CN1331763A - 聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维 - Google Patents

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Abstract

一种聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)纤维,它是一种95摩尔%以上由对苯二甲酸丙二醇酯重复单元构成、特性粘度为0.7～1.3的聚对苯二甲酸丙二醇酯制成的,满足以下必要条件:(1)结晶取向度=88～95%;(2)动态损失正切的最大值(tanδ)max=0.10～0.15;(3)动态损失正切的最大值温度Tmax=102～116℃;(4)断裂伸度=36～50%;(5)热应力最大值=0.25～0.38g/d;(6)纤维－纤维间滑动摩擦系数=0.30～0.50。该PTT纤维可以稳定地拉伸制造,且加工特性优良。该PTT纤维的制造方法包括:将特性粘度为0.7～1.3的PTT以2000m/分以下的牵伸速度进行熔融纺丝,将获得的未拉伸丝用拉伸机拉伸,并进行热处理。

Description

聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维
技术领域
本发明涉及属于聚酯之一的聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维，详细地说，涉及一种可加工成宽范围种类的加工丝和编织物的、且适合应用于可获得有特长的编织物的衣料领域中的聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维。
背景技术
以聚对苯二甲酸乙二醇酯为主要成分的聚酯纤维，作为最适合衣料的纤维，在世界上被大量生产，聚酯纤维产业已成为一大产业。
另一方面，聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维(以下称为“PTT”纤维)从很早以前就有研究历史，但至今尚未进行工业生产。然而，近年来，作为二醇成分的1，3-丙二醇已创出廉价的生产方法，从而使PTT纤维工业化的可能性提高。
PTT纤维同时具有聚酯纤维的优点和尼龙纤维的优点，被寄以划时代纤维的期待，已开始利用其特征，应用于衣料、地毯、无纺布等方面。
很早以前就已经知道，PTT纤维可采用特开昭52-5320号公报(A)、特开昭52-8123号公报(B)、特开昭52-8124号公报(C)、特开昭58-104216号公报(D)、J.Polymer Science：Polymer PhysicsEdition Vol.14，263-274(1976)(E)以及Chemical FibersInternational Vol.45，April(1995)110-111(F)等中公开的
现有技术来制造。
而且，采用这些现有技术制造的PTT纤维，与聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维相比，一般具有初期模量小(D、E、F中记载)、弹性回复特性优良(A、D、E中记载)、热收缩率大(B中记载)、染色性良好(D中记载)等特征，被认为更接近尼龙纤维的物性。也就是说，PTT纤维的主要特征，一般来说，在于柔软的手感、伸长特性和低温染色性。考虑到这些特征，PTT纤维用于衣料时，可以说特别适合于与斯潘德克斯纤维复合来使用的内衣类(紧身内衣等)和裤袜类(连裤袜等)。
而且，PTT纤维物性中的特异物性是良好的弹性特性(伸长特性)，其特征在于，即使改变纤维的取向或断裂伸度，其初期模量也几乎为一定，而且弹性回复率高(F中记载)。这一般认为是因为纤维的杨氏模量依赖于结晶的杨氏模量。
关于这种PTT纤维的优良特性或者一般特征，在现有文献中已有详细的记载，但对于作为衣料用纤维的物性最适宜范围等，现有文献中没有任何记载和暗示。也就是说，这些现有技术中，没有记载或暗示关于衣料用PTT纤维最适宜的原丝物性设计或者考虑整体平衡的PTT纤维所应有的物性。
另外，PTT纤维所具有的特异表面特性，即，由聚合物起因的摩擦系数一般都很高，在PTT纤维的制造和加工时成为发生断头和毛丝的原因，有关这方面的记载和暗示在现有技术中也没有提到。
作为PTT纤维的制造方法，上述的公知公报中公开了一种将熔融纺丝而成的纤维作为未拉伸丝在卷绕之后进行拉伸的所谓2段法。但是，PTT与PET不同，玻璃化转变温度为30～50℃，与室温相接近，而且即使在室温附近，结晶速度也比PET快得多。这样，一旦未拉伸丝中生成微晶或是分子解取向作用而使纤维发生收缩等，拉伸时就会发生拉伸不匀和毛丝、断头等，工业上难以稳定地生产适于衣料用途的PTT纤维。作为这种2段法所存在问题的解决方法，WO-96/00808号公报和特表平9-3724号公报、WO-99/27168号公报等中提出了不卷绕未拉伸丝、而在1个阶段中连续进行纺丝-拉伸的方法。这种纺丝-拉伸连续制造所获得的纤维，被缠绕成筒子纱状卷装。
