KR20070023227A - 산화마그네슘 코팅된 티탄산바륨 입자 및 초음파를사용하는 그의 제조방법 - Google Patents

산화마그네슘 코팅된 티탄산바륨 입자 및 초음파를사용하는 그의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 티탄산바륨 입자 (core) 및 그 표면에 산화마그네슘(MgO)에 의하여 형성된 코팅층(shell)을 갖는 코어-쉘 구조의 티탄산바륨-산화마그네슘 복합 입자 및 초음파를 이용하는 이의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명은 수계용매에서,첨가제 또는 분산제 등의 다른 물질을 사용하지 않고, 산화마그네슘을 얻기 위한 출발 물질과 초음파만을 사용하여 티탄산바륨 입자 표면에 산화마그네슘 입자를 서서히 형성시킴으로써, 티탄산바륨 표면에 산화마그네슘을 코팅시키는 것을 특징으로 한다. 본 발명의 티탄산바륨-산화마그네슘 복합 입자는 다양한 정보 통신 응용 분야, 예컨대 MLCC (Multi-Layer Ceramic Capacitors; 적층 세라믹 콘덴서) 응용 분야에 사용될 수 있는 유전체 물질에 적용될 수 있으며, 다양한 입자 코팅 분야에 적용 가능하다.
티탄산바륨, 산화마그네슘, 코팅, 초음파, 유전체

Description

산화마그네슘 코팅된 티탄산바륨 입자 및 초음파를 사용하는 그의 제조방법{PARTICLE OF BARIUM TITANATE POWDER COATED WITH MAGNESIUM OXIDE AND PREPARATION METHOD THEREOF USING ULTRASONICATION}
도 1은 본 발명에서 코어(core) 입자로 사용된 티탄산바륨 입자를 나타낸 것이다.
도 2는 기존의 티탄산바륨 입자에 MgO가 코팅된 티탄산바륨-산화마그네슘 복합 입자를 보여주는 것이다.
도 3은 초음파를 사용하여 티탄산바륨 입자에 MgO가 코팅된 티탄산바륨-산화마그네슘 복합 입자를 보여주는 것이다.
도 4는 티탄산바륨 입자에 MgO가 코팅된 티탄산바륨-산화마그네슘 복합 입자의 TEM사진을 보여주는 것이다.
본 발명은 티탄산바륨 입자 (core) 및 그 표면에 산화마그네슘(MgO)에 의하여 형성된 코팅층(shell)을 갖는 코어-쉘 구조의 티탄산바륨-산화마그네슘 복합 입자 및 초음파를 이용하는 이의 제조 방법에 관한 것이다.
티탄산바륨(BaTiO3)은 페로브스카이트(perovskite) 결정 구조를 갖는 세라믹 물질로서, 높은 유전상수를 지닌 강유전체의 특성을 갖기 때문에, 전자 재료 분야에서 다양한 용도로 사용되고 있다. 티탄산바륨과 같은 강유전체는 전기장이 없어도 자발 분극 현상을 보이며, 영구적인 자기적 성질인 영구 전기 쌍극자(dipole)를 갖는다. 자발 분극 현상은 이온이 단위 격자(unit cell)에 들어있는 결과로 생기는 것이다. 티탄산바륨의 체심에 있는 티타늄 4가 이온 (Ti4 +)은 단위격자(unit cell)의 중심에서 위쪽으로 벗어나 있기 때문에, 각각의 단위 격자에서 영구적인 전기 이온쌍극자 모멘트가 생기게 된다. 이러한 티탄산바륨은, 특히 MLCC (Multi-Layer Ceramic Capacitors; 적층 세라믹 콘덴서) 등의 적층형 부품의 원료로서, 광범위하게 사용되고 있다.
기존의 MLCC 등의 적층형 부품의 제조 공정에서는 원료 분말의 액상 분산, 첨가제 혼합 및 분쇄, 성형, 건조 및 소결 과정을 거쳐서 최종 세라믹 소결체를 제조한다. 이 때, 첨가되는 여러 가지 첨가제 중에서, 산화마그네슘(MgO)은 순수한 티탄산바륨에 첨가되는 희토류 첨가제 중 하나이다. MLCC의 제조에 있어서, 산화마그네슘을 첨가하여 MLCC를 제조하는 것이 순수한 티탄산바륨만으로 제조하는 것보다 제조된 MLCC의 온도 특성 및 절연 특성을 향상 시킬 수 있는 것으로 보고되어 있다.
