CN1539938A - 纯鸦胆子油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纯鸦胆子油的制备方法,包括如下制备步骤:选适量鸦胆子果实粉碎成粗粉,将所述粗粉用石油醚提取,提取液回收石油醚得鸦胆子粗油,再将所得鸦胆子粗油加热后加入重量为所述鸦胆子粗油体积的1~15%经干燥的活性炭,搅拌充分后减压抽提得黄色粗油,再加入重量为所述黄色粗油体积的2~10%经干燥的高岭土,搅拌充分后减压抽提得鸦胆子油;再将上步得到的鸦胆子油在90~120℃条件下减压通氮0.5~2小时,得纯鸦胆子油。这种方法制得的纯鸦胆子油纯度高,杂质少,可作为制备鸦胆子油乳注射剂理想的原料。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种油溶性植物活性的提取工艺,具体是一种提取鸦胆子果实中抗癌活性成分纯鸦胆子油的提取制备方法。
(二)背景技术
鸦胆子,别名老鸦胆、苦参子,味苦,有毒。为苦木科植物鸦胆子[Brucea javanico(L)Merr]的干燥成熟果实,产于我国的广东、海南、广西、福建等地,秋季果实成熟时采收,除净杂质晒干。主要功能为清热、躁湿、杀虫、解毒、腐蚀螯疣。古代我国民间广泛地用于治疗阿米巴痢疾。1950年以来,不少学者用鸦胆子油治疗外耳道乳头状瘤、喉乳头状瘤、宫颈癌等。1972年有报道应用鸦胆子治疗宫颈癌获得成功。随后通过数十年的基础研究和临床应用使医务界对鸦胆子有了进一步完整的认识,鸦胆子有毒,其成份可分为水溶性和脂溶性两部分,有毒的成份主要是水溶性的苦味质,其固定油几无毒性。(1)水溶性成份:是一系列的四环三萜类化合物。(2)脂溶性成份:85%---三油酸甘油酸10%---油酸5%---亚油酸,其他饱和脂肪酸,碳烷酸,稀酸等。其中油酸,亚油酸被认为是抗肿瘤的活性成份。
用纯鸦胆子油制成鸦胆子油乳静脉注射剂,大量的临床验证发现其抗癌谱广,适用于肺癌、转移性脑瘤、肝癌、胃肠道肿瘤、妇科肿瘤、乳腺癌、肉瘤、淋巴瘤等多种恶性肿瘤。但是由于鸦胆子中还含有毒性成分,致使纯鸦胆子油提取工艺变得至关重要,尤其是制备静脉注射剂时。
海峡药学1994年第6卷第四期报道了《鸦胆子的提取》(作者黄秀清),用化学纯的石油醚作提取剂,连续提取多次合并提取液,回收石油醚,加热挥散遗留的溶剂即得鸦胆子油,收率14.4%。
黑龙江医学2002年第26卷第10期由汪秋红、李金才在《鸦胆子油提取制剂及临床应用》一文中指出以氯仿作溶剂提取鸦胆子油含量较高,回收容易。但是以氯仿作为提取剂,价格较贵不适用于大剂量的提取,氯仿还可能残留毒性,作者也推荐大剂量生产使用石油醚。
两篇文献所提供提取工艺的最大缺点是只是简单的石油醚提取粗油,没有精制、纯化步骤。因为鸦胆子一般记载是有毒的植物,经现在的研究明确其毒性成分存在于水溶性苦味部分,其固定油几无毒性,因此,鸦胆子的纯度关系到毒性问题,必须提纯,尤其是要控制水溶性成份的含量,同时要求不含任何植物残留物如叶绿素、溶解性的纤维素等。
(三)发明内容:
本发明的目的是为了克服现有鸦胆子油提取工艺不能彻底提纯的不足,在原先的工艺上增加粗油提纯步骤,完全除去鸦胆子中有毒性的水溶成分以及不含任何植物残留物如叶绿素、溶解性的纤维素,提供了一种纯度100%鸦胆子油的提取制备方法,从而提供一种制备鸦胆子油乳注射液安全有效的纯鸦胆子油原料。
为此发明所采用如下技术方案:
一种纯鸦胆子油的制备方法,按如下步骤制备:选适量鸦胆子果实粉碎成粗粉,将所述粗粉用石油醚提取,提取液回收石油醚得鸦胆子粗油,再将所得鸦胆子粗油加热后加入重量以鸦胆子粗油体积计0.01~0.15g/mL经干燥的活性炭,搅拌充分后减压抽提得黄色粗油,再将所述黄色粗油用重量以黄色粗油体积计0.02~0.10g/mL经干燥的高岭土,搅拌充分后减压抽提得鸦胆子油;再将上步得到的鸦胆子油在90~120℃条件下减压通氮0.5~2小时,得纯鸦胆子油。
