CN1407606A - 研磨垫 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高质量的研磨垫,它适合于半导体晶片等物体的化学机械研磨(CMP),该研磨垫不受研磨过程中研磨条件改变的影响,能够获得优良的研磨速率、台阶消除能力和均一性,其中使用了一种聚氨酯基泡沫(12),该泡沫具有微细和均一的气室(20),适合于半导体等材料的研磨,该泡沫通过使溶解有气体的原材料成型来获得,这种溶解有气体的原材料是通过在压力条件下,将惰性气体溶解在作为主要原材料和各种辅助原材料的聚氨酯或聚脲的混合物中而获得的。
Description
技术领域
本发明涉及一种研磨垫,更特别地涉及一种适合于化学机械研磨(CPC)的研磨垫,该研磨垫能够对精度和表面光滑度要求较高的构件进行研磨,例如半导体晶片。
背景技术
支持最近技术迅速进步的重要技术之一是信息技术如计算机的发展。很难说,上述信息技术性能的发展可以通过信息工程设备的CPU(中央处理器)的性能和集成的发展来获得,所述信息工程设备如构成CPU的ULSI(超大规模集成)装置。作为迅猛发展ULSI装置的性能和集成化的方法之一,一种方法已经被实践,该方法包括:发展USLI的横向集成,即精细地划分元件,同时发展USLI的垂直集成,即ULSI的多级互连。
上述的ULSI多级互连最重要的因素是确保光刻技术的焦点深度(DOF),通过光刻技术,晶片通过层间介电质和金属布线的金属布线图案被曝光。换句话说,要求在粗糙表面的突起和凹槽的高度差小于图案曝光的焦点深度。为此,必须进行高精度的平整。在形成多级互连的过程中,当层间介电质或金属布线的突起和凹槽之间有一确定或更大的高度差时,要进行充分的调焦或形成精密的布线结构就不可能了。
高精度的平整很难通过常规的SOG法(在玻璃上旋转)或蚀刻来达到。作为这些方法的替代方法,通常使用超精度的研磨法,例如CMP法(化学机械研磨)。通过CMP法,使用一种研磨剂(该研磨剂通常被称做“浆料”,下文中将被使用)和一种弹性研磨材料(下文称“研磨垫”)来对被平整的物体如半导体晶片的表面进行平整,该研磨剂含有微粒材料,例如硅石和氧化铝,这些微粒材料被混合并分散到碱性或酸性的化学腐蚀性的水溶液的混合物中。
使用无纺纤维或聚氨酯等弹性泡沫作为上述的研磨垫。在这些材料中特别优选的是发泡聚氨酯,该发泡聚氨酯在研磨期间不掉毛,且有能够保持浆料的表面气泡结构。这种表面包泡结构的生产可受到控制。聚氨酯泡沫制成的研磨垫迄今已经被生产,生产过程包括:在按照预定的物理性质,如硬度和弹性设定的材料和成型条件下,通过化学发泡方法,制备大块聚氨酯泡沫(下文称做“块”),再将块切成具有预定厚度的片状物,然后将片状物冲孔,使成为适合研磨的形状,如盘状。
然而,通过化学发泡方法产生的研磨垫有不利因素,因为在内部形成的、对控制着最终产品平整度的浆料的保持度有很大影响的气室的大小和分散不能被充分控制而因此变得不均一,使进行足够获得充分平整度的精确研磨变的困难。
聚氨酯块以一种单独的切割步骤被切成片状物,获得片状产品,这种产品是生产具有预定厚度的研磨垫的基础。因此最终的研磨垫产品的表面平整度取决于切割步骤的精度。然而,因为这种精度并不足够高,所以被平整的物体的平整精度在选择研磨垫材料的阶段就已经决定了。众所周知,当聚合物材料,例如聚氨酯泡沫被切削或切割时,聚合物材料的粘弹性通常会引起刀片切边的移位,即,在切割段的所谓退刀,使精度控制在不大于10μm变的很困难。
