CN1301674A - 光学纤维在纤维成形过程中的冷却方法 - Google Patents

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Abstract

在纤维成形过程中通过在至少一个冷却区(10、11、14、19、18)中与至少一种冷却流体进行接触冷却光学纤维(7)的方法,其特征在于进行快速冷却(10、14),即比采用环境空气冷却更快的冷却,接着缓慢冷却(11、19),即比采用环境空气冷却更慢的冷却,在两个冷却区之间的中间区(105)的纤维(7)温度在基于二氧化硅玻璃的纤维的情况下是1200—1700℃。

Description

光学纤维在纤维成形过程中的冷却方法
本发明涉及在纤维成形过程中通过光学纤维在至少一个冷却区中与至少一种冷却剂流体接触冷却光学纤维的方法。
目前存在不同种类的光学纤维：基于氧化物玻璃的光学纤维、基于氟化物玻璃的光学纤维和基于聚合物材料的塑性光学纤维。基于氧化物玻璃、更常见地二氧化硅玻璃的光学纤维采用预制坯通过热拉制或纤维成形生产，该预制坯是一种粗的任选地至少部分掺杂的二氧化硅玻璃圆柱体，其直径一般地是20-200毫米，长度一般是300-2000毫米。图1表示了纤维成形炉1的示意图。预制坯2在纤维成形炉3中熔化，该炉使预制坯的温度达到约2000℃。这样得到的纤维7用环境空气冷却，然后在至少一个冷却设备4中冷却，最后，在放入涂布设备5之前再用环境空气冷却。一般地优化在纤维成形炉1上的冷却设备4的位置，以便在涂敷树脂时使纤维达到适宜温度。涂布设备5采用至少一种往往可在紫外线作用下交联的涂布树脂涂布纤维7。设备5一般包括至少一种注入设备(5a,5c)，接着是至少一种交联设备(5b,5d)。在图1所示情况下，设备5包括第一个树脂注入设备5a，接着是采用紫外线使所述树脂交联的设备5b，然后，第二个树脂注入设备5c，接着是采用紫外线使所述树脂交联的设备5d。最后，涂敷的光学纤维8由主动轮6拉动，然后卷绕在卷筒9上。
位于同一条向下垂直轴Z上的处在纤维成形炉3下方的设备，一般以它们的位置相对于纤维成形炉3底面定位，如纵坐标z所表示。图1说明的所有设备元件都是本领域技术人员熟知的。其他未表示的元件也是本领域技术人员熟知的。因此，例如未涂布和/或涂布的纤维直径测量设备，在第一次涂布和/或第二次涂布时纤维偏心测量设备和在给定纵坐标处纤维温度测量设备都属于已知技术。
冷却应该使纤维在纤维成形炉出口处的温度达到与涂布涂层树脂相容的温度，即约50℃。事实上，纤维在纤维成形炉出口处的温度是很高的，一般地，根据所使用的纤维成形炉和纤维成形速度，基于二氧化硅的纤维温度是约1000-2000℃。纤维在纤维成形炉出口与涂布设备进口之间的冷却是一个在纤维成形时待解决的主要问题，希望提高纤维成形速度时就更是如此。事实上，人们熟知，纤维的衰减取决于冷却条件，另外，如果纤维在涂布设备进口处的温度过高，无论是在纤维在其涂布时偏心还是所述涂布质量方面都可能带来许多问题。然而，在工业生产中，基于二氧化硅的纤维成形速度多年前尚为300米/分钟，这一速度增长得越来越快，今天已达到约1500米/分钟或更快。显然，目前这种趋势与提高作为光学纤维工业主要目标之一的生产率相关。
在生产基于氟化物玻璃的光学纤维的情况下，方法的原理是相同的，但是预制坯尺寸一般较小，通常是最大长度为几厘米到几十厘米时，例如10厘米，其直径为15-20毫米，纤维成形炉出口的温度一般是300-450℃。在这种情况下，可能存在同样的技术问题。同样地，在生产基于聚合物材料的光学纤维的情况下，其预制坯的最大长度为几十厘米，例如50厘米时，直径一般是几十毫米，例如80毫米，纤维成形炉出口的温度一般是200-250℃，可能存在同样的技术问题。在下面的说明书中，按照基于二氧化硅的光学纤维进行推理，同样的推理可以用于其他类型光学纤维，其中包括基于与二氧化硅不同的氧化物玻璃的光学纤维。
