CN1687097A - 黄芩特定部位提取物及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及以黄芩特定部位:其特征在于为唇形科植物黄芩的近地面4-6cm及近地下1-2cm部分,如图1所示。经提取制备黄芩特定部位提取物。黄芩特定部位提取物具有如下特征:黄芩特定部位提取物;以高效液相法测定,黄芩甙含量不少于70.0%;野黄芩甙含量不少于5.0%;总次黄酮含量不少于10.0%,上述三种组分不低于85.0%,以重量计。此黄芩特定部位提取物具有抗炎活性,本发明涉及含有该组合的化妆品、保健食品及药品在抗炎活性方向的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一个新的黄芩特定部位提取物及其制备方法与应用。
背景技术
黄芩(Scutellaria Baicalensis Georgi)为常用中药之一,中国药典收载的黄芩为唇形科植物黄芩的根,具有清热燥湿、泻火解毒、止血安胎等功效。其主要有效成分为黄酮类化合物,主要有:黄芩甙,野黄芩甙,去甲基汉黄芩素-7-葡萄糖甙酸,千层纸-7葡萄糖甙酸,汉黄芩素-7葡萄糖甙酸,黄芩素,汉黄芩素及白杨黄素等(李作平等.国外医学·植物药分册.1994,9(4):147),见表一。
表一、主要成分结构
中文名 | 英文名 | R1 | R2 | R3 | R |
野黄芩甙黄芩甙去甲汉黄芩素-7-O-葡萄糖苷酸千层纸素-7-O-葡萄糖苷酸汉黄芩素-7-O-葡萄糖苷酸黄芩素汉黄芩素白杨黄素 | ScutellarinBaicalinNorwogonin-7-GlucuronideOroxylin-7-GlucuronideWogonin-7-GluronideBaicaleinWogoninChrysin | OHOHHOCH3HOHHH | HHOHHOCH3HOCH3H | OHHHHHHHH | GlucuronosylGlucuronosylGlucuronosylGlucuronosylGluronosylHHH |
Glucuronosyl:葡萄糖苷酸基;Gluronosyl:葡萄糖基。
现代药理研究证明黄芩地上部分具有抗过敏、抗氧化、抗致癌和抗病毒等作用,对心血管也具一定的保护作用。黄芩是传统中药中使用范围较广,使用量较大的一种常用药材,生长种植面积非常大,每年伴随黄芩根的采收,要产生大量的黄芩非药用部位植物体。因此,对黄芩的非药用部位的开发利用是很有价值的工作。
很多中药长期以来只以植物体某一部位作为药用,而其它部分则未充分利用,造成了资源的浪费。胡志祥等(药用植物不同部位开发利用概况.时珍国医国药,1998,9(6):581)指出药用植物不同部位的开发利用很有前景,不仅可以扩大中药的资源,同时还可从中发现一些新的用途或新功能。
目前对黄芩非药用部位的研究主要集中在黄芩茎叶。专利98126822.6(申请号)公开了黄芩茎叶的药用价值及新用途,证实黄芩茎叶所含成分具有镇痛、抗炎、解热等作用。孟艳彬等(不同生长期黄芩茎叶中总黄酮和野黄芩甙的含量测定[J].承德医学院学报,2003,20(3):259)研究了一年中不同时期采收的黄芩茎叶的成分变化,发现黄芩茎叶最佳采收季节应在秋季。
目前与本发明有关的专利为:98126822.6、03138015.8、01110843.6、200410024693.4、200310109290.5(申请号)等,涉及了以黄芩根,黄芩茎叶为原料的成分提取及相关应用。
发明内容
