树脂25.0wt.%、质量比为1:1的氧化聚乙烯与聚乙烯蜡混合物4.0wt.%、硅油1.5wt.%、质量比为1:1的抗氧化剂626和抗氧化剂626混合物0.5wt.%。
制备步骤如下:(1)按上述质量百分比,称取各种原料,并将所有原料投入高速混合机中混合均匀。(2)将混合好的物料加入至密炼机内进行熔融共混,密炼温度设定在165℃之间、辊速为85转/分钟、密炼时间为30分钟。(3)将密炼好的熔融混合物出片,经冷却后切成5×5mm左右的方形料,从而制得所需要的增强母粒。该母粒适用于尼龙6和66的轻量化增强改性。
实例2
一种聚酰亚胺短切纤维增强母粒,其原料组成的质量百分比为:长度为4.0mm且表面经碳纳米管化学修饰的短切PI纤维70.0wt.%、分子量为7500的高分子量双酚A型环氧树脂25.0wt.%、硬酯酸3.0wt.%、硅油1.5wt.%、质量比为1:1的抗氧化剂626和抗氧化剂626混合物0.5wt.%。
制备步骤如下:(1)按上述质量百分比,称取各种原料,并将所有原料投入高速混合机中混合均匀。(2)将混合好的物料加入至密炼机内进行熔融共混,密炼温度设定在175℃之间、辊速为70转/分钟、密炼时间为30分钟。(3)将密炼好的熔融混合物出片,经冷却后切成5×5mm左右的方形料,从而制得所需要的增强母粒。该母粒适用于尼龙6、尼龙66、聚碳酸酯和聚对苯二甲酸二丁酯的轻量化增强改性。
实例3
一种聚酰亚胺短切纤维增强母粒,其原料组成的质量百分比为:长度为2.5mm且表面经碳纳米管化学修饰的短切PI纤维70.0wt.%、聚酚氧树脂23.0wt.%、硬酯酸锌4.5wt.%、硅油2.0wt.%、质量比为1:1的抗氧化剂626和抗氧化剂626混合物0.5wt.%。
制备步骤如下:(1)按上述质量百分比,称取各种原料,并将所有原料投入高速混合机中混合均匀。(2)将混合好的物料加入至密炼机内进行熔融共混,密炼温度设定在180℃之间、辊速为65转/分钟、密炼时间为30分钟。(3)将密炼好的熔融混合物出片,经冷却后切成5×5mm左右的方形料,从而制得所需要的增强母粒。该母粒适用于聚碳酸酯和聚对苯二甲酸二丁酯的轻量化增强改性。
实例4
一种聚酰亚胺短切纤维增强母粒,其原料组成的质量百分比为:长度为3.0mm且表面经碳纳米管化学修饰的短切PI纤维70.0wt.%、聚苯乙烯25.0wt.%、质量比为1:1的硬酯酸锌与硬酯酸混合物3.0wt.%、硅油1.5wt.%、质量比为1:1的抗氧化剂626和抗氧化剂626混合物0.5wt.%。
制备步骤如下:(1)按上述质量百分比,称取各种原料,并将所有原料投入高速混合机中混合均匀。(2)将混合好的物料加入至密炼机内进行熔融共混,密炼温度设定在165℃之间、辊速为75转/分钟、密炼时间为25分钟。(3)将密炼好的熔融混合物出片,经冷却后切成5×5mm左右的方形料,从而制得所需要的增强母粒。该母粒适用于聚苯醚的轻量化增强改性。
实例5
一种聚酰亚胺短切纤维增强母粒,其原料组成的质量百分比为:长度为3.5mm且表面经碳纳米管化学修饰的短切PI纤维70.0wt.%、聚对苯二甲酸二丁酯树脂25.0wt.%、质量比为1:1的硬酯酸锌与硬酯酸混合物3.0wt.%、硅油1.5wt.%、质量比为1:1的抗氧化剂626和抗氧化剂626混合物0.5wt.%。
制备步骤如下:(1)按上述质量百分比,称取各种原料,并将所有原料投入高速混合机中混合均匀。(2)将混合好的物料加入至密炼机内进行熔融共混,密炼温度设定在175℃之间、辊速为70转/分钟、密炼时间为25分钟。(3)将密炼好的熔融混合物出片,经冷却后切成5×5mm左右的方形料,从而制得所需要的增强母粒。该母粒适用于聚对苯二甲酸二丁酯的轻量化增强改性。
实例6
