CN1419700A - 金属箔上的锆钛酸铅介电薄膜复合材料 - Google Patents

金属箔上的锆钛酸铅介电薄膜复合材料 Download PDF

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Abstract

在金属箔上结晶介电的锆钛酸铅薄膜复合材料显示了优异的电容器性能，包括高介电常数、低介电损耗(损耗角正切值＜5％)及低泄漏电流。锆钛酸铅具有式PbZrxTiyOz，x和y独立地为约0.35～约0.65，z为约2.5～约5.0。在金属基质例如黄铜、铂、钛和不绣钢箔上采用多种方法包括溶胶—凝胶法、溅射沉积法和化学气相沉积方法制备薄箔介电复合材料。

Description

金属箔上的锆钛酸铅介电薄膜复合材料
发明领域
本发明涉及金属箔上的结晶介电薄膜结构。这样的薄箔介电体系可以采用溶胶-凝胶法、溅射沉积法或金属-有机化学气相沉积法，例如通过在选择的金属基质例如黄铜、铂、钛和不绣钢箔上沉积PbZrxTiyOz(PZT)而制备。
发明背景
锆钛酸铅(PZT)薄膜作为电子和光电子应用的潜在选用材料已经引起了很大的关注，例如铁电记忆器件、热电传感器、波导调节器及声(波)传感器。大多数的PZT薄膜通常沉积在具有Pt底电极的硅基质上，因而限制了它们潜在的应用。需要另外的结构，所述的结构可以允许高频率的操作范围、低介电损耗、低ESR及可能用于嵌入式电容器体系中。
在文献中已经报道了以前在金属基质上沉积介电薄膜的尝试。例如Saegusa(Japanese Journal of Applied Physics，Part 1，vol.36，no.11；Nov.1997；p.6888-93)报道了在铝、钛和不绣钢箔上沉积非结晶(玻璃态)PbZr0.5Ti0.5Ti0.5O3(PZT)薄膜。但是最后的产品没有显示出商业应用所需要的性质。
发明概述
本发明涉及金属箔上的结晶介电薄膜结构。这样的薄箔介电体系可以采用溶胶-凝胶法、溅射沉积法或金属-有机化学气相沉积法，例如通过在选择的金属基质例如黄铜、铂、镍合金、钛和不绣钢箔上沉积PbZrxTiyOz(PZT)而制备。本发明的晶体介电薄膜包括单晶、多晶和纳米晶体薄膜，例如颗粒大小从纳米到厘米尺度变化的薄膜。
本发明的结晶介电薄膜结构显示了优异的电容器性能，包括高介电常数(ε＝400)、低介电损耗(损耗角正切值＜5％)及低的泄漏电流(在5V时低于5×10-7A)。另外，本发明的薄膜结构显示了高频率。
附图简述
图1是在金属箔上结晶介电薄膜的各种形状的示意图。
图1(a)是在金属箔上沉积的由结晶介电薄膜组成的结构。
图1(b)是在金属箔上沉积的由结晶介电薄膜组成的结构，所述的结构也包括在介电薄膜和金属箔之间插入的阻挡层。
图1(c)是在金属箔上沉积的由单一或多个不同的结晶介电薄膜组成的结构，所述的结构也包括在介电薄膜和金属箔之间的各种插入的阻挡层。
图1(d)是在金属箔上沉积的由单一或多个不同的结晶介电薄膜组成的结构，所述的结构除包括在介电薄膜和金属箔之间的各种插入的阻挡层外，还包括插入缓冲层。
图1(e)是提供了其中使用有织纹的基质增大表面积的一个实施方式，包括如图1(a)～1(d)描述的各种组合。
图1(f)是提供了其中使用多孔结构基质增大表面积的一个实施方式，包括如图1(a)～1(d)描述的各种组合。
图1(g)是金属箔体系以并联方式互相连接的实施方式。
图1(h)是金属箔体系以串联方式互相连接的实施方式。
图2是在选择的金属箔上形成的PZT薄膜介电常数对于选择的金属箔的退火温度的函数变化曲线。膜的厚度为约660纳米，电极的面积为0.5平方毫米，及在室温时10KHz下测量介电常数。
图3是介电常数对选择的金属箔即钛(样品T600)、不绣钢(S550)和黄铜(B600)的频率函数图。用200mV的调制电压在零偏差、室温下测量如上所述的膜。
图4是表示在不同的金属基质上PZT的电流电压变化曲线。插图显示了I-V1/2的变化曲线。膜的厚度为660纳米，电极的面积为0.5平方毫米，在室温下进行测量。
图5(a)～5(c)是在不绣钢(图5的5(a))、钛(图5(b))及黄铜(图5(c))基质上PZT膜的介电常数对于电场的函数变化曲线，在10KHz的频率和室温下进行测量。
优选实施方式的详细描述
结晶介电薄膜复合材料包括作为基质的金属箔。金属箔应具有高熔点，其热膨胀系数与PZT紧密匹配，与PZT低的反应性，及可与PZT良好的粘合。熔点最优选至少为850℃。优选薄膜复合材料包括一种或多种阻挡层、各种缓冲层及介电薄膜。在一个优选的实施方式中，介电材料具有化学式PbZrxTiyOz，其中x和y约为0.5，z约为2.5～约5。