本发明对黄芩非药用部位的开发主要涉及两个方面:利用黄芩的非药用部位开发可以替代黄芩根用途的产品;或是发现新的用途。
本发明的目的在于提供一种以黄芩特定部位原料提取的含量明确的黄芩特定部位提取物。
本发明的另一目的是提供上述黄芩特定提取物的制备方法。
本发明的还一目的是提供上述黄芩特定部位提取物的应用。
本发明的目的是通过下述方式实现的:
本发明所使用的原料为唇形科植物黄芩的非药用部位。
本发明所使用的原料为:黄芩的特定部位即指唇形科植物黄芩的近地面4-6cm及近地下1-2cm部分;特定部位提取物涉及的另一原料为秋季采收的唇形科植物黄芩上部枝叶,提取到含量明确的黄芩特定部位提取物特征为:以高效液相方法表征为:黄芩甙含量不低于70.0%;野黄芩甙含量不低于5.0%;总次要黄酮含量不低于10.0%,上述三种组分之和不低于85.0%,以重量计。
本发明所指的黄芩特定部位指唇形科植物黄芩的近地面4-6cm及近地下1-2cm部分,如图1所示;特定部位提取物涉及的另一原料为秋季采收的唇形科植物黄芩上部枝叶,亦如图1所示。
本发明是以传统常用中药黄芩为母体,以现代分析测试技术和药物筛选技术为手段,对传统中药黄芩的非药用部位进行研究筛选,可有效降低开发的盲目性及风险性,还有利于充分利用中药资源和环境保护。目前在世界上部分国家,比如,巴西、日本等,严格限定某些传统草药的使用部位及使用范围,草药的使用领域人为缩小。因此,对传统草药的非药用部位进行开发,寻找替代品也是一种避开不利的政策性壁垒,拓宽我国中药产品的国际市场的有效策略。而本发明则正是这样一种产品在很大程度上可以起到避开不利的政策性壁垒,扩大使用领域,促进黄芩产品在国际市场的顺利流通。
本发明第一次明确地提供黄芩特定部位提取物可以明确含量的混合物。而以往的黄芩提取物都是从原料着手,并不清楚其成分的含量,更谈不上较精确地表明该混合物而本发明所提供的黄芩特定部位提取物明显不同于以往的以原材料投料计算或以单一成分说明的黄芩药材或提取物,是一种新的可以准确表述其成分含量的黄芩提取物。且本发明提取物可以很好地制备出来,并可以用简单易行而科学的手段进行质量控制。因而本发明的产物也可代表我国的中药产品能得到国际社会的认可与接受。本发明为中药产品实现中药现代化提供一种实现方式。
本发明的另一目的黄芩根指纹特征提取物的制备方法为:
黄芩特定部位提取物提取工艺
可采用醇提取工艺:
(1)黄芩特定部位,即黄芩的近地面4-6cm及近地下1-2cm部分,粉碎成粗粉,提取二次,第一次加入4-8倍量80-95%的乙醇回流提取1.5-3小时;第二次加入2-4倍量80-95%的乙醇回流提取1-2小时,过滤;
(2)将滤液浓缩至无醇味;
(3)用20-50%NaOH或KOH溶液将浓缩液pH值调至pH7-9.5;
(4)静置1-4小时,离心或过滤,收集溶液;
(5)当溶液温度在40℃-50℃时,用浓盐酸或浓硫酸将离心液pH值调至pH1.5-3,再加热到75℃-90℃保温30-40分钟,过滤或离心,收集沉淀物;
(6)将沉淀用60-80℃热水洗到中性,干燥得干粉;
(7)将所得干粉进行粉碎、过筛后得干粉A。
或采用水提取工艺:
(1)黄芩特定部位,即黄芩的近地面4-6cm及近地下1-2cm部分,粉碎成粗粉,提取二次,第一次加入6-10倍量的水煮提1.5-3小时。第二次加入3-6倍量水煮提1-2小时,过滤或离心,收集提取液;
(2)将提取液置入浓缩器中浓缩到原体积的1/2-1/3;
(3)用20-50%NaOH或KOH溶液将浓缩液pH值调至pH7-9.5;
(4)静置1-4小时,离心或过滤,收集溶液;
