CN105623841B - 鸦胆子油提取精制工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种鸦胆子油提取精制工艺，先采用硅藻土在提取过程中脱色，在采用多种大孔树脂联用脱色，脱色效果增强，同时严格控制脱脂温度，提高脱脂效果，这样提取精制得到的鸦胆子油不仅得油率高，而且在制备鸦胆子油软胶囊中乳化效果较好。

Description

鸦胆子油提取精制工艺
技术领域
本发明涉及一种鸦胆子油提取精制工艺，属于医药领域。
背景技术
鸦胆子系苦木科鸦胆子属植物的种子，又名老鸦胆、苦参子，始载于清代赵学敏的《本草纲目拾遗》，主产于我国南方沿海热带、亚热带地区的海南、广东、广西及云南等地，具有清热解毒、截疟、止痢等功效，用于治疗热性赫痢或便血、疟疾、鸡眼、疣等疾病，但对肝、肾及胃肠道有毒副作用，使用不当可引起恶心、呕吐、腹痛、腹泻、血脂降低等症状。
鸦胆子油主要存在于鸦胆子仁中，由鸦胆子成熟过程中的糖类转化而成。鸦胆子含油量约为20％，其主要由油酸、亚油酸、硬脂酸和棕榈酸等组成。目前，鸦胆子油在临床上主要用于辅助治疗癌症，对多种肿瘤均有较好的疗效，如肺癌、胃癌、肝癌、结肠癌、直肠癌、乳腺癌、食道癌等。
现有提取鸦胆子油工艺中用活性炭作为脱色剂，脱色效果不佳，影响后续制备鸦胆子油软胶囊的药品质量。
发明内容
本发明的目的是提供一种鸦胆子油提取精制工艺，先采用硅藻土在提取过程中脱色，在采用多种大孔树脂联用脱色，脱色效果增强，同时严格控制脱脂温度，提高脱脂效果，这样提取精制得到的鸦胆子油不仅得油率高，而且在制备鸦胆子油软胶囊中乳化效果较好。
一种鸦胆子油提取精制工艺，具体步骤为：
（1）第一次提取
将鸦胆子粉碎过2号筛得鸦胆子粉，加入到三口烧瓶中，再在三口烧瓶中加石油醚和硅藻土，加热到60-80℃回流提取100-150min，鸦胆子粉、硅藻土、石油醚的料液比为：1g:0.05-0.1g:5-7ml，回流结束后过滤，得滤液和滤渣，滤液回收石油醚，备用；
（2）第二次提取
将步骤（1）的滤渣继续加石油醚和硅藻土，加热到60-80℃回流提取100-150min，滤渣、硅藻土、石油醚的料液比为：1g:0.05-0.1g:5-7ml，回流结束后过滤，滤液回收石油醚，备用；
（3）脱色
将步骤（1）和（2）回收石油醚后的滤液合并，加1.5-2.5%重量的复合脱色剂进行脱色处理20-30min，过滤，得粗鸦胆子油；
（4）水洗
用粗鸦胆子油重量45-55%的纯化水，加入到鸦胆子油中，水浴加热70-80℃搅拌60min，用分液漏斗分层，重复操作三次，即得水洗后的鸦胆子油；
（5）脱水
用水洗后的鸦胆子油重量20-30%的纯化水，加入到鸦胆子油中，80-90℃水浴减压蒸馏，将里面的水分蒸出，即得脱水后的鸦胆子油；
（6）脱脂
将脱水后的鸦胆子油温度先自然冷却至室温，再冷却至14-17℃，用微孔滤膜抽滤，即得精制鸦胆子油。
其中复合脱色剂为氧化铝、SIPI-HZ-802型、DM-301型、1100型大孔吸附树脂，质量比为：1:0.12-0.2:0.45-0.55:0.10-0.30。
其中石油醚的沸程为60-90℃。
SIPI-HZ-802型大孔吸附树脂可以在上海亚东核级树脂有限公司购买，DM-301型大孔吸附树脂可以在天津市海光化工有限公司购买，1100型大孔吸附树脂可以在江苏太仓争光树脂有限公司购买。