具体的说,纯鸦胆子油的制备方法按如下顺序步骤进行:
(1)粉碎:选适量鸦胆子果实粉碎成粗粉;
(2)石油醚萃取:按鸦胆子粗粉重量(kg)∶石油醚体积(L)比为1∶6~9加入石油醚,在密闭容器中浸泡提取,过滤,收集滤液;
(3)粗油制备:蒸馏步骤(2)所得滤液,加热回收石油醚,直到无液滴流出为止,得墨绿色鸦胆子粗油;
(4)精制:将步骤(3)所得墨绿色鸦胆子粗油加热至70℃~95℃,,将所得鸦胆子粗油加热后再加入重量为所述鸦胆子粗油体积1~15%(g/mL)经干燥的活性炭,搅拌充分后减压抽提得黄色粗油,将得到的黄色粗油加热至70℃~95℃,再将所述黄色粗油加入重量为黄色粗油体积2~10%(g/mL)经干燥的高岭土,搅拌充分后减压抽提得鸦胆子油;(5)纯化:将上步得到的鸦胆子油在90~120℃条件下减压通氮0.5~2小时,得纯鸦胆子油。
上述制备方法的精制步骤,加活性炭及高岭土可以较彻底地吸附一些杂质,同时带走粗油中的水份,水份的除去,确保油中彻底没有水溶性有毒成份的残留。
上述的步骤(2)所述的鸦胆子粗粉在密闭容器中浸泡较优选的是提取时间为6~12小时。上述的步骤(4)较为优选的高岭土的加入量为按所述黄色粗油体积计为0.05~0.08g/mL,活性炭的加入量按鸦胆子粗油体积计为0.03~0.05g/mL。
上述的优选按鸦胆子粗粉重量(kg)∶石油醚体积(L)比为1∶8的量加入石油醚。
更进一步,上述的步骤(5)纯化的优选方案是:将步骤(4)得到的鸦胆子油在100~115℃条件下减压通氮0.5~1小时,得纯鸦胆子油。这样可使大生产的制备方法更经济。
最优选的纯鸦胆子油的制备方法,按如下步骤制备:
(1)粉碎:选适量鸦胆子果实粉碎成粗粉;
(2)石油醚萃取:按鸦胆子粗粉重量(kg)∶石油醚体积(L)比为1∶8加入石油醚,在密闭容器中浸泡8~10小时,过滤,收集滤液;
(3)粗油制备:蒸馏步骤(2)所得滤液,加热回收石油醚,直到无液滴流出为止,得墨绿色鸦胆子粗油;
(4)精制:将步骤(3)所得墨绿色鸦胆子粗油加热至80℃~85℃,再加入按黄色粗油体积计为0.03~0.05g/mL经干燥的活性炭,搅拌充分后减压抽提得黄色粗油,将得到的黄色粗油加热至80℃~85℃,加入按黄色粗油体积计0.05~0.08g/mL经干燥的高岭土,搅拌充分后减压抽提得鸦胆子油;
(5)纯化:将上步得到的鸦胆子油再在115℃条件下700mmHg减压通氮1小时,得纯鸦胆子油。
更进一步,制得纯鸦胆子油在充氮条件下装瓶。
本发明方法工艺简单,成本低廉,易于大剂量生产,制得的纯鸦胆子油相对密度为0.890~0.920(20℃)。经检测不含生物碱、黄酮类及其他非脂肪酸成分
(四)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明:
实施例1
原料:鸦胆子果实;石油醚60℃~90℃AR
活性炭(药用;160℃烘烤1h)
高岭土(医药级;160℃烘烤1h)
(1)粉碎:选用成熟、干燥的鸦胆子果实剪除茎梗杂质,粉碎成粗粉(20目筛),称取粗粉25Kg,
(2)石油醚萃取:加入石油醚200L,在密闭容器中浸泡9小时(每小时充分搅拌2次),过滤,收集滤液,鸦胆子残渣中加石油醚150L,密闭容器浸泡9小时,(每小时充分搅拌2次),收集滤液,合并两次滤液待用;
(3)粗油制备:蒸馏步骤(2)所得滤液,加热回收石油醚,直到无液滴流出为止,得墨绿色鸦胆子粗油10L;
(4)精制:将步骤(3)所得墨绿色鸦胆子粗油加热至82±1℃,再加入经干燥的活性炭0.4Kg,搅拌充分后减压抽提得黄色粗油8.8L,将得到的粗油加热至82±1℃,加入干燥的高岭土0.57Kg,搅拌充分后减压抽提得鸦胆子油7.48L;
