CN1291774A - 压电陶瓷和使用该压电陶瓷的表面波器件 - Google Patents

压电陶瓷和使用该压电陶瓷的表面波器件 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种压电陶瓷,它具有非常低的损耗,并在微型制造中具有出众的可加工性。压电陶瓷至少包含Pb,Mn,Nb,Ti,和Zr作为主要金属成份,其中,当由化学式Pbx{(MnaNbb)yTizZr(1-y-z)}O3表示压电陶瓷的组成物时,x,y,z,a和b在摩尔基础上,为0.95≤x≤0.995,0.055≤y≤0.10,0.40≤z≤0.55,2.01≤b/a≤2.40,并且a+b=1。另外,烧结的压电陶瓷的平均晶粒直径为2um或更小。

Description

压电陶瓷和使用该压电陶瓷的表面波器件
本发明涉及压电陶瓷和使用该压电陶瓷的表面波器件，更具体地说，本发明涉及一种用于高频滤波器和振荡器，尤其用于表面波器件中的低损耗压电陶瓷，以及使用该压电陶瓷的表面波器件。
使用压电陶瓷的滤波器和振荡器已经被用于各种不同的电子／电气产品，诸如通信设备和视听设备。近年来，将使用压电陶瓷的滤波器和振荡器用于更高的频率范围，例如，通过利用切向振动或三次谐波切向振动，使用体波的滤波器和振荡器在实践中可以应用于大约几十MHz的范围。在大约60MHz或更大的范围内(在该范围内难以产生使用体波的滤波器和振荡器)，已经使用利用表面波的滤波器和振荡器。
使用表面波的表面波器件，例如，滤波器和振荡器，是通过将电信号提供给它的该电极来激励和传播表面波的器件，其中，将至少一对电极(每一对电极具有至少一个指状物，并被设置得以便彼此相互交叉)放置在具有压电特性的基片上。当表面波作为表面波器件使用时，最常使用的是瑞利波，也使用SH波(水平极化切向波)，诸如BGS波(Bleustein-Gulyaev-Shimizu波或压电表面切向波)和Love波，它是切向波，其位移垂直于传播方向，并且该分量平行于基片的表面。表面波器件的谐振频率和电气和机械特性正如其它压电器件的情况那样，大大依赖于用于压电基片的材料的特性(在其它压电装置的情况下)，并且几乎由梳形电极的结构确定，其中每一个梳形电极具有至少一个指状物，并且设置得相互交叉。因此，压电基片的特性的改进是改进表面波器件的特性的有效技术。
作为使用压电陶瓷的表面波器件的例子，一些提议被揭示在例如第5-145，368号、第5-145，369号，第5-145，370号，及第5-183，376号日本未审查专利公告中，其中描述了表面波器件中使用的材料的临界特性。例外，考虑压电陶瓷的组成物来改进表面波器件的特性的各种提议也在例如5-275，967号、第5-327，397号、第8-310，862号，第9-93，078号日本未审查专利公告中有所揭示。
在将压电陶瓷用作压电基片的表面波器件中，有一个问题，即，在高频范围中的损耗是大的。
因此，首先采用诸如LiNbO3、LiTaO3和石英之类的单晶材料于不小于大约80MHz高频范围内使用的表面波器件。压电陶瓷的损耗大于单晶材料的损耗，其原因被认为是机械质量因子Qm小，在微型制造过程中表面条件恶化(在微型制造中可加工性差)，产生气孔等等。另外，一些使用SH波的表面波器件削弱其边缘表面处的反射，而在这些装置中，反射表面波的边缘表面的条件影响其损耗。因此，使用这种压电陶瓷的装置具有更大的损耗的一个原因被认为是在反射表面波的边缘表面的微型制造中的可加工性差。
作为解决使用压电陶瓷的表面波器件的问题的方法，正为上述用于表面波器件中的材料的临界特性在例如第5-145，368号，第5-145，369号，第5-145，370号，和第5-183，376号日本未审查专利公告中有揭示。另外，在在第5-275，967号，第5-327，397号，第8-310，862号，第9-93，078号等日本未审查专利公告中揭示了压电陶瓷的损耗和热稳定性中的改进。但是，当根据第5-145，368号，第5-145，369号，第5-145，370号，第5-183，376号，第5-275，967号和第5-327，397号日本未审查专利公告形成要用于80MHz或更大的频率的范围内的表面波器件时，表面波器件的反谐振阻抗Za与谐振阻抗Zr的比值(Za／Zr)在大约80MHz处迅速减小，由此，如此形成的装置难以用于实践中。在根据第8310，862号和第9-93，078号日本未审查专利公告的要用于更窄的频带范围内的滤波器中，机电系数KBGS太大，并且Za／Zr值在80MHz和以上处不够，因此，在实际使用中存在一个问题。
压电陶瓷的Za／Zr减小的原因被认为是，具体地说，由于存在气孔，而导致被烧结的压电陶瓷的密度低，高频范围下的稳定性以及在微型制造中的可加工性差等。
因此，本发明的一个目的是提供一种压电陶瓷，它具有显著的低损耗，以及在微型制造中出众的可加工性，以及提供一种使用这种压电陶瓷的表面波器件。