为了冷却基于二氧化硅的纤维，使用过不同的设备。一种可能的解决方案是具体地通过增加纤维成形炉与涂布设备之间的距离提高待冷却纤维与环境空气之间的换热面积。但是，这样一种解决方案涉及增加实际使用的纤维成形炉的高度，主要从投资上来说，其成本明显地过高。
另外一种解决方案是提高在纤维成形炉与涂布设备之间距离的冷却效率。除了用环境空气进行简单冷却之外，这种冷却对于实际使用的纤维成形炉来说显得非常不足，例如欧洲专利申请EP-A-0 079186所述，用于工业的不同设备的共同原理，包括在交换管核心的一定长度纤维上往在纤维成形炉出口处给定纵坐上的纤维表面径向注入气体，和使所述气体向上或向下流动。本领域技术人员已知气体如一般是空气、二氧化碳、氮气、氩气或氦气，优选氦气，其导热性是传热之源。优选地，该管用冷却流体在其周围进行冷却，冷却流体一般是水。例如US-A-4761168描述这种系统的改进方案，其中让气体沿着纤维在具有特定形状的交换管中循环，这样保证有规律的更换沿纤维循环的气体有限层。这种改进方案的目的在于改善换热换效率。
另一方面，以后使用如此冷却的光学纤维的主要问题之一是纤维在纤维成形炉出口和在通过涂布炉之前在其生产时受到的冷却可能明显地使与该纤维相关的Rayleigh散射水平提高，因此使待用光学纤维呈现的衰减的最大部分增加。然而，人们知道，为了在所述纤维中最佳地传输光信号，在使用波长(接近1310nm或1550nm)处的光学纤维的衰减应该是尽可能地小。
因此，为了确定冷却方式曾提出各种解决方案，这些冷却方式可以采用使纤维Rayleigh散射降至最低的特定方法和/或设备实现。一般地，曾提出至少部分地运用缓慢冷却方式，即运用比用环境空气更缓慢的冷却方式。例如，DE-A1-37.13.029专利申请指出在纤维成形炉出口进行缓慢冷却。
但是这些方法不能令人满意，与最小的理论衰减相比，它们不能够达到足够的最佳衰减降低。
本发明的目的是通过改善纤维成形过程中光学纤维的冷却克服现有技术中冷却系统的缺陷。具体地，与现有技术已知冷却系统相比，本发明的目的是显著地降低Rayleigh散射，因而降低通过采用本发明冷却方法经过纤维成形所制造的纤维的衰减。
为此，本发明涉及一种在纤维成形过程中通过光学纤维在至少一个冷却区中与至少一种冷却流体进行接触冷却光学纤维的方法，其特征在于进行快速冷却，即比采用环境空气进行的冷却更快地冷却，以便在一个快速冷却区中让该纤维从起始温度变化至所述纤维的中间温度，接着进行缓慢冷却，即比采用环境空气进行的冷却更慢地冷却，以便在一个缓慢冷却区中让该纤维从中间温度变化至所述纤维的最后温度，纤维在两个冷却区之间的中间区的温度在基于二氧化硅玻璃的纤维的情况下是1200-1700℃，在基于氟化物玻璃的纤维的情况下是200-400℃，或在基于聚合物材料的纤维的情况下是150-250℃。
优选地，纤维在中间区的温度基本上等于，采用纤维成形方法得到的纤维衰减程度最小的温度临界值。
换句话说，所述临界温度与玻璃态转化温度相关，而该温度又与纤维核心处Rayleigh散射相关。与Rayleigh散射相关的玻璃态转化温度是玻璃混乱状态的，更确切地，对Rayleigh散射有贡献的密度不均匀性的热力学特征参数。当纤维核心玻璃固化时达到的混乱状态是在纤维成形后最后纤维上可看到的状态，这便是人们试图降至最小的密度不均匀性。本发明方法能够有利地通过最大限度地降低玻璃中的密度不均匀性实现较好地控制光学纤维的冷却。
本发明方法的优点之一是适合于经济的迫切需要，而经济问题限制了用于冷却的塔的高度，这就迫使人们求助于高纤维成形速度。事实上，快速冷却区的存在能促进在纤维成形塔高度和/或纤维成形速度方面发展。
