CN1772084A - 一种通舒口爽片及其制备方法 - Google Patents

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CN1772084A CN 200510115576 CN200510115576A CN1772084A CN 1772084 A CN1772084 A CN 1772084A CN 200510115576 CN200510115576 CN 200510115576 CN 200510115576 A CN200510115576 A CN 200510115576A CN 1772084 A CN1772084 A CN 1772084A
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和芳
胡玉霞
何渭清
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Abstract

本发明涉及中药药物制剂领域,特别涉及一种通舒口爽片及其制备方法。该片剂具有清热除湿,化浊通便功效,该制剂是由大黄、枳实、茵陈、牡丹皮5、秦艽、木贼、当归、夏枯草等中药原料制成。

Description

一种通舒口爽片及其制备方法
技术领域:
本发明涉及中药药物制剂领域,特别涉及一种具有清热除湿,化浊通便功效的中药制剂。该制剂是由大黄、枳实、茵陈、牡丹皮50g、秦艽、木贼、当归、夏枯草等中药原料制成。
背景技术:
通舒口爽胶囊收载于地标升国标内科分册的品种,标准编号:WS-10855(ZD-0855)-2002。具有彝医:嗨补鲁土,乃库习嗨;中医:清热除湿,化浊通便的作用。用于治疗大肠湿热所致的便秘,口臭,牙龈肿痛等症。由于硬胶囊囊壳易吸湿变脆,影响产品的稳定性,且硬胶囊服用较为困难,
另外方中原胶囊剂中含有水解产物,很容易发生变质,保质期短,同时也引起有效成分的含量下降,从而影响药品质量;原胶囊剂皆以药粉装入胶囊,药粉极易吸湿引起胶囊壁过分干燥而变脆破裂。不宜制成胶囊剂。
本发明经过工艺改造,用现代中药提取技术,制成了通舒口爽片剂,克服了现有技术的缺陷。
发明内容:
本发明的目的在于提供一种通舒口爽片剂及其制备方法。
本发明目的是通过如下技术方案实现的:
本发明的药物制剂是由如下重量份的中药原料制成:
大黄50-200g    枳实50-200g    茵陈50-200g      牡丹皮25-100g
秦艽50-200g    木贼50-200g    当归37.5-150g    夏枯草50-200g
上述原料优选配方为:
大黄75-133g    枳实75-133g    茵陈75-133g      牡丹皮37.5-66g
秦艽75-133g    木贼75-133g    当归56-100g      夏枯草75-133g
上述原料最优选配方为:
大黄100g       枳实100g       茵陈100g         牡丹皮50g
秦艽100g       木贼100g       当归75g          夏枯草100g
以上组成中,药的重量是以生药计算的,以重量份作为配比,在生产时可按照比例增大或减少,如大规模生产可以以公斤为单位,或以吨为单位,小规模生产也可以以克或毫克为单位,重量可以增大或者减小,但各组成之间的生药材重量配比的比例不变。
以上重量配比的比例是经过科学筛选得到的,对于特殊病人,如重症或轻症,肥胖或瘦小的病人,可以相应调整组成的量的配比,增加或减少不超过100%,药效不变。
以上组成可以制成本发明的片剂1000片。
以上组成中的中药原料,可以用适当的具有相同药性的中药替换,替换后的中药制剂其药物作用不变。
上述配方的中药原药材直接投料制备外,也可以由其他方式加工,制成药物活性物质,随后,以该物质为原料,需要时加入药物可接受的载体,按照制剂学的常规技术制成本发明的片剂制剂。所述活性物质可以通过选自以下方式的方法得到,如:通过粉碎、压榨、煅烧、研磨、过筛、渗漉、萃取、水提、醇提、酯提、酮提、层析等方法得到、这些活性物质可以是浸膏形式的物质,可以是干浸膏也可以是流浸膏,根据制剂的不同需要决定制成不同的浓度。