根据本发明的压电陶瓷至少包含铅(Pb)，锰(Mn)，铌(Nb)，钛(Ti)，和锆(Zr)作为主要金属成份，其中，当由化学式Pbx{(MnaNbb)yTizZr(1-y-z)}O3表示主要成份的组成物时，x，y，z，a和b在摩尔的基础上为0．95≤x≤0．995，0．055≤y≤0．10，0．40≤z≤0．55，2．01≤b／a≤≤2．40，并且a+b=1，并且烧结过的压电陶瓷的平均晶粒直径为2um或更小。
根据本发明的压电陶瓷最好包含不大于0．05wt％的SiO2，它包含在主要成份中。
在根据本发明的压电陶瓷中，z最好是0．47到0．55，组成物的晶系最好是正方晶系。
此外，在根据本发明的压电陶瓷中，可以用锶(Sr)，钡(Ca)，和钙(Ca)中的一种替换不多于5mol％的铅。
另外，本发明的表面波器件由根据本发明的压电陶瓷制成。
Pb{(Mn1／3Nb2／3)TiZr}O3基的材料是一种在PZT基压电陶瓷中具有最低损耗的材料，如在《压电陶瓷材料》P128(Gakken-Sha，1973出版，)中揭示的。为了大大减少上述的经过烧结的材料的平均晶粒直径，在本发明中，发现通过含有在传统组成物中的Nb／Mn的比值更高的Nb的组成物，可以得到密致的压电陶瓷，它具有非常细的晶粒，并且在高频范围有更低的损耗。另外，当Pb的量减少到其化学计量比含量以下时，在经过烧结的材料中不存在诸如烧绿石相Pb2Nb2O7，由此，可以得到具有更低损耗的压电陶瓷。当压电陶瓷的晶系是正方晶系时，进一步改进了强制电场，并且增加了极化的稳定性，由此，在高频范围可以达到更低的损耗。另外，当主要成份中的SiO2的含量是0．05wt％或更低时，压电陶瓷的断裂模式是晶粒间断口模式或者晶粒间穿晶断口模式，由此，可以避免制造过程中对压电陶瓷的严重破坏。
另外，当将本发明的压电陶瓷用于表面波器件时，由于其细小的晶粒，微型制造中的可加工性是出众的，具体地说，当烧结过的材料的平均晶粒直径是2um或更小时，高频范围的损耗可以显著减小。
从下面参照附图，对本发明的较佳实施例独立的详细的描述，本发明的上述目的、其它目的、特点和优点更为明朗。
图1是示出根据本发明的例子的样品的制造步骤及其估计步骤；
图2是根据本发明的一个例子的表面波器件的透视图；
图3是示出根据本发明的例子的典型的表面波器件的Za／Zr与谐振频率之间的关系图；
图4A到4C是示出根据本发明的一个例子的典型的表面波器件的表面条件的示图；图4A是示出样品#22的表面条件的示图；图4B是示出样品#19的表面条件的示图；及图4C是样品#28的表面条件的放大的示图。
例子
图1是示出根据本发明的例子的样品的制造步骤及其估计步骤的流程图。下面，将描述其详细情况。
通过使用球磨机混合并研磨作为起始材料的Pb3O4，ZrO2，TiO2，MnCO3，Nb2O5和SiO2 4到32小时以产生表1中所示的组成物。对混合物进行脱水和干燥，然后在850到1，000摄氏度烘焙2小时。将一种粘结剂、分散剂和防泡剂(总量为3到10wt％)加入由此得到的每一种粉末中，然后通过使用球磨机混合并研磨8到16小时，由此产生一种浆料。将这种浆料通过浇注进行模制，得到厚度为0．8到1．5mm的大约60mm×60mm的模制件。在1，100到1，250摄氏度烘焙该模制件1到3小时，结果得到烧结件。烧结件的密度和晶粒直径分别是通过阿基米得法和截断法测量的。随后，通过使用#800到#8000的抛光粉末抛光烧结件，以便产生其镜表面，导致了压电装置的基片，其厚度大约0．6到0．8mm。
表1示出在代表用于本发明的例子中的压电陶瓷的组成物的一般化学式Pbx{(MnaNbb)yTizZr(1-y-z)}O3中的x，y，z，a和b，其中a+b=1，SiO2的量，以及样品的晶系。
表1
样品No.     x(摩尔比)     y(摩尔比)     z(摩尔比)     b/a(摩尔比) SiO2的量(wt％)   晶  系     备注
    *1     1.00   0.080     0.500     2.05     ≤0.005 正方晶系
    2     0.995   0.080     0.500     2.05     ≤0.005 正方晶系
    3     0.980   0.080     0.500     2.05     ≤0.005 正方晶系
    4     0.965   0.080     0.500     2.05     ≤0.005 正方晶系
    5     0.950   0.080     0.500     2.05     ≤0.005 正方晶系
    *6     0.930   0.080     0.500     2.05     ≤0.005 正方晶系
    *7     0.975   0.045     0.530     2.12     ≤0.005 正方晶系
    8     0.975   0.055     0.520     2.12     ≤0.005 正方晶系
    9     0.975   0.065     0.515     2.12     ≤0.005 正方晶系
    10     0.975   0.080     0.505     2.12     ≤0.005 正方晶系