无机氧化物形成的介电质被束缚到基质上。这样的氧化物具有四方形或钙钛矿的晶格。无机氧化物可以进一步显示出介电、铁电和/或顺电特性。
在一个优选的实施方式中，叠层是在两基质层之间插入无机氧化物；所述的基质独立地选自不同类型的导电金属或选自具有至少熔点为850℃的不同类型的非导体和导电基质。
一般地说，刚沉积的氧化物薄膜仅部分结晶。由于通过薄膜的结晶可增强介电特性，因此通常采用沉积后热处理。使用石英卤灯通过快速加热退火、激光助退火(例如其中使用激态原子或二氧化碳激光器)或电子光束退火可以实现上述操作。
本发明的薄膜或片可通过溶胶-凝胶法制备。该方法是优选的方法，因为其可得到高纯度的膜复合材料。另外，溶胶-凝胶方法使用低的处理温度。结晶温度通常为500～700℃。在金属基质上PZT的沉积需要低的处理温度以使箔与介电质之间的内扩散和反应最小。而且，通过使用溶胶-凝胶方法可很容易地控制组合物。
本发明使用的介电材料含有镧系金属。优选使用La或Nb。合适的介电质包括具有式PbaLbZrxTiyOz的介电质，其中L是镧系金属，优选La或Nb，x和y独立地为约0.35～约0.65，z为约2.5～约5.0，a为约0.95～约1.25，及b为约0.02～约0.10。通过使用作为原料的乙酸铅[Pb(CH3COO)2H2O]、正丙基氧化锆[Zr(O-nC3H7)4]]、异丙基氧化钛[Ti(O-iC3H7)4]、异丙基氧化镧[La(O-iC3H7)3]、或乙基氧化铌[Nb(OC2H5)5]可以制备该介电质。在一个优选实施方式中，通过如下方法获得乙酸铅：将三水合乙酸铅溶解在2-甲氧基乙醇中，并在真空、110℃下使组合物脱水获得乙酸铅。接着混合溶解在2-甲氧基乙醇中的正丙基氧化锆和异丙基氧化钛产生室温下的产品，随后在110℃真空下回流2～3小时，由此可获得例如式Pb(Zr0.52Ti0.48)O3的聚合物前体。最后通过用甲苯稀释并添加适当的用于防止裂缝的甲醛，及用于(补偿)在最后退火处理过程中氧化铅损耗而添加10mol％额外的Pb从而得到0.3M的储液。
使用旋转-涂布的技术在各种金属箔上沉积PZT溶液，例如钛箔(厚度d为0.054毫米，表面粗糙度Ra为550纳米)；铝箔(d＝0.05mm，Ra＝200nm)；不锈钢(d＝0.052mm，Ra＝540nm)；黄铜片(d＝1.2mm，Ra＝60nm)；或镍合金片(d＝1.5mm，Ra≈800nm)。在沉积前要清洁基质，例如通过使用丙酮(或使用超声波清洁器)以除去油。通常使用旋转速度为2000rpm下保持30秒。对层进行每一次旋转后接着要在热片上200℃下干燥5～10分钟。每一层的厚度约为110纳米。随后对沉积层在450℃下焙烧20分钟，使用快速加热退火(RTA)在600℃下结晶30分钟。
本发明的薄膜复合材料的介电常数可以大于400。对于薄膜要得到希望的高介电常数，要引入铁电、介电和/或顺电相转变。这种转变开始依赖于退火温度。因此产品在高温下退火直到结晶。一般地说，退火温度为约600℃～800℃。较高的退火倾向于增加膜的平均颗粒大小。
实施例
实施例1PZT前体的制备
制备PZT膜的原料是乙酸铅[Pb(CH3COO)2H2O]、正丙基氧化锆[Zr(O-nC3H7)4]]、异丙基氧化钛[Ti(O-iC3H7)4]、异丙基氧化镧[La(O-iC3H7)3]、乙基氧化铌[Nb(OC2H5)5]。
基本上通过将三水合乙酸铅溶解在2-甲氧基乙醇中制备PZT储液，并在真空、110℃下使其脱水获得乙酸铅。接着在室温下混合溶解在2-甲氧基乙醇中的正丙基氧化锆和异丙基氧化钛。将Zr+Ti的溶液加入到乙酸铅中，随后在110℃真空环境下回流2～3小时，最后进行蒸馏产品。这样得到了Pb(Zr0.52Ti0.48)O3聚合物前体。最后通过用甲苯稀释并添加适当的用于防止裂缝的甲醛，及用于(补偿)在最后退火处理过程中氧化铅损耗而添加10mol％额外的Pb从而得到0.3M的储液。沉积作用
使用旋转-涂布的技术在各种金属箔上沉积PZT前体溶液：钛箔(厚度d为0.054毫米，表面粗糙度Ra为550纳米)；
铝箔(d＝0.05mm，Ra＝200nm)；
不锈钢箔(d＝0.052mm，Ra＝540nm)；
黄铜片(d＝1.2mm，Ra＝60nm)；
镍合金片(d＝1.5mm，Ra≈800nm)。
在沉积前最好用丙酮超声除油法清洁基质。通常在旋转速度为2000rpm下保持30秒。对层进行每一次旋转后接着要在热片上200℃下干燥5～10分钟。每一层的厚度约为110纳米。热处理
随后对沉积层在450℃下焙烧20分钟，使用快速加热退火(RTA)方法在600℃下结晶30分钟。
最优选的是在该过程中的全部反应物具有高纯度。一般地说，纯度的水平大于90％，优选大于95％，最优选大于99％。另外，优选的是本发明的每一步骤在无氮气氛中进行。
