CN104801267A - 一种球形二氧化硅基核壳结构吸附剂及其制备方法和应用 - Google Patents
一种球形二氧化硅基核壳结构吸附剂及其制备方法和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104801267A CN104801267A CN201510168871.9A CN201510168871A CN104801267A CN 104801267 A CN104801267 A CN 104801267A CN 201510168871 A CN201510168871 A CN 201510168871A CN 104801267 A CN104801267 A CN 104801267A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sio
- mgcl
- nucleocapsid structure
- preparing spherical
- adsorbent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
本发明公开了一种球形二氧化硅基核壳结构吸附剂及其制备方法和应用,将MgCl2水溶液和SiO2微米球分别用表面活性剂进行改性,然后将改性后的SiO2分散液与MgCl2水溶液混合搅拌,同时滴加一定量的浓氨水,水浴条件下搅拌一定时间后停止,抽滤、洗涤、烘干最后于马弗炉中煅烧即可得到球形二氧化硅基核壳结构吸附剂。其比表面积大,吸附能力强,再生容易且可以循环使用,降低了吸附成本。该产品可有效的解决染料废水的处理问题,而且在化工、石油、食品、轻工和环境保护等领域也具有潜在的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型无机吸附剂的制备方法,尤其涉及一种球形二氧化硅基核壳结构吸附剂的制备方法,属于无机材料领域。
背景技术
吸附主要是物质表面吸住周围介质(液体或气体)中的分子或离子的现象。吸附剂是能有效地从气体或液体中吸附其中某些成分的固体物质。工业上常用的吸附剂主要是活性炭,虽然其吸附性能好,但是成本比较高,再生困难。因此制备一种吸附性能好且可以循环使用的新型低成本吸附剂成为近年来研究的热点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种球形二氧化硅基核壳结构吸附剂的制备方法,通过简单经济的方法制备出一种吸附性能好,成本低廉且可以循环使用的吸附剂,用于解决废水处理中的染料污染等问题。
实现本发明目的采用的技术方案是:采用表面活性剂分别对MgCl2溶液和SiO2微米球同时进行改性,然后将改性后的SiO2分散液与MgCl2水溶液混合搅拌,同时滴加一定量的浓氨水,水浴条件下搅拌一定时间后停止。抽滤、洗涤、烘干最后于马弗炉中煅烧即可得到球形二氧化硅基核壳结构吸附剂。
一种球形二氧化硅基核壳结构吸附剂:MgO包覆在SiO2微米球的表面,其比表面积为458.96m2/g,孔径为3.44nm,分子式为SiO2MgO。
上述球形二氧化硅基核壳结构吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)向MgCl2水溶液中加入阳离子表面活性剂对MgCl2进行改性,同时向SiO2微米球分散液中加入阴离子表面活性剂对SiO2进行改性;
(2)搅拌条件下,将改性后的SiO2微米球分散液加入到改性后的MgCl2水溶液中,然后逐滴加入浓氨水,使MgCl2和NH3·H2O的摩尔比为1:2,然后在45℃水浴中搅拌2h;
(3)抽滤,洗涤,所得固体在120℃下烘干,最后于500~600℃的马弗炉中煅烧3h,即得到上述球形二氧化硅基核壳结构吸附剂。
所述的MgCl2水溶液的浓度为3~4mol/L。
所述的SiO2微米球,粒径大小为0.1~2.5μm的SiO2微米球占总质量的6.5wt%,粒径大小为2.5~7.0μm的SiO2微米球占总质量的80wt%,粒径大小为7.0~10μm的SiO2微米球占总质量的13.5wt%。
所述的浓氨水的浓度为25~28wt%。
对MgCl2进行改性的方式为:将MgCl2·6H2O溶于去离子水中,加入十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)后机械搅拌十分钟,其中,每摩尔MgCl2·6H2O加入7.5g十六烷基三甲基溴化铵。
对SiO2进行改性的方式为:将二氧化硅微米球分散在去离子水中,然后加入三乙醇胺进行改性。
所述的球形二氧化硅基核壳结构吸附剂在有机染料无水处理中的应用。
所述的球形二氧化硅基核壳结构吸附剂在化工、石油、食品、轻工、环境保护领域中的应用。
与现有普通吸附剂相比,本发明中的核壳结构吸附剂比表面积大,吸附能力更强,再生容易且可以循环使用降低了吸附成本。本发明工艺简单,成本低廉,故该产品可有效的解决染料废水的处理问题,而且在化工、石油、食品、轻工和环境保护等领域也具有潜在的应用价值和前景。
附图说明
图1为二氧化硅微米球的扫描电镜图。
图2为球形二氧化硅基核壳结构吸附剂的扫描电镜图。