本发明的片剂制剂,在制成制剂时根据需要可以加入药物可接受的载体,这些载体可以是任何适合制成胶囊制剂的载体,如:甘露醇、山梨醇、山梨酸或钾盐、焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠、盐酸半胱氨酸、巯基乙酸、蛋氨酸、维生素A、维生素C、维生素E、维生素D、氮酮、EDTA二钠、EDTA钙钠,一价碱金属的碳酸盐、醋酸盐、磷酸盐或其水溶液、盐酸、醋酸、硫酸、磷酸、氨基酸、氯化钠、氯化钾、乳酸钠、木糖醇、麦芽糖、葡萄糖、果糖、右旋糖苷、甘氨酸、淀粉、蔗糖、乳糖、甘露糖醇、硅衍生物、纤维素及其衍生物、藻酸盐、明胶、聚乙烯吡咯烷酮、甘油、丙二醇、乙醇、土温60-80、司班-80、蜂蜡、羊毛脂、液体石蜡、十六醇、没食子酸酯类、琼脂、三乙醇胺、碱性氨基酸、尿素、尿囊素、碳酸钙、碳酸氢钙、表面活性剂、聚乙二醇、环糊精、β-环糊精、磷脂类材料、高岭土、滑石粉、硬脂酸钙、硬脂酸镁等。
本发明片剂优选的制备方法为:
以上8味,取大黄、牡丹皮、当归研成细粉;其余秦艽等5味加水浸泡6小时后,煎煮3次,每次1小时,加水量分别为10倍量、8倍量、6倍量,合并煎煮液,滤过,滤液浓缩至相对密度1.30(50℃)的稠膏;将上述细粉与稠膏混匀,烘干,粉碎成细粉,用65%乙醇适量制软材,18目筛制粒,干燥,24目筛整粒,加入0.5%硬脂酸镁,混匀,压片,制成1000片,包薄膜衣,即得。
本发明片剂所述的薄膜衣处方如下
薄膜包衣预混剂(欧巴代,胃溶型)180g   纯化水   适量   制成1000g
本发明的提取工艺,以龙胆苦苷得量及正丁醇提取物量为指标,对秦艽等5味药水提取加水量进行了研究,结果表明,三次加水量分别为10倍、8倍、6倍量为佳;通过处方量药材出膏率及相应的出粉率研究表明,本品每片含药粉量为0.298g。
成型工艺研究。对本品的润湿剂进行了考察,结果表明,以65%乙醇为润湿剂效果较好;研究表明,加入0.5%的硬脂酸镁可使压片过程中推片力显著减小,压片进行顺利;以18目筛制粒、24目筛整粒,片重量差异较小;休止角测定试验表明,本品颗粒流动性良好,故不需加入助流剂;并对本品颗粒进行了临界相对湿度测定,结果表明,临界相对湿度约为75%,提示在生产时,分装车间的相对湿度应控制在75%以下;采用正交试验对薄膜包衣的相关参数进行了考察,结果表明,最佳包衣条件为包衣液浓度18%,包衣液用量为115ml/kg,包衣时间为2小时,片芯硬度为4-5kg。
(a)润湿剂选择
取干膏粉适量,分别以55%乙醇、65%乙醇、75%乙醇制软材,18目筛制粒,结果(见表1)表明,以65%乙醇制粒效果最好,故确定以65%乙醇制粒。
                   表1润湿剂选择
  样品号   润湿剂   制粒过程
  123   55%乙醇65%乙醇75%乙醇   软材粘性大,制粒困难软材粘性适宜,制粒容易,细粉量适中软材粘性较小,制粒容易,但颗粒松,细粉多
(b)润滑剂用量选择
取处方量的原辅料,按制法制粒、干燥、整粒,将所得颗粒平均分成三份,分别加入硬脂酸镁0%、0.5%、1.0%,混合均匀,压片,观测片的外观及崩解时间,结果见表2。
试验结果表明,当使用硬脂酸镁后,压片过程中推片力显著减小,压片顺利,但用量为0.5%与1.0%差别不大,故选择加入硬脂酸镁用量为0.5%。
                     表2润滑剂用量选择
  样品号   硬脂酸镁用量(%)   压片过程
  样品1样品2   00.5   压片过程中推片力较大压片顺利
  样品3   1.0   压片顺利
本发明还包括本发明片剂的质量控制方法,该方法经过鉴别和含量测定的步骤,具体鉴别步骤如下:
【鉴别】(1)取本品,除去薄膜衣,研细,置显微镜下观察:草酸钙簇晶易见,直径可达190μm。有的含晶细胞连接,簇晶排列成行,或一个细胞含数个簇晶。韧皮簿壁细胞纺锤形,壁略厚,表面有极细的斜向交错纹理;可见油室碎片。
(2)取本品10片,研细,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液浓缩至5ml,作为供试品溶液。另取大黄对照药材1g,加甲醇5ml,同法制成对照药材溶液。再取大黄酚、大黄素对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验,吸取上述三种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;置氨蒸气中熏后,日光下检视,斑点变为红色。
(3)取鉴别(2)项下供试品溶液,作为供试品溶液。另取当归对照药材1g,加甲醇10ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(15∶2.5∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的亮蓝白色荧光斑点。