(5)当溶液温度在40℃-50℃以上时,用浓盐酸或浓硫酸溶液将离心液pH值调至pH1.5-3,再加热到75-90℃保温20-40分钟,过滤或离心,收集沉淀物;
(6)将沉淀用40-80℃热水洗到中性,干燥得干粉;
(7)将所得干粉进行粉碎、过筛后得干粉B。
二、黄芩枝叶提取工艺
(1)将秋季采收的黄芩枝叶粉碎成粗粉,投入提取设备中,提取二次,第一次加入4-8倍量70-80%的乙醇回流提取1-2小时。第二次加入2-4倍量70-80%的乙醇回流提取1-1.5小时,过滤;
(2)将滤液浓缩至15-25波美;
(3)干燥、粉碎、过筛、后得干粉C。
三、黄芩特定部位提取物制备
(1)由A与C调配得到干粉D,所述的干粉D即为黄芩特定部位提取物。
(2)由B与C调配得到干粉E,所述的干粉E亦为黄芩特定部位提取物。
上述制备的黄芩特定部位提取物以及含有此提取物的具有抗炎作用的化妆品、保健食品及药品在国内外未见公布,此提取物特征见表二。
以高效液相方法进行表征,含量以重量计,该提取物特征见表二及附图(如图1、图2、图3、图4所示)。
表二、黄芩特定部位提取物的特征
指标成分 | 英文名称 | 含量范围 |
黄芩甙野黄芩甙总次要黄酮 | BaicalinScutellarinContent of total minor flavones | ≥70.0%≥5.0%≥10.0% |
注:表中所述总次要黄酮包括:去甲汉黄芩素-7-O-葡萄糖苷酸;千层纸素-7-O-葡萄糖苷酸;汉黄芩素-7-O-葡萄糖苷酸;黄芩素;汉黄芩素;白杨黄素。
本发明的另一目的涉及将含有此提取物的化妆品、保健食品及药品应用于抗炎活性方向。
本发明提取物可应用于各种剂型的药品,包括胶囊、片剂、口服液、针剂、丸剂等。
用合理的提取工艺对黄芩特定部位进行提取,所得特定部位提取物进行组合可得具有抗炎活性的组合物,可将含有此组合物的化妆品、保健食品及药品应用于抗炎活性方向。
本发明涉及黄芩特定部位提取物的生产及应用,本发明提高了植物资源的利用率,将能获得很好的经济效益和社会效益。本发明的提取物可在某些不适合黄芩根使用的领域内使用,比如在巴西,在关法规规定:作为药品使用的草药不得作为食品或食品生产的原料使用,而来自黄芩非药用部位的特定部位提取物就可避开此不利的政策性壁垒,促进黄芩产品在国际市场的顺利流通。因此本产品的开发运用是对传统开发思路和使用领域的突破。本发明所使用的工艺具有简单易行,成本较低的优点,所得产品的质量特征明确合理,表征手段科学,产品的质量完全可控。本发明的特定部位提取物具有较好抗炎活性,含有此特定部位提取物的化妆品、保健食品及药品可应用于抗炎活性方向。
为了更好理解本发明实质,下面以更具体的实例说明。
试验
本发明制备的黄芩特定部位组合物对炎症动物模型的抗炎作用。
1、实验材料
动物:小鼠,昆明种;大鼠,Wistar品系,均由湖南中医学院实验动物中心提供。
药物:黄芩特定部位组合物,本发明工艺制备。
氢化可地松:河南利华制药有限公司生产,批号:031204。
以上使用的药物均室温保存,实验时以生理盐水配制成适当浓度药液使用。
2、方法与结果
2.1对二甲苯致小鼠耳廓肿胀反应的影响。昆明种小鼠,雄性,26~30g,按体重分层,随机分为空白对照、氢化可地松、黄芩组合物大中小剂量5组,每组12只。各组小鼠按20ml/kg容积灌胃给药,间隔12h给药3次。末次给药后60min以二甲苯接触右耳5s,15min脱颈椎处死小鼠,用直径6mm的打孔器将双耳同部位等面积切下,称取左右耳片重量,计算耳廓肿胀率(%)和肿胀抑制率(%)。实验结果见表三。
表三 对二甲苯致小鼠耳廓急性炎症的抑制作用 (x±s)