(5)纯化:将上步得到的鸦胆子油再在115℃条件下700mmHg减压通氮1小时,得纯鸦胆子油体积7.1L,称重6.5Kg,总收率26%制得纯鸦胆子油在充氮条件下装瓶。
实施例2
原料:干燥的鸦胆子果实;石油醚60℃~90℃AR
活性炭(药用;160℃烘烤1h)
高岭土(医药级;160℃烘烤1h)
(3)粉碎:选用成熟、干燥的鸦胆子果实剪除茎梗杂质,用粉碎机粉碎成粗粉(20目筛),称得粗粉为25Kg,
(4)石油醚萃取:加入石油醚200L,在密闭容器中浸泡8小时(每小时充分搅拌2次),过滤,收集滤液,鸦胆子残渣中加石油醚150L,密闭容器浸泡8小时,(每小时充分搅拌2次),收集滤液,合并两次滤液待用;
(3)粗油制备:蒸馏步骤(2)所得滤液,加热回收石油醚,直到无液滴流出为止,得墨绿色鸦胆子粗油9.6L;
(4)精制:将步骤(3)所得墨绿色鸦胆子粗油加热至85℃,再加入经干燥的活性炭0.29Kg,搅拌充分后减压抽提得黄色粗油8.2L,将得到的粗油加热至80℃,加入干燥的高岭土0.66Kg,搅拌充分后减压抽提得鸦胆子油6.8L;
(5)纯化:将上步得到的鸦胆子油再在115℃条件下700mmHg减压通氮1小时,得纯鸦胆子油体积6.12L,称重得5.6Kg。总收率22.4%
实施例3
原料:干燥、均匀鸦胆子果实;石油醚60℃~90℃
活性炭(药用;160℃烘烤1h)
高岭土(医药级;160℃烘烤1h)
(1)粉碎:选用成熟、干燥的鸦胆子果实剪除茎梗杂质,用粉碎机粉碎成粗粉(20目筛),称取粗粉25Kg,
(2)油醚萃取:加入石油醚200L,在密闭容器中浸泡10小时(每小时充分搅拌2次),过滤,收集滤液,鸦胆子残渣中加石油醚150L,密闭容器浸泡10小时,(每小时充分搅拌2次),收集滤液,合并两次滤液待用;
(3)粗油制备:蒸馏步骤(2)所得滤液,加热回收石油醚,直到无液滴流出为止,得墨绿色鸦胆子粗油10L;
(4)精制:将步骤(3)所得墨绿色鸦胆子粗油加热至80℃,再加入经干燥的活性炭0.50Kg,搅拌充分后减压抽提得黄色粗油8.5L,将得到的粗油加热至85℃,加入干燥的高岭土0.425Kg,搅拌充分后减压抽提得鸦胆子油7.06L;
(5)纯化:将上步得到的鸦胆子油再在115℃条件下700mmHg减压通氮1小时,得纯鸦胆子油体积6.7L,称重得6.14Kg。总收率24.5%制得纯鸦胆子油在充氮条件下装瓶。
实施例4
原料:鸦胆子果实(干燥、均匀);石油醚60℃~90℃AR
活性炭(药用;160℃烘烤1h)高岭土(医药级;160℃烘烤1h)
选适量鸦胆子果实粉碎成粗粉,称取粗粉20Kg,将所述粗粉用石油醚提取,提取液回收石油醚得鸦胆子粗油8L,再将所得鸦胆子粗油加热后加入0.64Kg活性炭,搅拌充分后减压抽提得黄色粗油6.8L,再加入经干燥的高岭土0.36Kg,搅拌充分后减压抽提得鸦胆子油4.8L;再将上步得到的鸦胆子油在150℃条件下减压通氮0.5小时,得纯鸦胆子油4.42L,称重得4Kg,总收率为20%。
实施例5~7
原料:鸦胆子果实(干燥、均匀);石油醚60℃~90℃AR活性炭(药用;160℃烘烤1h)高岭土(医药级;160℃烘烤1h)
(1)粉碎:选适量鸦胆子果实粉碎成粗粉,
(2)萃取:称取粗粉6Kg,加入石油醚50L浸泡8小时后提取,收集提取液,再将鸦胆子残渣用30L石油醚再次提取,合并提取液回收石油醚得鸦胆子粗油2.1L,将该粗油平均分成3份,每份各取0.7L按以下步骤进行三种工艺条件进行精制纯化:
(3)精制:在每份鸦胆子粗油按表1所示温度加入活性炭,搅拌充分后减压抽提得黄色粗油,再将黄色粗油加热到如表1所示温度后加入经干燥的高岭土,搅拌充分后减压抽提得鸦胆子油;