또한, 기존의 MLCC 제조 공정에서는 주 분말인 티탄산바륨과 Y2O3, MgO 등의 여러 가지 첨가제 분말을 한꺼번에 분쇄ㆍ혼합ㆍ분산시켜 사용하는데, 이러한 혼합 분산계는 균질도 측면에 한계가 있어서, 초고용량화 및 초소형화를 추세로 하는 차세대 MLCC 생산 공정에 있어서 많은 문제점이 야기되었다.
즉, 첨가되는 여러 가지 첨가제는 혼합ㆍ분산 과정으로부터 최후의 소결 공정까지 각 성분의 역할에 따라 작용하게 되므로, 첨가제 성분이 균일하게 분산되어야 특성이 보다 우수한 제품을 제조할 수 있다. 첨가제의 분산을 위한 기존의 혼합 분산계는 톨루엔 등 방향족 유기 용매 혼합물을 사용하기 때문에, 성형체의 건조 공정에서 방출되는 VOC(volatile organic compound; 휘발성 유기 화합물)와 공정 장비 세척용 유기 용매 등으로 인한 환경 부담이 점차 증가하고 있다.
이러한 문제점을 극복하기 위하여, 유기 용매계가 아닌 환경 친화적인 수계 페이스트(paste)를 사용하여 MLCC를 제조하는 방법이 제안되고 있는데, MLCC의 제조에 수계 페이스트 시스템을 적용함에 있어서 다음과 같은 근본적인 문제점이 있다. 즉, 티탄산바륨 분말과 첨가제의 혼합 및 분산 시, 각각의 분말 성분은 표면 및 자체 특성이 크게 달라서, 수용액의 pH 또는 전해질 특성에 따라서 특정 성분은 잘 분산되지만 다른 성분은 심하게 응집되어, 균일한 수계 분산을 얻기가 매우 어렵다는 것이다.
유기 용매 계에서의 정전기적 분산 효과는 수계에 비하여 매우 작기 때문에, 유기 용매 계에서의 분산은 주로 유기 분산제 등의 분말 표면 흡착에 의한 입체 (steric) 효과에 의하게 된다. 이러한 이유로 분말의 혼합 분산계로서 유기 용매를 사용하는 것이 단연 유리하기 때문에, 현재 대부분의 국내 MLCC 제조 기업체에서는 상기한 환경 파괴 문제에도 불구하고 혼합 분산계로서 유기 용매계 페이스트를 사용하고 있는 실정이다.
또한, 국내 통신 부품 관련 기업체에서 사용하는 첨가제 분말의 경우, 수입된 상태에서는 평균 입경이 1 내지 2 μm 정도이기 때문에, 이를 고용량-고층 제품에 사용하기 위해서는 평균 입경 0.6 μm 정도까지 분쇄하여 사용하는데, 현재 보유하고 있는 장비를 사용하여서는 0.5 μm 이하의 미세 분말로 분쇄하기가 거의 불가능하다. 즉, 현재의 기술 상태로는 0.5 μm 이하의 평균 입경을 갖는 분말을 만들기는 매우 어려우며, 0.5 μm 이상의 비교적 큰 평균 입경을 갖는 분말은 0.5 μm 이하의 초미세 평균 입경을 갖는 분말과 비교하여 균질하게 분산되기가 어려우므로, 균질한 혼합 분산이 요구되는 차세대 MLCC의 제조에 있어서 문제점이 되고 있다.
본 발명은, 상기한 바와 같은, 기존의 유전체 물질 제조에 있어서의 유기 용매계 사용에 따른 환경 문제, 수계 페이스트 사용시의 분산성 문제 및 분말 초미세화의 기술적 한계의 문제를 해결하기 위하여, 첨가제로서 산화마그네슘만을 사용하여 티탄산바륨 표면에 산화마그네슘이 코팅된 티탄산바륨-산화마그네슘 복합 입자 및 초음파를 이용하는 이의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 티탄산바륨 입자 (core) 및 그 표면에 산화마그네슘(MgO)에 의하여 형성된 코팅층(shell)을 갖는 코어-쉘 구조의 티탄산바륨-산화마그네슘 복합 입 자 및 초음파를 이용하는 이의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명자들은 전술한 문제점을 해결하기 위하여, 코팅 구조를 갖는 티탄산바륨 입자를 제조하는 기술을 개발하였다. 즉, 코어(core)인 티탄산바륨 분말의 표면에 첨가제 중 산화마그네슘이 코팅되어 쉘(shell)의 구조를 형성하는 코어-쉘 구조의 티탄산바륨-산화마그네슘 복합 입자를 제조하는 것이다. 이와 같이 티탄산바륨과 산화마그네슘이 코어-쉘 구조로 되어있는 복합 입자를 사용하면 각각의 티탄산바륨 입자가 거의 동일한 표면 특성을 갖기 때문에, 특정 수용액 조건에서 균일한 수계 분산을 얻을 수 있다.
