CN1340577A - 导电浆料 - Google Patents

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Abstract

一种导电浆料,以导电粉末、有机粘结剂和溶剂作为主要成分,其中该浆料还含有从N－酰基氨基酸及其盐构成的组中选出的至少一种。该导电浆料的贮存性能极大提高,即使经过长期贮存也不会发生导电粉末的分离或沉淀。

Description

导电浆料
技术领域
本发明涉及适于在高温下通过烧结制造电子元件、电路板等中的厚膜导体的导电浆料。更具体地，本发明涉及非常适合用于制造多层陶瓷电子元件如多层陶瓷电容器或多层感应器中的内部电极或接线端电极的导电浆料。
背景技术
可以将没有烧结的电介质层和内部电极层层叠在一起在高温下进行共同烧结，然后在两端各压制出一个接线端电极从而得到多层陶瓷电容器。近年来，对于容量增加而尺寸减小的电容器有迫切需求，因此在将电介质层和内部电极层变薄方面正在取得进展。此外，接线端电极的构造极大地影响元件的性能和外部尺寸，因此使接线端电极的压制结构均匀同样是重要的问题。
进一步，对于内部电极和接线端电极所用的导电浆料，存在的问题是其中包含的导电粉末经过长期贮存可能会分离出来并沉淀。特别地，对于采用基底金属粉末如镍或铜作为导电成分的基底金属浆料，必须在无氧化气氛中去除粘结剂，因此，浆料中不应该包含大量作为增稠剂的有机粘结剂即树脂成分，因而溶剂含量必须很高，从而导致容易发生导电粉末的分离和沉淀(沉积)。此外，为了使电极层变薄，应该使用导电粉末含量低的低粘性浆料，而这将进一步增加导电粉末分离和沉淀的趋向。特别地，具有良好分散性且高度结晶化的球形导电金属粉末对于制造具有高紧密性的烧结膜从而生成显微结构稠密和高导电性能的膜非常有用，上述金属粉末可以通过例如日本专利特开昭62-1807中提出的喷溅高温分解工艺或日本专利申请No.2000-133576或2001-108533中所提出的对低密度气态相的金属化合物粉末进行高温分解的工艺制造获得。然而，一旦该高度结晶化的球形粉末在浆料中发生分离和沉淀，粉末将形成具有小沉淀体积的硬块并且最终形成的硬块很难再分散。进一步，如果采用汽油作为溶剂，那么将随时间流逝发生很大变化，从而更容易发生分离和沉淀。
如果已经产生导电粉末分离的浆料经过充分混合，那么可以达到导电粉末再分散的状态，但是浆料不会返回其初始状态。具体地，散开的导电粉末重新聚成块，从而产生一些问题如干燥浆料膜的表面状态变差和导电粉末的紧密性降低，以及浆料流变学性能如粘性的改变和可压制性能的改变，从而导致压制结构中的改变和光滑度变差。对于内部电极的情况，这些问题将导致电介质层间短路和烧结后电容器容量降低以及其他问题，如在烧结过程中形成的结构缺陷。进一步，对于接线端电极的情况，可能引起一些问题如导致电极断裂的电极结构不均匀或压制结构的不足如褶皱。
解决这些问题的方式的一个实例如日本专利特开平9-162065中提出的添加特定化合物如甲苯三唑，但是这并不一定能得到非常充分的效果。
进一步，日本专利特开平5-242726中公开了添加有机氮化合物与金属粉末形成螯合物以防止导电浆料随时间改变的方法，但是这种方法实际上在防止金属粉末的沉淀方面没有效果。
进一步，日本专利特开平10-92226公开了添加磷酯型或硫酯型阴离子表面活化剂的方法，因此可以提高导电粉末和载体物质之间的浸湿性能，形成均匀、光滑、薄的电极层。然而，它在防止导电粉末随时间而分离和沉淀方面效果不好。此外磷或硫将作为杂质残留在电极中，而相反地影响电容器电气性能和可靠性。
发明概述
