CN1679900A - 治疗风湿、痹症的中药制剂及其制备方法和质量控制方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了治疗风湿、痹症中药制剂，它是主要成分及其重量百分比为制川乌、香附(制)、川芎、麻黄、制草乌、赤小豆、羌活、赤芍、细辛、制天南星、白芷、甘草、地龙各2.5－7.5％，秦艽、当归、白术(炒)、防风、乳香(制)、甘松、桂枝、天麻各1.3－3.8％，没药(制)0.5－1.5％，茯苓5－15％，朱砂2－6％的胶囊或软胶囊或滴丸或分散片。其制备方法是：取朱砂水飞或粉碎成极细粉；细辛提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集，其余川芎等二十二味加水煎煮二次，合并煎液及细辛蒸馏后的水溶液，静置2小时，滤过，滤液浓缩成稠膏，加入适当辅料，经过一定的制备工艺后，再加入水飞朱砂、挥发油，将其制成胶囊或软胶囊或滴丸或分散片。本发明的质量控制方法是鉴别方法、检查方法和含量测定。本发明的优点是携带、服用方便，无不适气味，生物利用度高、可控性和稳定性好，有利于提高疗效。

Description

治疗风湿、痹症的中药制剂及其制备方法和质量控制方法

技术领域：

本发明涉及一种中药制剂及其制备方法和质量控制方法，尤其涉及一种治疗风湿、痹症的中药制剂及其制备方法和质量控制方法。

背景技术：

中药制剂中的胶囊或软胶囊或滴丸或分散片作为一种药物剂型，根据我国药品管理的相关法规，改变剂型作为新药研究管理。本品现有剂型为片剂，已列入国家药品部颁标准。

现有治疗风湿、痹症的中药制剂追风透骨片的工艺技术特点是将朱砂水飞或粉碎成极细粉；细辛提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集，其余川芎等二十二味加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液及细辛蒸馏后的水溶液，静置2小时，滤过，滤液减压浓缩成稠膏，加入淀粉适量，干燥，粉碎成细粉，混匀，制成颗粒，干燥，喷入挥发油，混匀，压片。现有治疗风湿、痹症的中药制剂追风透骨片存在崩解时间长、生物利用度低、服用不便，内在质量不易控制等缺点。

发明内容：

本发明的目的是提供一种治疗风湿、痹症的中药制剂及其制备方法和质量控制方法，克服现有技术的上述弊端，提高产品的质量和疗效，更好地满足医疗的需要。

本发明目的是通过如下技术方案实现的。

治疗风湿、痹症的中药制剂，它是主要成分为制川乌、香附(制)、川芎、麻黄、制草乌、秦艽、当归、赤小豆、羌活、赤芍、细辛、制天南星、白芷、甘草、白术(炒)、没药(制)、乳香(制)、地龙、茯苓、桂枝、天麻、甘松、防风、朱砂的胶囊或软胶囊或滴丸或分散片。

其制备方法是：

(1)药物组成成分及其重量百分比用量备料如下：

制川乌、香附(制)、川芎、麻黄、制草乌、赤小豆、羌活、赤芍、细辛、制天南星、白芷、甘草、地龙各2.5-7.5％，秦艽、当归、白术(炒)、防风、乳香(制)、甘松、桂枝、天麻各1.3-3.8％，没药(制)0.5-1.5％，茯苓5-15％，朱砂2-6％；

药物组成成分最佳重量百分比为：制川乌、香附(制)、川芎、麻黄、制草乌、赤小豆、羌活、赤芍、细辛、制天南星、白芷、甘草、地龙各5％，秦艽、当归、白术(炒)、防风、乳香(制)、甘松、桂枝、天麻各2.5％，没药(制)1.0％，茯苓10.0％，朱砂4.0％。

(2)取朱砂水飞或粉碎成极细粉，备用；

(3)取细辛提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集，备用；

(4)取川芎等二十二味加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液及细辛蒸馏后的水溶液，静置2小时，滤过，滤液减压浓缩成稠膏，干燥成干膏，粉碎成细粉，备用；