这种连续进行纺丝-拉伸的方法的成本很低，有利于工业化生产。但是，根据我们的研究，采用该1段法获得的纤维，在从筒子纱状卷装中取出纤维后，存在着纤维尺寸收缩的问题。现已弄清楚，这是由于缠绕成卷装的纤维中的应力被释放，纤维发生自由收缩(以后将该比例称作自由收缩率)，这样就存在着纤维长度约收缩3％以上的问题。一旦具有这么大的自由收缩率，在制造加工定尺寸的编织物时，就必须按照自由收缩率的比例编织出多余的长度，从而使布帛的设计变得很复杂。连续进行纺丝-拉伸获得的纤维显示出这种高自由收缩率的理由尚不清楚，但推测其理由是：①纤维形成时，分子由熔融状态变为固化状态的过程中受到的应力没有得到缓解，就卷绕成筒子纱状卷装，因此存在内应力，②拉伸后，纤维的热定型不充分，也会存在内应力。
后文的图1中示出以2段法进行纺丝-拉伸的场合以及以1段法进行的场合的纤维应力-应变曲线。图1中的曲线A为以2段法进行的场合，曲线B为以1段法进行的场合。2段法曲线中，拐点(箭头c)为1个，与此相反，1段法曲线中，拐点有3个。
因此，1段法在制造成本上有利，但在实用上，以2段法制得的纤维更适合于衣料用纤维。
根据以上的理由，强烈地希望开发出一种采用纺丝-拉伸2段法获得的、而且最适合于上述衣料用的原丝物性设计或者考虑整体平衡的PTT纤维。
而且，WO-99/39041号公报曾公开了改良PTT纤维的特异表面特性的方法。该公知方法是通过将特定组成的表面整理剂涂敷到纤维上来改良表面特性(摩擦系数)，但关于与纺丝-拉伸的实施，指出上述2段法、1段法或不进行拉伸制半、未拉伸丝的方法、制拉伸丝的方法等任一种方法都可以。也就是说，该公报中对于采用上述2段法和1段法获得的PTT纤维的自由收缩特性的差异以及这种差异所带来的实用上的问题完全没有记载和暗示。而且，该公报的目的是改良双折射率在0.025以上的一般的PTT纤维的表面特性，具体地说，是以断裂伸度为25～180％的宽范围为对象，对于作为衣料用PTT纤维的最适宜的物性范围没有任何记载，而且对其必要性也没有记载和暗示。
发明的公开
如上所述，过去的PTT纤维的断裂伸度低，摩擦特性高，是经常发生断头、毛丝的原因，成为纤维的稳定制造和纤维的假捻、编织物的制造和热处理等加工过程中的极大障碍。
本发明的第1个目的是，提供一种工业生产中断头、毛丝的发生少，且具有保证假捻加工和编织加工的圆滑的物性以及表面特性的PTT纤维。本发明的第2个目的是，提供一种可以以纺丝-拉伸的2段法稳定地制造第1目的纤维的制造方法。本发明更具体的目的是，提供一种高品质要求水准的经编织物以及足以经受假捻加工的满足原丝品质水准的PTT纤维。而且，本发明的课题是，根据PTT纤维的原丝制造、原丝的加工和编织物的特性、性能评价，进行适当的物性和表面特性的设计。
本发明者们发现，将PTT纤维原丝的断裂伸度规定在一个与聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维和尼龙纤维的最适宜范围不同的特定范围内，并选择地使摩擦特性为特定值，可有效地达成本发明的目的，至此完成本发明。
也就是说，本发明涉及一种聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维，它是一种95摩尔％以上由对苯二甲酸丙二醇酯重复单元构成、5摩尔％以下为其他酯重复单元构成的、特性粘度为0.7～1.3的聚对苯二甲酸丙二醇酯制成的聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维，其特征在于，它满足以下(1)～(6)的必要条件：
(1)结晶取向度＝88～95％；
(2)动态损失正切的最大值(tanδ)max＝0.10～0.15；
(3)动态损失正切的最大值温度Tmax＝102～116℃；
(4)断裂伸度＝36～50％；
(5)热应力最大值＝0.25～0.38g/d；
(6)纤维-纤维间滑动摩擦系数＝0.30～0.50。
另外，本发明的聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维在采用将基本上95摩尔％以上由对苯二甲酸丙二醇酯重复单元构成、5摩尔％以下由其他酯重复单元构成的、特性粘度为0.7～1.3的聚对苯二甲酸丙二醇酯在250～275℃下挤出、用冷却风固化并涂敷整理剂后、以1000～2000m/分的纺丝速度进行纺丝、并将未拉伸丝卷绕、接着将其拉伸的这样一种方法制造聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维时，可以采用以满足以下条件(a)～(c)为特征的方法来制造：
(a)涂敷整理剂，以使拉伸、热处理后的纤维的纤维-纤维间滑动摩擦系数为0.30～0.50；
(b)以0.35～0.7g/d的拉伸张力进行拉伸；接着
(c)在100～150℃的温度下进行拉紧热处理。
对附图的简单说明
图1为示出纤维的应力-应变曲线的模式图。
图2为示出用于实施本发明的纺丝机的概略模式图。