组别 | 剂量(mg/kg) | 肿胀率(%) | 肿胀抑制率(%) |
空白对照黄芩组合物黄芩组合物黄芩组合物氢化可地松 | -306012020 | 110.3±31.272.6±21.2**53.8±23.4**37.1±22.7**43.5±21.3** | -34.251.266.460.6 |
注:1.黄芩组合物指纹特征提取物按纯品计算,下同;2.组间比较t检验,与空白对照组比较*P<0.05,**P<0.01,下同。
2.2对蛋清致大鼠足跖肿胀反应的影响。Wistar大鼠,180~220g,雌雄各半,按体重分层,随机分为空白对照、氢化可地松、黄芩组合物大中小剂量5组,每组12只。各组大鼠按10ml/kg容积灌胃给药,分别给予生理盐水、氢化可地松20mg/kg、黄芩组合物指纹特征提取物30、60、120mg/kg,间隔12h给药3次。末次给药后30min,以新鲜蛋清0.1ml注射于大鼠左后足跖皮下致炎。容积法测定大鼠致炎足外踝突出处平面以下部位致炎前和致炎后0.5、1.0、2.0、4.0和6.0h的容积,计算大鼠足跖肿胀值。实验结果见表四。
表四 对蛋清致大鼠足跖肿胀值的影响 (x±s)
组别 | 剂量(mg/kg) | 0.5h | 1h | 2h | 4h | 6h |
空白对照黄芩组合物黄芩组合物黄芩组合物氢化可地松 | 306012020 | 0.81±0.180.73±0.160.60±0.17**0.51±0.17**0.56±0.17** | 0.94±0.210.71±0.14**0.67±0.14**0.52±0.12**0.57±0.13** | 0.87±0.200.70±0.12*0.59±0.12**0.45±0.11**0.48±0.08** | 0.65±0.220.51±0.130.45±0.12*0.40±0.09**0.37±0.09** | 0.46±0.150.38±0.120.23±0.10**0.15±0.11**0.20±0.12** |
2.3对大鼠棉球肉芽肿形成的影响。Wistar大鼠,雄性,135~165g,按体重分层,随机分为空白对照、氢化可地松、黄芩组合物大中小剂量5组,每组12只。各组大鼠以3%戊巴比妥钠30mg/kg腹腔注射麻醉,剪毛后无菌条件下切开下腹部正中皮肤,切口长1cm,向双侧腹股沟皮下植入10mg无菌干燥棉球,缝合切口,术后当日按10ml/kg容积灌胃给予受试药物,每日1次,连续7日;术后8日戊巴比妥钠麻醉大鼠,手术取出棉球,剔尽脂肪组织,60℃烘干称重术后棉球,减原棉球重量,以mg/100g表示肉芽肿重,计算炎症抑制率(%)。实验结果见表五。
表五 对大鼠棉球肉芽肿形成的抑制作用(x±s)
组别 | 剂量(mg/kg) | 棉球重量(mg/100g) | 炎症抑制率(%) |
空白对照黄芩组合物黄芩组合物黄芩组合物氢化可的松 | -306012020 | 19.37±3.6315.87±4.06*14.37±3.12**11.30±3.05**11.68±3.12** | -18.125.841.739.9 |
2.4对组胺致大鼠皮肤毛细血管通透性增高反应的影响。Wistar大鼠,雌雄各半,180~220g,按体重分层,随机分为空白对照、氢化可地松、黄芩组合物大中小剂量5组,每组12只。各组大鼠按10ml/kg容积灌胃给药,间隔12h给药3次。末次给药后60min,各鼠背部皮内注射0.01%组胺生理盐水溶液0.1ml,立即尾静脉注射1%伊文思蓝生理盐水溶液0.4ml/100g,30min后脱颈椎处死大鼠,直径1.5cm打孔器切下背部蓝染皮片,剪碎后置7∶3丙酮生理盐水溶液5ml,45℃浸泡96h直至皮肤蓝色完全消失,1500rpm离心15min,取上清液测定A620nm值,计算渗出抑制率(%)。实验结果见表六。
