KR100456305B1 - 이염성 폴리트리메틸렌테레프탈레이트 섬유의 제조방법 및그 섬유 - Google Patents

이염성 폴리트리메틸렌테레프탈레이트 섬유의 제조방법 및그 섬유 Download PDF

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Abstract

본 발명은 이염성(易染性) 폴리트리메틸렌테레프탈레이트(PTT) 섬유의 제조방법 및 그 방법에 의해 제조된 PTT 섬유에 관한 것으로, 보다 상세하게는 이염성 폴리트리메틸렌테레프탈레이트(PTT) 섬유를 제조함에 있어서, 방사구금을 통하여 토출된 극한점도 0.4~1.4의 폴리트리메틸렌테레프탈레이트(PTT) 사조를 냉각장치에 의해 완전 냉각시킨 후, 유제공급장치에서 유제 부여 및 집속한 다음, 제1고데트롤러부와 제2고데트롤러부 사이에서 냉연신하고, 제2고데트롤러부와 제3고데트롤러부 사이에서 열처리한 후, 인터레이서에서 공기 교락을 부여하고 권취기에서 권취하는 것을 특징으로 하는 PTT 섬유의 제조방법, 및 상기 방법에 의해 제조된 PTT 섬유에 관한 것이며, 본 발명에 의하면 기모 가공이 용이하고 소프트한 촉감을 발현할 뿐만 아니라 치수 안정성이 우수한 PTT 섬유를 제공할 수 있다.

Description

이염성 폴리트리메틸렌테레프탈레이트 섬유의 제조방법 및 그 섬유{Method for producing metachromatic polytrimethyleneterephtalate fiber and the fiber}
본 발명은 이염성(易染性) 폴리트리메틸렌테레프탈레이트(PTT) 섬유의 제조방법 및 그 방법에 의해 제조된 PTT 섬유에 관한 것으로, 보다 상세하게는 상압하에서 분산염료로 염색이 가능하며 치수 안정성이 우수하고 소프트한 촉감을 갖는폴리트리메틸렌테레프탈레이트 섬유를 제조하기 위한 방법에 관한 것이다.
이염성 폴리에스터 섬유의 제조는 통상적으로 폴리에스터 중합물 제조시, 폴리알킬렌글리콜 등의 성분을 첨가하여 방사공정에서의 폴리에스터 고분자 사슬의 배향 및 배향 결정화를 억제함으로써 비결정 부분을 증가시켜, 통상의 폴리에스터 염색공정 조건보다 비교적 낮은 온도(때로는 상압하)에서 염색이 가능한 섬유를 제조하는 것이 일반적인 방법이었다. 하지만, 상기의 방법으로 제조된 이염성 폴리에스터 섬유는 일반적인 폴리에스터 중합물을 이용하여 제조된 폴리에스터 섬유에 비해 섬유의 물리적 특성(특히, 섬유의 강도)의 저하가 발생되며, 방사 작업성이 불량해지고, 염색후 최종제품의 색상이 전박적으로 황색을 띠는(yellowish) 문제점이 있어, 상업적으로 널리 사용되어지지 않고 있다.
최근 들어, 염색시 발색성이 우수하며 상압하에서 염색이 가능한 폴리트리메틸렌테레프탈레이트(이하, "PTT"라 함) 섬유의 생산공정의 상업화가 이루어져, 일본국 특허공개 평 9-3274호 및 평 5-262862호에 개시된 바와 같이 주로 BCF 카펫이나 브러시, 테니스 줄 등에 적용되어 전개중이고, 나아가 국제공개 제 00/29653호, 제 00/29654호, 제 00/66822호 및 제 01/23654호에 개시된 바와 같이 일반적인 의류 제품에도 적용을 시도하고 있다.