图3为示出实施本发明的拉伸-加捻型拉伸机(无固定拉伸销)的概略模式图。
图4为示出实施本发明的拉伸-加捻型拉伸机(有固定拉伸销)的概略模式图。
以下详细地说明本发明。本发明中，构成聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维的聚合物，其中95摩尔％以上为对苯二甲酸与1，3-丙二醇缩聚获得的聚对苯二甲酸丙二醇酯。也可以在不破坏本发明目的的范围内，即在5摩尔％以下的范围内，共聚或共混1种或1种以上的其他共聚物或聚合物。作为这种共聚单体、聚合物，可以举出草酸、琥珀酸、己二酸、间苯二酸、邻苯二酸、2，6-萘二甲酸、5-磺基间苯二酸钠等二元羧酸；乙二醇、丁二醇、聚乙二醇等二元醇；聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯等聚合物。
本发明中，形成纤维的聚对苯二甲酸丙二醇酯的特性粘度应为0.7～1.3。如果特性粘度不足0.7，无论采用什么纺丝条件，适合衣料用的断裂强度也不会在3g/d以上(断裂伸度36％以上时)。另一方面，如果特性粘度超过1.3，则得不到聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维。其原因是，不论将原料聚合物的特性粘度提高多少，熔融纺丝时的热解也会使特性粘度降低很多，使纤维的特性粘度在1，3以下。从获得高的断裂强度考虑，特性粘度优选的范围为0.85～1.1。
本发明中，结晶取向度应为88％～95％。该结晶取向度的范围，是使断裂伸度为36～50％的必要条件，为了使断裂伸度在50％以下，结晶取向度应为88～95％。结晶取向度95％是能够制取PTT纤维的最高值。结晶取向度的优选范围是90～94％。
本发明的动态损失正切的最大值和该最大值温度，分别应为0.10～0.15和102～116℃。动态损失正切的最大值和最大值温度在该范围以外，则断裂伸度就会处于不足36％或超过50％的范围，热应力最大值就会处于不足0.25g/d或超过0.38g/d的范围。动态损失正切的最大值和该最大值温度的优选范围，分别为0.11～0.14和104～110℃。
本发明中，断裂伸度应为36～50％。如果不足36％，则在纤维的制造工序，特别是拉伸工序中，经常发生断头和毛丝，不但工业上难以生产，而且在纤维的后加工工序中有很多障碍。也就是说，很难进行假捻加工，在编织工序中存在着经常发生断头和毛丝等的障碍。另一方面，如果断裂伸度超过50％，则纤维轴向的不均一性增加，U％的恶化和染色不匀变得很显著。断裂伸度的优选范围为38％～50％。考虑到纤维的编织性和假捻加工性等，断裂伸度的最优选范围为43～50％。
本发明中，热应力最大值应为0.25～0.38g/d。如果热应力最大值不足0.25g/d，则本发明的PTT纤维用于斯潘德克斯纤维交织时，由热收缩产生的织物紧密程度不够，容易出现通称为“松捻”的缺点。顺便说一下，松捻是反复摩擦织物时纤维产生偏移，结果使织物出现间隙的现象。如果热应力最大值超过0.38g/d，则在制成布帛之后的热加工工序中的收缩大，很难使尺寸一致。热应力最大值的优选范围为0.28～0.35g/d。热应力最大值的更优选范围为0.28～0.33g/d。
本发明中，纤维-纤维间滑动摩擦系数应为0.35～0.50。如果它超过0.50，则即使将断裂伸度设计为36～50％，在原丝制造工序即拉伸工序以及原丝加工工序即假捻工序、加捻工序中不可避免地发生断头、毛丝。纤维-纤维间滑动摩擦系数越小越好，但由于聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维的特性，很难小到0.30以下。纤维-纤维间滑动摩擦系数的优选范围为0.30～0.45。
本发明中，自由收缩率优选为2％以下。如果自由收缩率超过2％，则编织时的布帛设计变得复杂。以下举例说明自由收缩率大的场合下的实际问题。将来自筒子纱状卷装或纬纱管(pirn)等的卷绕丝的纤维直接制成编织物的场合，为了制造50m的编织物，如果自由收缩率为例如3％，则必须编织51.5m。工业上，这种多余的编织是徒劳的，难以采用。自由收缩率越小越好，如果在1.5％以下，编织时布帛的设计就没有问题，可以实施。进一步地，所谓的自由收缩率高，意味着即使在约束之下也具有收缩能力，自由收缩率超过2％的PTT纤维在卷绕过程中和卷绕之后，在卷装特别是纬纱管形状卷装中，还具有容易发生形状变形和塌边的缺点。
本发明中，纤维的应力-应变曲线中的拐点优选为1个或2个。应力-应变曲线采用后述的恒速伸长拉伸试验求出。如果应力-应变曲线中的拐点为3个乃至3个以上时，放置收缩率超过2％，编织时的布帛设计变得复杂。希望拐点为2个，更优选为1个。
本发明的PTT纤维优选以5～25捻/m的捻度进行纬纱【pirn】卷绕。加捻多是为了在编织工序或在其之前的整经工序以及假捻工序中提高加工性能即提高速度，或者降低断头和毛丝等故障的频率。如果捻度不足5捻/m或者无捻，则复丝的集束差，在编织物的制造阶段中，易发生松散和断头。如果捻度超过25捻/m，则加捻对编织物的影响过大，造成品质降低。优选的捻度为8～15捻/m。
