CN1957982A - 丹参提取物、制剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及中药丹参的技术领域,特别涉及丹参提取物、制剂及其制备方法的技术领域。为了解决丹参提取物的标准化问题,本发明提供了一种丹参提取物,其中丹酚酸B(C36H30O16)按照高效液相色谱法测定不少于5.0%,并且丹参素(C5H10O5)按照高效液相色谱法测定不得少于2.0%;本发明还提供了一种含有丹参提取物的制剂;本发明也提供了一种丹参提取物的制备方法,包括下述步骤:a.取丹参,粉碎成粗粉;b.加水煎煮;c.合并煎液,滤过;d.浓缩;e.放冷;f.加入95%乙醇调节醇沉醇浓度;g.回收乙醇;h.干燥。
Description
技术领域
本发明涉及中药丹参的技术领域,特别涉及丹参提取物、制剂及其制备方法的技术领域。
背景技术
中药提取物是从中药产业中分化出来的新兴领域,是对中药材的深度加工。中药提取物的本质是中药原料药,具有投入少、技术含量高、产品附加值大、国际市场广泛等优势和特点。中药提取物经多年的发展,已具备一定的产业规模,出口比例已超过中药,并呈现上升趋势。目前,绝大多数的中药提取物没有国家标准或行业标准。
丹参(Radix Salviae Miltiorrhizae),别名血生根、赤参、血参、红根,为唇形科植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge.根及根茎。化学成分:脂溶性成份如含丹参酮I、IIA、IIB异丹参酮I、IIA、隐丹参酮、异隐丹参酮、甲基丹参酮、羟基丹参酮等。水溶性成份如:丹参素、丹酚酸A、丹酚酸B、丹酚酸C、迷迭香酸等。性味性微寒,味苦。功能主治:祛瘀止痛,活血通经,清心除烦。用于月经不调、经闭痛经、症瘕积聚、胸腹刺痛、热痹疼痛、疮疡肿痛、肝脾肿大、心绞痛。
丹参提取物是丹参制备成制剂、从而最终应用于临床的基础,其质量将影响到丹参制剂的质量,目前尚无国家标准或行业标准来规范。
发明内容
本发明旨在解决丹参提取物的标准化问题。
为了解决上述问题,本发明提供了一种丹参提取物,其中丹酚酸B(C36H30O16)按照高效液相色谱法测定不少于5.0%,并且丹参素(C5H10O5)按照高效液相色谱法测定不得少于2.0%。优选的情况是:其中丹酚酸B(C36H30O16)按照高效液相色谱法测定不少于10%,并且丹参素(C5H10O5)按照高效液相色谱法测定不得少于3.5%。
所述的丹参提取物,优选的情况是:其性状为黄色或棕黄色粉末,气香,味苦;水分不超过5.0%;炽灼残渣不超过0.8%;重金属不超过百万分之十五;砷盐不超过百万分之二。
本发明的目的还在于提供了一种含有丹参提取物的制剂。该制剂是任何可以由上述丹参提取物制成的制剂,包括但不限于:液体药剂、注射剂、散剂、滴丸剂、片剂、胶囊剂、微胶囊剂等。本领域的技术人员可以采用本领域常规的技术方法制备上述制剂。
本发明的目的还在于提供一种丹参提取物的制备方法,包括下述步骤:
a.取丹参,粉碎成粗粉;
b.加水煎煮;
c.合并煎液,滤过;
d.浓缩;
e.放冷;
f.加入95%乙醇调节醇沉醇浓度;
g.回收乙醇;
h.干燥。
所述的丹参提取物的制备方法,在步骤a和步骤b之间还可以有浸泡的步骤。优选的情况是其中步骤f是用95%乙醇调节醇沉醇浓度两次。步骤d中的浓缩方法是60℃以下减压浓缩;步骤h的干燥采用履带式真空干燥箱进行。
本发明提供了一种丹参提取物、丹参提取物制成的制剂以及丹参提取物的制备方法,解决了丹参提取物的标准化问题。
具体实施方式
下面以具体来说明本发明,实施例是为了便于理解本发明,而不以任何方式限制本发明的权利要求和核心内容。
实施例1 丹参提取物的制备
取丹参,粉碎成粗粉,浸泡1小时加8倍量水煎煮三次,每次1小时,合并煎液,滤过,滤液于60℃以下减压浓缩至相对密度为1.30~1.35的清膏,放冷,加入4倍量95%乙醇,使醇含量达到50%,搅匀,静置一夜,沉淀,滤过,滤液减压回收乙醇,浓缩液履带式真空干燥箱干燥,即得。
实施例2 实施例1所述的丹参提取物的检测
性状:黄色粉末,气香,味苦。
鉴别:取本品粉末0.2g,加入75%甲醇2ml,超声处理20分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取丹酚酸B、丹参素钠对照品,分别加75%甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶HSG薄层板上,以-三氯甲烷-丙酮-甲酸(10∶4∶1.6)为展开剂,展开,取出,晾干,喷5%的FeCL3乙醇溶液,105℃烘干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
检查