PTT 섬유는 테레프탈산 또는 테레프탈산 디메틸에테레프탈산의 저급 알코올 에스테르와 트리메틸렌글리콜(1,3-프로판판디올)을 축중합시켜 얻어지는 중합물로 제조된 폴리에스터계 섬유로서, 소프트한 촉감, 우수한 탄성회복성, 이염성 등 폴리아미드와 유사한 성질과 아울러 내광성, 열세트성, 치수 안정성, 저흡수율 등 폴리에틸렌테레프탈레이트와 유사한 성능을 겸비한 섬유이다. 그러나, 이러한 PTT 섬유를 통상적인 방법에 따른 환편기모물 제조에 적용할 시에는 섬유 고유의 우수한 탄성회복성이 기모공정에 오히려 악영향을 끼쳐 기모 작업성이 불량해지며, 최종 제품의 외관이 불량한 단점이 있다.
이에 본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점들을 해결하기 위한 것으로, 상압하에서 분산염료에 이염성이 있는 폴리트리메틸렌테레프탈레이트(PTT) 섬유를 제조함에 있어서, 방사공정에서 사조를 열처리함으로써 치수 안정성이 확보되고, 후가공시 기모 작업성이 우수하며, 소프트한 촉감을 발현하는 PTT 섬유를 제공함을 목적으로 한다.
즉, 본 발명의 한 측면은 이염성 폴리트리메틸렌테레프탈레이트(PTT) 섬유를 제조함에 있어서, 방사구금을 통하여 토출된 극한점도 0.4~1.4의 폴리트리메틸렌테레프탈레이트(PTT) 사조를 냉각장치에 의해 완전 냉각시킨 후, 유제공급장치에서 유제 부여 및 집속한 다음, 제1고데트롤러부와 제2고데트롤러부 사이에서 냉연신하고, 제2고데트롤러부와 제3고데트롤러부 사이에서 열처리한 후, 인터레이서에서 공기 교락을 부여하고 권취기에서 권취하는 것을 특징으로 하는 PTT 섬유의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 다른 측면은 상기 방법에 의해 제조된 PTT 섬유를 제공한다.
도 1은 본 발명에 따른 폴리트리메틸렌테레프탈레이트 섬유의 제조에 사용된 방사장치의 개략도이다.
* 도면의 주요 부분에 대한 부호 설명 *
1 : 방사구금, 2 : 냉각장치, 3 : 유제공급장치
4 : 제1고데트롤러부, 5 : 제2고데트롤러부, 6 : 제3고데트롤러부
7 : 인터레이서, 8 : 권취기
이하, 본 발명의 PTT 섬유 제조방법을 단계별로 보다 상세하게 설명한다.
본 발명에서 방사구금(1)으로부터 토출된 폴리에스터 중합물은 제1고데트롤러부(4)까지의 구간에서 1차적으로 분자 배향이 이루어진다. 이 때, 제1고데트롤러부(4)의 속도는 1,000m/분 내지 4,000m/분, 더욱 바람직하게는 1,500m/분 내지 3,000m/분이다. 만일 제1고데트롤러부(4)의 속도가 1,000m/분 미만이면, 필라멘트 내 중합물의 분자 구조가 미배향 형태로 되므로, 적당한 물리적 특성을 발현시키기 위해서는 이후 연신 구간에서 높은 수준의 연신비가 요구되고, 그 결과 필라멘트 단사절 등이 발생하여 공정 작업성이 불안해진다. 반면, 제1고데트롤러부(4)의 속도가 4,000m/분을 초과하면, 제(1)고데트롤러부 전의 폴리트리메틸렌테레프탈레이트(PTT) 사조에 장력이 과다하게 집중되어 필라멘트 단사절이 발생하여 역시 공정 작업성이 불안해진다.
제1고데트롤러부(4)를 통과한 필라멘트는 제1고데트롤러부(4)와 제2고데트롤러부(5) 사이에서 연신되는데, 제1고데트롤러부(4)에서는 열처리되지 않으며, 제2고데트롤러부(5) 이후에서 열처리되어 진다. 즉, 제1고데트롤러부(4)와 제2고데트롤러부(5) 사이의 연신은 냉연신 공정이다. 이러한 냉연신 공정을 거치는 이유는 일반적으로 냉연신된 필라멘트는 열연신된 필라멘트에 비해 섬유의 모듈러스(modulus)가 낮아지는데, 이러한 낮은 모듈러스는 최종 환편기물을 제조하고 난 후 소프트한 촉감을 발현시키는데 매우 적합하기 때문이다.