本发明中的聚对苯二甲酸丙二醇酯在制造时，可以采用公知的聚合方法进行聚合。另外，本发明中的聚对苯二甲酸丙二醇酯也可以含有氧化钛等消光剂、磷系化合物等热稳定剂、受阻酚化合物等氧化稳定剂、抗静电剂、紫外线遮蔽剂等添加剂。
本发明的聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维的优选的制造方法是在采用将95摩尔％以上由对苯二甲酸丙二醇酯重复单元构成、5摩尔％以下为其他酯重复单元构成的、特性粘度为0.7～1.3的聚对苯二甲酸丙二醇酯在250～275℃下挤出、用冷却风固化并涂敷整理剂后、以1000～2000m/分的纺丝速度进行纺丝、并将未拉伸丝卷绕、接着将其拉伸的这样一种方法来制造聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维时，采用以满足以下条件(a)～(c)为特征的方法：
(a)涂敷整理剂，以使拉伸、热处理后的纤维的纤维-纤维间滑动摩擦系数为0.30～0.50；
(b)以0.35～0.7g/d的拉伸张力进行拉伸；接着
(c)在100～150℃的温度下进行拉紧热处理。
在制造纤维时，使用图2所示的纺丝机制造未拉伸丝。首先，将用干燥机1干燥至含水率30ppm以下的PTT切片供给到温度设定在255～265℃的挤出机2中，熔融。熔融PTT被送入挤出机之后的温度设定在260～275℃的纺丝头(spin head)4中，用齿轮泵计量。然后，经过安装在纺丝头组件5上的有许多孔的喷丝头6，作为复丝7被挤出到丝室内。挤出机和纺丝头的温度，根据PTT切片的特性粘度和形状，在上述范围内选择最适宜的温度。
挤出到丝室内的PTT复丝一边用冷却风8冷却至室温，一边用以所规定的速度旋转的牵引导丝辊10、11使其变细并固化，制成所规定纤度的未拉伸丝。未拉伸丝在盘绕到牵引导丝辊上之前，用整理剂涂敷装置9涂敷整理剂，作为未拉伸丝卷装12，用卷绕机12卷绕。
未拉伸丝的卷绕速度采用1000～2000m/分。如果纺丝速度低于1000m/分，则未拉伸丝中生成的微晶变多，在以后的拉伸时容易发生毛丝和断头。如果纺丝速度在2000m/分以上，则未拉伸丝中，分子的解取向作用使纤维发生收缩等，拉伸时发生拉伸不匀和毛丝、断头等，是不优选的。
为了使纤维-纤维间滑动摩擦系数处于本发明所规定的范围内，可通过选择整理剂的组成来进行。即，根据需要，从含有10～80重量％的脂肪酸酯和/或矿物油或者含有50～98重量％的分子量1000～20000的聚酯的油剂中选择组成。整理剂可以是水乳液型或溶剂稀释型或纯净型任一种。以水乳液型涂敷的场合下，除了上述成分以外，还可以混合2～50重量％的离子性表面活性剂和/或非离子性表面活性剂，制成10～30重量％的乳液来使用。另外，整理剂的涂敷方法可以是给油喷嘴法或给油辊法等公知方法。
接着，将未拉伸卷装架到图3的拉伸机上。在拉伸机上，首先，未拉伸丝12用温度设定在45～65℃的喂丝辊13加热，利用拉伸辊15与喂丝辊13的速度比拉伸至所规定的纤度。该场合下，拉伸起点处于喂丝辊13上。纤维在拉伸后或拉伸过程中在喂丝辊和拉伸辊之间分丝，一边与温度设定在100～150℃的加热板14接触一边前进，由此接受拉紧热处理。从拉伸辊15出来的纤维一边用锭子加捻，一边作为纬纱管16卷绕。此时，拉伸辊与喂丝辊之比即拉伸比以及加热板温度必须使拉伸张力处于0.35～0.7g/d的范围内。拉伸张力不足0.35g/d时，纤维的断裂伸度超过50％，而在0.7g/d以上时，纤维的断裂伸度不足36％。拉伸张力的优选范围为0.35～0.65g/d，更优选的范围为0.35～0.50g/d。
拉紧热处理温度应为100～150℃。热处理温度不足100℃时，不但结晶取向度不足88％，而且热应力最大值超过0.38g/d。而热处理温度超过150℃时，热应力最大值不足0.25g/d。加热板温度的优选范围为110～145℃。
拉伸张力和拉紧热处理温度如果在本发明的范围内，则可以将拉伸卷绕丝【pirn】的自由收缩率抑制在2％以下。拉紧热处理温度低的场合下，由于拉伸张力的变形没有被固定下来，存在于拉伸卷绕丝【pirn】中，使自由收缩率超过2％。
拉伸时，优选采用图4中示出的固定拉伸销17。固定拉伸销的采用，使拉伸起点从拉伸辊13变到固定拉伸销17的位置，可进一步提高拉伸丝的染色品质等。
本发明的聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维的制造方法，必须采用上述的纺丝工序和拉伸工序分开的2段法实施。本发明未拉伸纤维的制造过程中所使用的拉伸机，优选采用图3、图4中示出的在拉伸之后紧接着卷绕成纬纱管【pirn】形的拉伸-加捻型拉伸机。
实施发明的最佳方案
以下说明本发明中(也包括实施例)进行的物性或结构的测定方法和测定条件。
(a)特性粘度
特性粘度[η]为根据下式的定义求出的数值。
[η]＝Lim(ηr-1)/C
