CN1320565C - 烧结磁体的制作方法以及烧结磁体用合金 - Google Patents

烧结磁体的制作方法以及烧结磁体用合金 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种即使是低R组成也可以得到充分的烧结密度的烧结磁体的制造方法。它是一种以R(R是稀土类元素的1种、2种或以上)、T(T是以Fe或Fe和Co为必须成分的1种、2种或以上的过渡金属元素)以及B(硼)为主要成分的烧结磁体的制造方法，该方法的特征在于：将由带坯连铸法制作的其表面的异色附着物1的面积比率在1.5%或以下的原料合金粉碎至预定的粒度制作微细粉末，将微细粉末在磁场中加压成形制作成形体并对该成形体进行烧结。

Description

烧结磁体的制作方法以及烧结磁体用合金
技术领域
本发明涉及稀土类磁体特别是R-T-B系烧结磁体制造所使用的原料合金，其中所述R-T-B系烧结磁体是以稀土类元素(R)、Fe或Fe和Co为必须成分的至少1种或以上的过渡金属元素(T)以及硼(B)为主要成分的。
背景技术
R-T-B系烧结磁体除了磁特性优良以外，还具有作为主要成分的Nd资源丰富且比较廉价的特征。R-T-B系烧结磁体由粉末冶金法制造，经过以下的主要工序。即按照规定的组成进行熔化制造原料合金，将该原料合金粉碎至规定的粒度，将粉碎得到的合金粉末在磁场中成形，经烧结以及热处理而被制造出来。
原料合金多采用在旋转的辊表面急冷的带坯连铸法制造。特开平11-50110号公报提出：在将带坯连铸法制作的原料合金进行氢化粉碎的场合，由于制造批次的不同，包括活化处理在内的吸氢时间、粉碎时间以及氢粉碎性能产生很大波动。根据特开平11-50110号公报，该波动的原因在于：R-T-B系合金主要由与氧的亲和力非常强的R2Fe14B主相和晶界相(R-富集相)形成，因此用带坯连铸法例如即使在Ar气保护气氛中熔化并凝固R-T-B系合金时，在与辊的接触面仍能生成氧化膜，该氧化膜妨碍氢分子向合金基体的吸附。
于是，特开平11-50110号公报提出为了大幅度提高由带坯连铸法制作的原料合金(以下有时称为SC合金)对氢的吸收效率而通过酸洗去除原料合金表面的氧化膜。
发明内容
但是，关于R-T-B系烧结磁体要求提高磁特性，为此将稀土类元素的含量进行低一些的设定。然而，在稀土类元素的含量为较低组成(以下有时称为低R组成)的场合，不能进行充分的烧结，在少数场合下不能得到意料之中的烧结密度。已经知道因低R组成而使烧结性降低，不过该烧结密度的降低程度超过预想的范围。本发明者发现烧结性降低的原因在于后面将要详细叙述的异色附着物。该异色附着物采用特开平11-50110号公报提出的酸洗进行去除是困难的。
本发明是基于这样的技术课题而完成的，其目的在于提供能够抑制烧结性退化的烧结磁体的制造方法。
本发明者观察了SC合金的表面状态，结果确认在SC合金的表面附着与SC合金本身颜色不同的物质。在本专利说明书中称该附着物为异色附着物。图1是表示SC合金外观的照片。图1中1为异色附着物。该异色附着物1的成因可理解为在进行带坯连铸时于熔融金属表面生成了氧化膜。异色附着物1的厚度平均为0.1μm左右，最大为0.4μm左右，通过酸洗去除并非易事。异色附着物1附着于SC合金的自由面，而所谓自由面指的是不与为了急冷的辊相接触的一侧的表面。
SC合金不可避免地产生异色附着物1。然而，通过控制异色附着物1的量与不控制异色附着物1的场合相比，本发明者确认能够提高烧结性。该效果在低R组成的场合尤为显著。