또한, 본 발명의 코어-쉘 구조를 갖는 티탄산바륨-산화마그네슘 코팅 분말을 사용함으로써, 티탄산바륨 입자 표면에 균일하게 산화마그네슘이 포함되어, 0.5 μm 이상의 평균 입경을 갖는 분말의 수계 페이스트에서의 불균일 분산의 문제를 해결할 수 있으므로, 전술한 바와 같은 수계 페이스트 사용 및 입자의 초미세화에 있어서의 기술적 한계에 의한 문제점을 획기적으로 극복할 수 있게 된다.
즉, 본 발명의 코어-쉘 구조를 갖는 티탄산바륨-산화마그네슘 복합 입자는, 초미분화에 있어서의 기술적 한계 문제, 수계 페이스트에서의 혼합 분산 문제 등과 같은 기존의 MLCC 제조 방법에 있어서의 문제점들을 동시에 해결할 수 있기 때문에, 차세대 MLCC 부품에 적합한 분말 소재가 될 수 있다. 또한, 본 발명의 코어-쉘 구조를 갖는 티탄산바륨-산화마그네슘 복합 입자의 제조 기술은 티탄산바륨 분말 뿐 아니라 다른 세라믹 분말 또는 페이스트를 사용하는 모든 제조 산업, 모든 부품 및 제품에 필수적인 기반 기술이라고 할 수 있다.
또한, 기존의 티탄산바륨에 여러 가지 첨가제를 코팅하는 방법은 반응 시간이 약 20시간 정도로 길었지만, 본 발명은 초음파만을 사용하여 티탄산바륨 표면에 산화마그네슘을 코팅시킴으로써, 반응 시간과 반응 과정을 크게 줄일 수 있다는 이점이 있다.
우선, 본 발명은 티탄산바륨 입자 및 그 표면에 산화마그네슘(MgO)에 의하여 형성된 코팅층을 포함하는 티탄산바륨-산화마그네슘 복합 입자를 제공한다.
상기 코팅층은, 산화마그네슘에 의하여 형성된 것으로, 그 외의 첨가제의 사용을 수반하지 않으며, 초음파를 사용하여 비정질의 산화마그네슘을 티탄산바륨 입자 표면에 흡착시키고, 이와 같이 산화마그네슘이 흡착된 입자를 열처리함으로써 형성된다. 이 때, 상기 티탄산바륨-산화마그네슘 복합 입자에 있어서, 산화마그네슘 코팅층은 티탄산바륨 입자 표면 중 일부분에 형성될 수 있으며, 코팅층이 형성된 부분이 하나의 티탄산바륨 입자 표면에 하나 이상 존재할 수 있다. 즉, 하나의 티탄산바륨 입자 표면의 한 부분 이상에서 부분적으로 산화마그네슘 코팅층이 형성될 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시태양에 있어서, 상기 코팅층은 마그네슘 질산염 (nitrate) 등의 마그네슘염 및 마그네슘 에톡사이드 (ethoxide) 및 마그네슘 아세틸아세토네이트(acetylacetonate) 등의 마그네슘 유기 금속 화합물로 이루어진 군 중에서 선택된 한 가지 이상의 마그네슘 화합물을 출발 물질로 하여 상기 한 가지 이상의 출발 물질을 각각 입경이 800 nm인 티탄산바륨과 함께 초음파를 사용하여 반응시킴으로써 형성된 것일 수 있다. 종래의 기술의 경우, 염을 사용하고 Oil bath에서 온도를 높여서 반응시키면서도 반응 시간이 24 시간 이상 걸리는 반면 에톡사이드를 사용하고 초음파를 주사하여 반응시키는 경우 Oil bath에서 온도를 상승시킬 필요도 없을 뿐만 아니라 반응 시간도 2 시간 정도로 짧아지게 된다.