一种聚酰亚胺短切纤维增强母粒,其原料组成的质量百分比为:长度为2.0mm且表面经碳纳米管化学修饰的短切PI纤维70.0wt.%、分子量为8500的高分子量双酚A型环氧树脂24.0wt.%、质量比为1:1的氧化石蜡与氯化石蜡混合物4.0wt.%、硅油1.5wt.%、质量比为1:1的抗氧化剂626和抗氧化剂626混合物0.5wt.%。
制备步骤如下:(1)按上述质量百分比,称取各种原料,并将所有原料投入高速混合机中混合均匀。(2)将混合好的物料加入至密炼机内进行熔融共混,密炼温度设定在165℃之间、辊速为80转/分钟、密炼时间为20分钟。(3)将密炼好的熔融混合物出片,经冷却后切成5×5mm左右的方形料,从而制得所需要的增强母粒。该母粒适用于聚碳酸酯的轻量化增强改性。
将本发明以上实施例所制备的聚酰亚胺短切纤维增强母粒应用于工程塑料增强改性,可使复合材料的综合力学性能获得显著提高,同时其密度几乎不发生改变,其轻量化效果显著优于传统无机纤维增强的热塑性复合材料。本发明的热塑性复合材料。可广泛应用于汽车零部件、机械零部件及无人机零部件等对轻量化有较高要求的部件制造。
以上所述,仅是本发明制备的较佳示例而已,并非本发明作任何形式上的限制,虽然本发明以较佳实例揭露如上,然而并非用以限定本发明人还是熟悉本专业的技术人员,在不脱离本发明技术方案范围内,当可利用上述揭示的技术内容做出些许变动或修饰为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施实例所做的任何简单修改、等同变化与修饰,均属于本发明技术方案的范围内。
Claims (7)
1.一种聚酰亚胺(PI)短切纤维增强母粒,其特征在于:由以下质量百分比的原料制备而成:PI短切纤维60.0~70.0wt.%、载体树脂20.0~25.0wt.%、分散剂3.0~5.0wt.%、润滑剂1.0~2.0wt.%、抗氧化剂0.25~0.5wt.%。
2.如权利要求1所述的PI短切纤维增强母粒,其特征在于:所述PI短切纤维长度在1.0~5.0mm之间,其表面须经石墨烯或碳纳米管化学修饰。
3.如权利要求1所述的PI短切纤维增强母粒,其特征在于:所述载体树脂为分子量为3000~5000的低分子量尼龙6树脂、分子量为7000~9000的高分子量双酚A型环氧树脂、聚酚氧树脂、聚苯乙烯或聚对苯二甲酸二丁酯树脂中的一种。
4.如权利要求1所述的PI短切纤维增强母粒,其特征在于:所述分散剂为氧化聚乙烯、聚乙烯蜡、氧化石蜡、氯化石蜡、硬酯酸、硬酯酸钙或硬酯酸锌中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的PI短切纤维增强母粒,其特征在于:所述润滑剂为液体石蜡或硅油中的一种。
6.如权利要求1所述的PI短切纤维增强母粒,其特征在于:所述抗氧化剂为β–(4–羟基–3,5二叔丁基苯基)丙酸十八酯(商品名:抗氧化剂1076)和双(2,4–二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯(商品名:抗氧化剂626)的混合物,质量比为1:1。
7.如权利要求1所述的PI短切纤维增强母粒的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)按质量百分比,称取PI短切纤维、载体树脂、分散剂、润滑剂和抗氧化剂,并将所有原料投入高速混合机中混合均匀;(2)将混合好的物料加入至密炼机内进行熔融共混,密炼温度设定在160~180℃之间、密炼时间为20~30分钟、辊速为60~90转/分钟;(3)将密炼好的熔融混合物出片,经冷却后切成5×5mm左右的方形料,从而制得所需要的增强母粒。
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