本发明的有益效果为：
1、先在提取过程中就用硅藻土预脱色，再用复合脱色剂脱色，脱色率高；
2、不需要再进行一步脱酸步骤，酸值低；
3、严格控制提取工艺参数和脱脂温度，使得产品得油率高，在后续制备鸦胆子油软胶囊过程中和大豆磷脂乳化效果较好。
具体实施方式：
实施例1：
一种鸦胆子油提取精制工艺，具体步骤为：
（1）第一次提取
将鸦胆子粉碎过2号筛得鸦胆子粉，加入到三口烧瓶中，再在三口烧瓶中加石油醚和硅藻土，加热到60℃回流提取100min，鸦胆子粉、硅藻土、石油醚的料液比为：1g:0.05g:5ml，回流结束后过滤，得滤液和滤渣，滤液回收石油醚，备用；
（2）第二次提取
将步骤（1）的滤渣继续加石油醚和硅藻土，加热到60℃回流提取100min，滤渣、硅藻土、石油醚的料液比为：1g:0.05g:5ml，回流结束后过滤，滤液回收石油醚，备用；
（3）脱色
将步骤（1）和（2）回收石油醚后的滤液合并，加1.5%重量的复合脱色剂进行脱色处理20min，过滤，得粗鸦胆子油；
（4）水洗
用粗鸦胆子油重量45%的纯化水，加入到鸦胆子油中，水浴加热70℃搅拌60min，用分液漏斗分层，重复操作三次，即得水洗后的鸦胆子油；
（5）脱水
用水洗后的鸦胆子油重量20%的纯化水，加入到鸦胆子油中，80℃水浴减压蒸馏，将里面的水分蒸出，即得脱水后的鸦胆子油；
（6）脱脂
将脱水后的鸦胆子油温度先自然冷却至室温，再冷却至14℃，用微孔滤膜抽滤，即得精制鸦胆子油。
其中复合脱色剂为氧化铝、SIPI-HZ-802型、DM-301型、1100型大孔吸附树脂，质量比为：1:0.12:0.45:0.10。
实施例2：
一种鸦胆子油提取精制工艺，具体步骤为：
（1）第一次提取
将鸦胆子粉碎过2号筛得鸦胆子粉，加入到三口烧瓶中，再在三口烧瓶中加石油醚和硅藻土，加热到70℃回流提取120min，鸦胆子粉、硅藻土、石油醚的料液比为：1g:0.08g:6ml，回流结束后过滤，得滤液和滤渣，滤液回收石油醚，备用；
（2）第二次提取
将步骤（1）的滤渣继续加石油醚和硅藻土，加热到70℃回流提取120min，滤渣、硅藻土、石油醚的料液比为：1g:0.08g:6ml，回流结束后过滤，滤液回收石油醚，备用；
（3）脱色
将步骤（1）和（2）回收石油醚后的滤液合并，加2.0%重量的复合脱色剂进行脱色处理25min，过滤，得粗鸦胆子油；
（4）水洗
用粗鸦胆子油重量50%的纯化水，加入到鸦胆子油中，水浴加热75℃搅拌60min，用分液漏斗分层，重复操作三次，即得水洗后的鸦胆子油；
（5）脱水
用水洗后的鸦胆子油重量25%的纯化水，加入到鸦胆子油中，85℃水浴减压蒸馏，将里面的水分蒸出，即得脱水后的鸦胆子油；
（6）脱脂
将脱水后的鸦胆子油温度先自然冷却至室温，再冷却至16℃，用微孔滤膜抽滤，即得精制鸦胆子油。
其中复合脱色剂为氧化铝、SIPI-HZ-802型、DM-301型、1100型大孔吸附树脂，质量比为：1:0.16:0.50:0.20。
实施例3：
一种鸦胆子油提取精制工艺，具体步骤为：
（1）第一次提取
将鸦胆子粉碎过2号筛得鸦胆子粉，加入到三口烧瓶中，再在三口烧瓶中加石油醚和硅藻土，加热到80℃回流提取150min，鸦胆子粉、硅藻土、石油醚的料液比为：1g: 0.1g:7ml，回流结束后过滤，得滤液和滤渣，滤液回收石油醚，备用；
