CN1883601A - 一种治疗炎症的中药胶囊剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种治疗炎症的中药胶囊剂及制备方法，活性成分选择大黄粉末、黄连粉末和黄芩、板蓝根两味原料的水提取物以及黄柏的水提取物进行组合，辅料包含淀粉，清热泻火，消炎止痢，用于急性扁桃腺炎、细菌性肺炎、急性结膜炎、中耳炎、疖痈瘰疬、急性乳腺炎、肠炎、细菌性痢疾及急性尿道感染等。
Description
技术领域
本发明涉及一种治疗各类炎症的药物组合物，特别是涉及一种以植物中草药为原料制成的治疗各类炎症的药物，本发明还涉及该药物的制备方法。
背景技术
活性成分为大黄粉末、黄连粉末和黄芩、板蓝根两味原料的提取物以及黄柏的提取物的药物组合物是现在已在使用的一种治疗各种炎症的药物，但是，现有厂家生产的该种药物均系片剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种活性成分为大黄粉末、黄连粉末和黄芩、板蓝根两味原料的水提取物以及黄柏的水提取物的治疗各类炎症的中药胶囊剂。
本发明的另一目的是提供该治疗各类炎症的中药胶囊剂的制备方法。
为了达到上述的目的，本发明的技术方案如下：
本发明的药物的活性成分选择大黄粉末、黄连粉末和黄芩、板蓝根两味原料的水提取物以及黄柏的水提取物进行组合，清热泻火，消炎止痢，用于急性扁桃腺炎、细菌性肺炎、急性结膜炎、中耳炎、疖痈瘰疬、急性乳腺炎、肠炎、细菌性痢疾及急性尿道感染等。
原料药的重量比为黄柏413.8份、大黄82.8份、黄芩310.3份、板蓝根310.3份、黄连20.7份，辅料为淀粉，制成中药胶囊剂。
将上述组分制成本发明中药胶囊的制备方法是：
a)黄连、大黄粉碎成细粉；
b)黄芩、板蓝根加12倍量水煎煮三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液60℃减压浓缩至相对密度为1.30(50℃)的稠膏一；
c)黄柏加12倍量水煎煮三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液60℃减压浓缩至原生药量的1.5倍，加入乙醇使含醇量为70％，搅拌，静置12小时，滤过，回收乙醇，浓缩成相对密度为1.30(50℃)的稠膏二；
d)上述粉末及稠膏一、稠膏二混匀，60℃减压干燥，粉碎成细粉，就制备成本发明药物的活性成分的干膏粉；
e)加淀粉，以乙醇制粒，60℃干燥，制成。
在本发明的优选方案是，原料药黄柏413.8克、大黄82.8克、黄芩310.3克、板蓝根310.3克、黄连20.7克制成1000粒胶囊。
一、制备工艺研究：
1剂型选择依据
胶囊剂具有外观光洁、美观，可掩盖药物不适的气味，便于服用；生物利用度高，与片剂比较，制备时可不加粘合剂和压力，在胃肠中崩解快，一般服后10分钟即可崩解释放药物，较片剂显效快，吸收好；可提高药物的稳定性，保护药物不受湿气、空气中氧以及光线的影响。因此该制剂选择胶囊剂型。
2制备工艺
原制备工艺：以上五味，黄连、大黄粉碎成细粉；黄芩、板蓝根加水煎煮三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏；黄柏加水煎煮三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至原生药量的1.5倍，加入乙醇使含醇量为70％，搅拌，静置，滤过，回收乙醇，浓缩成稠膏，与上述粉末及稠膏混匀，干燥，压制成1000片，包糖衣，即得。
由原制法可见，在原制法中黄芩、板蓝根的煎煮条件有时间、次数，而无加水量；黄柏的提取无加水量，无醇沉的静置时间。无稠膏干燥参数。因此需对以上因素进行优化，使得工艺更加具体化，便于生产可控，质量稳定。
2.1大黄、黄连粉碎工艺研究
大黄1.66kg，黄连0.414kg以SF-8213(2)型高速粉碎机粉碎，得粉2.017kg，得粉率97.25％，说明粉碎工艺基本可行。因粉碎药材量较小，若增大药材粉碎量，得粉率可提高。
2.2提取工艺的优化
2.2.1黄芩与板蓝根提取工艺的优化
考察因素：在原制法中黄芩、板蓝根的煎煮条件有时间、次数，而无加水量，因此需对此因素进行优化。对于药材粒度，考虑黄芩饮片易被水浸透，有效成分易煎出；板蓝根含有大量的淀粉成分，若粉碎则杂质浸出过多，且易糊化，造成过滤困难，因此黄芩、板蓝根均以饮片投料。
指标确定：根据原方功效，结合主要有效成分药理作用，选黄芩苷为考察指标。