另一方面,作为CMP法中改进平整化的一种方法,可采用改善研磨条件(较低的压力和高的相对速度的研磨)或增强研磨垫的硬度的方法。然而,由于物理性质的变化,即研磨过程中研磨垫的粘弹性的改变,因而前一种方法很难实现。后一种方式也有缺陷:因为增强预定的硬度是很难实现的。因此,可以理解,当因此而获得的硬度太高时,被研磨物体的表面会被研磨垫擦伤(损坏)。增强硬度某种程度上也可以通过增强密度实现。然而,考虑到浆料在研磨垫表面的保持性(晶片表面内浆料供给量的保持能力常数),不能形成微细气室的制备方法,如普通的化学发泡方法和物理发泡方法,在与密度的增强成比例的气室的分布中遇到困难,从而不可能获得均匀的气室分布。此外,作为上述研磨条件的改善方法之一,最近有人建议使用线性研磨型研磨垫,该研磨垫有很长的周长。然而,这种方法要求进行大规模的设备(如新的研磨机)投资,因此,尽管可能是解决这些问题的一种基本方法,但是,不容易被引用。
对于特别被应用于称为浅沟槽隔离(STI)的CMP,有人建议用高硬度垫来进行低压和相对高速的研磨作为一种方法,用来减少对隔离图案的依赖。然而这种方法有不利因素:如果应用聚氨酯泡沫制成的研磨垫,由于在研磨期间与被研磨物体的表面的摩擦而产生表面温度的瞬间升高。结果,研磨垫表面的粘弹性发生改变,致使研磨速率,即单位时间的研磨量不稳定。
发明内容
根据相关技术的研磨垫存在的问题,本发明提出了恰当地解决这些问题的方案。本发明的一个目的是提供一种高质量的研磨垫,该研磨垫适合半导体晶片等的化学机械研磨(CMP),该研磨垫不受研磨期间研磨条件的影响,且能够获得优良的研磨速率、台阶消除性和晶片内的均一性。
为了克服上述问题和达到预定目的,根据本发明的研磨垫含有以聚氨酯基泡沫,通过某一过程使该泡沫具有期望的形状,该过程包括:将作为主要原材料的聚氨酯或聚脲和各种辅助原材料一起混合,在压力条件下将惰性气体溶解在混合物中以获得溶解有气体的原材料,然后将溶解有气体的原材料注射到模型中,通过反应注模法成型,其中聚氨酯基泡沫具有通过在注塑模型中反应所得到的微细和均一的气室,适合半导体材料等的研磨。
附图说明
图1是显示按照本发明的一个优选实施方案的研磨垫的透视图。
图2是显示使用配有用于研磨终点检测的窗口的研磨垫如何影响研磨的示意图。
图3是显示通过反应注模法生产聚氨酯基泡沫的反应注模装置的一个例子的示意图。
图4是显示研磨垫的研磨面的放大平面图;
图5A,5B,5C和5D每一个是显示研磨垫的体积密度对研磨特性的影响的示意图,其中图5A和图5B指示了高体积密度的影响,图5C和图5D指示了低体积密度的影响。
参考数字和记号的说明:
12聚氨酯基泡沫
20气室
58反应注射模型
具体实施方式
以下将参照优选实施方案对本发明的研磨垫作进一步的详细说明。发明人发现:在通过反应注模法成型溶解有气体的原材料的同时,该原材料通过在聚氨酯基原材料中溶解惰性气体获得,通过任意地控制物理性质,例如硬度,气室直径和密度,能够耐受研磨条件的变化、优选用作研磨垫的聚氨酯基泡沫能够保持优良的研磨速率和台阶消除性。发明人还发现:使用芳香二元胺,例如作为交联剂,有可能抑制粘弹性的改变,该粘弹性依赖于聚氨酯基泡沫的温度。
如图1所示,该实施方案的研磨垫10是以圆形片状的形式存在,基本上含有构成研磨面10a的聚氨酯基泡沫12和缓冲垫14,缓冲垫14整体层压在泡沫12一侧的几乎整个表面上。研磨垫10在其一部分上配有一个窗口16,用来进行研磨的终点检测,窗口16具有透明性且沿着垫10的厚度方向上整个长度延伸,通过这个窗口,被平整物体的研磨表面的状况在使用该垫期间始终可以确定。窗口16与聚氨酯基泡沫12具有相同的材质,优选由固体树脂等制成。这是因为:当窗口16由与构成研磨垫10的研磨表面10a的聚氨酯基泡沫12同样的材料制成时,窗口16能与通过反应注模法形成的聚氨酯基泡沫12相适合,从而有可能防止研磨时窗口16从研磨垫10上分离。
如图2所示,配有窗口16的研磨垫10可以配有研磨平台来进行研磨,这种平台包括所需要的发光部分和感光部分,同时确定被平整的物体的研磨表面是怎样被研磨的。这使得研磨所要求的工作边最小,从而有可能实现研磨时间的减少和进行有效的研磨。