表六 对组胺致大鼠皮肤毛细血管通透性增高的抑制作用(x±s)
组别 | 剂量(mg/kg) | 蓝斑皮片浸液A620nm值 | 抑制率(%) |
空白对照黄芩组合物黄芩组合物黄芩组合物氢化可地松 | -306012020 | 1.21±0.380.96±0.230.70±0.21**0.59±0.19**0.57±0.17** | -20.742.151.252.9 |
3、结果与结论
实验结果表明,黄芩特定部位组合物对二甲苯致小鼠耳廓肿胀、蛋清致大鼠足跖肿胀、大鼠棉球肉芽肿的形成以及组胺致大鼠皮肤毛细血管通透性增高均有较明显的抑制作用,可抑制炎症的急性期病变和炎症后期结缔组织生成。
附图说明
图1为黄芩特定部位指黄芩的近地面4-6cm及近地下1-2cm部分,及黄芩上部枝叶的示意图。
图2实施例1黄芩特定部位提取物色谱图。
图3实施例2黄芩特定部位提取物色谱图。
图4实施例3黄芩特定部位提取物色谱图。
图5实施例4黄芩特定部位提取物色谱图。
具体实施方式
为更好理解本发明实质,下面以更具体的实例说明黄芩特定部位提取物的制备方法。
实施例1
(1)黄芩特定部位(近地面4-6cm及近地下1-2cm部分)粉碎成粗粉,投入提取罐中,提取二次,第一次加入4倍量95%的乙醇回流提取1.5小时。第二次加入4倍量90%的乙醇回流提取2小时,过滤。
(2)将滤液浓缩至无醇味。
(3)用30%NaOH溶液将浓缩液pH值调至pH9.5。
(4)静置1小时,离心得离心液。
(5)当离心液温度在40℃时,用浓盐酸将离心液pH值调至pH1.5,再加热到80℃保温20分钟,过滤得沉淀物。
(6)将沉淀用60℃热水冲洗到中性,真空干燥得干粉。
(7)将所得干粉进行粉碎、过筛后得干粉A1。
(8)秋季采收的黄芩枝叶粉碎成粗粉,投入提取罐中,提取二次,第一次加入8倍量70%乙醇,回流提取2小时。第二次加入4倍量70%乙醇,回流提取1.5小时,过滤;将滤液浓缩至20波美左右;真空干燥、粉碎、过筛后得干粉C1。
由干粉A1与干粉C1调配混合得到干粉D1,所述D1即为黄芩特定部位提取物。
(9)黄芩特定部位提取物特征表征:采用HPLC(高效液相色谱法),在一定分离条件下,以外标法或者以黄芩甙为标准品计算各次要黄酮的相关因子,对各峰进行定量;黄芩甙以黄芩甙标准品直接进行定量,野黄芩甙以野黄芩甙标准品直接进行定量。
黄芩特定部位提取物D1的特征见表八及图2。
表八、黄芩特定部位提取物D1的特征
各主要成分 | 英文名称 | 含量 | |
主要成分 | 黄芩甙野黄芩甙总次要黄酮含量 | BaicalinScutellarinContent of total minor flavones | 71.53%5.46%11.26% |
总次要黄酮各成分 | 去甲汉黄芩素-7-O-葡萄糖苷酸千层纸素-7-O-葡萄糖苷酸汉黄芩素-7-O-葡萄糖苷酸黄芩素汉黄芩素白杨黄素 | Norwogonin-7-GlucuronideOroxylin-7-GlucuronideWogonin-7-GluronideBaicaleinWogoninChrysin | 1.97%1.52%1.94%5.32%0.39%0.12% |
注:表中所述总次要黄酮包括:去甲汉黄芩素-7-O-葡萄糖苷酸;千层纸素-7-O-葡萄糖苷酸;汉黄芩素-7-O-葡萄糖苷酸;黄芩素;汉黄芩素;白杨黄素。