(4)取本品20片,加甲醇30ml,超声30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml溶解,用乙酸乙酯振摇提取三次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml溶解,作为供试品溶液。另取枳实对照药材1g,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加1ml甲醇使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(10∶3∶2)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色荧光斑点。
具体含量测定步骤如下:
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备精密称取大黄素、大黄酚对照品,加甲醇分别制成每1ml含大黄素0.18mg,大黄酚0.17mg的溶液;分别精密量取大黄素对照品溶液1ml、大黄酚对照品溶液2ml,置10ml量瓶中,混匀,加甲醇至刻度,摇匀,即得(每1ml中含大黄素18μg、每1ml中含大黄酚34μg)。
供试品溶液的制备取片重差异下的本品,研细,混匀,取0.15g,精密称定,置索氏提取器中,加乙醇适量,加热回流至提取液无色,提取液减压回收溶剂至干,加30%乙醇20ml,盐酸2ml,三氯甲烷20ml,置水浴中加热回流1小时,放至室温,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,并入分液漏斗中,分取三氯甲烷层,酸醇液再用三氯甲烷提取3次,每次10ml,合并三氯甲烷液,减压回收溶剂至干,残渣用甲醇溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取上述溶液10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含大黄以大黄素(C15H10O5)和大黄酚(C15H10O4)的总量计,不得少于0.80mg。
本发明的通舒口爽片是在通舒口爽胶囊的基础上经改变剂型而来的,本发明的片剂质量稳定、剂量准确、疗效更加优越,副作用少,片内药物含量差异小,服用、携带、运输、贮存等都比较方便,易实施机械化大生产,产量大,成本低。故选择片剂剂型。
具体实施方式;
以下通过实施例进一步说明本发明,但不作为对本发明的限制。
实施例1
大黄100g    枳实100g    茵陈100g    牡丹皮50g
秦艽100g    木贼100g    当归75g     夏枯草100g
以上8味,取大黄、牡丹皮、当归研成细粉;其余秦艽等5味加水浸泡6小时后,煎煮3次,每次1小时,加水量分别为10倍量、8倍量、6倍量,合并煎煮液,滤过,滤液浓缩至相对密度1.30(50℃)的稠膏;将上述细粉与稠膏混匀,烘干,粉碎成细粉,用65%乙醇适量制软材,18目筛制粒,干燥,24目筛整粒,加入0.5%硬脂酸镁,混匀,压片,制成1000片,包薄膜衣,即得。
本发明片剂所述的薄膜衣处方如下
薄膜包衣预混剂(欧巴代,胃溶型)180g  纯化水  适量  制成1000g
实施例2
大黄200g    枳实200g    茵陈200g    牡丹皮100g
秦艽200g    木贼200g    当归150g    夏枯草200g
以上8味,取大黄、牡丹皮、当归研成细粉;其余秦艽等5味加水浸泡6小时后,煎煮3次,每次1小时,加水量分别为10倍量、8倍量、6倍量,合并煎煮液,滤过,滤液浓缩至相对密度1.30(50℃)的稠膏;将上述细粉与稠膏混匀,烘干,粉碎成细粉,用65%乙醇适量制软材,18目筛制粒,干燥,24目筛整粒,加入0.5%硬脂酸镁,混匀,压片,制成1000片,包薄膜衣,即得。
本发明片剂所述的薄膜衣处方如下
薄膜包衣预混剂(欧巴代,胃溶型)180g   纯化水   适量   制成1000g
实施例3
大黄50g    枳实50g    茵陈50g      牡丹皮25g
秦艽50g    木贼50g    当归37.5g    夏枯草50g
以上8味,取大黄、牡丹皮、当归研成细粉;其余秦艽等5味加水浸泡6小时后,煎煮3次,每次1小时,加水量分别为10倍量、8倍量、6倍量,合并煎煮液,滤过,滤液浓缩至相对密度1.30(50℃)的稠膏;将上述细粉与稠膏混匀,烘干,粉碎成细粉,用65%乙醇适量制软材,18目筛制粒,干燥,24目筛整粒,加入0.5%硬脂酸镁,混匀,压片,制成1000片,包薄膜衣,即得。
本发明片剂所述的薄膜衣处方如下
薄膜包衣预混剂(欧巴代,胃溶型)180g   纯化水   适量   制成1000g。

Claims (10)

1、一种清热除湿,化浊通便的中药制剂,其特征在于,是片剂,由如下重量配比的中药原料制成:
大黄50-200g    枳实50-200g    茵陈50-200g      牡丹皮25-100g
秦艽50-200g    木贼50-200g    当归37.5-150g    夏枯草50-200g
2、权利要求1的中药制剂,其特征在于,由如下重量配比的中药原料制成:
大黄75-133g    枳实75-133g    茵陈75-133g    牡丹皮37.5-66g
秦艽75-133g    木贼75-133g    当归56-100g    夏枯草75-133g
3、权利要求1的中药制剂,其特征在于,由如下重量配比的中药原料制成:
大黄100g    枳实100g    茵陈100g    牡丹皮50g
秦艽100g    木贼100g    当归75g     夏枯草100g
4、权利要求1的中药制剂的制备方法,其特征在于,经过以下步骤:权利要求1配方中的中药原料经过加工,制成药物活性物质,随后,以该药物活性物质为原料,需要时加入药物可接受的载体,按照制剂学的常规技术制成本发明的片剂制剂。
5、权利要求4的制备方法,其特征在于,经过以下步骤:权利要求1配方中的中药原料,取大黄、牡丹皮、当归研成细粉;其余秦艽等5味加水浸泡6小时后,煎煮3次,每次1小时,加水量分别为10倍量、8倍量、6倍量,合并煎煮液,滤过,滤液浓缩至相对密度1.30(50℃)的稠膏;将上述细粉与稠膏混匀,烘干,粉碎成细粉,用65%乙醇适量制软材,18目筛制粒,干燥,24目筛整粒,加入0.5%硬脂酸镁,混匀,压片,制成1000片,包薄膜衣,即得。
6、权利要求4的制备方法,其特征在于,其中所述薄膜衣,其处方如下:
薄膜包衣预混剂(欧巴代,胃溶型)180g  纯化水适量  制成1000g
7、权利要求1的中药制剂的质量控制方法,其特征在于,经过鉴别和含量测定步骤。
8、权利要求7的中药制剂的质量控制方法,其特征在于,所述鉴别步骤如下:
【鉴别】(1)取本品,除去薄膜衣,研细,置显微镜下观察:草酸钙簇晶易见,直径可达190μm。有的含晶细胞连接,簇晶排列成行,或一个细胞含数个簇晶。韧皮簿壁细胞纺锤形,壁略厚,表面有极细的斜向交错纹理;可见油室碎片。
(2)取本品10片,研细,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液浓缩至5ml,作为供试品溶液。另取大黄对照药材1g,加甲醇5ml,同法制成对照药材溶液。再取大黄酚、大黄素对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验,吸取上述三种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;置氨蒸气中熏后,日光下检视,斑点变为红色。
(3)取鉴别(2)项下供试品溶液,作为供试品溶液。另取当归对照药材1g,加甲醇10ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中围药典2000年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(15∶2.5∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的亮蓝白色荧光斑点。
(4)取本品20片,加甲醇30ml,超声30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml溶解,用乙酸乙酯振摇提取三次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml溶解,作为供试品溶液。另取枳实对照药材1g,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加1ml甲醇使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯—乙酸乙酯—甲酸(10∶3∶2)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色荧光斑点。
9、权利要求7的中药制剂的质量控制方法,其特征在于,所述含量测定步骤如下:
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备精密称取大黄素、大黄酚对照品,加甲醇分别制成每1ml含大黄素0.18mg,大黄酚0.17mg的溶液;分别精密量取大黄素对照品溶液1ml、大黄酚对照品溶液2ml,置10ml量瓶中,混匀,加甲醇至刻度,摇匀,即得(每1ml中含大黄素18μg、每1ml中含大黄酚34μg)。