(5)将(4)所得颗粒加适当辅料后，加入(2)所得的药物细粉混匀，最后加入(3)所得药物溶液，得混合药物，再将其制成胶囊剂或软胶囊或滴丸或分散片；

(6)取(5)所制得的混合药物，不加辅料或加入辅料，辅料与药物混合均匀；制粒，干燥、整粒；颗粒分装入空心胶囊，即得胶囊；

辅料为下列物料的一种或多种组合：乳糖、淀粉、羧甲基淀粉钠、预胶化淀粉、蔗糖、葡萄糖、甘露醇、山梨醇、糖浆、微晶纤维素、甲基纤维素、羧甲基纤维素、乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、低取代羟丙基纤维素、羧甲基纤维素钙、硫酸钙、磷酸氢钙、磷酸钙、碳酸钙、轻质氧化镁、滑石粉、微粉硅胶、氢氧化铝、硼酸或氯化钠、糊精、硬脂酸镁、氢化植物油、聚乙二醇；

(7)取(5)所制得的混合药物，不加辅料或加入辅料，混合均匀，压制或滴制成软胶囊；

辅料下列物料的一种或多种组合：PEG400、植物油、芳香烃酯类、甘油、异丙醇、吐温；

(8)将硬脂酸或单硬脂酸甘油酯或虫蜡或蜂蜡或聚乙二醇(PEG4000或PEG6000)或硬脂酸钠或甘油明胶或聚氧乙烯单硬脂酸酯(S-40)或Poloxamerl88的一种或多种，按任意比例混用，加热至全部熔融后加入(5)所制得的混合药物，搅拌均匀后迅速转移至储液瓶中，密闭并保温在70-100℃，在保温条件下由滴丸机滴入液体冷却剂(液体石蜡或甲基硅油或植物油或水或乙醇)中，冷凝固化成丸，将成型的滴丸沥尽并除去冷却剂，干燥包衣即得；

(9)取(5)所制得的混合药物，不加辅料或加入制片辅料，主药与制片辅料混合均匀；制粒、干燥、整粒后，再加入胶性二氧化硅，硬脂酸镁、滑石粉中一种或多种组合，混合均匀，压制成分散片；

辅料为下列物料的一种或多种组合：低取代羟丙基纤维素、维膨淀5000、交联聚维酮1NF-10、聚乙二醇类、聚乙烯吡咯烷酮类、甲基纤维素、乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、邻苯二甲酸醋酸纤维素、苯二甲酸羟丙基甲基纤维素、羟甲基乙基纤维素、微晶纤维素、枸橼酸、胆酸或富马酸、琥珀酸、酒石酸。

制得的药品质量控制方法是：取该药品5-15g，研细，加醋酸乙酯20-80ml，超声处理10-50分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加1ml乙醇溶解，作为供试品溶液，取羌活对照药材0.5-2g，加醋酸乙酯10-30ml，超声处理10-50分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加1ml乙醇溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液及对照药材溶液各5-15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(1-5∶卜5∶1-4∶0.1-0.3)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(200-300nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

取该药品2-8g，研细，加乙醇20-80ml，回流提取20-40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加5-15ml水溶解，用水饱和的正丁醇提取1-3次，每次10-30ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加1ml甲醇溶解，作为供试品溶液，另取甘草对照药材0.2-0.8g，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(3-11∶1-5∶0.2-0.8)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5-15％的硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

取该药品5-15g，研细，加乙醚20-80ml，加热回流0.5-2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加正己烷1ml使溶解，作为供试品溶液，另取川芎对照药材2-6g，加水煎煮二次，每次20-40分钟，取煎煮液，加乙醚振摇提取二次，每次10-30ml，合并乙醚液，挥干，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-石油醚(60～90℃)(8-9.5∶0.5-2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(300-400nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

检查：乌头碱限量，取该药品10-30g，加氨试液5-15ml，浸渍0.5-2小时，加乙醚20-80ml，浸渍过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1-3ml使溶解，作为供试品溶液，另取乌头碱对照品，加无水乙醇制成每1ml中含0.5-2mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液10μ.l，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯-甲醇-浓氨试液(5-15∶5-15∶1-5∶0.05-0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点；

马兜铃酸限量，取该药品，研细，取4-6g，加丙酮30-70ml，超声处理20-40分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加丙酮溶解至1-3ml量瓶中，作为供试品溶液；另取马兜铃酸对照品，加丙酮制成每1ml中含0.1-0.5mg的溶液，吸取上述供试品溶液20μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水(10-30∶5-15∶0.5-2∶0.5-2)为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上应不出现斑点；

