CN1303437C - 反射器用银合金反射膜及使用该银合金反射膜的反射器 - Google Patents

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Abstract

一种反射器用银合金反射膜及反射器，(1)是以表面粗糙度Ra在2.0nm以下为特征的反射器用银合金反射膜，(2)在上述银合金反射膜中含有合计0.1%～3.0原子%的稀土类元素(Nd等)，或者是进一步含有合计0.5%～5.0原子%的Au、Pd、Cu、Pt中的一种以上的反射器用银合金反射膜，(3)在基体上形成上述银合金反射膜的反射器等。该反射器用银合金反射膜和反射器，即使在加热环境下表面平滑性也优良、显示高反射率。

Description

反射器用银合金反射膜及使用该银合金反射膜的反射器
技术领域
本发明涉及一种反射器用银合金反射膜及采用该银合金反射膜的反射器，具体涉及一种即使加热反射率的降低也小的高反射率的反射器用银合金反射膜及采用该银合金反射膜的反射器。
背景技术
以往，由于银膜材料自身的可视光反射率高，被用于各种用途。例如，在车辆灯具反射器、液晶用背光灯、照明器具用反射器、光学部件用反射器、LED等的发光部件用反射器等用途中，有在玻璃或树脂基体上，通过溅射等敷层银，形成银膜的反射体(反射器)，像这样将银膜用作反射器用反射膜。
但是，银膜对环境的耐久性不太好，因湿气等产生劣化，难于长时间使用。此外，由于通过100～200℃的加热，银容易扩散，发生银的凝聚，因此存在反射率降低的问题。
为此，例如，如特开2001-226765号公报(专利文献1)所示，提出了在银中添加多种贵金属，增加化学稳定性的提案。然而，在上述方法中，尽管增大湿润环境下的化学稳定性，但对于灯辐射等造成的温度上升，存在表面粗糙度劣化等，不能充分解决耐久性的提高，在实用上还存在需要解决的课题。
此外，在银膜上设置透明的保护层，也具有提高耐久性的效果。作为这样的保护层，一般，例如采用特开2000-106017号公报(专利文献2)所示的有机树脂或金属氧化物等，但是，即使用这些材料敷层，在有机系树脂类中，也存在保护层吸收光或与保护层的成分反应等问题，在金属氧化物膜中，存在因针孔等缺陷产生劣化的问题。
专利文献1：特开2001-226765号公报
专利文献2：特开2000-106017号公报
即使利用上述提案的银合金膜，随着时间的流逝，特别是因加热，银发生凝聚，失去表面平滑性，特别是出现400～450nm波长范围的反射率降低的现象。因此，例如，在该银合金膜上需要厚的敷层，所以，存在损失银合金膜本身具有的高反射率，此外，生产性降低，或从涂敷材的裂纹、剥离的部分银合金膜的劣化(表面粗糙)扩展，成品率降低的问题。
发明内容
本发明是针对上述问题而提出的，目的是提供一种即使在加热环境下表面平滑性优良、显示高反射率的反射器用银合金反射膜，此外提供一种采用具有如此优良的特性的银合金反射膜的反射器。
本发明者们，为达到上述目的，进行了深入研究，结果，完成本发明。如果采用本发明，能够达到上述目的。
如此完成的、能够达到上述目的本发明，涉及反射器用银合金反射膜，及采用该银合金反射膜的反射器，是如技术方案1～6记载的反射器用银合金反射膜(第1～6发明的反射器用银合金反射膜)、技术方案7～8记载的反射器(第7～8发明的反射器)，其构成如下。
即，技术方案1所述的反射器用银合金反射膜，是以表面粗糙度Ra在2.0nm以下为特征的反射器用银合金反射膜[第1发明]。
技术方案2所述的反射器用银合金反射膜，是含有合计0.1％～3.0原子％(原子数量％，下同)的稀土类元素的如技术方案1所述的反射器用银合金反射膜[第2发明]。
技术方案3所述的反射器用银合金反射膜，是上述稀土类元素为Nd的如技术方案2所述的反射器用银合金反射膜[第3发明]。
技术方案4所述的反射器用银合金反射膜，是含有合计0.5％～5.0原子％的Au、Pd、Cu、Pt中的一种以上的如技术方案1～3中任何一项所述的反射器用银合金反射膜[第4发明]。
技术方案5所述的反射器用银合金反射膜，是膜厚为50～300nm的如技术方案1～4中任何一项所述的反射器用银合金反射膜[第5发明]。
技术方案6所述的反射器用银合金反射膜，是在成膜时，进行50～200℃的加热成膜而得到的如技术方案1～5中任何一项所述的反射器用银合金反射膜[第6发明]。