实施例2
(1)黄芩特定部位(近地面4-6cm及近地下1-2cm部分)粉碎成粗粉,投入提取罐中,煮提二次,第一次加入6倍量的水煮提3小时。第二次加入6倍量水煮提2小时,过滤。
(2)用40%NaOH溶液将浓缩液pH值调至pH9。
(4)静置4小时,离心得离心液。
(5)当离心液温度在40℃时,用浓硫酸将离心液pH值调至pH2,再加热到80℃保温40分钟,过滤得沉淀物。
(6)将沉淀用80℃热水洗到中性,真空干燥得干粉。
(7)将所得干粉进行粉碎、过筛后得B1。
(8)秋季采收的黄芩枝叶粉碎成粗粉,投入提取罐中,提取二次,第一次加入8倍量70%乙醇,回流提取2小时。第二次加入4倍量70%乙醇,回流提取1.5小时,过滤。将滤液浓缩至22波美左右。真空干燥、粉碎、过筛后得C2。
由干粉B1与干粉C2调配得干粉E1,所述E1即为黄芩特定部位提取物。
黄芩特定部位提取物E1的特征见表九及图3。
表九、黄芩特定提取物E1的特征
各主要成分 | 英文名称 | 含量 | |
主要成分 | 黄芩甙野黄芩甙总次要黄酮含量 | BaicalinScutellarinContent of total minor flavones | 83.00%5.12%10.22% |
总次要黄酮各成分 | 去甲汉黄芩素-7-O-葡萄糖苷酸千层纸素-7-O-葡萄糖苷酸汉黄芩素-7-O-葡萄糖苷酸黄芩素汉黄芩素白杨黄素 | Norwogonin-7-GlucuronideOroxylin-7-GlucuronideWogonin-7-GluronideBaicaleinWogoninChrysin | 1.21%2.89%2.77%2.81%0.51%0.03% |
注:表中所述总次要黄酮包括:去甲汉黄芩素-7-O-葡萄糖苷酸;千层纸素-7-O-葡萄糖苷酸;汉黄芩素-7-O-葡萄糖苷酸;黄芩素;汉黄芩素;白杨黄素。
实施例3
(1)黄芩特定部位(近地面4-6cm及近地下1-2cm部分)粉碎成粗粉,投入提取设备中,提取二次,第一次加入4倍量90%的乙醇回流提取1.5小时。第二次加入4倍量90%的乙醇回流提取2小时,过滤。
(2)将滤液浓缩至无醇味。
(3)用30%KOH溶液将浓缩液pH值调至pH8。
(4)静置1小时,离心得离心液。
(5)当离心液温度在45℃时,用浓硫酸将离心液pH值调至pH2,再加热到80℃保温30分钟。过滤得沉淀物。
(6)将沉淀用60℃热水冲洗,真空干燥得干粉。
(7)将所得干粉进行粉碎、过筛后得A2。
(8)秋季采收的黄芩枝叶粉碎成粗粉,投入提取设备中,提取二次,第一次加入7倍量75%的乙醇回流提取2小时。第二次加入4倍量75%的乙醇回流提取1小时,过滤,将滤液浓缩至22波美。将浸膏真空干燥、粉碎、过筛后得C3。
由干粉A2与干粉C2调配得干粉D2,所述D2即为黄芩特定部位提取物。
黄芩特定部位提取物D2的特征见表十及图4。
表十、黄芩特定提取物D2的特征
各主要成分 | 英文名称 | 含量 |
主要成分 | 黄芩甙野黄芩甙总次要黄酮含量 | BaicalinScutellarinContent of total minor flavones | 76.35%5.09%10.61% |
总次要黄酮各成分 | 去甲汉黄芩素-7-O-葡萄糖苷酸千层纸素-7-O-葡萄糖苷酸汉黄芩素-7-O-葡萄糖苷酸黄芩素汉黄芩素白杨黄素 | Norwogonin-7-GlucuronideOroxylin-7-GlucuronideWogonin-7-GluronideBaicaleinWogoninChrysin | 1.28%2.66%3.61%2.23%0.63%0.20% |