测定方法：
(1)仪器与试药：Sumit P680型高效液相色谱仪；黄芩苷对照品供含量测定用；甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯。
(2)色谱条件：C18柱，粒度5μm，4.6×250mm；流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)；流速：1ml/min；柱温∶室温。
(3)检测波长：280nm。
(4)对照品溶液的制备：精密称取60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品6.44mg，置100ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
(5)线性关系的考察：精密吸取对照品溶液2，4，6，8，10，12，16，20μl，进样，测定峰面积。以进样量(μg)为横坐标(x)、吸收峰面积为纵坐标(Y)绘制标准曲线，得回归方程：Y＝50.374x(r＝0.9999)。黄芩苷在0.1288～1.288μg范围内有良好的线性关系。
(6)精密度试验：精密吸取对照品溶液10μl，连续进样6次，分别测定黄芩苷的峰面积。结果表明精密度良好。平均值为32.441，RSD＝0.86％。
(7)黄芩、板蓝根提取工艺优化结果见下表。
| 加水量(倍) | 8 | 10 | 12 |
| 黄芩苷(％) | 3.563 | 4.868 | 5.011 |
| 转移率(％) | 37.47 | 51.19 | 52.69 |
注：药材含量为9.510％，按照2000年版药典测定。
综上所述，优选提取工艺为：黄芩、板蓝根加12倍量水煎煮三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时。
2.2.2黄柏提取、精制工艺的优化
在原黄柏提取工艺中，有煎煮次数、时间，而无加水量，因此需对加水量进行优化。
2.2.2.1加水量的优选
供试品溶液的制备：称取黄柏50g，分别加8，10，12倍量水，煎煮3次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩，浓缩液置1000ml量瓶中，加水至刻度，摇匀。精密量取10ml，蒸干，残渣加乙醇溶解，转移至10ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀。精密量取乙醇液5ml，置中性氧化铝柱(5g，内径约1cm，湿法装柱，用30ml乙醇预洗)上，用乙醇洗脱，收集洗脱液50ml，即得。
对照品溶液的制备：精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸小檗碱对照品9.02mg，置25ml量瓶中，用乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取1ml溶液，置10ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml含盐酸小檗碱36.08μg)。
标准曲线的制备：分别精密量取对照品溶液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0ml，置10ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀。以相应的试剂作为空白，照分光光度法(中国药典2000年版一部附录VA项下)，在345nm波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度(μg/ml)为横坐标，绘制标准曲线。回归方程为：Y＝0.0584x-0.0021，r＝0.9998，盐酸小檗碱在3.608～18.04μg/ml范围内与吸收度之间线性关系良好。
样品测定：精密量取供试品溶液2ml，置10ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀。以空白溶剂作为空白，照分光光度法在345nm波长处测定吸收度，代入回归方程，计算盐酸小檗碱含量。黄柏提取工艺优化结果见下表。
| 加水量(倍) | 8 | 10 | 12 |
| 盐酸小檗碱含量(％) | 0.4940；0.4921 | 0.6971；0.6955 | 0.7134；0.7229 |