技术方案7所述的反射器，是在基体上形成有如技术方案1～6中任何一项所述的反射器用银合金反射膜的反射器[第7发明]。
技术方案8所述的反射器，是在上述基体上作为衬底层形成了含有选自由氧化物、氮化物、氮氧化物构成的一组中的至少一种化合物的膜的如技术方案7所述的反射器[第8发明]。
本发明的反射器用银合金反射膜，即使在加热环境下，表面平滑性也优良、也显示高的反射率。因此，能够非常适合用作反射器用银合金反射膜，并能够谋求提高其功能。
本发明的反射器，由于在基体上形成具有上述优良特性的本发明的反射器用银合金反射膜，所以，即使在加热环境下，表面平滑性也优良、也能够得到高的反射率，能够谋求提高其功能。
具体实施方式
本发明者们，为达到上述目的，在种种成膜条件下，在基体上形成多种组成的银合金膜，评价了作为反射器用银合金反射膜的特性。结果发现，要充分发挥银合金具有的高反射率，银合金薄膜的表面粗糙度Ra需要在2.0nm以下，此外，因加热等银合金薄膜的表面粗糙度增大，反射率降低，即，即使在加热环境下，如果表面粗糙度变化减小，反射率也难降低。此外发现，要实现这样的表面粗糙度变化小的平滑性优良的银合金反射膜，有效的方法是添加稀土元素，特别是添加Nd。本发明是基于上述发现等完成的。以下，主要说明本发明的反射器用银合金反射膜。另外，表面粗糙度Ra为算术平均粗糙度。
本发明的反射器用银合金反射膜，如前所述，是以表面粗糙度Ra在2.0nm以下为特征的反射器用银合金反射膜[第1发明]。即，是由表面粗糙度Ra在2.0nm以下的银合金薄膜构成的反射膜。
在银合金薄膜中，表面粗糙度Ra的增大，同时特别是在可视光的下限区域(波长400nm左右)的反射率下降。这是由于依赖表面形状的几何工学散射和表面等离子体激元造成的吸收。由于银不易氧化，而且，扩散速度非常快，因此容易由加热等银原子发生移动，引起表面粗糙度的增大。与银合金薄膜并列用作反射膜的铝合金薄膜，由于表面的氧化膜的保护作用，实质上不引起这样的表面形状的变化。
由此，在采用银合金薄膜的时候，为维持银本来的高反射率，需要减小表面粗糙度Ra，维持在表面平滑性优良的状态，为此，在初期阶段(成膜后，在加热环境下暴露前的阶段)，不仅需要表面平滑性优良，而且即使在加热环境下也需要表面平滑性优良。具体是，需要将银合金薄膜的表面粗糙度Ra维持在2.0nm以下，因此，在初期阶段，不仅需要将银合金薄膜的表面粗糙度Ra维持在2.0nm以下，而且即使在加热环境下，也需要将银合金薄膜的表面粗糙度Ra维持在2.0nm以下。如果银合金薄膜的表面粗糙度Ra超过2.0nm，银合金薄膜的短波长区域的反射率与铝膜的反射率大致相同，因此失去银合金薄膜的高反射率的优点。另外，银合金薄膜的表面粗糙度Ra优选维持在1.0nm以下。因为这样能够更可靠(高水平地)维持高反射率。
本发明的反射器用银合金反射膜，如从以上得知，能够维持银本来的高反射率。即，本发明的反射器用银合金反射膜，如上所述，表面粗糙度Ra在2.0nm以下，这样，由于是将表面粗糙度Ra维持在2.0nm以下的银合金反射膜，所以，在初期阶段，不仅是表面粗糙度Ra在2.0nm以下，而且即使在加热环境下，表面粗糙度Ra也在2.0nm以下，由此能够维持高反射率。即，即使在加热环境下，表面平滑性也优良，也能够显示高反射率。
为将银合金薄膜的表面粗糙度Ra维持在2.0nm以下，只要适当控制添加元素的种类和其添加量就可以。即，通过适当控制添加元素的种类和其添加量，能够得到成膜后的表面粗糙度Ra在2.0nm以下并可将表面粗糙度Ra维持在2.0nm以下的银合金薄膜。
为得到这样的成膜后的表面粗糙度Ra在2.0nm以下并能够将表面粗糙度Ra维持在2.0nm以下的银合金薄膜，作为添加元素，能够举例稀土类元素，其添加是有效的。
作为该稀土类元素的添加量(含量)，优选设定在0.3原子％以上。如果以0.3原子％以上添加(含有)稀土元素，即使在加热环境下，也能够有效控制起因于银的表面扩散的晶粒的长大，因此能够抑制表面粗糙度的变化(增大)。即，即使在加热环境下，也难以引起银的表面扩散，也难产生银的凝聚(耐热性优良)，另外，由于难于引起晶粒的长大，因此也就难于引起表面粗糙度的变化(增大)。即，耐热性提高，减小因加热而引起的表面粗糙度的增大(表面平滑性的降低)或降低其程度。
此时，由于随着稀土类元素的添加量增大，初期反射率(成膜后，不暴露在加热环境或高温环境下的状态时的反射率)减少，因此优选添加量设在3.0原子％以下。因为如果稀土类元素的含量超过3.0原子％，与铝合金薄膜的反射率的差减小，丧失银合金具有的高反射率的优点。