상기의 냉연신 단계에서 섬유 사조에 남아있는 잔류 응력을 제거하기 위해,제1고데트롤러부(4)와 제2고데트롤러부(5) 구간에서 연신된 필라멘트는 제2고데트롤러부(5)와 제3고데트롤러부(6) 구간에서 열처리되어 진다.
상기 열처리 단계에서, 제2고데트롤러부(5)의 열처리 온도는 60℃ 내지 100℃가 적당하다. 만일 제2고데트롤러부(5)의 열처리 온도가 60℃ 미만이면, 필라멘트에 공급되는 열량이 작아 필라멘트내 분자의 운동성이 충분치 않아 단사절로 인해 공정성이 불량해진다. 반면, 제2고데트롤러부(5)의 열처리 온도가 100℃를 초과하면 제2고데트롤러부(5)에서의 필라멘트 유동성 증가로 인하여 필라멘트 제조 후 염색 불량이 발생한다.
또한, 제3고데트롤러부(6)의 열처리 온도는 130℃ 내지 200℃가 적당하다. 만일 제3고데트롤러부(6)의 열처리 온도가 130℃ 미만이면, 제1고데트롤러부(4)와 제2고데트롤러부(5) 구간에서 냉연신된 필라멘트의 잔류 수축 응력이 완전히 제거되지 않아 제조된 필라멘트의 치수 안정성이 불량해진다. 반면, 제3고데트롤러부(6)의 열처리 온도가 200℃를 초과하면 필라멘트간 부분적인 융착이 발생되어 공정성 불량이 야기된다.
아울러, 제3고데트롤러부(6)의 속도는 제2고데트롤러부(5)의 속도에 의해 결정되며, 하기 식을 만족해야 한다:
0.8≤V3/V2≤1.0
(V2: 제2고데트롤러부(5)의 속도; V3: 제3고데트롤러부(6)의 속도)
이렇게 잔류 응력이 제거된 섬유 사조는 통상적인 폴리트리메틸렌테레프탈레이트(PTT) 섬유 또는 폴리에틸렌테레프탈레이트 섬유보다 낮은 수축율을 가지며 치수 안정성이 우수해진다.
한편, 본 발명에 사용된 폴리트리메틸렌테레프탈레이트(PTT) 수지는 0.4~1.4, 바람직하게는 0.6~1.2의 극한점도를 갖는다. 만일 PTT 수지의 극한점도가 0.4 미만이면 용융점도가 낮기 때문에 방사성이 불안정하고, 섬유의 강도가 낮아 만족스런 물성을 얻을 수 없으며, 후가공 공정성도 좋지 않다. 반면, 극한점도가 1.4를 초과하면 용융점도가 높아서 정량 토출이 어려워져 토출 불균일 등의 문제가 발생하며, 안정한 조업이 곤란하다.
상술한 본 발명의 방법에 의해 제조된 PTT 섬유는 단사섬도가 2.0 데니어 이하, 단사의 수가 20개 이상이며, 저강도(2.5~3.0 g/d), 저모듈러스(10% 신장시 모듈러스가 0.8~1.0 g/d) 및 저수축율(비등수 수축율이 4% 미만)의 특성을 갖는다. 이와 같은 특성으로 인하여, 본 발명의 PTT 섬유를 사용하면 환편기모물 제조시 우수한 기모 작업성 및 치수 안정성이 확보된다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 하나, 이러한 실시예들은 단지 설명의 목적을 위한 것으로 본 발명을 제한하는 것으로 해석되어서는 안된다.
제조예 1~5
극한점도가 0.85인 폴리트리메틸렌테레프탈레이트(PTT)를 방사온도 265℃로용융시키고, 36홀의 원형 방사구금을 사용하여 제1고데트롤러부(4)의 속도를 기준으로 2,000~3,000m/분의 속도로 방사하여 75d/36f의 원사를 얻었다. 이때, 제2고데트롤러부(5)의 온도는 80℃ 또는 100℃, 제3고데트롤러부(6)의 온도는 160℃ 또는 180℃, 제3고데트롤러부(6)와 제2고데트롤러부(5)의 속도비는 0.90 또는 0.95로 하였다.