获得的样品及测试结果列于表1。
 样品 Ti550  Ti600  Ti650  BR600  SS550  SS600  SS650
 基质             钛   黄铜            不锈钢
 膜前体               甲苯中的PZT聚合物(如试验部分描述)
 退火温度(℃)   550   600   650   600   550   600   650
 介电常数   288   480   256   305   192   165   150
 PZT厚度(nm)                               660
用200mV的调制电压在室温、零偏差下测试薄膜复合材料。表2显示了退火温度对在选择的金属箔基质上沉积的PZT薄膜介电常数的影响。
实施例2
如实施例1中的描述制备PZT前体。于是在各种金属箔上旋转-涂布650-nm厚度的PZT，所述的金属箔包括：
(a)钛箔(厚度d为0.4毫米，表面粗糙度Ra为550纳米)；铝箔(d＝0.05mm，Ra＝300nm)；不锈钢箔SS(d＝0.042mm，Ra＝400nm)；黄铜片(BR)(d＝1.2mm，Ra＝60nm)；及镍合金片(NK)(d＝1.5mm，Ra≈800nm)。具有5×10-3cm2面积蒸发Au的顶部电极被用来测试介电性能。在室温下使用HP 4275A LCR计及HP 4140B皮可安培计测试电容-电压(C-V)、电容-频率(C-f)及电流-电压(I-V)。采用辐射RT6000S铁电测试系统测试滞后行为。
表2列出了在选择的基质上室温下介电性能测量结果。
基质 基质代号   退火温度(℃)   介电常数(10kHz)   介电损耗(％)(10kHz)    击穿电压(KV/cm)    1V时的DC阻抗(GΩ)
钛 Ti600   600   400     4.0    600    5000
不锈钢 SS650   650   155     15    590    0.25
黄铜 BR600   600   256     4.8    288    0.13
镍合金 NK600   600   20     2.1    7000
X-光电子能谱(XPS)显示在Ti箔上的PZT薄膜具有Ti/TiOx/PZT结构。这可能是由于形成了具有相对较低的介于Ti与PZT之间介电常数(ε＜80)的二氧化钛(TiOx)层。
图3显示了作为频率函数的介电常数与损耗。这些电容器体系具有优异的频率性能，具有实际上保持高达1MHz的介电常数。这些电容器可能被用于高频率的应用中。
图2显示了作为PZT退火温度函数的介电常数和损耗。对于PZT/Ti的箔，最佳的退火温度为约600℃，在这样的条件下得到了较高的介电常数和较少的损耗。超过该温度，随退火温度的增加介电常数降低。这是由于随退火温度的增加二氧化钛的厚度增加的缘故。在不锈钢的情况下，在500～700℃的温度范围内随退火温度增加介电常数降低，但介电损耗大幅增加。这反映了Cr和Ni增大了扩散进入了PZT薄膜的浓度。较高的退火温度可能导致Ni和Cr更深的扩散。
图3显示了对于不锈钢(SS600)和黄铜(BR600)基的电容器的电流-电压曲线。钛(Ti650)和不锈钢(SS600)电容器显示了最低的泄漏电流10-12A～10-8A到高达5V。在图3的插图中，以标准的Schottky图形给出这一数据，且全部数据遵循log(I/T2)＝AV1/2关系式，其中I是电流，T是温度，V是电压，A是常数。在Ti650电容器的情况下，有两种斜率。这种行为再一次可能反映出PZT和Ti箔之间的二氧化钛层。
图5(a)～5(c)显示了对于各种金属基质10kHz时而言作为电场函数的介电常数。在钛(图5(b))、不锈钢(图5(a))、黄铜(图5(c))金属基质上的ε-E特征是相当不同的。对不锈钢上的PET，C-V特性是典型的铁电材料类型。对于25kV/cm的矫顽磁场可以获得约最大150的介电常数。对于黄铜基质的数据暗示在高退火温度处理后在PZT和黄铜的界面之间形成了半导体层。
实施例显示了在钛、不锈钢、黄铜及镍合金基质上使用溶胶-凝胶方法和退火处理从而制造铁电PZT薄膜。在这些基质上的PZT薄膜不裂缝，而且显示了强粘合性而没有任何的脱铝迹象。因此得到了具有相对高介电常数常数(ε＝400)、低介电损耗(tgδ＜5％)及低泄漏电流(在5V时IL＜5×10-8A)和高击穿场强的电容器。在钛、不锈钢、黄铜基质上观察到了优异的高频性能。
在不背离如下权利要求所确定的本发明的精神和范围的情况下，本发明描述的来源、组合物、操作及各种器件的排列、步骤及方法可以进行各种修改。