基于以上观点，优选将稀土类元素的添加量(含量)设定在0.1％～3.0原子％[第2发明]。于是，能够更可靠地得到，成膜后的表面粗糙度Ra在2.0nm以下的、能够将表面粗糙度Ra维持在2.0nm以下的银合金薄膜，即在初期阶段，表面平滑性优良、初期反射率高，而且即使在加热环境下，表面平滑性也优良、反射率也高的银合金薄膜。即，能够得到，不仅在初期阶段，表面平滑性优良、初期反射率高，而且加热造成的表面平滑性的降低也小，即使在加热环境下，表面平滑性也优良、反射率也高的银合金薄膜。另外，在添加2种以上稀土类元素的时候，将这些添加元素的各自量的合计设定在0.1％～3.0原子％。如将初期反射率设定在更高的水平，稀土类元素的含量优选设在2.0原子％以下。
在上述稀土类元素中，特别是Nd的添加有效。即，在添加Nd的情况下，耐热性特别优良(即使在加热环境下，也难于引起银的表面扩散，难于产生银的凝聚)，因此，能够有效抑制起因于银的表面扩散的晶粒的长大，从而能够抑制表面粗糙度地变化(增大)，减小因加热造成的表面平滑性的降低，进而能够更可靠地将表面粗糙度Ra维持在2.0nm以下。此外，初期反射率也能够达到更高水平。因此，在上述稀土类元素中，优选采用Nd，Nd的含量优选设定在0.1％～3.0原子％[第3发明]。更优选设定在0.3％～3.0原子％。
如上所述，如果以0.1％～3.0原子％添加稀土类元素的同时，再以0.5原子％以上添加Au、Pd、Cu、Pt中的一种以上的元素，由此，能够增大化学稳定性，特别是能够提高对卤离子的耐性。另外，由于随着这些元素(Au、Pd、Cu、Pt中的一种以上)的添加量的增大，初期反射率下降，因此，这些元素的添加量，优选设在5.0原子％以下。所以，优选以0.5％～5.0原子％添加Au、Pd、Cu、Pt中的一种以上元素[第4发明]。另外，在2种以上添加这些元素的时候，这些添加元素的各自量的合计设定在0.5％～5.0原子％。要得到更高水平的初期反射率，这些元素的含量优选设定在3.0原子％以下。在这些元素中，对卤离子的耐性，按Cu＜Au、Pt＜Pd的顺序更有效，要提高此耐性，在添加Pd时效果最大。
在本发明的反射器用银合金反射膜中，其膜厚优选设定在50～300nm[第5发明]。对于小于50nm的膜厚，由于透过光，因此有难于得到足够的反射率的倾向，另外，表面粗糙度随膜厚的增加而显著增大，如果膜厚超过300nm，因为得不到平滑的表面，有难于得到高反射率的倾向。
从密合性等角度考虑，在一边进行50～200℃的基板加热一边成膜的时候，晶粒生长得到抑制，能够得到表面平滑的银合金反射膜。因此，在成膜时，也可以进行50～200℃的加热成膜，在进行上述加热成膜时，有能提高膜的密合性的优点[第6发明]。
本发明的反射器用银合金反射膜，也可以形成在含有稀土类元素特别是Nd的银合金薄膜上，成膜不含稀土类元素的银合金薄膜的结构。在设定这样的结构时，除具有表面粗糙度Ra在2.0nm以下的非常平滑的表面外，由于利用下层的含有稀土类的银合金薄膜提高耐热性，所以在具有高反射率的同时，还具有更优良的耐热性。
本发明的反射器，在基体上形成有本发明的反射器用银合金反射膜[第7发明]。该反射器，即使在加热环境下，表面平滑性也优良，也显示高的反射率。
上述银合金反射膜在基体上的形成，例如，可利用溅射、蒸镀等PVD(物理蒸镀)工艺进行。作为基体，可以选择使用适宜的材质、形状，例如，采用树脂、剥离、金属等。此外，以改进密合性或改进势垒(barrier)性为目的，也可以在基体上作为衬底层形成包含选自氧化物、氮化物、氮氧化物一组中的至少一种化合物的膜[第8发明]。另外，作为该衬底层，不限定只含氧化物的膜、只含氮化物的膜或只含氮氧化物的膜，也可以采用含有2种以上的这些化合物的膜，或在其中含有其它物质的膜。此外，作为只含氧化物的膜，不限定于只含一种氧化物的膜，也可以采用含有2种以上氧化物的膜。在只含氮化物的膜的情况下，也同样可以采用含有2种以上的氮化物的膜。在只含氮氧化物的膜的时候，同样也可以采用含有2种以上氮氧化物的膜。
关于上述衬底层，作为含有氧化物的膜，例如，可列举以氧化铅、氧化锡、氧化钛、氧化铟、ITO、氧化钇、氧化锆、氧化铝等氧化物为主成分的膜。作为含有氮化物的膜，例如，可列举以氮化硅、氮化铝、氮化硼等氮化物为主成分的膜。作为含有氮氧化物的膜，例如，可列举以硅铝氧氮耐热陶瓷等氮氧化物为主成分的膜。