本发明方法的另一个优点是，由于在纤维成形炉与缓慢冷却区之间加入一个快速冷却区，另外，所有的其他条件相同，由本发明方法得到的纤维衰减可以大大改善。此外，重要的是对高于所述临界温度的温度范围实施快速冷却，因为如果在这个温度或这个温度以下进行淬火，对Rayleigh散射的作用可能失效，最后纤维的衰减大大增加。
考虑到纤维成形炉的工艺要求，纤维在中间区中的长度优选尽可能地短。
在快速冷却区中进行的快速冷却至少与采用环境空气进行的冷却一样快速，优选地，严格地讲更快速，至少局部地接近临界温度。换句话说，其中T是纤维的温度、t是时间的快速冷却瞬时斜率dT/dt在至少局部地接近临界温度时比采用环境空气冷却纤维的所述瞬时斜率值更高。优选地，平均地在快速冷却区中，更优选地在大部分快速冷却区中，进一步更优选地在几乎全部快速冷却区中，所述瞬时斜率与采用环境空气冷却纤维的所述瞬时斜率相比数值更高。
在缓慢冷却区中进行的缓慢冷却至少与采用环境空气进行的冷却一样缓慢，优选地，严格地讲更缓慢，至少局部地接近临界温度。一般地，其中T是纤维的温度、t是时间的缓慢冷却瞬时斜率dT/dt在至少局部地接近临界温度时比采用环境空气冷却纤维的所述瞬时斜率更低。优选地，平均地在缓慢冷却区中，更优选地在大部分缓慢冷却区中，进一步更优选地在几乎全部缓慢冷却区中，所述瞬时斜率一般比采用环境空气冷却纤维的所述瞬时斜率更低。
根据一种实施方式，在快速冷却区中，至少局部地接近临界温度时，其中T是纤维的温度，t是时间的快速冷却与环境空气冷却的瞬时斜率dT/dt之比一般严格地大于1，优选地是大于1.1，更优选地是1.2-10。
有利地，纤维在快速冷却区进口处的起始温度约等于加入纤维的临界温度，一般是250-350℃，典型地是约300℃。
根据一种实施方式，在缓慢冷却区中，至少局部地接近临界温度时，其中T是纤维的温度、t是时间的缓慢冷却与环境空气冷却的瞬时斜率dT/dt之比一般严格地小于1，优选地是小于0.9，更优选地是0.05-0.8。但是在本发明范围内，缓慢冷却区还可能是再加热区，即至少部分地在所述缓慢冷却区，其中T是纤维的温度、t是时间的缓慢冷却与空气冷却的瞬时斜率dT/dt之比是负值。
有利地，纤维在缓慢冷却区出口处的最后温度约等于抽出纤维的临界温度，一般是50-950℃，典型地是约500℃。
在玻璃理想结构模式的情况下，在快速冷却区中dT/dt斜率应该理想地尽可能地高，即几乎是无穷大值；相反地，在缓慢冷却区中dT/dt斜率应该理想地尽可能地低，即几乎是零值。材料的局限性、设备负荷和实际玻璃态结构的非-理想性得到所述斜率的中间值，该值相应于前面指出的值。在快速和缓慢冷却区内严格的热剖面能够更精细地进行修改，以便尽最大限度地使衰减减小，例如通过将所述区细分成具有修改局部斜率的小区。在下面描述的实施例中，我们限定了具有两个均匀区的设备。
临界温度首先取决于纤维的组成。于是，申请人观察到，对于满足CCITT标准G652指数跃迁的基于标准二氧化硅的光学纤维，所述的临界温度一般是1350-1550℃，优选地是1450-1550℃。例如1500±20℃。
尽管说明了二氧化硅玻璃纤维，但是本发明还可应用于前述的其他种类纤维，温度范围因此可由本领域技术人员进行修改。
无论是缓慢冷却还是快速冷却都可采用本领域技术人员已知的任何设备实施。冷却流体一般选自空气、二氧化碳、氩气、氮气和氦气。优选地，所述流体是氦气。
结合图1-3，通过阅读非限制性下面说明书，更好地理解本发明，其他特征和优点。
图1表示纤维成形设备示意图，其中包括现有技术光学纤维冷却设备。
图2表示纤维成形设备示意图，其中包括本发明光学纤维冷却设备。
图3表示本发明方法具体实施方案的光学纤维冷却设备示意图。
在前面描述了与现有技术相关的图1。纤维成形塔1包括纤维成形炉3、现有技术的冷却设备4、涂布设备5、主动轮6和卷筒9。