(4)纯化:再将上步得到的鸦胆子油在如表1所示条件下减压通氮,得纯鸦胆子油,称重,算得总收率
试验数据如表1表示:
实施例 | 5 | 6 | 7 |
活性炭精制温度 | 60 | 80 | 100 |
活性炭用量kg | 0.105 | 0.001 | 0.001 |
活性炭精制后得量L | 0.56 | 0.58 | 0.6 |
高岭土精制温度℃ | 60 | 80 | 100 |
高岭土用量kg | 0.056 | 0.012 | 0.024 |
精制后油量L | 0.45 | 0.48 | 0.51 |
纯化温度℃ | 90 | 120 | 105 |
通氮时间h | 2 | 0.5 | 1.5 |
纯油得量L | 0.43 | 0.45 | 0.47 |
纯油称重(Kg) | 0.39 | 0.41 | 0.428 |
收率(重量%) | 19.5 | 20.5 | 21.4 |
实施例8~13
原料:鸦胆子果实(干燥、均匀);石油醚60℃~90℃AR活性炭(药用;160℃烘烤1h)高岭土(医药级;160℃烘烤1h)制备步骤:
(1)粉碎:将鸦胆子果实去杂质,用粉碎机粉碎成粗粉,称取六份粗粉2Kg,各份为实施例8~13之一,按如下步骤制备:
(2)石油醚萃取:各份按表2所例比率分两次加入石油醚,在密闭容器中浸泡如表2所示时间后提取,过滤,收集滤液;
(3)粗油制备:蒸馏步骤(2)所得滤液,加热回收石油醚,直到无液滴流出为止,得墨绿色鸦胆子粗油;
(4)精制:将步骤(3)所得墨绿色鸦胆子粗油加热到如表2所示温度后再按比率加入经干燥的活性炭,搅拌充分后减压抽提得黄色粗油,将得到的黄色粗油加热到如表2所示温度,按比率加入经干燥的高岭土,搅拌充分后减压抽提得鸦胆子油;
(5)纯化:将上步得到的鸦胆子油在如表2所示条件下减压通氮,得纯鸦胆子油,在充氮条件下装瓶。
表2:
实施例 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 |
石油醚用量L | 12 | 18 | 15 | 15 | 16 | 16 |
浸泡时间h | 6 | 12 | 9 | 9 | 8 | 8 |
粗油量L | 0.39 | 0.37 | 0.51 | 0.49 | 0.59 | 0.60 |
活性炭精制温度℃ | 95 | 70 | 82 | 88 | 82 | 76 |
活性炭用量kg | 0.004 | 0.06 | 0.026 | 0.015 | 0.024 | 0.048 |
初次精制后油量L | 0.34 | 0.32 | 0.44 | 0.45 | 0.52 | 0.55 |
高岭土精制温度℃ | 95 | 70 | 82 | 88 | 82 | 76 |
高岭土用量kg | 0.01 | 0.03 | 0.035 | 0.022 | 0.031 | 0.05 |
精制后油量L | 0.29 | 0.27 | 0.37 | 0.37 | 0.45 | 0.47 |
纯化温度℃ | 90 | 120 | 110 | 115 | 105 | 112 |
通氮时间h | 2 | 0.5 | 1 | 1.2 | 1.2 | 1 |
纯油量L | 0.28 | 0.26 | 0.36 | 0.36 | 0.44 | 0.46 |
收率(重量%) | 12.5 | 12 | 16.5 | 16.5 | 20 | 21 |
实施例14 纯鸦胆子油的质量检验
(1)纯鸦胆子油的含量测定:
a.三油酸甘油酯检测方法:精密量取本品1g,置25ml量瓶中,加石油醚(60~90℃)稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取三油酸甘油酯对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1ml中含有4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱分析法(中国药典1995年版一部附录VIB)试验,吸取供试品溶液1μl、对照品溶液1μl、2μl,分别交叉点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)—醋酸乙酯(16∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘蒸气中薰至斑点清晰,取出,于105℃烘2~3分钟,取出,在薄层板上覆盖相同大小的玻璃板,四周用胶布密封,照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录VI B薄层扫描法)进行扫描,波长:λS=400nm,λR=650nm,测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值,计算,即得。
b.油酸检测方法 照气相色谱法(中国药典1995年版一部附录VI E)测定
色谱条件与系统适用性试验,以5%苯基95%甲基聚硅氧烷为固定相,毛细血管柱(25M×0.25μm(交联):柱温为250℃。理论板数按油酸峰计算,应不低于2500,油酸与内标物峰的奋力度应大于2。
校正因子测定取正十六酸适量,精密称定,加正己烷溶解并定量稀释成每1ml中含6.2mg的溶液,作为内标溶液。另取油酸对照品约10mg,精密称定,置10ml棕色量瓶中,精密加入内标溶液1ml,加正己烷适量溶解并稀释至刻度,摇匀。量取0.5μl注入液相色谱仪,计算校正因子。
测定法精密称取本品0.5g,置10ml量取中,精密加入内标溶液1ml,加正己烷稀释至刻度,摇匀。量取0.5μl注入液相色谱仪,测定,计算,即得。
(2)其它项目检测:
c石油醚取本品,参照中国药典1995年版一部附录VIII P有机溶剂残留量测定法第二法(顶空进样法)试验,使用5%苯基甲基聚硅氧烷毛细血管柱,柱温45℃,含石油醚应不得过0.01%。
d水分与挥发物不得过1.0%(中国药典1995年版一部附录IX H第一法)
e杂质不得过0.05%(中国药典1995年版一部附录IX N)f相对密度应为0.910~0.920(中国药典1995年版一部附录IX N)
g灼烧残渣:不得过0.1%(中国药典1995年版一部附录IX J)按上述检验方法将实施例1~13所制得的纯鸦胆子油进行质量检验,结果如表3:
表3:
2 | 0.916 | 0.025 | 0.12 | 0.04 | 小 于0.01% | 910 | 22.3 |
3 | 0.917 | 0.013 | 0.10 | 0.03 | 小 于0.01% | 930 | 21.0 |
4 | 0.915 | 0.020 | 0.12 | 0.03 | 小 于0.01% | 900 | 23.0 |
5 | 0.911 | 0.030 | 0.13 | 0.04 | 小 于0.01% | 927 | 21.2 |
6 | 0.913 | 0.013 | 0.10 | 0.03 | 小 于0.01% | 926 | 23.3 |
7 | 0.913 | 0.023 | 0.11 | 0.05 | 小 于0.01% | 930 | 23.2 |
8 | 0.915 | 0.031 | 0.18 | 0.04 | 小 于0.01% | 925 | 21.0 |
9 | 0.915 | 0.020 | 0.10 | 0.03 | 小 于0.01% | 932 | 23.6 |
10 | 0.914 | 0.027 | 0.17 | 0.05 | 小 于0.01% | 926 | 21.1 |