本发明的目的在于防止导电粉末经过一段时间后从浆料中分离和沉淀，在制造时使浆料性能保持更长的时间。
本发明提供的导电浆料以导电粉末、有机粘结剂和溶剂作为主要成分，还包含从N-酰基氨基酸及其盐构成的组中选择的至少一种。而且，提供的上述导电浆料中N-酰基氨基酸及其盐的总量与导电粉末之间重量份为02～0.5∶100，上述导电浆料中包含从由镍、铜和合金构成的组中选择的至少一种。而且，上述导电浆料还包含从玻璃、金属氧化物和陶瓷构成的组中选择的至少一种。
实施发明的具体方式
在本发明中，通常使用的导电粉末是贵金属粉末如银、钯、金、铂等或基底金属粉末如镍、铜、钴等。导电粉末可以是这些金属的单质或是这些金属的合金、复合物和混合物中的任一种构成的粉末。此外，也可以采用在金属粉末表面有无机材料如金属氧化物、玻璃或陶瓷的金属无机复合物粉末，或在金属氧化物、玻璃、陶瓷等表面上覆盖导电金属而形成的金属无机复合物粉末。
对于有机粘结剂和溶剂没有特别的限制，可以从导电浆料通常所用的载体物质中选取认为合适的材料。有机粘结剂的具体实例有纤维素、丙烯酸树脂、苯酚树脂、醇酸树脂和松香脂。溶剂的具体实例包括有机溶剂如乙醇、乙醚、酯、碳氢化合物、水及其混合溶剂。此外，可以适当选择其他经常添加的成分例如增塑剂、分散剂如更高的脂肪酸或脂肪酸酯、表面活性剂等。
除了上述成分，还可以根据用途在本发明的导电浆料中适当添加无机成分，例如，如玻璃粉的无机粘结剂，金属氧化物如钛酸钡、氧化钛、氧化铝、二氧化硅、氧化铜和氧化锰，具有与电介质层相同特性的陶瓷粉末以及高岭石。
本发明中所使用的每种N-酰基氨基酸都是酰基与氮原子结合的氨基酸。酰基最好是具有8到18个碳原子的长链脂肪酸残基，例如十二酰基、十四酰基、十八酰基、油酰基、癸酰基基、十六酰基，或者是天然油/脂肪型脂肪酸酰族如椰子油脂肪酸酰(此后称为椰子酰)基。氨基酸的部分实例有N-甲基乙氨酸、N-甲基-β-丙胺酸、天冬氨酸和谷氨酸等。可能使用的N酰基氨酸盐的实例有钾盐和钠盐等。本发明中最好采用N-酰基谷氨酸或其盐。上述的多种N-酰基氨基酸或其盐可以一起使用。
在浆料中可以以任何形式添加一种或多种N-酰基氨基酸及其盐(此后称为N-酰基氨基酸成分)。可能的方法是用N-酰基氨基酸成分对导电粉末预先进行表面处理，在将导电粉末和粘结剂成分混合在一起时添加N-酰基氨基酸成分然后进行揉捏而制备出浆料，或者将N-酰基氨基酸成分溶解在稀释的溶剂中，在制备浆料后添加所生成的溶液。
[0015]对于所添加的N-酰基氨基酸成分的量没有特别地限制，但是添加的总量与导电粉末重量份最好为0.2～0.5∶100。如果重量份小于0.2，则防止分离和沉淀的效果将不理想，但是如果重量份大于0.5，则由于有机物质含量增加即不挥发成分增加，将引起干燥膜密度降低或者粘结剂的不充分清除等问题。
在包含大量载体物质的低粘性浆料中添加N-酰基氨基酸成分的作用特别显著。特别地，在导电粉末含量不大于导电粉末和载色体成分总体积的15％的低粘性基底金属浆料中添加N-酰基氨基酸成分是非常有效的。而且，N-酰基氨基酸成分即使添加到包含分散性和紧密性良好的高度结晶的球形导电金属粉末的浆料中也可以发挥其防止粉末分离和沉积的作用。正由于这种作用，例如通过上述日本专利特开昭62-1807或日本专利申请号2000-133576或20001-108533中所述高温分解工艺制备的高度结晶化的球形导电粉末可以通过烧结成功地形成高密度导电膜，并且同时保持其良好性能而不发生上述分离或沉淀问题。本发明中所使用的导电粉末的平均颗粒尺寸最好不超过10微米。然而，本发明不仅限于这些浆料。
下面将通过示例对本发明进行更详细说明。
例1