Claims (15)

1.一种多层薄膜复合材料，包括金属箔基质和至少一种结晶介电层。
2.根据权利要求1的薄膜复合材料，其中金属箔是一种元素金属。
3.根据权利要求2的薄膜复合材料，其中金属箔具有平坦的表面、有织纹的表面或多孔表面。
4.根据权利要求1的薄膜复合材料，其中介电层由单一的介电材料组成。
5.根据权利要求1的薄膜复合材料，其中介电层以规则或不规则超晶格结构方式的多层介电材料组成。
6.根据权利要求1～5的任一复合材料，其中阻挡层插于金属基质和介电材料之间。
7.根据权利要求1的薄膜复合材料，其中介电材料是PbZrxTiyOz，x和y独立地为约0.35～约0.65，z为约2.5～约5.0。
8.根据权利要求7的薄膜复合材料，其中x和y为0.5，z为3。
9.根据权利要求7的薄膜复合材料，其中x是0.48、y为0.52，z为3。
10.根据权利要求7的薄膜复合材料，其中薄膜或片具有至少400的介电常数。
11.根据权利要求7的薄膜复合材料，其中薄膜或片的厚度为约100～约1000nm。
12.根据权利要求1的薄膜复合材料，其中介电质是PbaLabZrxTiyOz或PbaNbbZrxTiyOz，x和y独立地为约0.35～约0.65，z为约2.5～约5.0，a为约0.95～约1.25，及b为约0.02～约0.10。
13.根据权利要求6的薄膜复合材料，其中包括如图1(b)、1(c)或1(d)描述的阻挡层。
14.根据权利要求6的薄膜复合材料，其中金属箔基质具有如图1(e)、或1(f)描述的增加表面的有织纹的基质。
15.根据权利要求6的薄膜复合材料，还包括具有分别如图1(g)或1(h)描述的以并连或串联方式互相连接的金属箔系统。
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