研磨垫10的研磨面10a配有格状排放槽18,该槽有预定的深度,通过排放槽,研磨浆料和研磨期间由被研磨的物体产生的所谓研磨废物被有效地排出系统。排放槽18的最佳深度值取决于被平整的物体的材料或研磨速率,但是通常预定范围为约0.1至0.5mm。排放槽18的形状模式除了上述的格形外,可以使用与研磨垫10同心的圆形,螺旋形或放射形,或一些具有预定直径的孔。然而,本发明并不局限于这些形状。只要上述研磨废物能够通过诸如伴随着研磨期间研磨垫10的研磨的旋转被有效地排放,那么排放槽18可以是任何形状。
为了便于理解下面对通过反应注模法生产研磨垫10的制造装置的描述,下文将对制造由聚氨酯基泡沫制成的研磨垫10的装置和反应注模法概括描述。
如图3所示,制造装置50包括:第一原材料罐52,用于储存多羟基化合物(多胺)组分;第二原材料罐54,用于储存异氰酸酯组分;一个混料头56和一个反应注射模型58。第一原材料罐52和第二原材料罐54用进料管61和62分别连在混料头56上。第一、第二原材料罐52和54分别配有混合器52a和54a,以便储存在原材料罐52和54中的各种原材料在控制下进行搅拌。从第一和第二原材料罐52和54到混料头56的路线上都配有设备S1,设备S1包括滤网,进料泵例如计量泵和高压过滤器等等。
混料头56以及原材料罐52和54也与回管63和64相互连接,通过回管,各种没有注射的剩余原材料被分别返回到原材料罐52和54。多羟基化合物组分和异氰酸酯组分在从大约0.1到50Mpa的恒定的压力下,通过混料头56分别从第一和第二原材料罐52和54循环返回到第一和第二原材料罐52和54。从混料头56到第一和第二原材料罐52和54的回管63和64,分别配有设备S2,必要时该设备包括热交换器。
参照通过制造装置50来制造聚氨酯基泡沫的步骤说明反应注模法,第一和第二原材料罐52和54的内部被惰性气体如干燥的空气或氮气压缩至从0.1到50Mpa的恒定压力,此时进料泵不会出现故障。利用搅拌器52a和54a,分别以恒定的速率搅拌原材料罐52和54内的各种原材料,以便能够保持预定的温度。原材料罐52和54的上层部分也各自被惰性气体覆盖。在这种设置中,当各种原材料由于搅拌器52a和54a的搅拌而进行对流时,所产生的气泡会使惰性气体以预定的量溶解在原材料中。实际上,惰性气体溶解在多羟基化合物组分和异氰酸酯组分中是没有必要的。预定的辅助原材料例如催化剂,增链剂和/或交联剂可以加入到在混合物中有较高化学稳定性的多羟基化合物组分中。然后惰性气体溶解在混合物中,生产溶解有气体的原材料。
本发明中使用的称为“聚氨酯基泡沫”的术语“聚氨酯” 的意思是聚合物的一般术语,这种聚合物具有尿烷(脲)键,通过有机异氰酸酯和活泼氢化合物的加聚反应生成。实际被应用的聚氨酯通过适当地的将上述辅助原材料加入到作为基料的异氰酸酯和多羟基化合物中来合成。基料和辅助原材料可以适当地结合而获得具有各种物理性质的聚合物。可以使用CO2作为惰性气体,该气体显示出较高的扩散系数。除了CO2外,还可以使用任何可应用的、不影响合成聚氨酯的加聚反应的惰性气体,例如N2,Ar和干燥的空气(通常并不使用高湿度空气,因为如果使用高湿度的空气,它的水分会跟异氰酸酯反应生成影响泡沫发泡状态的气体)。
使用聚醚多醇、聚酯多醇、聚碳酸酯多醇或聚二烯基多醇作为多羟基化合物组分。这些多羟基化合物可单独使用,或者其中两种或多种组合使用。作为多胺组分,优选使用任何通过由氨基取代多羟基化合物中的羟基所获得的物质。
可用做异氰酸酯组分的有甲苯二异氰酸酯(TDI),TDI预聚物,亚甲基二苯基二异氰酸酯(MDI),粗MDI,聚合MDI,脲二酮(urethodione)改性的MDI,碳二亚胺改性的MDI等。这些异氰酸酯酯组分可以预聚物的形式使用。本发明中使用的材料并不局限于这里所描述的各种材料。
