TW574422B - Lead zirconate titanate dielectric thin film composites on metallic foils - Google Patents
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Description
574422 五、發明説明（1 ) 發明範圍 本發明係關於金屬箔上的晶狀介電薄膜結構。例_ ，此薄箔介電系統之製備可利用溶膠-凝膠法、_ _ 沉積法或有機金屬化學氣相沉積法，於選擇的金_ _ 材上諸如黃銅、舶、鈦及不銹鋼箔沉積PbZrxTi η
Ay (PZT)薄膜。 發明背景 鍩酸鈦酸鉛（PZT)薄膜在電子及光電應用，諸如_ 電記憶裝置、焦電感應裝置、波導調變器及聲敏％ _ 上已引起相當大的興趣而成爲具潛力的候選材料。_ 是，現在的PZT薄膜大部分沉積在會限制其潛在應 用範圍之以pt爲基底電極的矽基材上。另一個想g 的結構爲可准許在高頻範圍下操作、具低的介質f員来毛 、低的ESR及具埋入式電容器系統之潛力。 先前已於文獻中報導於金屬基材上沉積介電薄膜的 方法。例如，Saegusa(日本應用物理期刊，第1部， 第36冊，案號11; 1997年11月；第6888-93頁）報 導於鋁、鈦及不銹鋼箔上沉積非晶狀（玻璃狀） PbZro.5Tio.5O3 (PZT)薄膜。但是，產生的產物並不具 有商業應用上所需的必要性質。 發明槪沭 本發明係關於金屬箔上的晶狀介電薄膜結構。例如 ，此介電薄箔系統之製備可利用不同的方法諸如溶 膠-凝膠法、濺射沉積法及有機金屬化學氣相沉積法 574422 五、發明説明（2 ) 於黃銅、鉑、鎳合金、鈦及不銹鋼箔上沉積 PbZrxTiyOz (PZT)薄膜。本發明之晶狀介電薄膜可包 括單晶、多晶及奈米晶狀薄膜，即，具有從奈米程度 至公分程度之不同顆粒尺寸的薄膜。本發明之晶狀介 電薄膜結構具有可用做電容器之優良性質，包括高介 電常數（ε = 400)、低介質損耗（損耗角正切<5%)及低漏 電流（於5伏特下低於5x1 0_7安培）。此外，本發明 之薄膜結構具有高頻性質。 圖式簡單說明 第1圖爲於金屬箔上不同結構的晶狀介電薄膜結構 之示意圖。 第1(a)圖爲由在金屬箔上沉積的晶狀介電薄膜組成 之結構。 第1(b)圖爲由在金屬箔上沉積的晶狀介電薄膜組 成之結構，其亦包括在介電薄膜及金屬箔間插入一障 壁層。 第1(c)圖爲由在金屬箔上沉積的一層或多層不同晶 狀介電薄膜組成結構，其亦包括在介電薄膜及金屬箔 間插入不同的障壁層。 第1(d)圖爲由在金屬箔上沉積的一層或多層不同 晶狀介電薄膜組成之結構，其亦包括除了在介電薄膜 及金屬箔間插入不同的障壁層外，再插入緩衝層。 第1 (e)圖爲提供增加表面積的具體實施例，其中使 用具紋理構造的基材而倂入如於第1 (a)至1 (d)圖所 -4- 574422 五、發明説明（3 ) 插述之不同組合。 第1 (f)圖爲提供增加表面積的具體實施例，其中使 用多孔結構的基材而倂入如於第1(a)至1(d)圖所描 述之不同組合。 第1(g)圖爲許多平行連接之介電金屬箔系統的具 體實施例。 第1(h)圖爲許多串列連接之介電金屬箔系統的具 體實施例。 