上述衬底膜的形成方法，不特别限定，只要采用适合衬底膜的组成的方法，在基体上形成衬底膜就可以。作为该成形方法，例如，有溅射法、等离子CVD法(化学蒸镀法)、溶胶凝胶法等。
为进一步提高耐久性或耐候性，或根据使用环境，为进一步提高耐药剂性、耐磨损性、耐伤性、抗银凝聚性等特性，也可以在银合金反射膜(银合金薄膜)上设置保护膜。
作为形成本发明的含有稀土类元素的反射器用银合金反射膜的溅射靶材，采用含有稀土类元素的银合金溅射靶材就可以。
作为上述银合金溅射靶材，优选采用由用熔炼·铸造法制作的银合金制成的靶材(以下，也称为熔炼银合金靶材)。上述熔炼银合金靶材的组织均匀，此外，由于溅射率及出射角度均匀，能够稳定得到成分组成均匀的银合金薄膜，结果能够得到更高性能的银合金膜形成体。另外，如果控制上述熔炼银合金靶材的氧含量(优选控制在100ppm以下)，容易使膜形成速度保持恒定，此外，由于还能够降低银合金薄膜中的氧含量，因此能够提高该银合金薄膜的耐蚀性。
用于形成本发明的反射器用银合金反射膜的银合金溅射靶材，优选是合计含有0.1％～3.0原子％的稀土类元素的靶材。如果采用该银合金溅射靶材，能够形成合计含有0.1％～3.0原子％稀土类元素的、表面粗糙度Ra在2.0nm以下的反射器用银合金反射膜。
在利用溅射法形成本发明的反射器用银合金反射膜的时候，作为溅射法的条件，不特别限定。可利用溅射法，在基体上形成具有与溅射靶材的组成相同的组成比率的银合金薄膜(银合金反射膜)，但通过多种条件设定，有时能够多少浓缩银或合金元素，靶材组成和银合金薄膜组成出现微小差别(到小数点以下第2位的差)，但如果调整溅射时的条件(例如功率)，能够得到具有所要求组成的银合金薄膜。
如果采用作为稀土类元素含有0.1％～3.0原子％Nd的溅射靶材，能够形成含有0.1％～3.0原子％Nd的银合金反射膜。
此外，如果采用还含有合计0.5％～5.0原子％Au、Pd、Cu、Pt中的一种以上元素的溅射靶材，还能够形成含有合计0.5％～5.0原子％Au、Pd、Cu、Pt中的一种以上元素的银合金反射膜。
在形成本发明的反射器用银合金反射膜的时候，也可以采用溅射法以外的真空蒸镀法等物理蒸镀法或CVD法等化学蒸镀法。
实施例
以下，说明本发明的实施例及比较例。另外，本发明不限定于该实施例，在符合本发明的宗旨的范围内，也可适当变更实施，这些都包含在本发明的技术范围内。以下，在实施例中，为表示合金组成，有时只以“％”表示，但也是表示原子％(原子数量％)。
实施例1、比较例1
采用直径100mm的Ag-0.7％Nd-0.9Cu熔制靶材(Nd量：0.7at％、Cu量：0.9at％的熔制银合金靶材)，利用DC磁控溅射法，在玻璃基板(康宁#1737、尺寸：直径50mm、板厚：0.5mm)上，成膜膜厚100nm的银合金薄膜，得到试样A。
此外，采用直径100mm的纯银靶材，利用与上述相同的方法，在与上述相同的玻璃基板上，成膜膜厚100nm的纯银薄膜，得到试样B。
另外，采用直径100mm的Al-1.0％Ti熔制靶材(Ti量：1.0at％的熔制铝合金靶材)，利用与上述相同的方法，在与上述相同的玻璃基板上，成膜膜厚100nm的铝合金薄膜，得到试样C。
此时，成膜条件，哪种情况都为，基板温度：室温、极间距离：55mm、成膜功率：100W。另外，为改变得到的银合金薄膜及纯银薄膜的表面粗糙度，在2～10mTorr的之间变化成膜时的Ar气压。
另外，为研究上述银合金薄膜及铝合金薄膜的组成，采用与上述同样的熔制银合金靶材及熔制铝合金靶材，利用与上述相同的方法，在浮动玻璃上成膜银合金薄膜及铝合金薄膜，采用ICP法分析膜的组成。
对上述试样B(纯银薄膜/玻璃基板)的一部，在真空热处理炉(真空度：小于1×10-5Torr)中，进行150℃×1Hr的热处理、200℃×1Hr的热处理。
对这样得到的试样A(银合金薄膜/玻璃基板)、试样B(纯银薄膜/玻璃基板)、经过热处理的试样B、试样C(铝合金薄膜/玻璃基板)，测定反射率及表面粗糙度Ra(算术平均粗糙度)。此时，Ra采用原子间力显微镜(Digital Instrument制Nanoscopea)，按测定范围2.5×2.5μ进行。另外，通过上述组成的分析，确认试样A的银合金薄膜为Ag-0.7％Nd-0.9％Cu合金薄膜，试样C的铝合金薄膜为Al-1.0％Ti合金薄膜。