随后,这两种原材料在混料头56中碰撞混合,然后被注入一个反应注射模型58内,该模型包括一个空腔58a,其形状和即刻将被制造的研磨垫10的外型相一致,其内压被设定为预定时间段的预定值。以这种方式,来进行各种被如此混合的原材料的反应和固化。同时,溶解在混合物中的惰性气体被释放。惰性气体产生的膨胀引起混合物发泡,从而形成泡沫,泡沫的形状和空腔58a的外型相一致。因此,在反应注射模型58内的适当的位置上,通过预先布置相应的构件,缓冲垫14和窗口16很容易被安装或形成。通过按照空腔58a的形状成型空腔58a,排放槽18可以很容易地形成。
通过在从气体的饱和压力到较低或较高的压力的条件下将惰性气体注入到反应注射模型58中,从而压力改变的行为,例如压力降低导致惰性气体释放到混合物中,可以实现发泡。在这个过程中,惰性气体的释放不管发生在什么位置,只要它发生在溶解有惰性气体的同一平衡体系的原材料的混合物中,都以相同的概率发生。进而,被释放的惰性气体的膨胀在系统中的任何地方以基本一致的速率发生。因此惰性气体可以被释放,不会引起从一个位置到另一个位置的任何不均匀,即,是均一地和随机地。进而,具有基本相同直径的气室形成。此外,因为惰性气体释放发生在在同一平衡体系内,所产生的气室基本上为球体形状,这种性状具有使泡沫压力均匀的作用。
气室的膨胀本质上由原材料混合物发生反应和固化的速率决定。这证明了可以控制反应速率以控制气室的膨胀度,即,气室直径。当使用上述的反应注模法时,已经混合的两相原材料可以立即以较高的速率注入到模型58中而发生反应和固化。因此,不能通过其它成型方法来成型的原材料的组分,在这里可以被应用。而且,较小气室直径的泡沫也可以生产。
上述的反应注模法是一种生产方法,这种方法迄今已经被用做汽车内外零件的成型方法。作为发泡方法,除了上述包括利用惰性气体的溶解的方法外,可适当使用一种所谓的物理发泡方法,该方法包括:蒸发未固化的液体反应混合物中的低温挥发液体,如低分子量的氯氟烃,二氯甲烷和戊烷,形成气室;一种所谓的化学发泡方法,该方法包括:将水作为发泡剂加入到多羟基化合物组分中,将混合物与异氰酸酯组分混合,然后与异氰酸酯反应从而释放二氧化碳作为发泡气体,形成气室;或所谓的机械发泡方法,该方法包括:将惰性气体吹入反应混合物或两种原材料之一中,然后在搅拌过程中剪切原材料形成气室。然而,由于这些发泡方法产生具有不均一的分散性或直径的气室,所以在选择这些发泡方法时一定要注意。
通常,通过反应注模法得到的泡沫有一个被称作皮肤层的高密度层,该皮肤层在其表面上形成,厚度几微米。这个皮肤层在研磨垫的预备过程中即使用前的准备(试车)时很容易被脱除,因此特别是对研磨垫的使用用途来说,不会产生问题。进一步涉及到一种方法,该方法包括为了增强惰性气体的溶解速率和大量增加气体的饱和浓度,而使用超临界液体。
如图4所示,说明放大规模的研磨垫10的研磨面10a,通过上述的行为由释放的惰性气体所产生的具有相同直径的大量气室20,均匀地分散在其中,气室20的直径受到后面所描述的注模条件的影响,这些条件即,反应注射模型内的压力,气体饱和压力(原材料罐中的压力),固化条件(温度,时间),凝胶化时间,即原材料被注入点和注模过程中原材料固化点之间的时间。
气室的直径随模型等内的压力增加反比例降低,在固化温度降低条件下随凝胶化时间增加成比例升高。模型内的压力和固化温度可以适当地预定。凝胶化时间可以通过调节原材料与催化剂等的反应性来任意地控制。气室直径可以由后面所描述的所得泡沫的体积密度来控制。气室直径还可以通过提高原材料的粘度来控制。然而,这个方法可能会使混合的完成、模型的流度等变差,因此不优选使用。
气室的平均直径预定范围从1到50μm之间,优选从15到30μm之间。特别地,当气室直径大约30μm时,研磨表面10a的气室的深度减小,使减少调节(整理)量成为可能。整理的简化防止了研磨垫的摩损,从而产生延长研磨垫10寿命的效果。