图2表示使用图1中所有元件的纤维成形塔1，本发明方法的冷却设备12除外。所述冷却设备12包括限定快速冷却区100的第一快速冷却设备10，和限定缓慢冷却区101的第二缓慢冷却设备11。考虑到对纤维成形塔1′的技术/经济迫切需要，这两个设备以一个在另一个上面的方式放置，以便在所述两个设备10和11之间使用环境空气的纤维7的高度h尽可能地小。典型地，该高度是几厘米，一般是0-15厘米，例如10厘米，理想地，该高度是零。
图3表示纤维成形塔1，它使用了图1和2的所有元件，作为本发明具体实施方案的冷却设备13除外。冷却设备13由本发明快速冷却管14、缓慢冷却设备19以及快速冷却设备18组成。快速冷却管14，也被称作淬火管，限定了快速冷却区102。管14在纤维成形塔1″上沿纤维7通过的方向通向缓慢冷却设备19。设备19限定了缓慢冷却区103，它包括围绕第一根管16的所述再加热炉15，和第二根所述延伸管17。最后快速冷却设备18是一根限定快速冷却区104的管。
根据一种变化形式，只有设备14和19存在，例如为了在缓慢冷却设备19出口与涂布设备5进口之间留有足够的空间以便采用空气冷却纤维7，管18就没有必要存在。相反地，为了使纤维7在可使用空间中达到涂布设备5进口温度，如管18之类快速冷却设备便有必要存在。在这一点上，设备18实际上不再对纤维7的机械和/或光学性质起作用，纤维7的不同组分在缓慢冷却设备19出口被充分地固定。
下述实施例说明本发明的特定实施方式，但不限制其保护范围。
实施例
在图3所示的纤维成形塔1″上，除了不存在于本实施例方法中的管18外，使用如图3所示的本发明的冷却设备13。在所述的塔1″中制成的涂层纤维是基于二氧化硅的标准G652的标准纤维。
管14是长度为25厘米的管，通过与水载热流体换热，其壁温保持在15℃。该管处在纤维成形炉下面9厘米处。管14限定了本发明快速冷却区102，该区也被称作淬火区102。在这根管内，循环着氦气冷却流体。可以调节氦气流量，以便改变所述管14出口处的纤维温度。在该实施例中，所述流量固定在1升/分钟，在区105的纤维温度，所述中间温度，这时是1500℃。
缓慢冷却设备19的总长度为399厘米，由石英管16组成，在其壁循环氩气，流量为7升/分钟。管16长度为159厘米，在管14下面8厘米处，该距离限定了区105，这样能够测量纤维7在所述区105中的温度。从管16高处开始距离17厘米设有再加热炉15，长度83厘米，它紧裹住一部分管16，将所述管16的壁加热到温度1050℃。缓慢冷却设备19还包括240厘米正好处于管16下面的的管17。在该实施例中，纤维在这个管出口处的温度是925℃。
冷却设备13还可以包括未在此举例说明的快速冷却管18。
纤维成形速度是900米/分钟，纤维7在纤维成形炉3出口处的温度是1800℃。缓慢冷却设备19与快速冷却管18之间的距离是2米。
对于如在图3实施例中所描述的给定本发明设备，对于给定纤维组成和给定纤维成形速度，本领域技术人员的方法因此是通过几次试验试图确定区105的最佳中间温度，以便预定以后生产纤维的临界温度。因此，应确定纤维成形方法的最佳结构，以便使采用所述纤维成形方法所得到的成品光学纤维呈现最小的衰减。下面给出进行所述试验的实例。
为了证明在区105中最佳中间温度，所述试验包括通过改变在管14中注入气态氦的流量而改变在区105中纤维7的温度。可通过测量在给定的区105测量温度下所得到的纤维的衰减结果进行这种证明。每个衰减试验都使用25千米纤维7进行。在这个实施例中，所有试验因此要制造六种不同的纤维7，其编号为1-6。
试验结果列于下表：
 纤维编号  纤维7在区105中的温度℃  纤维8在1550nm达到的衰减(dB/km)
    1     1550     0.1910
    2     1500     0.1897
    3     1450     0.1917
    4     1400     0.1920
    5     1350     0.1931
    6     1280     0.1941