该测定结果与薄膜的组成及成膜条件一同示于表1。从表1可以看出，无论在纯银薄膜，还是在银合金薄膜(Ag-0.7％Nd-0.9Cu合金薄膜)，随着表面粗糙度Ra的增大，反射率降低。特别是，如果表面粗糙度Ra超过2.0nm，反射率显著降低，几乎没有与铝合金薄膜的有意差。
另外，随着成膜时的Ar气压的升高，得到的纯银薄膜的表面粗糙度Ra增大，此外，得到的银合金薄膜的表面粗糙度Ra也增大。此外，在纯银薄膜中，由于热处理，表面粗糙度Ra增大，其程度是，热处理温度越高增大程度越大。银合金薄膜的表面粗糙度Ra小于纯银薄膜及铝合金薄膜的表面粗糙度Ra。
实施例2、比较例2
采用直径100mm的纯银靶材，利用DC磁控溅射法，在玻璃基板(康宁#1737、尺寸：直径50mm、板厚：0.5mm)上，成膜膜厚100nm的纯银薄膜，得到试样D。
此外，在直径100mm的纯银靶材上，载置5×5mm金属片(Nd或Y)，将其用作靶材，按照与上述相同的方法，在与上述相同的玻璃基板上，成膜膜厚100nm的银合金薄膜(Ag-Nd合金薄膜、Ag-Y合金薄膜)，得到试样E。
另外，在直径100mm的纯银靶材上载置5×5mm金属片(Au、Cu、Pd或Pt)，将其用作靶材，按照与上述相同的方法，在与上述相同的玻璃基板上，成膜膜厚100nm的银合金薄膜(Ag-Au合金薄膜、Ag-Cu合金薄膜、Ag-Pd合金薄膜、Ag-Pt合金薄膜)，得到试样F。
此时，成膜条件，哪种情况都为，基板温度：室温、极间距离：55mm、成膜功率：100W、Ar气压：2mTorr。
另外，为研究上述银合金薄膜的组成，采用与上述同样的靶材，按照与上述相同的方法，在硷石灰玻璃上成膜银合金薄膜，采用ICP法分析膜的组成。
对按照上述这样得到的试样D(纯银薄膜/玻璃基板)、试样E(银合金薄膜/玻璃基板)、试样F(银合金薄膜/玻璃基板)，利用与实施例1相同的方法，测定反射率及表面粗糙度Ra(算术平均粗糙度)。另外，反射率是将在波长650nm(纳米)下的值作为测定值。
此外，对上述试样D、试样E、试样F，在大气中，在进行了250℃×1Hr的热处理后，利用与实施例1相同的方法，测定反射率及表面粗糙度Ra(算术平均粗糙度)。另外，通过上述组成的分析，确认试样E的银合金薄膜(以下，也称为含稀土类的银合金薄膜)为表2所示的组成薄膜(Ag-Nd合金薄膜、Ag-Y合金薄膜)，试样F的银合金薄膜(以下，也称为含贵金属的银合金薄膜)为表2所示的组成薄膜(Al-Au合金薄膜、Al-Pd合金薄膜、Al-Pt合金薄膜)。
上述测定结果与薄膜的组成一同示于表2。从表2可知，对于纯银薄膜，在成膜后热处理前，尽管表面粗糙度Ra小，反射率(初期反射率)高，但在热处理(250℃×1Hr)后，表面粗糙度Ra增大，反射率降低。即，通过热处理，表面粗糙度Ra大大增大，反射率显著降低，耐热性恶化。
关于含贵金属的银合金薄膜(试样F的银合金薄膜)，与纯银薄膜相比，虽然耐热性好，热处理造成的表面粗糙度Ra的增大小，反射率的降低也小，但在热处理(250℃×1Hr)后的表面粗糙度Ra超过2.0nm，反射率低。
对此，含稀土类元素的银合金薄膜(试样E的银合金薄膜)，耐热性优良，热处理(250℃×1Hr)造成的表面粗糙度Ra的增大也小，反射率的降低也小。
其中，在Ag-Nd合金薄膜中，关于Nd：0.1％的薄膜(Ag-0.1Nd合金薄膜)，热处理前的表面粗糙度Ra为1.2nm，初期反射率与纯银薄膜时同样高，为89.6％，但热处理(250℃×1Hr)后的表面粗糙度Ra为2.0nm，尽管Ra多少增大，反射率也达到83.9％，与纯银薄膜相比，大大改善。
Nd量为0.3％的薄膜(Ag-0.3Nd合金薄膜)，热处理(250℃×1Hr)后的表面粗糙度Ra为0.9nm，反射率为86.2％，热处理造成的反射率的降低很小。在Nd量更多的薄膜中，当然不会发现热处理(250℃×1Hr)造成的表面粗糙度Ra的增大，但随着Nd量的增加，热处理造成的反射率的降低的程度进一步减小，在Nd量在3.0％以上的薄膜中，未发现热处理造成的反射率的降低。另外，随着Nd量的增大，初期反射率降低，在Nd量在4.0％以上的薄膜中，初期反射率为78.5％。
关于Ag-1.0Y合金薄膜，与Ag-0.1Nd合金薄膜相比，初期反射率多少降低或同等，热处理(250℃×1Hr)后的反射率多少降低，热处理造成的反射率的降低的程度稍微有些大。
实施例3