水分 照水分测定法(《中国药典》2000版附录IX H第一法)测定,不得过5.0%。
炽灼残渣 取本品1g,照炽灼残渣测定法(《中国药典》2000版附录IX J)测定,不得过0.8%
重金属 取本品0.5g(《中国药典》2000版附录IX B)依法检查,不得过百万分之十五。
砷盐 取本品0.5g(《中国药典》2000版附录IX B)依法检查,不得过百万分之二。
含量测定
丹酚酸B
照高效液相色谱法(《中国药典》2000版附录附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-水-磷酸(23.5∶76.5∶0.02)为流动相;检测波长为286nm。流速:0.5ml/min,柱温:30℃。理论板数按丹酚酸B峰计算,应不低于2000。
对照品溶液的制备 精密称取丹酚酸B对照品适量,加75%甲醇制成每1ml含0.45mg/ml的溶液即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过4号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入75%甲醇25ml,称定重量,超声处理20分钟,取出,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品以干燥品计,含丹酚酸B(C36H30O16)不得少于5.0%。
丹参素
照高效液相色谱法(《中国药典》2000版附录附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;冰醋酸5ml,加水至460ml,加甲醇至500ml为流动相;检测波长281nm流速:1ml/min,柱温:30℃。
对照品溶液的制备 精密称取丹参素对照品适量,加75%甲醇制成每1ml含0.25mg/ml的溶液即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过4号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入75%甲醇25ml,称定重量,超声处理20分钟,取出,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品以干燥品计,含丹参素(C5H10O5)不得少于2.0%。
实施例3 丹参提取物的制备
取丹参,粉碎成粗粉,浸泡1小时加8倍量水煎煮三次,每次1小时,合并煎液,滤过,滤液旋转蒸发浓缩至相对密度为1.30~1.35的清膏,放冷,加入4倍量95%乙醇,使醇含量达到50%,搅匀,静置一夜,沉淀,滤过,滤液减压回收乙醇,浓缩液喷雾干燥,即得。
实施例4 实施例1所述的丹参提取物的检测
检测方法按照实施例2进行,结果:
性状:黄色粉末,气香,味苦。
鉴别:取丹酚酸B、丹参素钠对照品,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
检查
水分:不超过5.0%。
炽灼残渣:不超过0.8%
重金属:不超过百万分之十五。
砷盐:不超过百万分之二。
含量测定
丹酚酸B
以干燥品计,含丹酚酸B(C36H30O16)不得少于5.0%。
丹参素:以干燥品计,含丹参素(C5H10O5)不得少于2.0%。
实施例5 丹参提取物的制备
取丹参,粉碎成粗粉,浸泡1小时加水煎煮三次,每次1小时,合并煎液,滤过,滤液于60℃以下减压浓缩至相对密度为1.30~1.35的清膏,放冷,加入4倍量95%乙醇,使醇含量达到50%,搅匀,静置一夜,沉淀,滤过,滤液减压回收乙醇,浓缩液加入4倍量乙醇95%乙醇,使醇含量达到80%,搅匀,静置一夜,沉淀,滤过,滤液减压回收乙醇,履带式真空干燥箱干燥,即得。
实施例6 实施例3所述的丹参提取物的检测
检测方法按照实施例2进行,结果:
性状:棕黄色粉末,气香,味苦。
鉴别:取丹酚酸B、丹参素钠对照品,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
检查
水分:不超过5.0%。
炽灼残渣:不超过0.8%
重金属:不超过百万分之十五。
砷盐:不超过百万分之二。
含量测定
丹酚酸B
以干燥品计,含丹酚酸B(C36H30O16)不得少于10.0%。
丹参素:以干燥品计,含丹参素(C5H10O5)不得少于3.5%。
实施例7 丹参提取物的制备
取丹参,粉碎成粗粉,浸泡1小时加水煎煮三次,每次1小时,合并煎液,滤过,滤液旋转蒸发浓缩至相对密度为1.30~1.35的清膏,放冷,加入4倍量95%乙醇,使醇含量达到50%,搅匀,静置一夜,沉淀,滤过,滤液减压回收乙醇,浓缩液加入4倍量乙醇95%乙醇,使醇含量达到80%,搅匀,静置一夜,沉淀,滤过,滤液减压回收乙醇,喷雾干燥干燥,即得。
实施例8 实施例3所述的丹参提取物的检测