第2圖爲於選擇的金屬箔上形成之PZT薄膜的介 電常數對選擇的金屬箔之退火溫度的函數圖。薄膜厚 度約660奈米、電極面積爲0.5平方毫米及於室溫 1 〇千赫下測量其介電常數。 第3圖爲介電常數對選擇的金屬箔之頻率的函數圖 ，即，鈦（樣品T600)、不銹鋼（S 5 5 0)及黃銅（B600)。 於室溫含調變電壓200毫伏特的零偏壓下描述及測量 上述的薄膜。 第4圖爲於不同金屬基材的PZT薄膜上之電流電 壓曲線圖。插圖爲I-V 1/2的曲線圖。於室溫下測量其 薄膜厚度約660奈米、電極面積爲0.5平方毫米。 第5(a)-5(c)圖爲介電常數對於不銹鋼（第5(a)圖）、 鈦（第5(b)圖）及黃銅（第5(c)圖）基材上的PZT薄膜之 電場的函數圖，其於室溫及頻率1 〇千赫下測量。 較佳具體實施例之詳細描述__ 晶狀介電薄膜組件包括做爲基材之金屬箔。金屬箔 574422 五、發明説明（4 ) 應該擁有高熔點、具有與pzt相符合的熱膨脹係數 、與PZT具有低的反應性及與PZT具有好的附著力 。其熔點最佳地至少8 5 0 °c。該薄膜組件較佳地與介 電薄膜一起倂入一層或多層障壁層及不同的緩衝層。 於較佳的具體實施例中，介電材料具有化學式 PbZrxTiyOz，其中X及y二者約0.5及z約2.5至約 5 〇 將形成介電質之無機氧化物接合至基材。此氧化物 具有四面體或鈣鈦礦結晶晶格。此無機氧化物可進一 步具有介電性、鐵電性及/或順電性質。 於較佳的具體實施例中，積層板之一爲在二層基材 層間插入無機氧化物；而基材可各別地選自不同型式 的電子導電金屬或不同型式具有熔點至少850 °C之非 導電及電子導電基材。 通常，沉積的氧化物薄膜僅部分地結晶。因爲介電 性質可由薄膜的結晶度來提高，因此經常使用後沉積 熱處理。此可藉由使用石英鹵素燈的快速熱退火、經 雷射輔助的退火（諸如使用激發雷射或二氧化碳雷射） 或電子束退火而達成。 本發明之薄膜或薄板可使用溶膠-凝膠法製得。此 方法爲較佳的方法，因爲其可提供具高純度的薄膜組 件。此外，溶膠-凝膠法使用低的製程溫度。正常的 結晶溫度在5 0 0及7 〇 (TC之間。於金屬基材上沉積 PZT需要低的製程溫度以減少在箔及介電質間之內擴 -6- 574422 五、發明説明（5 ) 散及反應。再者，可利用溶膠-凝膠法簡單地控制組 成物。 本發明使用之介電材料可包括鑭系金屬。較佳地使 用La或Nb。合適的介電質包括由化學式 PbaLbZrxTiyOz表示的那些，其中L爲鑭金屬（較佳地 爲La或Nb)、X及y各別地在從約0.35至約0.65之 間、z從約2.5至約5.0、a從約0 · 9 5至約1 · 2 5及b 從約0.02至約0.10。此介電質可藉由使用醋酸鉛 [Pb(CH3C00)2H20]、正丙氧化锆[Zr(0-nC3H7)4]、異 丙氧化鈦[Ti(0-iC3H7)4]及異丙氧化鑭[La(0-iC3H7)3] 或乙氧化鈮[Nb(OC2H5)5]爲起始材料而製備。於較佳 的方法中，介電質之製備可利用將酸鉛的三水合物溶 解在2-甲氧基乙醇中及於1 l〇°C之真空下將該組成物 除水以獲得醋酸鉛。然後於室溫下將於2-甲氧基乙 醇中的正丙氧化锆及異丙氧化鈦與產生的產物混合， 再於1 1 0 °C的真空下迴流約2至3小時而獲得聚合前 驅物，諸如由化學式P b ( Z r 〇 . 