C→0
定义式中的ηr为用纯度98％的邻氯苯酚溶解聚对苯二甲酸丙二醇酯聚合物的稀释溶液在35℃下的粘度与在同一温度下测定的上述溶剂本身的粘度的比值，定义为相对粘度。另外，C为上述溶液100ml中以克为单位的溶质重量值。
(b)结晶取向度
使用X射线衍射装置，使试料厚度为约0.5mm，在以下的条件下，绘制衍射角2θ从7度至35度的衍射强度曲线。
测定条件：30kv、80A、扫描速度1度/分、图移速率10mm/分、时间常数1秒、接收槽(receive slit)0.3mm。
使2θ＝16度和22度时扫描的反射分别为(010)、(110)。再使(010)面为-180度～+180度方位角方向，绘制衍射强度曲线。
将以±180度获得的衍射强度曲线取平均值，划水平线作为基线。从峰顶点至基线划垂线，求出其高度的中点。通过中点划水平线，测定它与衍射强度曲线的2个交点之间的距离，将该值换算成角度值作为取向角H。结晶取向度按下式求出。
结晶取向度(％)＝(180-H)×180/180
(c)动态损失正切
使用东洋ボ-ルドウイン公司生产的レオバイブロン DDV-EIIA型动态粘弹性测定仪，在试料约0.1mg、测定频率110Hz、升温速度5℃/分的条件下，在干燥空气中，由各温度下的动态损失正切tanδ-温度曲线获得tanδ的最大值温度Tmax和该峰高度的最大值(tanδ)max。
(d)纤维断裂伸度
按照JIS-L-1013进行测定。
(e)热应力最大值
使用热应力测定仪(例如钟纺工程公司生产的商品名KE-2)进行测定。将纤维切下20cm长，将其两端系结起来，形成环，装填到测定仪中。在初加重0.05g/d、升温速度100℃/分的条件下进行测定，将热应力的温度变化画成图。读取热应力曲线的峰值。该值为热应力最大值。
(f)纤维-纤维间滑动摩擦系数
将690m的纤维以络筒交叉夹角15度并以约15g的张力卷绕到圆筒的周围，将与上述纤维相同的30.5cm长的纤维挂到圆筒上。此时，该纤维与圆筒的轴成垂直地挂着。而且，在挂在圆筒上的纤维一端连接一个重锤，其重量为挂在圆筒上的纤维总旦数的0.04倍重(g)，在纤维的另一端上连接应变测定仪。接着，以18m/分的周速度使该圆筒旋转，用应变测定仪测定张力。按照下式由这样测定的张力求出纤维-纤维间滑动摩擦系数f。
f＝1/π×ln(T2/T1)
此处，T1为纤维上挂着的重锤重量(g)，T2为至少测定25次时的平均张力(g)，ln为自然对数，π为圆周率。应予说明，在25℃下进行测定。
(g)自由收缩率
按照JIS-L-1013的收缩率测定法进行测定。用检尺机直接从拉伸丝pirn中截取一绞，将截取之后(约5分钟以内)的一绞长作为L，将在温度20℃±2℃、相对湿度65％±5％的氛围气中放置48小时后的一绞长作为L1，按下式计算。
Figure A9981211900151
(h)拉伸张力
拉伸张力的测定方法是，张力计使用ROTHSCHILD Mini Tens R-046，测定拉伸时在喂丝辊和热处理装置(本例中，图3中是在喂丝辊13与加热板14之间进行测定，图4中是在固定拉伸销17与加热板之间进行测定)之间的位置移动的纤维上所受到的张力T(g)，除以拉伸后的纤维旦数D(d)而求得。拉伸张力(g/d)＝T/D
(i)拉伸性
以每1000kg拉伸纤维的断头次数来评价拉伸时的断头缺点。如果断头次数在10次以下，则工业上能够稳定生产。如果在11～20次之间，则大体上稳定，而超过20次的场合，工业难以生产。
(j)编织性
将聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维与Spirndex纤维用Raschel针织机编织成6横列(course)经缎组织。编织机使用28号针、105英寸，以91横列/英寸、以600rpm进行编织。作为编织结构，正面使用聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维，背面使用280旦的斯潘德克斯纤维。正面、背面的编织张力皆为10g。
目测判断编织物的毛丝状况。没有毛丝的为○，有毛丝的为×。
(k)松捻性
将Raschel经编织物剪裁成经向长100mm×纬向长90mm，纬向用缝边7mm的2针包缝机缝合。此时缝纫机用线为弹力耐纶210d，针脚数为13针/英寸，制成试验片。接着，将该试验片在弱碱性合成洗涤剂0.13％水溶液中充分浸渍后，以缝儿为中心，装到夹头间隔70mm的伸缩疲劳试验机上，以规定的伸长量(后记)反复伸缩10000次后，取下试验片，按以下标准进行评价。
◎：试验片与装到伸缩疲劳试验机上之前相比几乎不变。
○：试验片稍微变宽，外观稍微有些混乱。
×：试验片变宽，组织不齐，或者弹性丝断丝等，外观相当混乱，不适宜作为商品。
应予说明，装到伸缩疲劳试验机上时，试验片的伸长量按如下求出。
将Raschel经编织物剪裁成经长200mm、纬长25.4mm大小，用坦锡伦拉伸试验机，以初荷重5g、夹头间隔100mm、拉伸速度300mm/min的条件使试验片伸长，求出荷重1kg时的伸长率和荷重1.5kg时的伸长率，按下式计算伸长量。