含量测定：照高效液相色谱法测定，色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(10-30∶70-90)为流动相；检测波长为200-300nm，理论塔板数按芍药苷计算应不低于1000；

对照品溶液的制备，取芍药苷对照品适量，加甲醇制成每1ml中含0.02-0.08mg的溶液，即得；

供试品溶液的制备，取该药品，研匀，取细粉约0.2-0.6g，精密称定，置具塞三角瓶中，精密加入甲醇10-30ml，称定重量，超声处理10-50分钟，放冷，加甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

测定法，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，进行测定。

具体实施方案：

本发明结合具体实施例进一步说明如下：

一种治疗风湿、痹症的中药制剂，它是主要成分为制川乌、香附(制)、川芎、麻黄、制草乌、秦艽、当归、赤小豆、羌活、赤芍、细辛、制天南星、白芷、甘草、白术(炒)、没药(制)、乳香(制)、地龙、茯苓、桂枝、天麻、甘松、防风、朱砂的胶囊或软胶囊或滴丸或分散片。

本发明的中药制剂主要用于治疗风寒湿痹，四肢痹痛，神经麻痹，手足麻痹。

本发明的治疗风湿、痹症的中药制剂的制备方法是：

(1)药物组成成分及其重量用量如下：

制川乌、香附(制)、川芎、麻黄、制草乌、赤小豆、羌活、赤芍、细辛、制天南星、白芷、甘草、地龙各48.1g，秦艽、当归、白术(炒)、防风、乳香(制)、甘松、桂枝、天麻各24g，没药(制)9.6g，茯苓96.2g，朱砂38.5g；

(2)取朱砂水飞或粉碎成极细粉，备用；

(3)取细辛提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集，备用；

(4)取川芎等二十二味加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液及细辛蒸馏后的水溶液，静置2小时，滤过，滤液减压浓缩成稠膏，干燥成干膏，粉碎成细粉，备用；

(5)治疗风湿、痹症的中药制剂胶囊是追风透骨胶囊，其制备方法是取(4)所得药物，加入微粉硅胶、淀粉适量，制粒、干燥、整粒后，加入水飞朱砂混合均匀，再喷入挥发油；颗粒用空心胶囊灌装，即得胶囊。

(6)治疗风湿、痹症的中药制剂软胶囊是追风透骨软胶囊，其制备方法是取(4)所得混合药物与水飞朱砂、挥发油，加水制成混悬液，加适量PEG400，混匀，压制或滴制成软胶囊。

(7)治疗风湿、痹症的中药制剂滴丸是追风透骨滴丸，其制备方法是取(4)所得的药物，加入水飞朱砂混匀后，喷入挥发油，聚乙二醇PEG6000 300g、硬脂酸60g、Poloxamerl88 30g，待聚乙二醇PEG6000、硬脂酸、Poloxamerl88加热至全部熔融后加入(4)所得药物，搅拌均匀后迅速转移至储液瓶中，密闭并保温在80℃，在保温条件下由滴丸机滴入液体石蜡中，冷凝成丸，将成型的滴丸沥尽并擦除液体石蜡，低温干燥即得。

(8)治疗风湿、痹症的中药制剂分散片是追风透骨分散片，其制备方法是取(4)所得药物，加入水飞朱砂混匀后，加维膨淀P5000 16g、交联聚维酮INF-10 12g、PEG600010g和PEG4000 10g过100目筛，混合均匀，过80目筛二次，把二氧化硅、硬脂酸镁分别过100目筛，与上述混粉混合均匀，过80目筛二次，再喷入挥发油，密闭闷润12小时，压片。

本发明的中药制剂的质量控制方法是：

取该药品10g，研细，加醋酸乙酯50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加1ml乙醇溶解，作为供试品溶液；取羌活对照药材1g，加醋酸乙酯20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加1ml乙醇溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液及对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(3∶3∶2∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

取该药品5g，研细，加乙醇50ml，回流提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加10ml水溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加1ml甲醇溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(7∶3∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％的硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