본 발명의 티탄산바륨-산화마그네슘 복합 입자에 있어서의 산화마그네슘의 함량은, 상기 복합 입자의 목적하는 용도에 따라서 달라질 수 있으며, 특히, MLCC에의 적용을 위해서, 0.5 내지 1.0 wt%로 하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은 티탄산바륨 입자 표면에 산화마그네슘을 코팅하여 코어-쉘 구조를 갖는 티탄산바륨-산화마그네슘 코팅 입자를 제조하는 방법을 제공한다. 보다 구체적으로, 본 발명의 제조 방법은 티탄산바륨 분말과 산화마그네슘을 얻기 위한 출발 물질을 혼합하고 초음파로 분산시킴과 동시에 산화마그네슘의 핵생성 반응을 시킴으로써, 비정질 산화마그네슘을 티탄산바륨 입자 표면에 흡착시켜, 티탄산바륨 입자 표면에 산화마그네슘을 코팅하는 단계를 포함한다.
상기 산화마그네슘을 얻기 위한 출발 물질로서 마그네슘 질산염 (nitrate) 등의 마그네슘염 및 마그네슘 에톡사이드 (ethoxide) 및 마그네슘 아세틸아세토네이트(acetylacetonate) 등의 마그네슘 유기 금속 화합물로 이루어진 군 중에서 선택된 한 가지 이상의 마그네슘 화합물을 사용할 수 있다. 상기 한 가지 이상의 출발 물질을 각각 티탄산바륨과 함께 초음파를 사용하여 반응시킨 후, 건조과정 및 열처리과정을 거쳐 티탄산바륨 표면을 산화마그네슘으로 코팅할 수 있다. 이는 마그네슘 에톡사이드를 증류수에 용해시켰을 때 비정질 형태의 입자들이 용액 내에서 관찰되는데 이 입자들이 초음파로 인한 용액의 온도 상승으로 인해 표면에너지가 큰 티탄산바륨 표면에 흡착되는 반응이 일어나기 때문이다. 반응 pH는 약 9.5~10정도이며 이는 마그네슘 에톡사이드를 증류수에 용해시킨 후 티탄산바륨을 첨가한 용액의 pH이다. 그러나 반응 종료 후에도 pH의 변화는 크지 않다.
초음파를 사용하는 본 발명의 제조 방법에 있어서, 상기 출발 물질로서 마그네슘의 에톡사이드 물질을 사용하는 것이 가장 바람직하다. 또한, 본 발명 제조 방법에 의하여 제조된 티탄산바륨-산화마그네슘 복합 입자에 있어서의 산화마그네슘의 함량은, 상기 복합 입자의 목적하는 용도에 따라서 달라질 수 있으며, 특히, MLCC에 적용하기 위해서, 0.5 내지 1.0 wt%로 하는 것이 바람직하다.
이와 같이 제조된 본 발명의 티탄산바륨-산화마그네슘 복합 분말은 각 티탄산바륨 분말 표면에 산화마그네슘이 균일하게 코팅되어 있기 때문에, 티탄산바륨 분말이 5 ㎛ 이상의 비교적 큰 평균 입경을 갖는다고 하여도, 친환경적인 수계 페이스트 시스템에 적용시, 티탄산바륨 분말과 산화마그네슘이 균일하게 분산되는 효과를 얻을 수 있게 된다. 따라서, 본 발명의 티탄산바륨-산화마그네슘 복합 입자는 다양한 정보 통신 응용 분야, 예컨대, MLCC 등의 제조 분야에 있어서 친환경적으로 사용될 수 있는 유전체 물질이다.
[실시예]
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더 상세히 설명할 것이나, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
실시예 : MgO 코팅
반응용기 (300 ml 플라스크)에서 입경이 800 nm인 티탄산바륨 분말 9.7 g과 Mg(OCH2CH3)2 0.24 g을 탈이온수에 넣은 후, 분산시키기 위하여 우선 자석교반기를 사용하여 약 5 분간 교반시킨 후 초음파 분쇄기(ultrasonicator, 전압 110 V, 주파수 40 kHz)를 사용하여 2 시간 동안 혼합용액을 분산과 동시에 반응시켰다. 반응이 종료된 용액을 필터를 사용하여 분리 후, 100℃에서 3 시간 동안 건조하였다. 건조된 분말을 650℃에서 2 시간 동안 하소하였다. 그 결과 도 3에 나타낸 바와 같이 MgO가 코팅된 티탄산바륨-산화마그네슘 코팅 입자를 얻었으며, 얻어진 코팅 입자의 조성은 표 1에 나타낸 바와 같다.