5 2 T i 〇 . 4 8 ) Ο 3表示的那些 。最後，可利用甲苯稀釋、加入適當的保護薄膜不龜 裂之甲醯胺及10莫耳％過量的Pb以補充在最後退火 製程期間損耗的氧化鉛而獲得0 · 3 Μ的貯存溶液。 使用旋轉-塗佈技術於不同的金屬箔上沉積ρ ζ τ溶 液，諸如鈦范（厚度（d)爲0.054笔米’表面粗糙度 (Ra)爲550奈米）；錦箔（d = 0.05毫米，Ra = 200奈米） 574422 五、發明説明（6 )
;不銹鋼箔（d = 〇.〇52毫米，Ra = 5 40奈米）；黃銅片 (d=1.2毫米，Ra = 60奈米），或錬合金片（d-1.5笔米 ，Ra^800奈米）。在沉積前使用諸如丙酮（於超音波 淸潔器中）淸潔基材以移除油。典型地使用2000rpm 的旋轉速度3 0秒。每層於旋轉後在2 0 0 °C的加熱板 上乾燥5-10分鐘。每層厚度約110奈米。然後於 45 0°C下加熱沉積的薄膜20分鐘，再於600 °C下使用 快速熱退火（RTA)結晶30分鐘。 本發明之薄膜組件的介電常數可大於400。誘導鐵 電、介電及/或順電相之轉換以獲得想要的高薄膜介 電常數値。此轉換之開始依退火溫度而定。因此，於 高溫下退火該產物直到其結晶。通常地，退火溫度在 從約600°C至約8 00 °C之間。較高的退火溫度趨向於 增加薄膜中的平均顆粒尺寸。 實例
實例1 LZT前驅物之製備。 用來製備PZT薄膜的起始材料有[pb(CH3CO)2H2〇] 、正丙氧化锆[Zr(0-nC3H7)4]、異丙氧化鈦 [Ti(0-iC3H7)4]及異丙氧化鑭[La(〇-ic3H7)3]或乙氧化 鈮[Nb(OC2H5)5]。 基本上PZT貯存溶液之製備可利用將醋酸鉛的三 水合物溶解在2-甲氧基乙醇中及於n(rc真空下除水 以獲得醋酸鉛。然後於室溫下與於甲氧基乙醇中
574422 五、發明説明（7 ) 的正丙氧化銷及異丙氧化鈦混合。將Zr + Ti溶液加入 醋酸鉛然後於1 1 0 °C的周圍真空下迴流二至三個小時 ，及將產物做最後地蒸發。可獲得Pb(ZrG.52Ti().48)03 聚合前驅物。最後，以甲苯稀釋、加入適當的保護薄 膜不龜裂之甲醯胺及10莫耳％過量的Pb以補充在最 後退火製程期間氧化鉛的損耗而獲得〇·3Μ的貯存溶 液。 沉積 然後使用旋轉-塗佈技術將pzt前驅物溶液沉積到： 鈦箔（厚度（d) = 0.54毫米，表面粗糙度（Ra = 5 5 0奈 米）； 鋁箔（（d) = 0.05毫米，Ra = 200奈米）； 不銹鋼箔（d = 0.052，Ra = 540奈米）； 黃銅片（d=1.2毫米，Ra = 60奈米）； 鎳合金片（d=1.5毫米，Ra=800奈米）。 在沉積之前，較佳地在超音波下使用丙酮淸潔基材 以除油，於旋轉速度2000rpm下旋轉30秒。每層於 旋轉後在2 0 0 °C的加熱板上乾燥5 -1 0分鐘。每層厚 度約1 1 0奈米。 熱處理 然後將沈積的薄膜於4 5 0 °C下加熱2 0分鐘，再於 60 0°C下使用快速熱退火（RTA)結晶30分鐘。 最佳的是於此方法中使用的全部反應物皆爲高純度 。通常，其純度大於90%，較佳地大於95%，最佳地 574422 五、發明説明（8 ) 大於9 9 %。