取该药品10g，研细，加乙醚50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加正己烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材4g，加水煎煮二次，每次30分钟，取煎煮液，加乙醚振摇提取二次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-石油醚(60～90℃)(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检查：乌头碱限量，取该药品20g，加氨试液10ml，浸渍1小时，加乙醚50ml，浸渍过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取乌头碱对照品，加无水乙醇制成每1ml中含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯-甲醇-浓氨试液(10∶10∶3∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。

马兜铃酸限量，取该药品，研细，取5.2g，加丙酮50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加丙酮溶解至2ml量瓶中，作为供试品溶液。另取马兜铃酸对照品，加丙酮制成每1ml中含0.25mg的溶液，吸取上述供试品溶液20μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水(20∶10∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上应不出现斑点。

含量测定：照高效液相色谱法测定，色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(20∶80)为流动相；检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷计算应不低于1000；

对照品溶液的制备，取芍药苷对照品适量，加甲醇制成每1ml中含0.05mg的溶液，即得；

供试品溶液的制备，取该药品，研匀，取细粉约0.4g，精密称定，置具塞三角瓶中，精密加入甲醇20ml，称定重量，超声处理(功率200W，频率40KHz)30分钟，放冷，加甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

测定法，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，进行测定。

本发明的优点是：

携带、服用方便，无不适气味，生物利用度高、可控性和稳定性好，有利于提高疗效。

Claims (4)

1、一种治疗风湿、痹症的中药制剂，其特征在于它是主要成分为制川乌、香附(制)、川芎、麻黄、制草乌、秦艽、当归、赤小豆、羌活、赤芍、细辛、制天南星、白芷、甘草、白术(炒)、没药(制)、乳香(制)、地龙、茯苓、桂枝、天麻、甘松、防风、朱砂的胶囊或软胶囊或滴丸或分散片。

2、一种治疗风湿、痹症的中药制剂的制备方法，其特征在于：

(1)药物组成成分及其重量百分比用量如下：

制川乌、香附(制)、川芎、麻黄、制草乌、赤小豆、羌活、赤芍、细辛、制天南星、白芷、甘草、地龙各2.5-7.5％，秦艽、当归、白术(炒)、防风、乳香(制)、甘松、桂枝、天麻各1.3-3.8％，没药(制)0.5-1.5％，茯苓5-15％，朱砂2-6％；

(2)取朱砂水飞或粉碎成极细粉，备用；

(3)取细辛提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集，备用；

(4)取川芎等二十二味加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液及细辛蒸馏后的水溶液，静置2小时，滤过，滤液减压浓缩成稠膏，干燥成干膏，粉碎成细粉，备用；

(5)将(4)所得颗粒加适当辅料后，加入(2)所得药物细粉混匀，最后加入(3)所得药物溶液，混合均匀，得混合药物，再将其制成胶囊或软胶囊或滴丸或分散片；

其胶囊的制备方法是：取(5)所制得的混合药物，不加辅料或加入辅料，辅料与药物混合均匀；制粒，干燥、整粒；颗粒分装入空心胶囊，即得胶囊；

辅料为下列物料的一种或多种组合：乳糖、淀粉、羧甲基淀粉钠、预胶化淀粉、蔗糖、葡萄糖、甘露醇、山梨醇、糖浆、微晶纤维素、甲基纤维素、羧甲基纤维素、乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、低取代羟丙基纤维素、羧甲基纤维素钙、硫酸钙、磷酸氢钙、磷酸钙、碳酸钙、轻质氧化镁、滑石粉、微粉硅胶、氢氧化铝、硼酸或氯化钠、糊精、硬脂酸镁、氢化植物油、聚乙二醇；

其软胶囊剂的制备方法是：取(5)所制得的混合药物，不加辅料或加入辅料，混合均匀，压制或滴制成软胶囊；

辅料下列物料的一种或多种组合：PEG400、植物油、芳香烃酯类、甘油、异丙醇、吐温；

滴丸的制备方法是：将硬脂酸或单硬脂酸甘油酯或虫蜡或蜂蜡或聚乙二醇(PEG4000或PEG6000)或硬脂酸钠或甘油明胶或聚氧乙烯单硬脂酸酯(S-40)或Poloxamerl88的一种或多种，按任意比例混用，加热至全部熔融后加入(5)所制得的混合药物，搅拌均匀后迅速转移至储液瓶中，密闭并保温在70-100℃，在保温条件下由滴丸机滴入液体冷却剂(液体石蜡或甲基硅油或植物油或水或乙醇)中，冷凝固化成丸，将成型的滴丸沥尽并除去冷却剂，干燥包衣即得；