샘플 분석 원소 wt%
Ba Ti Mg
혼합 54.18 21.33 0.68
본 발명은 티탄산바륨 입자 표면이 산화마그네슘으로 코팅되어 코어-쉘 구조를 갖는 티탄산바륨-산화마그네슘 코팅 분말을 제공함으로써, 수계 용매에서도 균일하게 분산이 가능하여, 각각의 티탄산바륨 입자 표면에 첨가제가 코팅되어 있으므로, 분말의 평균 입경 크기에 크게 영향받지 않고 티탄산바륨과 산화마그네슘이 균일하게 분포하는 세라믹 물질을 제공할 수 있게 되어 원료분말 초 미분화의 한계에 따른 문제점을 해결할 수 있다. 본 발명의 티탄산바륨-산화마그네슘 코팅 분말은 MLCC 제조에 응용될 수 있으며, 본 발명의 코팅 기술은 티탄산바륨 입자뿐만 아니라 다른 세라믹 분말에 적용되어, 이를 사용하는 모든 제조 산업, 부품 및 제품 에 사용될 수 있다. 또한, 기존의 코팅 방법과 비교하여 코팅 시간을 줄일 수 있을 뿐만 아니라 다른 첨가제가 들어가지 않으므로 티탄산바륨 입자표면에 순수한 산화마그네슘을 코팅시킬 수 있다.

Claims (7)

  1. 티탄산바륨 입자 및 상기 티탄산바륨 입자 표면에 산화마그네슘(MgO)에 의하여 형성된 코팅층을 포함하고, 상기 코팅층이 초음파에 의하여 형성된 것인, 티탄산바륨-산화마그네슘 복합 입자.
  2. 제1항에 있어서, 상기 티탄산바륨 입자 표면이 부분적으로 한 부분 이상의 산화마그네슘 코팅층을 포함하는 티탄산바륨-산화마그네슘 복합 입자.
  3. 제1항에 있어서, 상기 산화마그네슘 코팅층의 함량이 티탄산바륨-산화마그네슘 복합 입자의 총 중량의 0.5 내지 1.0 wt%인 티탄산바륨-산화마그네슘 복합 입자.
  4. 티탄산바륨 입자 표면에 산화마그네슘을 코팅하여 코어-쉘 구조를 갖는 티탄산바륨-산화마그네슘 복합 입자를 제조하는 방법으로서,
    티탄산바륨 분말과, 산화마그네슘을 얻기 위한 출발 물질을 혼합하고 초음파로 분산시킴과 동시에 산화마그네슘의 핵생성 반응을 시킴으로써, 비정질 산화마그네슘을 티탄산바륨 입자 표면에 흡착시켜, 티탄산바륨 입자 표면에 산화마그네슘을 코팅하는 단계를 포함하며,
    상기 산화마그네슘을 얻기 위한 출발 물질로서 마그네슘 질산염 (nitrate) 등의 마그네슘염 및 마그네슘 에톡사이드 (ethoxide) 및 마그네슘 아세틸아세토네이트(acetylacetonate) 등의 마그네슘 유기 금속 화합물로 이루어진 군 중에서 선택된 한 가지 이상의 마그네슘 화합물을 사용하는,
    티탄산바륨-산화마그네슘 복합 입자의 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 출발 물질로서 마그네슘의 에톡사이드를 사용하는 것이 특징인 방법.
  6. 제4항에 있어서, 제조된 티탄산바륨-산화마그네슘 복합 입자에 있어서의 산화마그네슘의 함량을 0.5 내지 1.0 wt%로 하여 수행하는 방법.
  7. 제4항에 있어서, 비정질 산화마그네슘이 흡착된 티탄산바륨 입자를 80 내지 100℃에서 3 내지 4 시간 동안 건조 시키고, 650℃에서 2 내지 4 시간 동안 열처리하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
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