此外，最好於無氮大氣氛中進行本發明之 各別步驟。 獲得及測試的樣品則列於表1。 表1 樣品規則 Ti550 Ti600 Ti650 BR600 SS550 SS600 SS650 基材 鈦 黃銅 不銹鋼 薄膜前驅物 於甲苯中之PZT聚合物（如描述於實驗部分） 退火溫度（°c) 550 600 650 600 550 600 650 介電常數 288 480 256 305 192 165 150 PZT厚度(奈米） 660 於室溫含調變電壓200毫伏之零偏壓下測量該薄膜 組件。第2圖說明退火溫度對沉積在選擇的金屬箔基 材上之PZT薄膜的介電常數之影響。 實例2 以如於實例1所提來製備PZT前驅物。然後利用 旋轉-塗佈將6 5 0奈米厚的PZT薄膜塗佈到不同金屬 箔上，其包括鈦箔（厚度d = 0.4毫米，表面粗糙度，
Ru = 5 5 0奈米）、鋁箔（d = 0.05毫米，Ru = 3 00奈米）、 不銹鋼箔（SS)(d = 0.042，Ru = 400奈米）、黃銅片（BR) (d=1.2毫米，Ru = 60奈米）及鎳合金片（NK)(d=1.5毫 米，Ru = 800奈米）。使用面積爲5xl0_3平方公分含
蒸鍍的Au之頂端電極來測量其介電性質。使用HP 4275A LCR計量器及HP 4140B皮安計於室溫下完成 電容-電壓（C-V)、電容-頻率（C-f)及電流-電壓（I-V)之 測量。使用Radiant RT 60 00S鐵電測試系統檢測磁滯 10- 574422 五、發明説明（9 ) 性質。 表2總整理出於選擇的基材上之室溫介電性質的測 量結果： 表2 基材樣品編碼退火溫度介電常數介質損耗分解電壓於1伏特
rc) (10千赫）（％)(1〇千赫）（千伏/公分）時的DC 阻抗(GQ) 鈦 Ti600 600 400 4.0 600 5000 不銹鋼 SS650 650 155 15 590 0.25 黃銅 BR600 600 256 4.8 288 0.13 鎳合金 NK600 600 20 2.1 7000
X-射線光電子光譜（XPS)顯示出於Ti箔上的PZT 薄膜具有Ti/TiOx/PZT結構。此類似於在Ti及PZT 間形成含相當低的介電常數（ε<80)之氧化鈦（TiOx)層。
第3圖爲介電常數及損耗對頻率之函數圖。這些電 容系統具有優良的頻率特徵，其實際上剩餘的介電常 數可上至1百萬赫茲。這些類型的電容器具有在高頻 應用上的潛力。 第2圖爲介電常數及損耗對PZT退火溫度之函數 圖。對PZT/Ti箔來說，最理想的退火溫度約600°C ’對此溫度下可獲得較高的介電常數及低損耗。若大 於此溫度，則介電常數會隨著退火溫度的增加而減少 。此可歸因於氧化鈦的厚度會隨著退火溫度增加。若 該箔爲不銹鋼時，介電常數會減少，但是介質損耗會 隨著退火溫度在5 5 0 · 7 0 0 °C的範圍內增加而大大地增 -11- 574422 五、發明説明（1G ) 力口。此反映了會增加擴散進PZT薄膜的Cr及Ni濃 度。退火溫度愈高會使得N i及C r的擴散愈深。 第3圖爲以不銹鋼（SS600)及黃銅（BR600)爲基底的 電容器之電流-電壓曲線圖。鈦（Ti 6 5 0)及不銹鋼 (SS600)電容器顯示出上至5伏的最低漏電流，1〇_12 安培至1〇_8安培。