采用直径100mm的Ag-0.7％Nd靶材(熔炼材料)，利用DC磁控溅射法，在玻璃基板(康宁#1737、尺寸：直径50mm、板厚：0.5mm)上，成膜膜厚100nm的银合金薄膜(Ag-Nd合金薄膜)，得到试样G。
此外，在直径100mm的Ag-0.7％Nd靶材(熔炼材料)上，载置5×5mm金属片(Cu、Au、Pd或Pt)，将其用作靶材，按照与上述相同的方法，在与上述相同的玻璃基板上，成膜膜厚100nm的银合金薄膜(Ag-Nd-Cu合金薄膜、Ag-Nd-Au合金薄膜、Ag-Nd-Pd合金薄膜、Ag-Nd-Pt合金薄膜)，得到试样H。
此时，成膜条件，哪种情况都为，基板温度：室温、极间距离：55mm、成膜功率：100W、Ar气压：2mTorr。
另外，为研究上述银合金薄膜的组成，采用与上述同样的靶材，利用与上述相同的方法，在硷石灰玻璃上成膜银合金薄膜，采用ICP法分析膜的组成。
对上述这样得到的试样G(银合金薄膜/玻璃基板)、试样H(银合金薄膜/玻璃基板)，利用与实施例1相同的方法，测定反射率及表面粗糙度Ra(算术平均粗糙度)。
此外，对上述试样G、试样H，在大气中，在进行了250℃×1Hr的热处理后，利用与实施例1相同的方法，测定反射率及表面粗糙度Ra(算术平均粗糙度)。另外，通过上述组成的分析，确认试样G的银合金薄膜(以下，也称为Ag-Nd合金薄膜)为表3所示的组成薄膜，试样H的银合金薄膜(以下，也称为Ag-Nd贵金属系合金薄膜)为表3所示的组成薄膜(Ag-Nd-Cu合金薄膜、Ag-Nd-Au合金薄膜、Ag-Nd-Pd合金薄膜、Ag-Nd-Pt合金薄膜)。
另外，对上述试样G、试样H(成膜后不立即进行上述热处理的)，进行盐水浸渍试验[NaCl浓度：0.05mol/L(升)、浸渍时间：15分钟]，目视观察变色·剥离的状态。目视发现剥离·全面变色的，判定为×(不良)；在试验体的基板上发现20个以上1mm以上的白点的，判定为△；发现5～20个的，判定为○(良好)；完全未观察到的，判定为◎(极好)。
上述测定及试验的结果与薄膜的组成一同示于表3。由表3可知，试样G的银合金薄膜(Ag-0.7Nd合金薄膜)，在盐水浸渍试验的结果为×，属不良，耐盐水性差。而试样H的银合金薄膜(Ag-Nd贵金属系合金薄膜)，除Ag-0.7Nd-0.3Cu合金薄膜的情况之外，耐盐水性为△或○(良好)或者◎(极好)，属优良。即，通过在Ag-Nd中进一步添加Cu、Au、Pd、Pt，提高了耐盐水性，耐盐水性随着这些元素的添加量(含量)的增加而提高。另外发现，有初期反射率随着这些元素的添加量的增加而降低的倾向。
实施例4、比较例3
采用直径100mm的Ag-0.7％Nd靶材(熔炼材料)，利用DC磁控溅射法，在玻璃基板(康宁#1737、尺寸：直径50mm、板厚：0.5mm)上，成膜银合金薄膜(Ag-Nd合金薄膜)，得到试样I。并且，变化膜厚。
此外，在直径100mm的Ag-1.0％Au靶材、Ag-1.0％Cu靶材、Ag-1.0％Pd靶材(熔炼材料)上，利用DC磁控溅射法，在玻璃基板(康宁#1737、尺寸：直径50mm、板厚：0.5mm)上，成膜银合金薄膜(Ag-Au合金薄膜、Ag-Cu合金薄膜、Ag-Pd合金薄膜)，得到试样J。另外，变化膜厚度。
此时，成膜条件，哪种情况都为，基板温度：室温、极间距离：55mm、成膜功率：100W、Ar气压：2mTorr。但是，调整成膜时间，以此改变银合金薄膜的膜厚。
对上述这样得到的试样I(银合金薄膜/玻璃基板)、试样J(银合金薄膜/玻璃基板)，利用与实施例1相同的方法，测定反射率及表面粗糙度Ra(算术平均粗糙度)。
上述测定结果与薄膜的组成及膜厚度一同示于表4。由表4可知，随着膜厚度的增加，表面粗糙度增大，反射率降低。由于在50nm以下透过光，所以外观上看反射率大大降低。
实施例5、比较例4
采用直径100mm的Ag-0.7％Nd靶材(熔炼材料)，利用DC磁控溅射法，在玻璃基板(康宁#1737、尺寸：直径50mm、板厚：0.5mm)上，成膜膜厚为100nm的银合金薄膜(Ag-Nd合金薄膜)，得到试样K。
此外，使用直径100mm的Ag-1.0％Au靶材、Ag-1.0％Cu靶材、Ag-1.0％Pd靶材(熔炼材料)，利用DC磁控溅射法，在玻璃基板(康宁#1737、尺寸：直径50mm、板厚：0.5mm)上，成膜膜厚100nm的银合金薄膜(Ag-Au合金薄膜、Ag-Cu合金薄膜、Ag-Pd合金薄膜)，得到试样L。