图3为球形二氧化硅基核壳结构吸附剂的透射电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
下列实施例中所采用的SiO2微米球,粒径大小为0.1~2.5μm的SiO2微米球占总质量的6.5wt%,粒径大小为2.5~7.0μm的SiO2微米球占总质量的80wt%,粒径大小为7.0~10μm的SiO2微米球占总质量的13.5wt%。
实施例1
称取82g MgCl2·6H2O溶于100mL去离子水中,加入3g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)后机械搅拌十分钟,得到改性后的MgCl2水溶液;同时将5g二氧化硅微米球分散在100mL水溶液中并加入20g的三乙醇胺,得到改性后的SiO2分散液。在搅拌状态下,将改性后的SiO2分散液加入到改性后的MgCl2水溶液中,得到SiO2/MgCl2混合液。随后将50mL浓度为25wt%的氨水逐滴滴加到SiO2/MgCl2混合液中,45℃水浴条件下搅拌2h后停止反应。抽滤洗涤,120℃烘干,将干燥后的粉末于马弗炉中500℃煅烧3h,即得到黑色固体粉末状的球形二氧化硅基核壳结构吸附剂。
实施例2
称取82g MgCl2·6H2O溶于100mL去离子水中,加入3g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)后机械搅拌十分钟,得到改性后的MgCl2水溶液;同时将10g二氧化硅微米球分散在100mL水溶液中并加入20g的三乙醇胺,得到改性后的SiO2分散液。在搅拌状态下,将改性后的SiO2分散液加入到改性后的MgCl2水溶液中,得到SiO2/MgCl2混合液。随后将50mL浓度为26wt%的氨水逐滴滴加到SiO2/MgCl2混合液中,45℃水浴条件下搅拌2h后停止反应。抽滤洗涤,120℃烘干,将干燥后的粉末于马弗炉中550℃煅烧3h,即得到黑色固体粉末状的球形二氧化硅基核壳结构吸附剂。
实施例3
称取82g MgCl2·6H2O溶于100mL去离子水中,加入3g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)后机械搅拌十分钟,得到改性后的MgCl2水溶液;同时将5g二氧化硅微米球分散在100mL水溶液中并加入20g的三乙醇胺,得到改性后的SiO2分散液。在搅拌状态下,将改性后的SiO2分散液加入到改性后的MgCl2水溶液中,得到SiO2/MgCl2混合液。随后将50mL浓度为28wt%的氨水逐滴滴加到SiO2/MgCl2混合液中,45℃水浴条件下搅拌2h后停止反应。抽滤洗涤,120℃烘干,将干燥后的粉末于马弗炉中600℃煅烧3h,即得到黑色固体粉末状的球形二氧化硅基核壳结构吸附剂。
经过多项分析获得该黑色固体粉末状的球形二氧化硅基核壳结构吸附剂精确结构为SiO2MgO,即纳米氧化镁包覆在二氧化硅微米球的表面,形成核壳结构类似花团状的复合物,并且该粉末比表面积大,具有良好的吸附性,能高效的吸附水中的有机染料,如:结晶紫,罗丹明B等。该吸附剂对结晶紫的最大吸附量达到2244.85mg/g,且经过5次循环,其对结晶紫的吸附去除率仍可以达到98%以上。
Claims (9)
1.一种球形二氧化硅基核壳结构吸附剂,其特征在于:MgO包覆在SiO2微米球的表面,其比表面积为458.96m2/g,孔径为3.44nm,分子式为SiO2MgO。
2.一种权利要求1所述的球形二氧化硅基核壳结构吸附剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)向MgCl2水溶液中加入阳离子表面活性剂对MgCl2进行改性,同时向SiO2微米球分散液中加入阴离子表面活性剂对SiO2进行改性;
(2)搅拌条件下,将改性后的SiO2微米球分散液加入到改性后的MgCl2水溶液中,然后逐滴加入浓氨水,使MgCl2和NH3·H2O的摩尔比为1:2,然后在45℃水浴中搅拌2h;
(3)抽滤,所得固体洗涤后在120℃下烘干,最后于500~600℃的马弗炉中煅烧3h,即得到权利要求1所述的球形二氧化硅基核壳结构吸附剂。
3.根据权利要求2所述的球形二氧化硅基核壳结构吸附剂的制备方法,其特征在于:所述的MgCl2水溶液的浓度为3~4mol/L。
4.根据权利要求2所述的球形二氧化硅基核壳结构吸附剂的制备方法,其特征在于:所述的SiO2微米球,粒径大小为0.1~2.5μm的SiO2微米球占总质量的6.5wt%,粒径大小为2.5~7.0μm的SiO2微米球占总质量的80wt%,粒径大小为7.0~10μm的SiO2微米球占总质量的13.5wt%。
5.根据权利要求2所述的球形二氧化硅基核壳结构吸附剂的制备方法,其特征在于:所述的浓氨水的浓度为25~28wt%。
6.根据权利要求2所述的球形二氧化硅基核壳结构吸附剂的制备方法,其特征在于:对MgCl2进行改性的方式为:将MgCl2·6H2O溶于去离子水中,加入十六烷基三甲基溴化铵后机械搅拌十分钟,其中,每摩尔MgCl2·6H2O加入7.5g十六烷基三甲基溴化铵。