於第3圖的插圖中之資料爲標準 的蕭特基圖，其中全部的資訊遵循l〇g(I/T2) = AV1/2 ，其中I爲電流、T爲溫度、V爲施加的電壓及A爲 常數。於T i 6 5 0電容器的實例中，有二種不同的斜率 。此特性再次大約地反映出在PZT及Ti箔間的氧化 鈦層。 第5(a)至5(c)圖爲不同的金屬基材於10千赫下其 介電常數對電場的函數圖。於鈦（第5(b)圖）、不銹鋼 (第5(a)圖）及黃銅（第5(c)圖）之金屬基材上的ε-Ε特 徵相當地不同。對不銹鋼的ΡΖΤ來說，C-V性質爲典 型的鐵電性材料。於25千伏/公分的矯頑場下可獲 得最大約1 50的介電常數。黃銅基材的資料意謂著在 高溫退火後，在ΡΖΤ及黃銅間的介面處形成半導層。 所述之實例爲使用溶膠-凝膠法及退火於鈦、不銹 鋼、黃銅及鎳合金基材上製造鐵電性ΡΖΤ薄膜。於 這些基材上之ΡΖΤ薄膜並無龜裂，同時顯示出具強 的附著力且無任何去積層的跡象。可獲得具相當高介 電常數（ε = 400)、低介質損耗（tgS<5%)、低漏電流（於 5伏下U<5 xl 0_8安培）及高分解場強度之電容器。於 -12- 574422 五、發明説明（11 ) 鈦、不銹鋼及黃銅基材上的電容器實例中可觀察到具 優良的高頻性質。 可於本文中描述的本質、組成物、操作及不同元件 的安排，步驟及程序上做不同的修改而沒有脫離如於 下列申請專利範圍中定義的本發明之精神及範圍。 -13-
Claims (1)
- 修正替換本 年4月斗B 第90 1 1 0539號「金屬箔上鉻酸鈦酸鉛介電薄膜組件」專 利案 (92年4月修正） 六申請專利範圍： 1· 一種多層薄膜組件’其包括一金屬箱基材及至少一 層晶狀介電I層，該介電質係PbZrxTiy0z :、 .PbaLabZrxTiyOz 或 PbaNbbZrxTiyOz，其中 X 和 y 各爲 介於0.35至0.65之間，z爲2. 5至5.0，a爲0.95 至.25，b爲0.02至〇.1〇，且該介電質的厚度爲介 於1〇〇至1〇〇〇奈米之間。 2_如申請專利範圍第1項之薄膜組件，其中該金屬箔爲 元素金屬。 3.如申請專利範圍第2項之薄膜組件，其中該金屬箔可 具有平坦的表面、具紋理構造的表面或大孔的表面。1 4·如申請專利範圍第1項之薄膜組件，其中該介電質層 由單層的介電材料組成。 5.如申請專利範圍第1項之薄膜組件，其中該介電質層 由多層具規則或不規則的超晶格結構之介電質材料戶斤 組成。 6·如申請專利範圍第1至5項中任一項之薄膜組件，其 中在金屬箔基材及介電質層間插設一障壁層。 7·如申請專利範圍第1項之薄膜組件，其中X及y爲 0.5，而 z 爲 3。 -1 - — 一 ~ ^ 574422 六、申請專利範圍 8. 如申請專利範圍第 1項之薄膜組件，其中X爲 0.4 8 ’ y 爲 0 . 5 2，而 z 爲 3。 9. 如申請專利範圍第 1項之薄膜組件，其中薄膜具有 至少400的介電常數。 10. 如申請專利範圍第 1項之薄膜組件，其中金屬箔基 材爲具有增加表面積的紋理構造基材。 11. 如申請專利範圍第1項之薄膜組件，其更包括平行 連接的介電質金屬箔系統或串列連接的介電質金屬 箱系統。
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