注:表中所述总次要黄酮包括:去甲汉黄芩素-7-O-葡萄糖苷酸;千层纸素-7-O-葡萄糖苷酸;汉黄芩素-7-O-葡萄糖苷酸;黄芩素;汉黄芩素;白杨黄素。
实施例4
(1)黄芩特定部位(近地面4-6cm及近地下1-2cm部分)粉碎成粗粉,投入提取罐中,煮提二次,第一次加入6倍量的水煮提3小时。第二次加入6倍量水煮提2小时,过滤。
(2)用40%NaOH溶液将浓缩液pH值调至pH9.5。
(4)静置4小时,离心得离心液。
(5)当离心液温度在40℃时,用浓硫酸将离心液pH值调至pH2,再加热到80℃保温40分钟,过滤得沉淀物。
(6)将沉淀用80℃热水洗到中性,真空干燥得干粉。
(7)将所得干粉进行粉碎、过筛后得B2。
(8)秋季采收的黄芩枝叶粉碎成粗粉,投入提取罐中,提取二次,第一次加入8倍量80%乙醇,回流提取2小时。第二次加入4倍量80%乙醇,回流提取1.5小时,过滤;将滤液浓缩至20波美左右得浸膏,真空干燥、粉碎、过筛后得C4。
由干粉B2与干粉C4调配得干粉E2,所述E2即为黄芩特定部位提取物。
黄芩特定部位提取物E2的特征见表十一及图5。
表十一、黄芩特定提取物E2的特征
各主要成分 | 英文名称 | 含量 | |
主要成分 | 黄芩甙野黄芩甙总次要黄酮含量 | BaicalinScutellarinContent of total minor flavones | 82.15%5.94%10.26% |
总次 | 去甲汉黄芩素-7-O-葡萄糖苷酸千层纸素-7-O-葡萄糖苷酸 | Norwogonin-7-GlucuronideOroxylin-7-Glucuronide | 0.72%2.23% |
要黄酮各成分 | 汉黄芩素-7-O-葡萄糖苷酸黄芩素汉黄芩素白杨黄素 | Wogonin-7-GluronideBaicaleinWogoninChrysin | 1.635%5.26%0.32%0.09% |
注:表中所述总次要黄酮包括:去甲汉黄芩素-7-O-葡萄糖苷酸;千层纸素-7-O-葡萄糖苷酸;汉黄芩素-7-O-葡萄糖苷酸;黄芩素;汉黄芩素;白杨黄素。
实施例5
取本发明黄芩特定部位提取物100g,与50g糊精及糖粉20g混合,用85%乙醇制软材,用16目尼龙筛网制粒,55-60℃真空干燥,20目筛整粒,选用2号胶囊壳,用全自动胶囊填充机或手工填充成1000粒,抛光即得。每粒含组合物100mg。本品具有抗炎活性,成人口服每日2-3次,每次1-2粒。
实施例6
取本发明黄芩特定部位提取物1份、茶多酚3份、糖粉10份、糊精2份,均为重量份,过80目筛,混合均匀,加入8%淀粉浆制成软材,用12目尼龙筛网制粒,55-60℃真空干燥,14目筛整粒,分装即得,每包重6g。此颗粒剂具有抗炎活性,成人口服每日2-3次,每次1包。
实施例7
配方:本发明黄芩特定部位提取物0.2份,硬脂酸15.0份,单硬脂酸甘油脂1.0份,白油1.0份,十六醇1.0份,丙二醇10.0份,氢氧化钾0.6份,氢氧化钠0.05份,以重量计,香精、防腐剂适量,加水到总重为100份。
配制:按配方中的量分别称量黄芩根指纹特征提取物、硬脂酸、单硬脂酸甘油脂、白油、十六醇和丙二醇,将称量好的原料加入250ml烧杯中,水和碱称重后加入另一250ml烧杯中。分别加热至90℃,使物料熔化、溶解均匀。装水的烧杯在90℃下保持20min灭菌。然后在搅拌下将水慢慢加入到油脂中,继续搅拌,当温度降至50℃时,加入防腐剂。降温至40℃后,加入香精,搅拌均匀。静置、冷却至室温。调整膏体的pH,使其在要求的范围内。此雪花膏具有一定抗炎活性。