基于以上见解的本发明的烧结磁体的制造方法，是以R(R是稀土类元素的1种、2种或以上)、T(T是以Fe或Fe和Co为必须成分的1种、2种或以上的过渡金属元素)以及B(硼)为主要成分的烧结磁体的制造方法，其特征在于：将由带坯连铸法制作的其表面的异色附着物的面积比率在1.5％或以下的原料合金粉碎成规定的粒度制作微细粉末，将微细粉末在磁场中加压成形制作成形体并对成形体进行烧结。
异色附着物的面积比率优选为1.0％或以下，更优选为0.5％或以下。
在本发明的烧结磁体的制造方法中，原料合金优选在控制氧气分压的气氛中使金属保持熔融状态并借助于带坯连铸法进行制造，因为这样可以减少异色附着物的产生。而且异色附着物存在于与带坯连铸法使用的冷却辊的非接触面(自由面)上，它与特开平11-50110号公报所说到的氧化膜不同。
氧分压例如可以设定在0.50Pa或以下。
原料合金例如其平均晶粒直径优选为1～50μm、其厚度优选为0.02～3mm。
根据本发明，例如能够得到具有R：27.0～40.0wt％、B：0.5～4.5wt％、T：剩余部分的组成的烧结磁体。
但是，烧结性的降低在低R组成的场合变得明显，因此本发明对于烧结磁体中含有的R在27.0～31.0wt％范围的低R组成的烧结磁体尤其有效。
根据本发明，即使是低R组成也能够得到充分的烧结密度。
附图说明
图1表示SC合金的外观。
图2是表示实施例1测定的异色附着物的面积比率、烧结体密度、烧结体氧含量的图表。
图3是表示实施例2测定的异色附着物的面积比率、烧结体密度、烧结体氧含量的图表。
符号说明
1…异色附着物  2…微小突起
具体实施方式
以下就本发明的实施形态加以说明。
本发明的稀土类磁体用原料合金可由带坯连铸法获得。带坯连铸法使原料金属在Ar气保护气氛等的非氧化气氛中熔化得到的熔融金属喷射在旋转的辊的表面。由辊急冷的熔融金属经急冷凝固成薄板或薄片(鳞片)形，该急冷凝固的合金具有平均晶粒直径为1～50μm的均匀组织。
另外，急冷凝固的合金为了使其后的粉碎粉末的粒度分布较窄、并提高磁特性，优选厚度为0.05～3mm、R富集相成为在5μm或以下的微细弥散的金属组织。
本发明作为课题的异色附着物可以理解为是在合金熔融的阶段发生的。尽管熔融合金在非氧化性气氛下保持在中间包中，但是在工业生产中难于实现完全的非氧化性气氛，并且熔融金属含有活性的稀土类元素，因此熔融金属表面形成氧化皮膜。本发明者认为该氧化皮膜因一边被卷入熔融金属内一边在辊表面冷却而成为异色附着物。因为原因在于熔融合金的表面形成的氧化皮膜，所以如果控制该氧化皮膜的生成，则异色附着物的生成量能够得到控制。因此，通过降低保持熔融合金的环境的氧分压，就有可能抑制氧化皮膜的生成，进而降低异色附着物的生成量。该氧分压确定在0.50Pa或以下，优选为0.28Pa或以下，更优选为0.14Pa或以下。
正如后述的实施例所示的那样，通过将异色附着物的面积比率控制在1.5％或以下，能够抑制烧结密度的降低。优选的异色附着物的面积比率为1％或以下，更优选的异色附着物的面积比率为0.5％或以下。
在SC合金的自由面除了异色附着物以外，还形成图1所示的微小突起2。推测该微小突起2在其内部含有氧化物，所以成为使其烧结性降低的要因，因此也希望抑制该微小突起2的生成。根据本发明者的研究，为抑制异色附着物1的发生而降低保持熔融合金的环境的氧分压，由此也能够使该微小突起2的发生减少。
为了降低异色附着物1的面积比率，除了降低上述熔融合金保持气氛中的氧分压的方法以外，在事后也可以用机械方法去除异色附着物1。另外，也可以去除生成异色附着物1的部分后制作原料合金。通常SC合金根据运输上的安排被粉碎成数mm至数cm，可以从中筛选存在异色附着物1的SC合金。这一筛选可以通过肉眼观察进行，也可以以厚度为基准进行筛选。