将重量份为0.5的N-十八烷酰-L-谷氨酸、重量份为5的乙基纤维素和重量份为95的二氢松脂添加到重量份为100的镍粉末中，使用三辊式破碎机制备镍浆料。浆料中所用的镍粉末通过喷溅高温分解工艺制备，并且是平均颗粒尺寸为1微米的高度结晶地化的形粉末。所得到的浆料密封在容器中并在50摄氏度的恒温槽中贮存一周时间，然后观察分离现象。可以发现分离现象几乎没有发生。进一步，为了研究干燥膜中镍粉末的紧密性随时间的改变，将刚制造的上述浆料和经过如上贮存并搅拌的浆料分别浇注到PET(聚对苯二甲酸乙二酯)膜上然后在150摄氏度下烘干，测量干燥膜的密度。可以发现，在两种情况下密度都为5.6克/立方厘米，即浆料的性质不随时间改变。
对比例1
制造与例1中成分相同但是不含N-十八烷酰-L-谷氨酸的镍浆料。与例1中相同，浆料密封在容器中并在50摄氏度下贮存一周，然后研究分离现象和干燥膜密度变化。经过贮存后，浆料分离成为两层，其中沉淀的镍粉末的体积占浆料总体积的38％(这部分以后称为镍沉淀体积百分比)。相对于浆料总体积的镍沉淀体积百分比显示了镍粉末在浆料中的分布程度或面积，高百分比表示浆料中大量体积由镍粉末占据并且粉末的分离或沉积程度很小。即使在贮存后采用烧结工艺进行彻底地再分散，干燥膜密度仍然降低到4.9克/立方厘米，而立即制造的浆料密度为5.5克/立方厘米。
例2～8
将重量份为5的乙基纤维素、重量份为95的二氢松脂、重量份为20的钛酸钡和如表1中所示量的N-十八烷酰-L-谷氨酸添加到重量份为100的镍粉末中，使用三辊式破碎机制备镍浆料。与例1中相同，浆料被密封并贮存，然后研究经过贮存后干燥膜密度变化和分离现象。结果如表1所示。当完全没有分离现象时，镍沉积体积百分比为100％。
对比例2
制造与例2中成分相同但是不含N-十八烷酰-L-谷氨酸的镍浆料。如上所述研究浆料性能随时间的变化。结果如表1所示。
对比例3～7
制造与例2中成分相同的镍浆料，但是添加含有重量份为0.5的油酸、N-烃-1，3-二胺丙烷己二酸盐(其中烃基具有8到16个碳原子)、山梨聚糖单聚体、脂肪酸酯型分散剂。如上所述研究浆料性能随时间的变化。结果如表1所示。
从表1中可以看出，含有N-十八烷酰-L-谷氨酸的浆料的贮存性能比不含该酸的浆料好，含有N-十八烷酰-L-谷氨酸的浆料中不会发生金属粉末分离和浆料性能随时间改变的问题。
      表1
添加的钛酸钡粉末的量(重量份) 添加的N-十八烷酰-L-谷氨酸的量(重量份) 制造后立即使用     在50℃下贮存一周
  干燥薄膜密度(g/cm3) 干燥薄膜密度(g/cm3) 镍沉淀体积百分比(％)
例1      -     0.5     5.6     5.6     98
对比例1      -      -     5.5     4.9     38
例2     20     0.1     5.9     5.6     82
例3     20     0.2     6.0     5.9     99
例4     20     0.5     6.0     6.0     97
例5     20     1.0     5.9     6.0     98
例6     20     2.0     6.0     6.1     98
例7     20     4.0     5.9     5.9     99
例8     20     5.0     5.6     5.5     98
对比例2     20      -     6.0     5.3     35
对比例3     20     (重量份为0.5的油酸)     6.0     5.4     42