作为提示，在仅仅有缓慢冷却的现有技术的情况下，例如仅存在区19的情况，所述纤维的衰减是0.1910dB/km。
上表给出最佳中间温度约1500℃，在该温度下，在其它所有条件相同时，纤维衰减最小。
来自举例说明的纤维成形炉的并经过包括快速冷却段14和本发明缓慢冷却段19的冷却步骤的涂布光学纤维8与在现有技术条件下制造的纤维相比呈现出主要以衰减表示的得到改进的光学性能。另外，快速冷却区的存在允许以更快速度纤维成形，不需要增加纤维成形塔的高度。
当然，本发明的方法不受上述内容限制。具体地，鉴于纤维在位于两个冷却区之间的中间区中的温度约等于临界温度，可以将冷却设备13放在纤维成形炉3下部与涂布设备5上部之间并处在纤维成形炉3下部任何高度上。

Claims (15)

1、在纤维成形过程中通过在至少一个冷却区(10、11、14、19、18)中与至少一种冷却流体进行接触冷却光学纤维(7)的方法，其特征在于进行快速冷却(10、14)，即比采用环境空气进行的冷却更快的冷却以便在一个快速冷却区(100、102)中让该纤维(7)从起始温度变成所述纤维(7)的中间温度，接着缓慢冷却(11、19)，即比采用环境空气冷却更慢的冷却以便在一个缓慢冷却区(101、103)中让该纤维(7)从中间温度变成所述纤维(7)的最后温度，在两个冷却区之间的中间区(105)中纤维(7)的温度在基于二氧化硅玻璃的纤维的情况下是1200-1700℃，在基于氟化物玻璃的纤维的情况下是200-400℃，或在基于聚合物材料的纤维的情况下是150-250℃。
2、根据权利要求1的方法，其中纤维(7)在中间区(105)中的温度基本上等于采用该纤维成形方法所得到的纤维(7)衰减为最小的温度临界值。
3、根据权利要求1或2的方法，其中纤维(7)在中间区(105)中的长度应尽可能地短。
4、根据权利要求1-3中任一项的方法，其中至少局部接近临界温度时，其中T是纤维(7)的温度、t是时间的快速冷却(10、14)与空气冷却的瞬时斜率dT/dt之比在快速冷却区(100、102)中严格地大于1。
5、根据权利要求4的方法，其中在快速冷却区(100、102)中所述瞬时斜率比大于1.1。
6、根据权利要求4的方法，其中在快速冷却区(100、102)中所述瞬时斜率比是1.2-10。
7、根据权利要求1-6中任一项的方法，其中纤维(7)在快速冷却区(100、102)进口处的起始温度等于在250-350℃加入纤维的临界温度。
8、根据权利要求7的方法，其中纤维(7)在快速冷却区(100、102)进口处的起始温度等于在300℃加入纤维的临界温度。
9、根据权利要求1-8中任一项的方法，其中至少局部接近临界温度时，其中T是纤维(7)的温度、t是时间的缓慢冷却(11、19)与空气冷却的瞬时斜率dT/dt之比在缓慢冷却区(101、103)中严格地小于1。
10、根据权利要求9的方法，其中在缓慢冷却区(101、103)中所述瞬时斜率比小于0.9。
11、根据权利要求9的方法，其中在缓慢冷却区(101、103)中所述瞬时斜率比是0.05-0.8。
12、根据权利要求1-8中任一项的方法，其中至少部分地在缓慢冷却区(101、103)中，其中T是纤维(7)的温度、t是时间的缓慢冷却(11、19)与空气冷却的瞬时斜率dT/dt之比是负值。
13、根据权利要求1-12中任一项的方法，其中纤维(7)在缓慢冷却区(101、103)出口处的最后温度等于在50-950℃拉出的临界温度。
14、根据权利要求13的方法，其中纤维(7)在缓慢冷却区(101、103)出口处的最后温度等于在500℃拉出的临界温度。
15、根据权利要求1-14中任一项的方法，其中对于满足CCITT标准G652指数跃迁的基于标准二氧化硅的光学纤维，所述临界温度是1350-1550℃。
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