11 | 0.918 | 0.015 | 0.12 | 0.04 | 小 于0.01% | 930 | 23.5 |
12 | 0.916 | 0.020 | 0.10 | 0.03 | 小 于0.01% | 925 | 23.0 |
13 | 0.916 | 0.021 | 0.12 | 0.04 | 小 于0.01% | 927 | 23.0 |
Claims (9)
1.一种纯鸦胆子油的制备方法,包括如下制备步骤:选适量鸦胆子果实粉碎成粗粉,将所述粗粉用石油醚提取,提取液回收石油醚得鸦胆子粗油,再将所得鸦胆子粗油加热后加入重量为所述鸦胆子粗油体积的1~15%经干燥的活性炭,搅拌充分后减压抽提得黄色粗油,其特征在于再将所述黄色粗油用重量为所述黄色粗油体积的2~10%经干燥的高岭土,搅拌充分后减压抽提得鸦胆子油;再将上步得到的鸦胆子油在90~120℃条件下减压通氮0.5~2小时,得纯鸦胆子油。
2.如权利要求1所述的纯鸦胆子油的制备方法,其特征在于按如下步骤制备:
(1)粉碎:选适量鸦胆子果实粉碎成粗粉;
(2)石油醚萃取:按鸦胆子粗粉重量(公斤):石油醚体积(升)比为1∶6~9加入石油醚,在密闭容器中浸泡提取,过滤,收集滤液;
(3)粗油制备:蒸馏步骤(2)所得滤液,加热回收石油醚,直到无液滴流出为止,得墨绿色鸦胆子粗油;
(4)精制:将步骤(3)所得墨绿色鸦胆子粗油加热至70℃~95℃,再加入重量为所述鸦胆子粗油体积1~15%经干燥的活性炭,搅拌充分后减压抽提得黄色粗油,将得到的黄色粗油加热至70℃~95℃,加入重量为黄色粗油体积2~10%经干燥的高岭土,搅拌充分后减压抽提得鸦胆子油;
(5)纯化:将上步得到的鸦胆子油在90~120℃条件下减压通氮0.5~2小时,得纯鸦胆子油。
3.如权利要求2所述的纯鸦胆子油的制备方法,其特征在于所述的步骤(2)所述的鸦胆子粗粉在密闭容器中浸泡提取时间为6~12小时。
4.如权利要求3所述的纯鸦胆子油的制备方法,其特征在于所述的步骤(4)高岭土的加入重量(公斤)为所述黄色粗油体积(升)的5~8%。
5.如权利要求4所述的纯鸦胆子油的制备方法,其特征在于所述的步骤(4)活性炭的加入重量(公斤)为所述鸦胆子粗油体积(升)的3~5%。
6.如权利要求2~5之一所述的纯鸦胆子油的制备方法,其特征在于所述的步骤(2)按鸦胆子粗粉重量(公斤):石油醚体体积(升)比为1∶8的量加入石油醚。
7.如权利要求6所述的纯鸦胆子油的制备方法,其特征在于所述的步骤(5)纯化:将上步得到的鸦胆子油在100~115℃条件下减压通氮0.5~1小时,得纯鸦胆子油。
8.如权利要求7所述的纯鸦胆子油的制备方法,其特征在于按如下步骤制备:
(1)粉碎:选适量鸦胆子果实粉碎成粗粉;
(2)石油醚萃取:按鸦胆子粗粉重量(公斤):石油醚体积(升)比为1∶8加入石油醚,在密闭容器中浸泡8~10小时,过滤,收集滤液;
(3)粗油制备:蒸馏步骤(2)所得滤液,加热至80~100℃回收石油醚,直到无液滴流出为止,得墨绿色鸦胆子粗油;
(4)精制:将步骤(3)所得墨绿色鸦胆子粗油加热至80℃~85℃,再加入重量(公斤)为所述粗油体积(升)3~5%经干燥的活性炭,搅拌充分后减压抽提得黄色粗油,将得到的黄色粗油加热至80℃~85℃,加入重量(公斤)为黄色粗油体积(升)5~8%经干燥的高岭土,搅拌充分后减压抽提得鸦胆子油;
(5)纯化:将上步得到的鸦胆子油在115℃条件下700mmHg减压通氮1小时,得纯鸦胆子油。
9.如权利要求7所述的纯鸦胆子油的制备方法,其特征在于所述制得纯鸦胆子油在充氮条件下装瓶。
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