（2）第二次提取
将步骤（1）的滤渣继续加石油醚和硅藻土，加热到80℃回流提取150min，滤渣、硅藻土、石油醚的料液比为：1g: 0.1g: 7ml，回流结束后过滤，滤液回收石油醚，备用；
（3）脱色
将步骤（1）和（2）回收石油醚后的滤液合并，加2.5%重量的复合脱色剂进行脱色处理30min，过滤，得粗鸦胆子油；
（4）水洗
用粗鸦胆子油重量55%的纯化水，加入到鸦胆子油中，水浴加热80℃搅拌60min，用分液漏斗分层，重复操作三次，即得水洗后的鸦胆子油；
（5）脱水
用水洗后的鸦胆子油重量30%的纯化水，加入到鸦胆子油中，90℃水浴减压蒸馏，将里面的水分蒸出，即得脱水后的鸦胆子油；
（6）脱脂
将脱水后的鸦胆子油温度先自然冷却至室温，再冷却至17℃，用微孔滤膜抽滤，即得精制鸦胆子油。
其中复合脱色剂为氧化铝、SIPI-HZ-802型、DM-301型、1100型大孔吸附树脂，质量比为：1: 0.2: 0.55: 0.30。
对比例1：
一种鸦胆子油提取精制工艺，具体步骤为：
（1）第一次提取
将鸦胆子粉碎过2号筛得鸦胆子粉，加入到三口烧瓶中，再在三口烧瓶中加石油醚和硅藻土，加热到90℃回流提取90min，鸦胆子粉、硅藻土、石油醚的料液比为：1g:0.04g:8ml，回流结束后过滤，得滤液和滤渣，滤液回收石油醚，备用；
（2）第二次提取
将步骤（1）的滤渣继续加石油醚和硅藻土，加热到90℃回流提取90min，滤渣、硅藻土、石油醚的料液比为：1g:0.04g:8ml，回流结束后过滤，滤液回收石油醚，备用；
（3）脱色
将步骤（1）和（2）回收石油醚后的滤液合并，加3.0%重量的复合脱色剂进行脱色处理40min，过滤，得粗鸦胆子油；
（4）水洗
用粗鸦胆子油重量40%的纯化水，加入到鸦胆子油中，水浴加热90℃搅拌60min，用分液漏斗分层，重复操作三次，即得水洗后的鸦胆子油；
（5）脱水
用水洗后的鸦胆子油重量40%的纯化水，加入到鸦胆子油中，70℃水浴减压蒸馏，将里面的水分蒸出，即得脱水后的鸦胆子油；
（6）脱脂
将脱水后的鸦胆子油温度先自然冷却至室温，再冷却至12℃，用微孔滤膜抽滤，即得精制鸦胆子油。
其中复合脱色剂为氧化铝、SIPI-HZ-802型、DM-301型、1100型大孔吸附树脂，质量比为：1:0.10:0.60:0.40。
对比例2：
一种鸦胆子油提取精制工艺，具体步骤为：
（1）第一次提取
将鸦胆子粉碎过2号筛得鸦胆子粉，加入到三口烧瓶中，再在三口烧瓶中加石油醚和活性炭，加热到80℃回流提取140min，鸦胆子粉、活性炭、石油醚的料液比为：1g:0.06g:5ml，回流结束后过滤，得滤液和滤渣，滤液回收石油醚，备用；
（2）第二次提取
将步骤（1）的滤渣继续加石油醚和活性炭，加热到80℃回流提取140min，滤渣、活性炭、石油醚的料液比为：1g:0.06g:5ml，回流结束后过滤，滤液回收石油醚，备用；
（3）脱色
将步骤（1）和（2）回收石油醚后的滤液合并，加2.5%重量的复合脱色剂进行脱色处理20min，过滤，得粗鸦胆子油；
（4）水洗
用粗鸦胆子油重量50%的纯化水，加入到鸦胆子油中，水浴加热80℃搅拌60min，用分液漏斗分层，重复操作三次，即得水洗后的鸦胆子油；
（5）脱水
用水洗后的鸦胆子油重量20%的纯化水，加入到鸦胆子油中，80℃水浴减压蒸馏，将里面的水分蒸出，即得脱水后的鸦胆子油；