分散片的制备方法是：取(5)所制得的混合药物，不加辅料或加入制片辅料，主药与制片辅料混合均匀；制粒、干燥、整粒后，再加入胶性二氧化硅，硬脂酸镁、滑石粉中一种或多种组合，混合均匀，压制成分散片；

辅料为下列物料的一种或多种组合：低取代羟丙基纤维素、维膨淀5000、交联聚维酮1NF-10、聚乙二醇类、聚乙烯吡咯烷酮类、甲基纤维素、乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、邻苯二甲酸醋酸纤维素、苯二甲酸羟丙基甲基纤维素、羟甲基乙基纤维素、微晶纤维素、枸橼酸、胆酸或富马酸、琥珀酸、酒石酸。

3、一种治疗风湿、痹症的中药制剂的质量控制方法，其特征在于：

取该药品5-15g，研细，加醋酸乙酯20-80ml，超声处理10-50分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加1ml乙醇溶解，作为供试品溶液，取羌活对照药材0.5-2g，加醋酸乙酯10-30ml，超声处理10-50分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加1ml乙醇溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液及对照药材溶液各5-15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(1-5∶1-5∶1-4∶0.1-0.3)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(200-300nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

取本品内容物2-8g，研细，加乙醇20-80ml，回流提取20-40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加5-15ml水溶解，用水饱和的正丁醇提取1-3次，每次10-30ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加1ml甲醇溶解，作为供试品溶液，另取甘草对照药材0.2-0.8g，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(3-11∶1-5∶0.2-0.8)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5-15％的硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

取该药品5-15g，研细，加乙醚20-80ml，加热回流0.5-2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加正己烷1ml使溶解，作为供试品溶液，另取川芎对照药材2-6g，加水煎煮二次，每次20-40分钟，取煎煮液，加乙醚振摇提取二次，每次10-30ml，合并乙醚液，挥干，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-石油醚(60～90℃)(8-9.5∶0.5-2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(300-400nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

检查：乌头碱限量，取本品的内容物10-30g，加氨试液5-15ml，浸渍0.5-2小时，加乙醚20-80ml，浸渍过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1-3ml使溶解，作为供试品溶液，另取乌头碱对照品，加无水乙醇制成每1ml中含0.5-2mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯-甲醇-浓氨试液(5-15∶5-15∶1-5∶0.05-0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化鉍钾试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点；

马兜铃酸限量，取该药品，研细，取4-6g，加丙酮30-70ml，超声处理20-40分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加丙酮溶解至1-3ml量瓶中，作为供试品溶液；另取马兜铃酸对照品，加丙酮制成每1ml中含0.1-0.5mg的溶液，吸取上述供试品溶液20μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水(10-30∶5-15∶0.5-2∶0.5-2)为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上应不出现斑点；

含量测定：照高效液相色谱法测定，色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(10-30∶70-90)为流动相；检测波长为200-300nm，理论塔板数按芍药苷计算应不低于1000；

对照品溶液的制备，取芍药苷对照品适量，加甲醇制成每1ml中含0.02-0.08mg的溶液，即得；

供试品溶液的制备，取本品装量差异项下的内容物，研匀，取细粉约0.2-0.6g，精密称定，置具塞三角瓶中，精密加入甲醇10-30ml，称定重量，超声处理10-50分钟，放冷，加甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

测定法，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，进行测定。

4、根据权利要求2所述的一种治疗风湿、痹症的中药制剂的制备方法，其特征在于其主要组成成分的最佳重量百分比为：

制川乌、香附(制)、川芎、麻黄、制草乌、赤小豆、羌活、赤芍、细辛、制天南星、白芷、甘草、地龙各5％，秦艽、当归、白术(炒)、防风、乳香(制)、甘松、桂枝、天麻各2.5％，没药(制)1.0％，茯苓10.0％，朱砂4.0％。