7.根据权利要求2所述的球形二氧化硅基核壳结构吸附剂的制备方法,其特征在于:对SiO2进行改性的方式为:将二氧化硅微米球分散在去离子水中,然后加入三乙醇胺进行改性。
8.权利要求1所述的球形二氧化硅基核壳结构吸附剂在有机染料无水处理中的应用。
9.权利要求1所述的球形二氧化硅基核壳结构吸附剂在化工、石油、食品、轻工、环境保护领域中的应用。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510168871.9A CN104801267B (zh) | 2015-04-10 | 2015-04-10 | 一种球形二氧化硅基核壳结构吸附剂及其制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510168871.9A CN104801267B (zh) | 2015-04-10 | 2015-04-10 | 一种球形二氧化硅基核壳结构吸附剂及其制备方法和应用 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN104801267A true CN104801267A (zh) | 2015-07-29 |
CN104801267B CN104801267B (zh) | 2017-03-08 |
Family
ID=53686712
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201510168871.9A Active CN104801267B (zh) | 2015-04-10 | 2015-04-10 | 一种球形二氧化硅基核壳结构吸附剂及其制备方法和应用 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN104801267B (zh) |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106496659A (zh) * | 2016-10-11 | 2017-03-15 | 常州市鼎升环保科技有限公司 | 一种抗冲击减震橡胶材料的制备方法 |
RU2640548C1 (ru) * | 2017-04-18 | 2018-01-09 | Общество с ограниченной ответственностью "Воронежпеностекло" | Гранулированный фильтрующий и/или сорбирующий материал |
RU2641742C1 (ru) * | 2017-01-30 | 2018-01-22 | Общество с ограниченной ответственностью "Воронежпеностекло" | Фильтрующий материал |
RU2663173C1 (ru) * | 2017-11-20 | 2018-08-01 | ООО "Воронежпеностекло" | Сорбирующий материал |
RU2663426C1 (ru) * | 2017-11-20 | 2018-08-06 | Общество с ограниченной ответственностью "Воронежпеностекло" | Сорбирующий материал |
CN111054306A (zh) * | 2019-11-19 | 2020-04-24 | 南京师范大学 | 一种改性生物炭及其制备方法与应用方法 |
CN111185149A (zh) * | 2018-11-15 | 2020-05-22 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种核壳结构MgO@SiO2催化剂及其制备方法和用途 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20070023227A (ko) * | 2005-08-23 | 2007-02-28 | 학교법인 인제학원 | 산화마그네슘 코팅된 티탄산바륨 입자 및 초음파를사용하는 그의 제조방법 |
CN101402475A (zh) * | 2008-09-28 | 2009-04-08 | 中国海洋大学 | 氧化镁/活性炭复合材料的制备方法及其应用 |
CN101659417A (zh) * | 2008-08-28 | 2010-03-03 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 多孔硅酸盐纳米空心颗粒及其制备方法 |
CN103285828A (zh) * | 2013-05-17 | 2013-09-11 | 武汉理工大学 | 吸附偶氮染料并可循环再生的氧化镁吸附剂的制备方法 |
-
2015