伸长量(％)＝((荷重1kg时的伸长率)＋(荷重1.5kg时的伸长率))/2
(l)假捻性
在下述条件下进行假捻加工，以72锭/台连续实施假捻时每天的断头次数来评价假捻性。
假捻条件：
假捻加工机三菱工业社制LS-2(销假捻)
锭子旋转数275000rpm
假捻度3840T/m
第1喂入率±0％
第1加热器温度(接触式)160℃
第2加热器温度(非接触式)150℃
第2喂入率+15％
假捻性：
◎：断头次数不足10次/天·台，非常好。
○：断头次数为10～30次/天·台，良好。
×：断头次数超过30次/天·台，工业上生产困难。参考例
<聚对苯二甲酸丙二醇酯的聚合>
按1∶2的摩尔比加入对苯二甲酸二甲酯和1，3-丙二醇，加入相当于理论聚合物量0.1重量％的四丁醇钛，缓慢升温，在240℃下终止酯交换反应。一边向获得的酯交换产物中再添加理论聚合物量0.1重量％的四丁醇钛，一边添加作为消光剂的氧化钛0.5重量％，在250℃和减压下反应3小时。获得的聚合物的特性粘度为0.7。
在200℃下、在氮气流通下，使该聚合物固相聚合5小时，获得特性粘度0.9的聚合物。实施例1～4、比较例1～4
实施例中，叙述有关拉伸应力的效果。将参考例中获得的聚对苯二甲酸丙二醇酯在110℃下干燥，将水含量干燥至20ppm。
将获得的聚合物加入图2所示的挤出机2中，在挤出温度270℃下熔融，由纺丝头4上设置的喷丝头5进行纺丝。将20℃、90％RH的冷却风8以0.4m/秒的速度吹到纺出的单纤维群7上，使其冷却固化。用整理剂涂敷装置(给油喷嘴)9将整理剂涂敷到固化了的纤维上后，经过以1500m/分周速度旋转的牵伸罗拉卷绕未拉伸丝。
附着的油剂成分中含有作为平滑剂成分的硬脂酸异辛酯52份、液体石蜡10份、作为表面活性剂的由聚氧乙烯构成的油烯基醚27份、由碳原子数15、16的链烷烃磺酸钠11份，将这样构成的整理剂制成10重量％的水性乳液来使用。整理剂在纤维上的附着量，为后续拉伸丝的0.8重量％。拉伸丝的纤维-纤维间滑动摩擦系数为0.405。
将未拉伸丝用图3所示的拉伸机-加捻型拉伸机(无固定拉伸销)，在辊筒温度55℃、加热板温度130℃下调整拉伸倍率，以使拉伸张力为表1所示的值，进行拉伸。拉伸丝的旦数皆为50d/24f。捻度皆为10捻/m。获得的50d/24f聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维的特性示于表1中。
从表1中看出，在本发明中所示的拉伸应力范围内进行拉伸获得的聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维，具有良好的拉伸性和编织性以及不存在松捻缺点的制品特性。
表1
 拉伸张力g/d 结晶取向度％  动态损失正切的最大值[(tanδ)max]  动态损失正切的最大值温度(Tmax)℃  断裂伸度％  热应力最大值g/d  拉伸性次/t  编织性 松捻性  假捻性 综合评价
比较例1  0.9  95  0.10  108  27  0.49  23  ×  ○  ×  ×
比较例2  0.8  95  0.11  108  34  0.40  12  ×  ○  ×  ×
实施例1  0.7  94  0.11  108  36  0.38  9  ○  ◎  ○  ○
实施例2  0.6  92  0.12  107  41  0.34  8  ○  ◎  ○  ○
实施例3  0.5  92  0.12  105  44  0.32  8  ○  ◎  ◎  ◎
实施例4  0.4  91  0.12  104  50  0.25  7  ○  ◎  ◎  ◎
比较例3  0.3  90  0.11  103  53  0.18  6  ○  ×  ○  ×
比较例4  0.2  89  0.11  103  60  0.14  6  ○  ×  ○  ×
实施例5～8、比较例5～6
本实施例中，叙述有关加热板温度的效果。采用与实施例1～4同样的方法获得未拉伸丝。拉伸时，使用图4的拉伸-加捻型拉伸机(有固定拉伸销)，拉伸倍率为2.35倍，按表2所示改变加热板温度。获得的50d/24f聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维的特性示于表2中。
从表2看出，在本发明中所示的拉伸张力范围内进行拉伸获得的聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维，具有良好的拉伸性和编织性以及不存在松捻缺点的制品特性。
表2
 加热板温度℃  结晶取向度％  动态损失正切的最大值[(tanδ)max]  动态损失正切的最大值温度(Tmax)℃  断裂伸度％  热应力最大值g/d  自由收缩率％  拉伸性次/t  编织性  松捻性  综合评价
比较例5  30  88  0.11  102  43  0.44  2.4  40  ×  ○  ×