此时，成膜条件，哪种情况都为，极间距离：55mm、成膜功率：100W、Ar气压：2mTorr。但是，将基板温度作为参数改变。即，将基板温度设定为室温(23℃)、50、100、150、200、250℃。
对上述这样得到的试样K(银合金薄膜/玻璃基板)、试样L(银合金薄膜/玻璃基板)，利用与实施例1相同的方法，测定反射率及表面粗糙度Ra(算术平均粗糙度)。
上述测定结果与薄膜的组成及成膜温度(基板温度)一同示于表5。由表5可知，对于Ag-Au合金薄膜、Ag-Cu合金薄膜、Ag-Pd合金薄膜，成膜时的基板温度为100℃，表面粗糙度Ra增大，超过2.0nm。即，在基板温度100℃的成膜，增大薄膜表面粗糙度。而Ag-Nd合金薄膜，无论成膜时的基板温度在100℃时，还是在150～250℃时，表面粗糙度Ra都小，在2.0nm以下。这样，Ag-Nd合金薄膜的情况下，成膜时的基板温度的影响小，到200℃的基板温度，也几乎不影响薄膜表面粗糙度的增大。
                                          表1
  试样符号   薄膜组成   成膜时的Ar气压(mTorr) 真空热处理温度(℃) 表面粗糙度          反射率
  波长400nm   波长600nm
A   Ag-0.7Nd-0.9Cu   2   -   0.6   87.5   90.2
  Ag-0.7Nd-0.9Cu 5 - 0.8 87.6 90.3
  Ag-0.7Nd-0.9Cu   10   -   2.1   80.2   89.2
B   纯Ag   1   -   1.64   89.3   92.2
  纯Ag   5   -   1.89   88.7   91.8
  纯Ag   2   150   2.4   81.5   90.2
  纯Ag   2   200   6.7   73.2   89.5
  C   Al-1.0Ti   2   -   1.6   80.2   80.3
                                  表2
试样符号 薄膜组成          热处理前   热处理后(250℃×1hr，Air)
  Ra(nm)   反射率(％)   Ra(nm)   反射率(％)
  D   纯Ag   1.7   89.5   6.2   74.2
  E   Ag-0.1Nd   1.2   89.6   2.0   83.9
  Ag-0.3Nd   0.8   88.4   0.9   86.2
  Ag-0.5Nd   0.6   88.2   0.7   86.3
  Ag-0.7Nd   0.6   87.5   0.6   86.4
  Ag-1.0Nd   0.7   85.3   0.6   85.2
  Ag-2.0Nd   0.6   82.4   0.5   81.8
  Ag-3.0Nd   0.5   80.1   0.6   80.2
  Ag-4.0Nd   0.5   78.5   0.6   77.9
  Ag-1.0Y   0.6   84.6   0.6   83.4
F   Ag-1.0Au   1.3   89.5   2.5   80.6
  Ag-1.0Cu   1.2   89.2   3.2   79.2
  Ag-1.0Pd   1.4   86.4   2.1   79.5
  Ag-1.0Pt   1.6   86.3   2.3   78.6
                                      表3
  试样符号   薄膜组成         热处理前         热处理后   盐水浸渍试验结果
Ra(nm)   初期反射率(％) Ra(nm)   反射率(％)
  G   Ag-0.7Nd   0.6   87.5   0.6   86.4   ×
  H   Ag-0.7Nd-0.3Cu   0.5   87.5   0.6   87.2   ×
  Ag-0.7Nd-0.5Cu   0.5   87.7   0.7   87.3   △
  Ag-0.7Nd-1.0Cu   0.6   87.6   0.7   86.9   ○
  Ag-0.7Nd-3.0Cu   0.6   86.4   0.6   85.6   ○
  Ag-0.7Nd-5.0Cu   0.4   84.3   0.5   83.1   ○