结论：黄柏最佳提取工艺为：加12倍量水煎煮三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时。
2.2.2.2黄柏醇沉时间的优选
在原黄柏精制工艺中，无醇沉的静置时间，故对此因素进行考察。
供试品溶液的制备：称取黄柏50g，共6份，分成3组，按上述最佳提取工艺进行提取，滤液60℃减压浓缩至原生药量的1.5倍，加入乙醇使含醇量达70％，搅拌，分别静置8，12，16小时，滤过，滤液移至1000ml量瓶中，加70％乙醇至刻度，摇匀。照上述供试品溶液的制备方法，自精密量取10ml起制备，即得。
样品的测定：照2.1.2.2.1方法测定。黄柏醇沉工艺优选结果见下表。
| 醇沉时间(小时) | 8 | 12 | 16 |
| 盐酸小檗碱含量(％) | 0.5930；0.5832 | 0.6467；0.6634 | 0.6509；0.6558 |
结论：由上表可见，静置12小时与16小时无明显差异，为缩短生产周期，故选择黄柏醇沉最佳静置时间为12小时。
2.3浓缩与干燥工艺研究
浓缩工艺：温度对黄芩、板蓝根、黄柏中所含成分有影响，因此浓缩的温度过高对有效成分不利。为此，选择60℃下减压浓缩至相对密度为1.30的稠膏(50℃)，若过稠，易造成浓缩过程中的结焦现象，且从浓缩罐中倾出困难，造成药液损失；过稀，则致使药液在减压过程中自容器中易溅出，且干燥时间明显延长。
干燥工艺：取药材总量为1137.9g，大黄、黄连粉碎成细粉；其余按最佳提取工艺制备成浓缩液3000ml，分别取100ml置3个蒸发皿内，浓缩至稠膏状，按处方比例加入大黄、黄连粉末，混匀，分别进行常压、减压干燥，比较经不同干燥方法干燥后浸膏中黄芩苷的含量。干燥方法对黄芩苷含量的影响结果见下表。
由上表分析可见，干燥方法、干燥温度对浸膏中黄芩苷含量、干燥时间均有影响。以黄芩苷含量为指标，减压干燥优于常压干燥，60℃优于80℃；以干燥时间为指标，则减压干燥短于常压干燥，80℃短于60℃。因此干燥方式以减压干燥为宜。对干燥时间，80℃虽短于60℃，但60℃黄芩苷的含量高于80℃，故干燥温度宜选择60℃。
2.4中间体粉碎工艺的研究
以高速组织粉碎机(PHILIPS-HR2839型)对提取干膏进行小试，结果易于粉碎，粉碎的混合物室温放置吸潮现象不明显。之后又在DWF-100A型植物粉碎机上试验，也得出相同的结论。最后在中试生产使用的SF-8213(2)型高速粉碎机上试验，试验结果如下：
取大黄1.66kg，黄连0.414kg粉碎，得细粉2.017kg，得粉率97.25％。其余药材黄芩6.2kg、板蓝根6.2kg、黄柏8.276按最佳工艺提取、浓缩，加入大黄、黄连细粉，干燥，得提取物5.7kg，得膏率25.05％。粉碎后得粉5.66kg，出粉率约97.6％。说明粉碎工艺基本可行。
2.5辅料的选择
淀粉自植物中提得，广泛用作片剂、丸剂、胶囊剂等的稀释剂，性质稳定，安全，为药典收载品种。在本制剂中，使用量较低，用来调整剂量，经试验表明，制剂稳定，且不影响含量测定，故选择淀粉作为稀释剂。
2.6制剂的成型研究
2.6.1颗粒流动性研究
采用休止角的方法测定颗粒流动性。将漏斗固定于水平放置的坐标纸，使漏斗下口距坐标纸的距离为H＝6cm，将颗粒缓慢的倒入漏斗中，直到漏斗下形成的圆锥体的尖端接触漏斗的出口为止，由坐标测出圆柱的半径R。根据公式：tgα＝H/R计算出颗粒的休止角。颗粒流动性试验结果见下表。
| R(cm) | 13.73 | 13.17 | 14.27 |
| α(°) | 23.6 | 24.5 | 22.8 |
由上表可见，三批颗粒的休止角均小于30°，表明流动性良好。经全自动胶囊填充机生产试验表明，物料的流动性良好，成品的分剂量准确。
2.6.2内容物引湿性研究
取样品15粒，倾出内容物，置ф60×12mm培养皿中，摊成约5mm厚，敞口放在25℃、RH92.5％(密闭干燥器下放置KNO3饱和溶液)密闭干燥器中，放置10天，并分别于5天、10天取出称重。内容物引湿性试验结果见下表。
| 批号 | 样品重量(g) | 5天增重(g) | 增重率(％) | 10天增重(g) | 增重率(％) |
| 第一批第二批第三批平均 | 4.53254.52704.53114.5302 | 0.18490.19240.18940.1889 | 4.084.254.184.17 | 0.28240.27930.30650.2894 | 6.236.176.766.39 |