- 2015-04-10 CN CN201510168871.9A patent/CN104801267B/zh active Active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20070023227A (ko) * | 2005-08-23 | 2007-02-28 | 학교법인 인제학원 | 산화마그네슘 코팅된 티탄산바륨 입자 및 초음파를사용하는 그의 제조방법 |
CN101659417A (zh) * | 2008-08-28 | 2010-03-03 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 多孔硅酸盐纳米空心颗粒及其制备方法 |
CN101402475A (zh) * | 2008-09-28 | 2009-04-08 | 中国海洋大学 | 氧化镁/活性炭复合材料的制备方法及其应用 |
CN103285828A (zh) * | 2013-05-17 | 2013-09-11 | 武汉理工大学 | 吸附偶氮染料并可循环再生的氧化镁吸附剂的制备方法 |
Non-Patent Citations (4)
Title |
---|
CHENXI GUI 等: "Core–shell structured MgO@mesoporous silica spheres for enhanced adsorption of methylene blue and lead ions", 《RSC ADVANCES》 * |
YAN YAN LI 等: "Fabrication of a new MgO/C sorbent for CO2 capture at elevated temperature", 《JOURNAL OF MATERIALS CHEMISTRY A》 * |
ZHIMIN CUI 等: "Coating with mesoporous silica remarkably enhances the stability of the highly active yet fragile flower-like MgO catalyst for dimethyl carbonate synthesis", 《CHEMICAL COMMUNICATIONS》 * |
周梅 等: "MgO/SiO2催化甲乙醛缩合制丙烯醛的研究", 《茂名学院学报》 * |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106496659A (zh) * | 2016-10-11 | 2017-03-15 | 常州市鼎升环保科技有限公司 | 一种抗冲击减震橡胶材料的制备方法 |
CN106496659B (zh) * | 2016-10-11 | 2018-03-06 | 广东互典缓冲材料技术有限公司 | 一种抗冲击减震橡胶材料的制备方法 |
RU2641742C1 (ru) * | 2017-01-30 | 2018-01-22 | Общество с ограниченной ответственностью "Воронежпеностекло" | Фильтрующий материал |
RU2640548C1 (ru) * | 2017-04-18 | 2018-01-09 | Общество с ограниченной ответственностью "Воронежпеностекло" | Гранулированный фильтрующий и/или сорбирующий материал |
RU2663173C1 (ru) * | 2017-11-20 | 2018-08-01 | ООО "Воронежпеностекло" | Сорбирующий материал |
RU2663426C1 (ru) * | 2017-11-20 | 2018-08-06 | Общество с ограниченной ответственностью "Воронежпеностекло" | Сорбирующий материал |
CN111185149A (zh) * | 2018-11-15 | 2020-05-22 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种核壳结构MgO@SiO2催化剂及其制备方法和用途 |
CN111054306A (zh) * | 2019-11-19 | 2020-04-24 | 南京师范大学 | 一种改性生物炭及其制备方法与应用方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN104801267B (zh) | 2017-03-08 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN104801267A (zh) | 一种球形二氧化硅基核壳结构吸附剂及其制备方法和应用 | |