当气室的平均直径低于1μm时,所得的研磨垫10相对容易发生边缘粗糙或研磨废物等堵塞气室的不利情况。这种研磨垫不能进行稳定的研磨,因此必须经常地整理。相反,当气室的平均直径超过50μm时,所得的研磨垫易于产生气室直径的离差。这种研磨垫更加不均匀地保持浆料,因此不能表现稳定的质量。进而,当气室直径的离差显著时,所得的研磨垫10易于产生部分密度差,有可能妨碍研磨状态。
根据上面的描述,上述的体积(表观)密度影响气室的直径,但更影响研磨速率。换句话说,如图5所示,当气室直径相同时,在研磨面10a上,密度的差异会引起平坦的部分(能够研磨的部分)与气室部分(能够保持浆料和研磨废物的部分)的比例的变化。为了获得体积密度从0.6到1.0g/cm3的泡沫,优选从0.7到1.0g/cm3,通过反应注模法,反应注模法通常包括使用含有上述的溶解在其中的惰性气体的原材料组成的溶解有气体的混合物,体积密度很容易通过改变原材料混合物注入反应注射模型58的速率即注射时间来调节。另外,溶解在原材料的惰性气体的量可以被调节。
当体积密度小于0.6g/cm3时,研磨表面10a中微细气室的比率,例如,气室部分(能够保持浆料和研磨废物的部分)的比率增加,而平坦部分(可研磨的部分)的比率降低,即使后面所描述的硬度是充分的(见图5A)。因此,浆料存在于研磨表面10a的平坦部分上以研磨待研磨表面的时间减少(见图5B),使研磨速率下降。相反,当体积密度超过1.0g/cm3时,研磨面10a变得几乎平整(见图5C)。因此,泡沫具有显著弱化的保持浆料的能力(见图5D),从而不可能有效地消耗浆料,由此增加研磨的操作成本。进而,研磨垫10的研磨面10a上的浆料的干燥引起研磨剂粒子的结块,能够引起刮伤。
考虑到研磨特性,构成研磨垫10的聚氨酯基泡沫12的硬度是重要的指标之一。本发明中,聚氨酯基泡沫12的ASTM D2240所规定的肖氏D硬度的预定范围是40到80,优选从55到75。当聚氨酯基泡沫12的肖氏D硬度低于40时,该材料太软,适合于被平整的物体如晶片的粗糙的表面,这对于研磨垫来说,从凸段开始进行积极式研磨是不可能的。这需要很大的工作边,增加废物量。相反,当聚氨酯基泡沫12的肖氏D硬度超过80时,研磨时刮擦研磨垫10所产生的研磨垫10的小片导致被研磨物体的表面擦伤。因此,不发生刮伤且能很好地消除有台阶的表面的研磨垫,其肖氏D硬度优选为从55到75。
通过层压比构成研磨面10a的聚氨酯基泡沫12软的材料,例如上述缓冲垫14,被平整的物体的均一性可以增强。具有如上规定的从55到75之间的肖氏D硬度的研磨垫,在防止结构工作缺陷方面是有利的,这些工作缺陷如常规的金属CMP法所产生的凹陷或腐蚀。
聚氨酯基泡沫12的肖氏D硬度通常随着上述多羟基化合物等组分的总OH值(以混合比率混合的单一原材料的OH值的总和)增加而增加。这是因为:当构成聚氨酯基泡沫12的硬段(有机异氰酸酯,增链剂或交联剂)被选择且增加用量时,构成泡沫12的聚合物变的更硬。例如,通过异氰酸酯指数(由异氰酸酯/羟基或氨基表示的比例,下文仅称“指数”),聚氨酯基泡沫12的肖氏D硬度很容易被控制。
使用具有上述物理性质的聚氨酯基泡沫12使获得能够很好地消除有台阶的表面和表现出增强的研磨速率的研磨垫10成为可能。由于硬度的改变(依赖于聚氨酯基泡沫12随温度变化而产生的粘弹性变化)产生的研磨速率的不稳定性可以通过使用一种材料避免,该材料是作为上述辅助原材料之一的交联剂,成为具有高粘合力的可聚合硬段,如芳香二胺。
通常,粘弹性的变化可以通过动态粘弹性来评价,动态粘弹性是当阶段性变化的应变或应力施加到物体上时观察到的粘弹性。详细地说,使用三个因子,即,贮能模量(G′),损耗模量(G″)和从两个弹性模量计算得到的tanδ(=G″/G′)。在本发明中,上述贮能模量(材料的弹性因子)和tanδ(代表弹性因子和粘度因子的对比),被用来预定10℃~90℃温度下,贮能模量和tanδ的变化范围,即,最大值与最小值的比率不大于3,也就是预定这些因子的最大值不超过它们的最小值的三倍。这可以通过将芳香二元胺等以任意量加入到上述交联剂或主要原材料中来实现。