内容物引湿性研究：试验结果为5天、10天增重率分别为4.17％、6.39％，说明吸潮不明显。
附图说明
下面结合附图，通过对本发明的具体实施方式详细描述，将使本发明的技术方案及其他有益效果显而易见。
图1为本发明的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
为更进一步了解本发明的特征及技术内容，请参阅以下有关本发明的详细说明与附图，然而所附图式仅提供参考与说明用，并非用来对本发明加以限制。
[实施例1]本发明中药胶囊
一种治疗炎症的中药胶囊剂，它包含活性成分和辅料，活性成分选择大黄粉末、黄连粉末和黄芩、板蓝根两味原料的提取物以及黄柏的提取物进行组合，原料药的重量比为黄柏413.8份、大黄82.8份、黄芩310.3份、板蓝根310.3份、黄连20.7份，辅料为淀粉，制成中药胶囊剂。
[实施例2]本发明中药胶囊的制备方法
如图1所示，称取黄连20.7克、大黄82.8克，粉碎成细粉；称取黄芩310.3克、板蓝根310.3克，加12倍量水煎煮三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液60℃减压浓缩至相对密度为1.30(50℃)的稠膏一；称取黄柏413.8克，加12倍量水煎煮三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液60℃减压浓缩至原生药量的1.5倍，加入乙醇使含醇量为70％，搅拌，静置12小时，滤过，回收乙醇，浓缩成相对密度为1.30(50℃)的稠膏二；上述粉末与稠膏一、稠膏二混匀，60℃减压干燥，粉碎成细粉，加辅料适量，以乙醇制粒，60℃干燥，制成1000粒，即得。
由技术常识可知，本发明可以通过其它的不脱离其精神实质或必要特征的实施方案来实现。因此，上述公开的实施方案，就各方面而言，都只是举例说明，并不是仅有的。所有在本发明范围内或在等同于本发明的范围内的改变均被本发明包含。
Claims (4)
1、一种治疗炎症的中药胶囊剂，它包含活性成分和辅料，其特征在于：所述的活性成分包含大黄粉末、黄连粉末和黄芩、板蓝根两味原料的水提取物以及黄柏的水提取物，所述的辅料包含淀粉。
2、根据权利要求1所述的治疗炎症的中药胶囊剂，其特征在于，所述的原料药的重量比为黄柏413.8份、大黄82.8份、黄芩310.3份、板蓝根310.3份、黄连20.7份。
3、权利要求1所述的治疗炎症的中药胶囊剂的制备方法，它包括如下步骤：
a)黄连、大黄粉碎成细粉；
b)黄芩、板蓝根加12倍量水煎煮三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液60℃减压浓缩至50℃时相对密度为1.30的稠膏一；
c)黄柏加12倍量水煎煮三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液60℃减压浓缩至原生药量的1.5倍，加入乙醇使含醇量为70％，搅拌，静置12小时，滤过，回收乙醇，浓缩成50℃时相对密度为1.30的稠膏二；
d)上述粉末及稠膏一、稠膏二混匀，60℃减压干燥，粉碎成细粉，就制备成本发明药物的活性成分的干膏粉；
e)加淀粉，以乙醇制粒，60℃干燥，制成。
4、权利要求3所述的治疗炎症的中药胶囊剂的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：
a)黄连20.7克、大黄82.8克粉碎成细粉；
b)黄芩310.3克、板蓝根310.3克加12倍量水煎煮三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液60℃减压浓缩至50℃时相对密度为1.30的稠膏一；
c)黄柏413.8克加12倍量水煎煮三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液60℃减压浓缩至原生药量的1.5倍，加入乙醇使含醇量为70％，搅拌，静置12小时，滤过，回收乙醇，浓缩成50℃时相对密度为1.30的稠膏二；
d)上述粉末及稠膏一、稠膏二混匀，60℃减压干燥，粉碎成细粉，就制备成本发明药物的活性成分的干膏粉；
e)加淀粉，以乙醇制粒，60℃干燥，制成1000粒，即得。
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