比较例6  80  89  0.11  103  43  0.40  2.1  17  ×  ○  ×
实施例5  100  89  0.12  104  42  0.38  1.6  10  ○  ◎  ○
实施例6  120  91  0.12  107  42  0.34  1.4  6  ○  ◎  ○
实施例7  140  92  0.12  108  42  0.32  1.2  9  ○  ◎  ○
实施例8  150  93  0.11  110  42  0.28  1.1  10  ○  ○  ○
实施例8～11、比较例7～8
本实施例中，叙述有关纤维-纤维间滑动摩擦系数的效果。当获得实施例2的纤维时，按表3所示改变油剂的种类和用量。
该例中，聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维的结晶取向度为92％，动态损失正切的最大值(tanδ)max为0.12，动态损失正切的最大值温度Tmax为107℃，断裂伸度为42％，热应力最大值为0.34g/d。获得的50d/24f聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维的特性示于表3中。
从表3看出，纤维-纤维间滑动摩擦系数处于本发明范围内的聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维，具有良好的拉伸性和编织性以及不存在松捻缺点的制品特性。比较例9
对以2段法进行纺丝-拉伸的本发明和1段法场合的自由收缩率进行比较。
WO-99/27168号公报的实施例5中，拉伸丝卷装的自由收缩率的测定结果为2.6％。
该纤维的应力-应变曲线如图1中的曲线B，曲线中有3个拐点。
另外，本发明实施例1的拉伸卷绕丝【pirn】的自由收缩率为1.4％。该纤维的应力-应变曲线如图1中的曲线A，曲线中有1个拐点。
以1段法进行纺丝-拉伸的场合，相对于2段法场合而言，具有较大的自由收缩率。
表3
 整理剂成分A％  整理剂成分B％  整理剂成分C％  整理剂成分D％  附着率％  纤维-纤维间滑动磨擦系数  拉伸性次/t  编织性  松捻性  综合评价
比较例7  62  11  17  10  0.5  0.52  25  ×  ○  ×
实施例8  62  11  17  10  0.8  0.49  9  ○  ◎  ○
实施例9  62  11  17  10  0.8  0.40  6  ○  ◎  ○
实施例10  75  5  10  10  0.6  0.49  8  ○  ◎  ○
实施例11  75  5  10  10  0.8  0.41  5  ○  ◎  ○
比较例8  75  5  10  10  0.5  0.53  22  ×  ○  ×
整理剂成分A：由两端基用丁基、甲基封端的环氧丙烷/环氧乙烷＝50/50构成的聚醚，分子量2000。整理剂成分B：碳原子数15、16的链烷烃磺酸钠整理剂成分C：连接10个单元聚氧乙烯的油烯基醚。整理剂成分D：聚烷醚环氧丙烷/环氧乙烷＝40/60，分子量10000。
产业上的利用可能性
本发明PTT纤维，由于其物性和表面特性得到适当的设计，最初在原丝制造工序中的断头和毛丝被抑制，制造收率非常高，是高品质的纤维。
本发明的PTT纤维，在加工工序即假捻工序、加捻工序以及编织工序中，断头和毛丝等的障碍少，可以采用广泛的加工条件。使用本发明的PTT纤维，可以获得商品特性高的布帛。

Claims (10)

1.一种聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维，它是一种95摩尔％以上由对苯二甲酸丙二醇酯重复单元构成、5摩尔％以下为其他酯重复单元构成的、特性粘度为0.7～1.3的聚对苯二甲酸丙二醇酯制成的聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维，其特征在于，它满足以下(1)～(6)的必要条件：
(1)结晶取向度＝88～95％；
(2)动态损失正切的最大值(tanδ)max＝0.10～0.15；
(3)动态损失正切的最大值温度Tmax＝102～116℃；
(4)断裂伸度＝36～50％；
(5)热应力最大值＝0.25～0.38g/d；
(6)纤维-纤维间滑动摩擦系数＝0.30～0.50。
2.一种聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维，它是一种95摩尔％以上由对苯二甲酸丙二醇酯重复单元构成、5摩尔％以下为其他酯重复单元构成的、特性粘度为0.7～1.3的聚对苯二甲酸丙二醇酯制成的聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维，其特征在于，它满足以下(1)～(7)的必要条件：
(1)结晶取向度＝88～95％；
(2)动态损失正切的最大值(tanδ)max＝0.10～0.15；