加入上述交联剂具有改善上述贮能模量和tanδ以及硬度的作用。因此,一定要充分考虑交联剂的加入量。
如上所述,在通过反应注模法使溶解有惰性气体的聚氨酯基原材料成型来生产本发明的研磨垫的同时,任意地控制物理性质例如硬度,气室直径和浓度,由此可以提供能经受研磨条件的变化,获得优良的研磨速率、台阶消除能力和均一性的适合用作研磨垫的聚氨酯基泡沫。此外,通过将诸如芳香二元胺等的物质加入到以聚氨酯为基料的原材料中,可以取得防止粘弹性随温度变化的效果。
按照实施例1至7和对比实施例1到3的研磨垫通过反应注模法来制备,其中发泡条件,成型条件和异氰酸酯指数、交联剂的组成等是变化的。按照本发明的研磨垫不限于下面的实施例。(实验条件)
使用以下的原材料来制备厚度1.27mm、并具有2mm宽、槽宽15mm和深0.6mm的格形槽的研磨垫。然后测量这样所制备的研磨垫的各种性质。(应用的原材料)
*多羟基化合物:商品名:SBU多羟基化合物M-372(172 KOHmg/g),由SUMITOMO BAYER URETHANE CO.,LTD生产。
*异氰酸酯:商品名:SBU异氰酸酯M-390(NCO%=23.0%),由SUMITOMO BAYER URETHANE CO.,LTD生产。
*催化剂:商品名:DABCO 33LV,由SANKYO AIR PRODUCTSCO.,LTD生产。
*交联剂A:商品名:交联剂0644(630KOHmg/g),由SUMITOMOBAYER URETHANE CO.,LTD生产。
*交联剂B:商品名:Sumifen VB(630KOHmg/g),由SUMITOMOBAYER URETHANE CO.,LTD生产。(组成和各种条件)
组成和各种条件在表1中给出。
表1
组成 | 发泡条件 | 成型条件 | ||||||||||
主要原材料 | 辅助原材料 | 水 | 惰性气体 | 气体饱和温度(℃) | 气体饱和压力(MPa) | 模型内压力(MPa) | 固化条件(℃,秒) | 注射时间(秒) | ||||
催化剂 | 交联剂 | |||||||||||
多羟基化合物 | 异氰酸酯 | A | B | |||||||||
实施例1 | 100 | 指数=1.20 | 0.1 | 10 | - | - | 干燥的空气 | 40 | 0.6 | 常压 | 70℃,60秒 | 1 |
实施例2 | 100 | 指数=1.20 | 0.1 | 10 | - | - | CO2 | 40 | 6.0 | 20 | 70℃,60秒 | 1 |
实施例3 | 100 | 指数=1.20 | 0.1 | 10 | - | - | 干燥的空气 | 40 | 0.6 | 常压 | 70℃,60秒 | 0.6 |
实施例4 | 100 | 指数=1.20 | 0.03 | 10 | - | - | 干燥的空气 | 40 | 0.6 | 常压 | 40℃,300秒 | 0.6 |
实施例5 | 100 | 指数=1.20 | 0.1 | 10 | - | 1.0 | 干燥的空气 | 40 | 0.6 | 常压 | 70℃,60秒 | 1 |
实施例6 | 100 | 指数=1.20 | 0.1 | 10 | - | - | 干燥的空气 | 40 | 0.6 | 常压 | 70℃,60秒 | 0.55 |
对比实施例1 | 100 | 指数=1.08 | 0.1 | - | - | - | 干燥的空气 | 40 | 0.6 | 常压 | 70℃,60秒 | 1 |