Chen et al. | Classical theory and electron-scale view of exceptional Cd (II) adsorption onto mesoporous cellulose biochar via experimental analysis coupled with DFT calculations | |
Afkhami et al. | Modified maghemite nanoparticles as an efficient adsorbent for removing some cationic dyes from aqueous solution | |
CN103599751B (zh) | 巯基功能化磁性二氧化硅纳米材料的制备方法 | |
Wang et al. | Adsorption of rare earths (III) by calcium alginate–poly glutamic acid hybrid gels | |
CN105688837B (zh) | 一种用于去除水中的镉和砷的纳米纤维膜及其制备方法 | |
CN104275155B (zh) | 一种新型镉离子印迹磁性介孔硅胶固相萃取剂的制备方法与应用 | |
CN104772113A (zh) | 一种石墨烯/蒙脱石纳米复合材料及其制备方法与应用 | |
CN103920473B (zh) | 碳改性二氧化钛复合磁性纳米吸附剂的制备方法 | |
CN110202162A (zh) | 采用硫化纳米铁修复六价铬污染地下水的方法 | |
CN103599749A (zh) | 磁性载钴有序介孔碳及其制备方法和应用 | |
CN103706328A (zh) | 氮杂化的磁性有序介孔碳吸附剂、制备方法和应用 | |
CN106277014A (zh) | 预先分散湿法表面改性制备活性超细碳酸钙的方法 | |
CN103962094A (zh) | 一种有序结构纳米γ-Al2O3化学修饰硅藻土吸附剂的制备方法 | |
Xu et al. | Porous CS monoliths and their adsorption ability for heavy metal ions | |
CN105797677B (zh) | 一种高疏水二氧化硅气凝胶的制备方法 | |
Yin et al. | Fabrication of hybrid magnetic Sr5xBa3x (PO4) 3 (OH)/Fe3O4 nanorod and its highly efficient adsorption performance for acid fuchsin dye | |
CN104353437A (zh) | 一种核壳磁性聚间苯二胺纳米粒子及其制备和应用 | |
CN113134340B (zh) | 一种铬离子吸附剂及其制备、应用和再生方法、皮革尾水中铬的处理方法 | |
Jin et al. | Preparation of iron oxide adsorbent modified by chitosan biomaterials and its adoption in the adsorption of heavy metals | |
CN110639481A (zh) | 一种制备聚吡咯和介孔分子筛复合材料的方法 | |
CN103554514A (zh) | 一种用于修复重金属污染土壤的螯合剂及其制备和使用方法 | |
CN104587951B (zh) | 一种Fe-SiO2-Al分子印迹吸附剂的制备方法 | |
CN103978229A (zh) | 一种氧化铝负载纳米零价铁纳米棒的制备方法 | |
Qu et al. | Adsorptive removal of Ni (ii) ions from aqueous solution and the synthesis of a Ni-doped ceramic: an efficient enzyme carrier exhibiting enhanced activity of immobilized lipase |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
TR01 | Transfer of patent right | ||
TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20210714 Address after: 325603 Bantang Industrial Zone, beibaixiang Town, Yueqing City, Wenzhou City, Zhejiang Province Patentee after: Zhejiang Tongda weipeng Electric Co.,Ltd. Address before: 430072 Hubei Province, Wuhan city Wuchang District of Wuhan University Luojiashan Patentee before: WUHAN University |