비교제조예 1∼2
방사시 제1고데트롤러부(4)의 속도를 900m/분 또는 4,500m/분으로 한 것을 제외하고는, 상기 제조예 1에서와 동일한 방식으로 제사하였다.
비교제조예 3∼4
제2고데트롤러부(5)의 온도를 40℃ 또는 120℃로 한 것을 제외하고는, 상기 제조예 1에서와 동일한 방식으로 제사하였다.
비교제조예 5∼6
제3고데트롤러부(6)의 온도를 110℃ 또는 220℃로 한 것을 제외하고는, 상기 제조예 1에서와 동일한 방식으로 제사하였다.
상기 제조예 1∼5 및 비교제조예 1∼6에 의한 원사의 제반물성을 평가하였으며, 그 결과는 하기 표 1과 같다.
구분 제1고데트롤러부 속도(m/분) 제2고데트롤러부 온도(℃) 제3고데트롤러부 온도(℃) V3/V2 제사공정성 염색성 원사강도
제조예1 2,000 80 180 0.95 ◎ ◎ ◎
제조예2 3,000 80 180 0.95 ◎ ◎ ◎
제조예3 2,000 100 180 0.95 ○ ◎ ○
제조예4 2,000 80 160 0.95 ○ ◎ ○
제조예5 2,000 80 180 0.90 ○ ◎ ○
비교제조예1 900 80 180 0.95 △ × △
비교제조예2 4,500 80 180 0.95 × × ×
비교제조예3 2,000 40 180 0.95 × × △
비교제조예4 2,000 120 180 0.95 △ × △
비교제조예5 2,000 80 110 0.95 △ × △
비교제조예6 2,000 80 220 0.95 × × △
(◎ : 우수, ○ : 양호, △ : 보통, × : 불량 )
[물성 평가 방법]
① 제사공정성: 상기의 제조예 및 비교제조예의 방사조건에 의해 75d/36f 원사 9㎏ 권취시의 만권율로 평가하였음. 만권율이 95% 이상이면 우수(◎), 90∼95%이면 양호(○), 85∼90%이면 보통(△), 85% 미만이면 불량(×)으로 판정함.
② 염 색 성: 상기의 제조예 및 비교제조예의 방사조건에 의해 제조된 75d/36f 원사를 Hose Knitting Machine을 이용하여 양말 편직한 후, Mathis社의 IR 염색기를 이용하여 염색하되, Nippon Kayakli Co.(일본)의 분산염료인 Kayalon Polyester Blue AN-SE를 시료 무게의 0.5%, 염액비 20:1로 하여 95℃(상압)에서 30분간 염색하여 육안으로 염색성을 평가하였음. 균일 염색인 경우 우수(◎), 불균염 발생하면 불량(×)으로 판정함.
③ 10% 신장시 원사강도: Instron社의 인장 강·신도기를 이용, 원사 시료長 20㎝로 하여 20㎝/분의 속도로 인장시켜 신장비 대비 강도를 평가하였음. 10% 신장시원사강도가 1.0 그램/데니어 이상이면 우수(◎), 0.95∼1.0 그램/데니어이면 양호(○), 0.90∼0.95 그램/데니어이면 보통(△), 0.90 그램/데니어 이하이면 불량(×)으로 판정함.
실시예 1
상기 제조예 1에 의해 생산된 PTT 섬유를 20 게이지 환편기에 적용하여 루프장 10mm, 생지 중량 450g/야드의 환편물을 개폭전 직경 30인치로 제조하였다. 상기 환편물을 100℃에서 분산염료(코우-네이비)로 염색한 후, 4회의 기모 및 1회의 전모(shearing) 작업을 거쳐 가공후 중량이 400g/야드가 되도록 하였다.
비교실시예 1
통상의 방법으로 제조된 비등수 수축율 10%의 PTT 섬유를 사용하여 상기 실시예 1에서와 동일한 방법으로 환편기모물을 제조하였다.