对比实施例2 | 100 | 指数=0.97 | 0.1 | - | 10 | - | 干燥的空气 | 40 | 0.6 | 常压 | 70℃,60秒 | 1 |
对比实施例3 | 100 | 指数=1.20 | 0.1 | 15 | - | - | 干燥的空气 | 40 | 0.6 | 常压 | 70℃,60秒 | 1 |
实施例7 | 100 | 指数=1.20 | 0.1 | 15 | - | - | 干燥的空气 | 40 | 0.6 | 常压 | 70℃,60秒 | 0.73 |
*催化剂,交联剂A和B以及水,作为辅助原材料,其单位是重量份。
*在实施例5中,原材料含有水,引起化学发泡。换句话说,气室是通过化学发泡法形成的。(被评价的性质和评价方法)
(1)物理性质
A:密度
按照JIS K6401来测量。
B:硬度
使用ASTM D2240规定的肖氏D硬度计,在温度22℃和相对湿度55%的条件下测量。
C:平均气室直径
从在扫描电镜的照片(SEM)中10mm2的5个点中选择具有最大开口的五个气室(由于气室是球形的,所以在不同部分有不同的孔径。假定它们以真球形的形式,气室开口的最大距离被定义为球形气室的开口直径)。
D,E:贮能模量和tanδ的最大值/最小值
这些性质利用动态粘弹计(由Rheometric Scientific F.E.Ltd.生产)来测量。对于测量,使用一种方法,包括应用小的正弦应变,再测量粘性组分和弹性组分响应值的差。这种测量是在10℃到90℃的温度范围以及1Hz频率条件下,以拉伸模式收集数据而实现的。这样所收集的数据的最大值除以同样所收集的数据的最小值,获得被评价的数值。上述温度范围(10℃到90℃)是考虑到研磨过程中使用的浆料的条件而预定的。
(2)研磨特性的评价
作为研磨机,使用一种简单的CMP装置(平台直径:500mm),带有6英寸规格的一个平台和一个头部。在下列条件下,对于每项特性,分别研磨最佳的被平整物体,以确定F(研磨速率),G(台阶消除能力),H(刮擦性),I(均一性)和J(由这些因素所得的对研磨垫的综合评价)。研磨速率F用数值评价。刮擦性H是按照两步标准(OK和NG)来评价的。台阶消除能力G和均一性I按照4步标准(E:优秀;G:好;F:稍差;P:差)来评价。综合评价J按照三步标准(G:适合使用;F:可用;P:不可用)来评价。
*条件
平台和头部的旋转速度:100转/分
研磨压力:34Kpa
研磨剂:用于氧化物CMP的通用SiO2浆料
研磨剂的流量:150ml/min
作为参考,一种在现行标准基础上用作CMP的研磨垫(商品名:IC-1000,由Rodel Nitta Company生产),以上述同样的方式被评价。(结果)
结果在下面的表2中列出。换句话说,通过综合评价,按照本发明的所有研磨垫(实施例1到7)被确定可用于半导体晶片等各种半导体材料的研磨。特别地,本发明的实施例1和2的研磨垫,不仅被确定不亚于参考研磨垫,而且还表现出比参考研磨垫更好的台阶消除能力。
表2
各种物理性质 | 研磨性质 | |||||||||
A | B | C | D | E | F | G | H | I | J | |
密度g/cm3 | D硬度 | 气室直径μm | 贮能模量最大值与最小值比 | Tanδ最大值与最小值比 | 研磨速率 | 台阶消除能力 | 刮擦性 | 均一性 | 综合评价 | |
实施例1 | 1.00 | 65 | 15 | 1.5 | 2.5 | 3300 | E | OK | G | G |
实施例2 | 1.00 | 65 | 3(下限) | 1.5 | 2.5 | 3300-2800 | E | OK | G | G |
实施例3 | 0.60 | 55 | 30 | 1.5 | 2.5 | 2500 | G | OK | G | G |