（6）脱脂
将脱水后的鸦胆子油温度先自然冷却至室温，再冷却至16℃，用微孔滤膜抽滤，即得精制鸦胆子油。
其中复合脱色剂为氧化铝、SIPI-HZ-802型、DM-301型、1100型大孔吸附树脂，质量比为：1:0.15:0.48:0.15。
对比例3：
一种鸦胆子油提取精制工艺，具体步骤为：
其中复合脱色剂为氧化铝、SIPI-HZ-802型、1100型大孔吸附树脂，质量比为：1:0.18:0.25。
其余同实施例2。
对比例4：
一种鸦胆子油提取精制工艺，具体步骤为：
脱脂步骤为：
将脱水后的鸦胆子油温度直接冷却至15℃，用微孔滤膜抽滤，即得精制鸦胆子油。
其余同实施例1。
各个实施例和对比例制得的鸦胆子油效果如下表1所示：
脱色率=（脱色步骤前吸光度-脱色步骤后吸光度）/脱色步骤前吸光度×100%。
乳化效果：
在制备鸦胆子油胶囊的过程中，制得的鸦胆子油和大豆磷脂乳化后，乳化液稀释100倍，在540nm波长下测定样品吸光度A0。然后用高速离心机4000r／min离心10min，在相同波长下测定离心后样品的吸光度值A1。设R值（稳定性系数）＝A1／A0（R≤1）。Ｒ 值越大，说明乳化剂的乳化性能越好，所得乳化液的乳化稳定性越好。
从上表的数据可以看出，本发明工艺范围内的实施例1-3，制得的鸦胆子油的脱色率、得油率、酸值和乳化效果明显优于对比例1（工艺范围外）、对比例2（提取时用活性炭）、对比例3(少用一种大孔吸附树脂)和对比例4（直接降低脱脂温度），可见本发明先采用硅藻土，再使用复合脱色剂进行脱色，在特定的工艺参数下，分两阶段降低脱脂温度，联合作用，得到精制鸦胆子油的脱色率和得油率高，酸值符合标准，尤其适用于鸦胆子油软囊的制备。

Claims (1)

1.一种鸦胆子油提取精制工艺，其特征为：具体步骤为：
（1）第一次提取
将鸦胆子粉碎过2号筛得鸦胆子粉，加入到三口烧瓶中，再在三口烧瓶中加石油醚和硅藻土，加热到60-80℃回流提取100-150min，鸦胆子粉、硅藻土、石油醚的料液比为：1g:0.05-0.1g:5-7ml，回流结束后过滤，得滤液和滤渣，滤液回收石油醚，备用；
（2）第二次提取
将步骤（1）的滤渣继续加石油醚和硅藻土，加热到60-80℃回流提取100-150min，滤渣、硅藻土、石油醚的料液比为：1g:0.05-0.1g:5-7ml，回流结束后过滤，滤液回收石油醚，备用；
（3）脱色
将步骤（1）和（2）回收石油醚后的滤液合并，加1.5-2.5%重量的复合脱色剂进行脱色处理20-30min，过滤，得粗鸦胆子油；
（4）水洗
用粗鸦胆子油重量45-55%的纯化水，加入到鸦胆子油中，水浴加热70-80℃搅拌60min，用分液漏斗分层，重复操作三次，即得水洗后的鸦胆子油；
（5）脱水
用水洗后的鸦胆子油重量20-30%的纯化水，加入到鸦胆子油中，80-90℃水浴减压蒸馏，将里面的水分蒸出，即得脱水后的鸦胆子油；
（6）脱脂
将脱水后的鸦胆子油温度先自然冷却至室温，再冷却至14-17℃，用微孔滤膜抽滤，即得精制鸦胆子油；
其中复合脱色剂为氧化铝、SIPI-HZ-802型、DM-301型、1100型大孔吸附树脂，质量比为：1:0.12-0.2:0.45-0.55:0.10-0.30。
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