상기 실시예 1 및 비교실시예 1에 의한 환편기모물의 제반물성을 평가하였으며, 그 결과는 하기 표 2와 같다.
구분 섬유수축율(%) 생지 중량(g/야드) 개폭전 생지 직경(인치) 염색가공후루프 길이(mm) 기모 작업후파일 길이(mm)
실시예 1 3.8 450 30 9.6 4.7
비교실시예 1 10.0 450 30 8.0 3.9
[물성 평가 방법]
① 수 축 율: 원주 1m의 Warp reel을 이용하여 5회 권회한 후, 초하중 75g을 부여하여 길이(l 0)를 측정한 후, 무장력하에서 150℃의 오븐에서 30분간 열처리를 한 다음 길이(l)를 측정한 데 이어, 다음 식을 이용하여 수축율을 계산함.
수축율(%)=(l0-l)/l0×100
② 루프 길이: 제조한 환편물 생지를 염색가공한 후, 전모(shearing) 작업전에 각각의 루프를 30개 채취하여 길이를 측정한 후 평균값을 취함.
③ 파일 길이: 제조한 환편물을 염색가공한 후, 전모 작업을 거쳐 각각의 파일을 30개 채취하여 길이를 측정한 후 평균값을 취함.
상기 표 2에서 볼 수 있듯이, 동일한 중량의 환편기모물을 제조하는 경우, 실시예 1에 의한 환편기모물의 기모작업후 파일(pile) 길이가 더 길며, 역으로 동일한 길이의 파일 길이로 작업할 경우에는 실시예 1에 의한 환편기모물의 중량이 더 적게 된다. 이러한 특성은 본 발명의 방법에 따라 제조된 PTT 섬유의 치수 안정성이 통상의 방법으로 제조된 PTT 섬유보다 더 높은 데에 기인하는 결과이다.
이상에서 상세히 설명한 바와 같이, 본 발명의 방법으로 제조된 PTT 섬유는 저강도 및 저모듈러스의 특성으로 인해 기모 가공시 작업성이 향상되고 소프트한 촉감을 발현할 뿐만 아니라, 낮은 수축율로 인해 염가공 처리후에도 기모된파일사(絲)의 사장(絲長)의 변화가 적으므로, 치수 안정성이 우수한 환편기모물 제품을 제공할 수 있다.

Claims (5)

  1. 이염성 폴리트리메틸렌테레프탈레이트(PTT) 섬유를 제조함에 있어서, 방사구금을 통하여 토출된 극한점도 0.4~1.4의 폴리트리메틸렌테레프탈레이트(PTT) 사조를 냉각장치에 의해 완전 냉각시킨 후, 유제공급장치에서 유제 부여 및 집속한 다음, 제1고데트롤러부와 제2고데트롤러부 사이에서 냉연신하고, 제2고데트롤러부와 제3고데트롤러부 사이에서 열처리한 후, 인터레이서에서 공기 교락을 부여하고 권취기에서 권취하는 것을 특징으로 하는 PTT 섬유의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 제1고데트롤러부의 속도가 1,000m/분 내지 4,000m/분이고, 제2고데트롤러부와 제3고데트롤러부의 속도비가 하기 식을 만족하는 것을 특징으로 하는 PTT 섬유의 제조방법:
    0.8≤V3/V2≤1.0
    (V2: 제2고데트롤러부의 속도; V3: 제3고데트롤러부의 속도).
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 제2고데트롤러부의 온도가 60℃~100℃이고, 제3고데트롤러부의 온도가 130℃∼200℃인 것을 특징으로 하는 PTT 섬유의 제조방법.
  4. 제 1항 또는 제 2항의 방법으로 제조된 PTT 섬유.
  5. 제 4항에 있어서, 상기 PTT 섬유의 단사섬도가 2.0 데니어 이하, 단사의 수가 20개 이상, 섬유의 강도가 2.5~3.0 g/d, 10% 신장시 모듈러스가 0.8~1.0 g/d이며, 비등수 수축율이 4% 미만인 것을 특징으로 하는 PTT 섬유.
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