实施例4 | 0.60 | 55 | 150(下限) | 1.5 | 2.5 | 2300 | G | OK | G | G |
实施例5 | 0.73-0.60 | 55 | 100(不均匀) | 1.5 | 2.5 | 2800 | G | OK | F-P | F |
实施例6 | 0.55 | 50 | 35 | 1.5 | 2.5 | 1900 | F | OK | G | F |
对比实施例1 | 1.00 | 38 | 15 | 0.5 | 0.5 | 800 | P | OK | - | P |
对比实施例2 | 1.00 | 55 | 15 | 12(依赖于温度) | 10(明确的转变点) | 1500-2900(不稳定) | F | OK | P | P |
对比实施例3 | 1.00 | 85 | 15 | 1.0 | 0.3 | 3600 | E | NG | P | P |
实施例7 | 0.73 | 75 | 25 | 1.0 | 0.3 | 3500 | E | OK | P | G |
参考实施例 | 0.73 | 55 | 70 | 2.5 | 3.2 | 3200 | F | OK | G | G |
关于温度依赖性,贮能模量的最大值和最小值的比值小的结果的研磨垫不管温度如何,即使在温度升高时,都保持它的刚性。此外,在各种指示材料转变点的温度下,tanδ的最大值和最小值的比值(变化幅度)越小,即,以温度作为横坐标的tanδ曲线的峰越宽,则材料的相对模量变化就越小。因此,所有这些材料都适合用于研磨垫。
尽管参照具体的实施方案对本发明进行了详细说明,很显然对于本领域的技术人员来说,在不脱离本发明的精神和范围的情况下,可以作出各种变化和更改。
该申请是建立在2001年8月24日提交的日本专利申请号2001-254971基础上的,其全部内容通过引用并入本发明。
Claims (12)
1.一种研磨垫,由具有所需形状的聚氨酯基泡沫(12)构成,所述的泡沫通过一种方法获得,该方法包括:将作为主要原材料的聚氨酯或聚脲与各种辅助原材料混合,在压力下将惰性气体溶解在混合物中获得溶解有气体的原材料,然后再将溶解有气体的原材料通过反应注模法注射到反应注射模型(58)中,通过在注射模型(58)中的反应而获得所述的泡沫,其中聚氨酯基泡沫(12)具有微细和均一的气室(20),适合于半导体材料等的研磨。
2.根据权利要求1的研磨垫,其中气室(20)的平均直径的预定范围是从1μm到50μm。
3.根据权利要求2的研磨垫,其中气室(20)的平均直径的预定范围是从15μm到30μm。
4.根据权利要求1的研磨垫,其中聚氨酯基泡沫(12)的体积密度的预定范围是从0.6到1.0g/cm3。
5.根据权利要求4的研磨垫,其中聚氨酯基泡沫(12)的体积密度的预定范围是从0.7到1.0g/cm3。
6.根据权利要求1的研磨垫,其中聚氨酯基泡沫(12)的按照ASTM D2240所规定的肖氏D硬度的预定范围是从40到80。
7.根据权利要求6的研磨垫,其中聚氨酯基泡沫(12)的按照ASTM D2240所规定的肖氏D硬度的预定范围是从55到75。
8.根据权利要求1的研磨垫,其中芳香二胺被用作辅助原材料之一以改善所得泡沫的结晶性,以便在10℃到90℃的温度下贮能模量的最大值和tanδ的最大值在它们的最小值的3倍以内。
9.根据权利要求1的研磨垫,其中反应注射模型(58)具有预定的图案,以便这种图案被转移到聚氨酯基泡沫(12)的表面。
10.根据权利要求1的研磨垫,其中惰性气体选自干燥的空气,干燥的氮气,CO2和Ar。
11.根据权利要求1的研磨垫,其中惰性气体在从0.1到50Mpa的压力下溶解在混合物中。
12.根据权利要求1的研磨垫,其中辅助原材料选自催化剂,增链剂和交联剂。
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