(3)动态损失正切的最大值温度Tmax＝102～116℃；
(4)断裂伸度＝36～50％；
(5)热应力最大值＝0.25～0.38g/d；
(6)纤维-纤维间滑动摩擦系数＝0.30～0.50；
(7)自由收缩率在2％以下。
3.一种聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维，它是一种95摩尔％以上由对苯二甲酸丙二醇酯重复单元构成、5摩尔％以下为其他酯重复单元构成的、特性粘度为0.7～1.3的聚对苯二甲酸丙二醇酯制成的聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维，其特征在于，它满足以下(1)～(8)的必要条件：
(1)结晶取向度＝88～95％；
(2)动态损失正切的最大值(tanδ)max＝0.10～0.15；
(3)动态损失正切的最大值温度Tmax＝102～116℃；
(4)断裂伸度＝36～50％；
(5)应力-应变曲线中的拐点为1个或2个；
(6)热应力最大值＝0.25～0.38g/d；
(7)纤维-纤维间滑动摩擦系数＝0.30～0.50；
(8)自由收缩率在2％以下。
4.权利要求1、2、3任一项中记载的聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维，其断裂强度＝43～50％。
5.权利要求1～4任一项中记载的聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维，其特征在于，以捻度5～20捻/m卷绕成纬纱管形状。
6.一种聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维的制造方法，其特征在于，在采用将95摩尔％以上由对苯二甲酸丙二醇酯重复单元构成、5摩尔％以下由其他酯重复单元构成的、特性粘度为0.7～1.3的聚对苯二甲酸丙二醇酯在250～275℃下挤出、用冷却风固化并涂敷整理剂后、以1000～2000m/分的纺丝速度进行纺丝、并将未拉伸丝卷绕、接着将其拉伸的这样一种方法制造聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维时，满足以下条件(a)～(c)：
(a)涂敷整理剂，以使拉伸、热处理后的纤维的纤维-纤维间滑动摩擦系数为0.30～0.50；
(b)以0.35～0.7 g/d的拉伸张力进行拉伸；接着
(c)在100～150℃的温度下进行拉紧热处理。
7.一种聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维的制造方法，其特征在于，在采用将95摩尔％以上由对苯二甲酸丙二醇酯重复单元构成、5摩尔％以下由其他酯重复单元构成的、特性粘度为0.7～1.3的聚对苯二甲酸丙二醇酯在250～275℃下挤出、用冷却风固化并涂敷整理剂后、以1000～2000m/分的纺丝速度进行纺丝、并将未拉伸丝卷绕、接着将其拉伸的这样一种方法制造聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维时，满足以下条件(a)～(d)：
(a)涂敷整理剂，以使拉伸、热处理后的纤维的纤维-纤维间滑动摩擦系数为0.30～0.50；
(b)以0.35～0.7g/d的拉伸张力进行拉伸；接着
(c)在100～150℃的温度下进行拉紧热处理；
(d)加捻并卷绕。
8.一种聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维的制造方法，其特征在于，在采用将95摩尔％以上由对苯二甲酸丙二醇酯重复单元构成、5摩尔％以下由其他酯重复单元构成的、特性粘度为0.7～1.3的聚对苯二甲酸丙二醇酯在250～275℃下挤出、用冷却风固化并涂敷整理剂后、以1000～2000m/分的纺丝速度进行纺丝、并将未拉伸丝卷绕、接着将其拉伸的这样一种方法制造聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维时，满足以下条件(a)～(e)：
(a)涂敷整理剂，以使拉伸、热处理后的纤维的纤维-纤维间滑动摩擦系数为0.30～0.50；
(b)使用固定拉伸销；
(c)以0.35～0.7g/d的拉伸张力进行拉伸；接着
(d)在100～150℃的温度下进行拉紧热处理；
(e)加捻并卷绕。
9.权利要求6～8任一项中记载的聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维的制造方法，其中，拉伸张力为0.35～0.5g/d。
10.权利要求6～9任一项中记载的聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维的制造方法，其特征在于，以5～25捻/m的捻度将拉伸丝卷绕成纬纱管形状。
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