本发明的稀土类磁体用原料合金使用R-T-B系烧结磁体，因而具有与R-T-B系烧结磁体实质上相同的化学组成。具体的组成根据目的加以选择，通常具有R：27.0～40.0wt％、B：0.5～4.5wt％、T：剩余部分的组成。在此，本发明中的R具有含有Y的概念，是La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Yb、Lu以及Y等的1种、2种或以上。在R的量不足27.0wt％时，成为稀土类永磁体的主相R2Fe14B相的生成不充分，析出具有软磁性的α-Fe等，导致矫顽力显著降低。另一方面，在R超过40.0wt％时，主相R2Fe14B相的体积比率降低、剩余磁通密度降低。而且R与氧反应，含有的氧量增加，随之对矫顽力的产生有效的R-富集相减少，导致矫顽力下降，因此R含量确定在27.0～40.0wt％。由于Nd资源丰富且比较廉价，因此优选使Nd成为作为稀土类元素R的主要成分。本发明在低R组成即R在27.0～31.0wt％的范围、尤其在27.0～30.0wt％的范围内特别有效。
另外，硼(B)在不足0.5％wt的场合不能得到高的矫顽力。但是，在硼(B)含量超过4.5wt％时剩余磁通密度存在降低的倾向。因此，其上限确定在4.5wt％。优选的硼(B)含量为0.5～1.5wt％。
再者，为了改善矫顽力，添加M也可以制成R-T-B系的稀土类永磁体。在此，作为M可以添加Al、Cr、Mn、Mg、Si、Cu、C、Nb、Sn、W、V、Zr、Ti、Mo、Bi、Ag以及Ga等元素的1种、2种或以上。
以上就使用单一组成的原料合金制造稀土类烧结磁体的情况进行了说明，不过本发明也能够适用于使用具有不同组成的2种或以上的原料合金制造稀土类烧结磁体的情况。
下面就使用本发明的稀土类磁体用原料合金制造R-T-B系烧结磁体的方法进行说明。
根据本发明的稀土类磁体用原料合金由于含有难于粉碎的金属间化合物(R2Fe14B)，因此优选的是施以吸藏氢处理使其容易粉碎。
吸藏氢可以将原料合金在常温下暴露在含有氢的气氛中进行。由于吸藏氢反应是放热反应，因此为了防止因伴随温度升高引起的吸藏氢量的降低，也可以运用将反应处理时使用的容器进行冷却等手段。经吸藏氢处理的原料合金例如沿着晶界产生龟裂。
吸藏氢结束后，对经过吸藏氢的原料合金施以加热保温的脱氢处理。该处理对磁体来说是以减少杂质氢为目的而进行的。加热保持的温度确定在200℃或以上，优选为350℃或以上。保持时间与保持温度的关系随SC合金的厚度等的变化而变化，但至少设定为30分钟或以上，优选为1小时或以上。脱氢处理在真空中或Ar气气流中进行。另外，脱氢处理并不是必须的处理。
经过吸藏氢处理(进而经脱氢处理)的SC合金，用气流式粉碎机微细粉碎处理至平均粒径1～10μm左右。为了抑制该微粉碎处理过程中的氧量增加，气流式粉碎机使用的非氧化性气体中含有的氧量设定在100ppm或以下，优选的是设定在50ppm或以下。
其次，将得到的微细粉末供给给磁场中成形。该磁场中成形在12～20kOe(960～1600kA/m)左右的磁场中以0.3～3.0t/cm2(30～300MPa)左右的压力进行即可。
经磁场中成形后，在真空中或非氧化性气体的保护气氛中烧结其成形体。烧结温度需要随组成、粉碎方法、平均颗粒直径和粒度分布等各种条件的不同进行调整，在1000～1100℃烧结1～10小时左右即可。在烧结工序之前，也可以进行去除成形体中含有的粉碎助剂和气体等的处理。烧结后可以对得到的烧结体施以时效处理。该工序是控制矫顽力的重要工序。在分2段进行时效处理的场合，于800℃附近和600℃附近保持规定的时间是有效的。在烧结后于800℃附近进行热处理时，矫顽力增大。另外，经600℃附近的热处理其矫顽力有很大增加，因此在以1段进行时效处理的场合，可以于600℃附近进行时效处理。
得到烧结体后，希望形成保护膜，这是由于R-T-B系烧结磁体的耐蚀性较差。保护膜的形成，可以按照保护膜的种类根据公知的方法进行。例如电镀时可以根据常规方法按以下顺序进行。