供试品溶液的制备取片重差异下的本品,研细,混匀,取0.15g,精密称定,置索氏提取器中,加乙醇适量,加热回流至提取液无色,提取液减压回收溶剂至干,加30%乙醇20ml,盐酸2ml,三氯甲烷20ml,置水浴中加热回流1小时,放至室温,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,并入分液漏斗中,分取三氯甲烷层,酸醇液再用三氯甲烷提取3次,每次10ml,合并三氯甲烷液,减压回收溶剂至干,残渣用甲醇溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取上述溶液10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含大黄以大黄素(C15H10O5)和大黄酚(C15H10O4)的总量计,不得少于0.80mg。
10、权利要求7的中药制剂的质量控制方法,其特征在于,所述步骤如下:
【鉴别】(1)取本品,除去薄膜衣,研细,置显微镜下观察:草酸钙簇晶易见,直径可达190μm。有的含晶细胞连接,簇晶排列成行,或一个细胞含数个簇晶。韧皮簿壁细胞纺锤形,壁略厚,表面有极细的斜向交错纹理;可见油室碎片。
(2)取本品10片,研细,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液浓缩至5ml,作为供试品溶液。另取大黄对照药材1g,加甲醇5ml,同法制成对照药材溶液。再取大黄酚、大黄素对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验,吸取上述三种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;置氨蒸气中熏后,日光下检视,斑点变为红色。
(3)取鉴别(2)项下供试品溶液,作为供试品溶液。另取当归对照药材1g,加甲醇10ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(15∶2.5∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的亮蓝白色荧光斑点。
(4)取本品20片,加甲醇30ml,超声30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml溶解,用乙酸乙酯振摇提取三次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml溶解,作为供试品溶液。另取枳实对照药材1g,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加1ml甲醇使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同—硅胶G薄层板上,以甲苯—乙酸乙酯—甲酸(10∶3∶2)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色荧光斑点。
具体含量测定步骤如下:
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备精密称取大黄素、大黄酚对照品,加甲醇分别制成每1ml含大黄素0.18mg,大黄酚0.17mg的溶液;分别精密量取大黄素对照品溶液1ml、大黄酚对照品溶液2ml,置10ml量瓶中,混匀,加甲醇至刻度,摇匀,即得(每1ml中含大黄素18μg、每1ml中含大黄酚34μg)。
供试品溶液的制备取片重差异下的本品,研细,混匀,取0.15g,精密称定,置索氏提取器中,加乙醇适量,加热回流至提取液无色,提取液减压回收溶剂至干,加30%乙醇20ml,盐酸2ml,三氯甲烷20ml,置水浴中加热回流1小时,放至室温,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,并入分液漏斗中,分取三氯甲烷层,酸醇液再用三氯甲烷提取3次,每次10ml,合并三氯甲烷液,减压回收溶剂至干,残渣用甲醇溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取上述溶液10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品每片含大黄以大黄素(C15H10O5)和大黄酚(C15H10O4)的总量计,不得少于0.80mg。
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