Claims (5)
1、黄芩特定部位提取物,其特征在于:所使用的原料为:黄芩的特定部位,即指唇形科植物黄芩的近地面4-6cm及近地下1-2cm部分;特定部位提取物涉及的另一原料为秋季采收的唇形科植物黄芩上部枝叶,提取到含量明确的黄芩特定部位提取物特征为:以高效液相方法表征为:黄芩甙含量不低于70.0%;野黄芩甙含量不低于5.0%,总次要黄酮含量不低于10.0%,上述三种组分之和不低于85.0%,以重量计。
2、、制备权利要求1中所述的黄芩特定部位提取物的生产工艺,其特征在于:
黄芩特定部位的醇提取工艺:
(1)黄芩特定部位,即唇形科植物黄芩的近地面4-6cm及近地下1-2cm部分,粉碎成粗粉,提取二次,第一次加入4-8倍量80-95%的乙醇回流提取1.5-3小时。第二次加入2-4倍量80-95%的乙醇回流提取1-2小时,过滤;
(2)将滤液浓缩至无醇味;
(3)用20-50%NaOH或KOH溶液将浓缩液pH值调至pH 7-9.5;
(4)静置1-4小时,离心或过滤,收集溶液;
(5)当溶液温度在40℃-50℃时,用浓盐酸或浓硫酸将离心液pH值调至pH1.5-3,再加热到75℃-90℃保温30-40分钟,过滤或离心,收集沉淀物;
(6)将沉淀用60-80℃热水洗到中性,干燥得干粉;
(7)将所得干粉进行粉碎、过筛后得干粉A;
黄芩枝叶提取工艺
(1)将秋季采收的黄芩枝叶粉碎成粗粉,投入提取设备中,提取二次,第一次加入4-8倍量70-80%的乙醇回流提取1-2小时。第二次加入2-4倍量70-80%的乙醇回流提取1-1.5小时,过滤;
(2)将滤液浓缩至15-25波美;
(3)干燥、粉碎、过筛、后得干粉C;
由A与C调配混合得到干粉D,所述的干粉D即为黄芩特定部位提取物。
3、制备权利要求1中所述的黄芩特定部位提取物的生产工艺,其特征在于:
黄芩特定部位的水提取工艺:
(1)黄芩特定部位,即唇形科植物黄芩的近地面4-6cm及近地下1-2cm部分,粉碎成粗粉,提取二次,第一次加入6-10倍量的水煮提1.5-3小时。第二次加入3-6倍量水煮提1-2小时,过滤或离心,收集提取液;
(2)将提取液置入浓缩器中浓缩到原体积的1/2-1/3;
(3)用20-50%NaOH或KOH溶液将浓缩液pH值调至pH 7-9.5;
(4)静置1-4小时,离心或过滤,收集溶液;
(5)当溶液温度在40℃-50℃时,用浓盐酸或浓硫酸溶液将离心液pH值调至pH 1.5-3,再加热到75℃-90℃保温20-40分钟,过滤或离心,收集沉淀物;
(6)将沉淀用40℃-80℃热水洗到中性,干燥得干粉;
(7)将所得干粉进行粉碎、过筛后得干粉B;
黄芩枝叶提取工艺
(1)将秋季采收的黄芩枝叶粉碎成粗粉,投入提取设备中,提取二次,第一次加入4-8倍量70-80%的乙醇回流提取1-2小时。第二次加入2-4倍量70-80%的乙醇回流提取1-1.5小时,过滤;
(2)将滤液浓缩至15-25波美;
(3)干燥、粉碎、过筛、后得干粉C;
由B与C调配混合得到干粉E,所述的干粉E亦为黄芩特定部位提取物。
4、权利要求1所述黄芩特定部位提取物的应用,其特征在于:应用于与抗炎有关的化妆品、保健食品及药品。
5、根据权利要求4所述黄芩根指纹特征提取物的应用,其特征在于:应用于各种剂型的药品,包括胶囊、片剂、口服液、针剂、丸剂。
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