烧结体加工→滚筒抛光→脱脂→水洗→腐蚀(例如硝酸腐蚀)→水洗→电镀成膜→水洗→干燥
实施例1
下面以具体的实施例为基础说明本发明。
制作27.55wt％Nd-1.02wt％B-0.04wt％Cu-余量Fe的SC合金，而该组成适用于以提高磁特性为目标的低R组成。在制作SC合金时，使保持熔融合金的气氛中的氧分压作各种变化得到5种氧含量不同的SC合金，所得到的SC合金的厚度约为320μm。对于5种SC合金，测定异色附着物的面积比率。其结果示于图2，可以确认上述的氧含量越多则异色附着物的面积比率越大。另外，面积比率是通过在SC合金的自由面中观察约A4大小尺寸的面积计算求得的。
对得到的SC合金进行吸藏氢处理后由喷射式粉碎机进行粉碎，得到5.8～6.0μm粒径的微细粉末。接着对该微细粉末用氧浓度控制在100ppm或以下的成形机在大约1500kA/m的磁场中以49MPa的压力进行成形。该成形体不与大气接触而在1030℃保持30小时进行烧结。测定烧结体的密度(n＝4的范围)的结果示于图2。
在此，当异色附着物的面积比率为1.5％或以下时，容易得到高的烧结密度，且密度的波动也较小。
图2表示烧结体氧含量(n＝4的平均值)的测定结果，烧结体的密度越高，则氧含量显示越低的值，因此可以解释为由于异色附着物的量减少从而使氧含量减小，烧结密度提高。
实施例2
SC合金的组成为29.10wt％Nd-1.04wt％B-0.04wt％Cu-余量Fe，除此以外与实施例1一样进行烧结。测定烧结体的密度、氧含量的结果示于图3。
如图3所示，与实施例1一样，当异色附着物的面积比率为1.5％或以下时，容易得到高的烧结密度，密度的波动也小。但是，与更低R组成的实施例1相比，异色附着物的面积比率较大时，其烧结体密度的降低较小。
正如上述的实施例那样，使用本发明的合金使稳定生产成为可能。

Claims (7)

1.一种烧结磁体的制造方法，该烧结磁体以1种、2种或以上的稀土类元素R、以Fe或Fe和Co为必须成分的1种、2种或以上的过渡金属元素T以及硼B为主要成分，其中R的含量为27.0～31.0wt％的范围，所述制造方法的特征在于：
对于在氧分压为0.50Pa或以下的气氛中保持熔融金属且由带坯连铸法制作的、其表面的异色附着物的面积比率在1.5％或以下且厚度为0.05～3mm的原料合金，将其在氧量为100ppm或以下的非氧化性气体中进行气流粉碎而制作预定粒度的微细粉末；
将所述微细粉末在磁场中加压成形制作成形体；
并对所述成形体进行烧结。
2.根据权利要求1所述的烧结磁体的制造方法，其特征在于：所述原料合金的平均晶粒直径为1～50μm。
3.根据权利要求1所述的烧结磁体的制造方法，其特征在于：所述异色附着物的面积比率为1.0％或以下。
4.根据权利要求1所述的烧结磁体的制造方法，其特征在于：所述异色附着物的面积比率为0.5％或以下。
5.根据权利要求1所述的烧结磁体的制造方法，其特征在于：所述异色附着物存在于与带坯连铸法使用的冷却辊的非接触面上。
6.一种烧结磁体用原料合金，其以1种、2种或以上的稀土类元素R、以Fe或Fe和Co为必须成分的1种、2种或以上的过渡金属元素T以及硼B为主要成分，其中R的含量为27.0～31.0wt％的范围，其特征在于：所述原料合金在氧分压为0.50Pa或以下的气氛中保持熔融金属且由带坯连铸法制作，其表面的异色附着物的面积比率在1.5％或以下，且厚度为0.05～3mm。
7.根据权利要求6所述的烧结磁体用原料合金，其特征在于：所述异色附着物的面积比率在1.0％或以下。
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