检测方法按照实施例2进行,结果:
性状:棕黄色粉末,气香,味苦。
鉴别:取丹酚酸B、丹参素钠对照品,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
检查
水分:不超过5.0%。
炽灼残渣:不超过0.8%
重金属:不超过百万分之十五。
砷盐:不超过百万分之二。
含量测定
丹酚酸B
以干燥品计,含丹酚酸B(C36H30O16)不得少于10.0%。
丹参素:以干燥品计,含丹参素(C5H10O5)不得少于3.5%。
Claims (9)
1.一种丹参提取物,其中丹酚酸B(C36H30O16)按照高效液相色谱法测定不少于5.0%,并且丹参素(C5H10O5)按照高效液相色谱法测定不得少于2.0%。
2.权利要求1所述的丹参提取物,其特征在于:其中丹酚酸B(C36H30O16)按照高效液相色谱法测定不少于10%,并且丹参素(C5H10O5)按照高效液相色谱法测定不得少于3.5%。
3.权利要求1或2所述的丹参提取物,其特征在于:性状为黄色或棕黄色粉末,气香,味苦;水分不超过5.0%;炽灼残渣不超过0.8%;重金属不超过百万分之十五;砷盐不超过百万分之二。
4.权利要求3所述的丹参提取物所制成的制剂。
5.权利要求1或2所述的丹参提取物的制备方法,包括下述步骤:
a.取丹参,粉碎成粗粉;
b.加水煎煮;
c.合并煎液,滤过;
d.浓缩;
e.放冷;
f.加入95%乙醇调节醇沉醇浓度;
g.回收乙醇;
h.干燥。
6.权利要求5所述的丹参提取物的制备方法,其中步骤f是用95%乙醇调节醇沉醇浓度两次。
7.权利要求3所述的丹参提取物的制备方法,其特征在于在步骤a和步骤b之间还有浸泡的步骤。
8.权利要求3所述的丹参提取物的制备方法,其特征在于步骤d中的浓缩方法是60℃以下减压浓缩。
9.权利要求3所述的丹参提取物的制备方法,其特征在于步骤f的干燥采用履带式真空干燥箱进行。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 200510015891 CN1957982A (zh) | 2005-11-04 | 2005-11-04 | 丹参提取物、制剂及其制备方法 |
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CN 200510015891 CN1957982A (zh) | 2005-11-04 | 2005-11-04 | 丹参提取物、制剂及其制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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CN1957982A true CN1957982A (zh) | 2007-05-09 |
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ID=38069934
Family Applications (1)
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CN 200510015891 Pending CN1957982A (zh) | 2005-11-04 | 2005-11-04 | 丹参提取物、制剂及其制备方法 |
Country Status (1)
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CN (1) | CN1957982A (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2008154794A1 (fr) * | 2007-06-21 | 2008-12-24 | Tianjin Tasly Pharmaceutical Co. Ltd. | Utilisation d'extrait de salvia miltiorrhiza pour la préparation d'un médicament pour le traitement de la septicémie |
CN104644708A (zh) * | 2013-11-25 | 2015-05-27 | 石家庄以岭药业股份有限公司 | 一种人参提取物干燥方法 |
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2005
- 2005-11-04 CN CN 200510015891 patent/CN1957982A/zh active Pending
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