对比例4     20 (重量份为0.5的N-烃基-L和3-二胺丙烷脂胺酸盐(烃基具有8-16个碳原子))     5.9     5.3     37
对比例5     20 (重量份为0.5的山梨聚糖单聚体)     5.8     5.1     39
对比例6     20     (重量份为0.5的脂肪酸酯)     5.8     5.2     35
对比例7     20     (重量份为0.5的含磷酯)     6.0     5.1     40
例9
将重量份为0.5的N-可可酰-L-谷氨酸、重量份为7的乙基纤维素、重量份为18的辛醇和重量份为75的正癸烷添加到重量份为100的镍粉末中，使用三辊式破碎机制备出镍浆料。与例1相同，得到的浆料被密封并在50摄氏度下贮存一周，然后研究浆料的分离现象和干燥膜密度变化。
对比例8
制造与例9中成分相同但是不含N-可可酰-L-谷氨酸的镍浆料。如上所述研究浆料性能的变化。
例10～12
将重量份为7的乙基纤维素、重量份为18辛醇、重量份为75的正癸烷、重量份为20的钛酸钡和表2中所示量的N-可可酰-L-谷氨酸添加到重量份为100的镍粉末中，使用三辊式破碎机制备出镍浆料。如上所述研究浆料性能随时间的变化。
对比例9
制造与例10中成分相同但是不含N-可可酰-L-谷氨酸的镍浆料。如上所述研究浆料性能随时间的变化。
例9～12和对比例8～9的结果如表2所示。
   表2
添加钛酸钡粉末的量(重量份)   添加的N-可可酰-L-谷氨酸的量(重量份) 制造后立即使用     在50℃下贮存一周
  干燥薄膜密度(g/cm3) 干燥薄膜密度(g/cm3) 镍沉淀体积百分比(％)
例9     -     0.5     5.1     5.0     100
对比例8     -      -     5.1     4.5     46
例10     20     0.2     5.3     5.2     98
例11     20     1.0     5.4     5.2     100
例12     20     4.0     5.1     5.0     100
对比例9     20      -     5.2     4.5     42
本发明的导电浆料与传统导电浆料相比具有贮存性能极大提高，即使长时间贮存也不会发生分离和沉积现象。结果，浆料制造时的性能能够保持很长时间，而不会发生可压制性能变差或压制结构改变等现象，而且，干燥浆料膜中的导电粉末的紧密性没有降低，表面状态没有变差。因此，本发明的导电浆料非常适合制造电极和导体电路而性能不产生波动。此外，即使是具有高溶剂含量的低粘性浆料或者包含具有良好分散性和高紧密性球形导电金属粉末的浆料也可以稳定贮存，从而可以满足对于薄电极的需要。例如，对于多层陶瓷电容器，很容易稳定地形成厚度在1～2微米级的薄内部电极。

Claims (4)

1.一种导电浆料，以导电粉末、有机粘结剂和溶剂作为主要成分，其中，该浆料含有从N-酰基氨基酸及其盐中选出的至少一种。
2.如权利要求1中所述的导电浆料，其中，所述N-酰基氨基酸及其盐的总重量与所述导电粉末的重量份为0.2～0.5∶100。
3.如权利要求1中所述导电浆料，其中，所述导电粉末含有从由镍、铜及其合金构成的组中选出的至少一种。
4.如权利要求1中所述的导电浆料，其中，该浆料还含有从由玻璃、金属氧化物和陶瓷构成的组中选出的至少一种。
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