  Ag-0.7Nd-7.0Cu   0.4   81.1   0.4   80.1   ○
  Ag-0.7Nd-0.3Au   0.8   87.6   0.9   87.5   △
  Ag-0.7Nd-0.5Au   0.7   87.8   0.8   87.6   ○
  Ag-0.7Nd-1.0Au   0.6   87.7   0.7   87.9   ◎
  Ag-0.7Nd-3.0Au   0.7   87.2   0.6   86.9   ◎
  Ag-0.7Nd-5.0Au   0.8   85.3   0.9   86.3   ◎
  Ag-0.7Nd-7.0Au   0.5   83.6   0.6   82.5   ◎
  Ag-0.7Nd-0.3Pd   0.9   86.5   1.0   86.4   △
  Ag-0.7Nd-0.5Pd   0.6   86.2   0.8   86.3   ◎
  Ag-0.7Nd-1.0Pd   0.8   85.3   0.9   84.2   ◎
  Ag-0.7Nd-3.0Pd   0.7   82.1   0.6   81.6   ◎
  Ag-0.7Nd-5.0Pd   0.7   80.9   0.8   80.2   ◎
  Ag-0.7Nd-7.0Pd   0.7   78.1   0.9   78.6   ◎
  Ag-0.7Nd-1.0Pt   0.6   84.3   0.8   83.8   ○
                            表4
试样符号 薄膜组成 膜厚(nm)          成膜后
  Ra(nm)   反射率(％)
I Ag-0.7Nd   25   0.4   60.4
  50   0.5   86.8
  75   0.7   88.2
  100   0.7   88.6
  300   1.0   88.9
  500   1.8   83.1
  J   Ag-1.0Au   100   1.5   84.2
  Ag-1.0Cu   100   1.6   85.2
  Ag-1.0Pd   100   1.4   86.4
                             表5
试样符号 薄膜组成   成膜温度(℃)          成膜后
  Ra(nm)   反射率(％)
K Ag-0.7Nd   23   0.7   87.5
  50   0.6   87.4
  100   0.7   88.4
  150   0.6   88.6
  200   0.8   86.8
  250   0.9   85.2
  L   Ag-1.0Au   100   2.4   84.2
  Ag-1.0Cu   100   2.9   86.5
  Ag-1.0Pd   100   2.2   80.1
本发明的反射器用银合金反射膜，由于即使在加热环境下，也具有优良的表面平滑性，显示高的反射率，因此能够非常适合用作反射器用银合金反射膜，能够谋求提高其功能。
本发明的反射器，由于在基体上形成具有上述优良特性的反射器用银合金反射膜，因此也特别适合用于加热环境下的用途。

Claims (6)

1.一种反射器用银合金反射膜的制造方法，其特征在于：利用溅射法，在50～150℃的成膜温度下进行成膜，其中所述反射器用银合金反射膜的表面粗糙度Ra在2.0nm以下，并且含有合计0.1％～3.0原子％的稀土类元素。
2.如权利要求1所述的反射器用银合金反射膜的制造方法，其中，上述稀土类元素是Nd。
3.如权利要求1所述的反射器用银合金反射膜的制造方法，其中，所述反射器用银合金反射膜含有合计0.5％～5.0原子％的Au、Pd、Cu、Pt中的一种以上。
4.如权利要求1所述的反射器用银合金反射膜的制造方法，其中，所述反射器用银合金反射膜的膜厚为50～300nm。
5.一种反射器，其中，在基体上形成有按照权利要求1所述的反射器用银合金反射膜的制造方法制得的银合金反射膜。
6.如权利要求5所述的反射器，其中，作为衬底层，在上述基体上形成含有从由氧化物、氮化物、氮氧化物构成的一组中选择的至少一种的膜。
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