    11     0.975   0.100     0.490     2.12     ≤0.005 正方晶系
    *12     0.975   0.120     0.475     2.12     ≤0.005 菱形晶系
    *13     0.980   0.070     0.380     2.05     ≤0.005 菱形晶系
    14     0.980   0.070     0.400     2.05     ≤0.005 正方晶系
    15     0.980   0.070     0.470     2.05     ≤0.005 正方晶系
    16     0.980   0.070     0.510     2.05     ≤0.005 正方晶系
    17     0.980   0.070     0.550     2.05     ≤0.005 正方晶系
    *18     0.980   0.070     0.580     2.05     ≤0.005 正方晶系
    *19     0.980   0.065     0.515     1.96     ≤0.005 正方晶系
    *20     0.980   0.065     0.515     2.00     ≤0.005 正方晶系
    21     0.980   0.065     0.515     2.01     ≤0.005 正方晶系
    22     0.980   0.065     0.515     2.12     ≤0.005 正方晶系
    23     0.980   0.065     0.515     2.24     ≤0.005 正方晶系
    24     0.980   0.065     0.515     2.46     ≤0.005 正方晶系
    *25     0.980   0.065     0.515     2.48     ≤0.005 正方晶系
    26     0.990   0.080     0.490     2.12     0.02 正方晶系
    27     0.990   0.080     0.490     2.12     0.05 正方晶系
    *28     0.990   0.080     0.490     2.12     0.08 正方晶系
    29     (0.990)   0.100     0.490     2.12     0.01 正方晶系   以Sr替换5摩尔％的x
    30     (0.990)   0.100     0.490     2.12     0.01 正方晶系   以Ba替换5摩尔％的x
    31     (0.990)   0.100     0.490     2.12     0.01 正方晶系   以Ca替换5摩尔％的x
    32     (0.990)   0.100     0.490     2.12     0.01 正方晶系   以Sr替换10摩尔％的x
    *33     (0.990)   0.100     0.490     2.12     0.01 正方晶系   以Ba替换10摩尔％的x
    *34     (0.990)   0.100     0.490     2.12     0.01 正方晶系   以Ca替换5摩尔％的x
注意：
带星号的样品是比较例子，并且在本发明范围以外备注1)示出一定时的Sr，Ba，或Ca，用以替换x；在这种情况下，x由(x)表
示，并且(x)是包含Sr，Ba或Ca的量
在压电陶瓷基片的两个主表面上形成极化用电极，它是通过沉积带状Cu／Ag形成的，并进行极化，从而使其方向平行于基片的表面。极化条件是如此的，从而施加30到60分钟的2．0到3．0kV／mm的电场至60到120摄氏度的油中。随后，通过使用腐蚀溶液，去掉通过沉积形成的Cu／Ag电极，从而得到极化过的陶瓷基片。
为了形成梳形电极，其中每一个具有至少具有一个指状物，并且设置得以便能相互交叉，通过溅射，在压电陶瓷基片的一个主表面之一上形成用于电极的Al膜，然后，通过抛物线曲线，成为图案。设置有图案的Al电极的压电陶瓷基片被切割为理想的尺寸，由此产生图2还示出的表面波器件。
将表面波器件固定在具有引线端子的单元上，并通过布线与引线端子相连，由此得到使用BGS波(和SH波)的表面波器件。根据上述过程，由表1中所示的各种材料形成谐振频率为大约40MHz、80MHz和120MHz(部分包含160MHz)的表面波器件，并且这些表面波器件的特性由网络分析器估计。估计的项目是BGS波的机电系数KBGS，和Za与Zr的比值(Za／Zr)，其中，Za是反谐振阻抗，Zr是谐振阻抗。其结果与材料的密度和晶粒直径的密度一起示于表2中。另外，典型的例子的谐振频率和Za／Zr之间的关系示于图3中，并且表面波器件的表面条件示于图4A到4C中。
表2是示出表1中所示的压电陶瓷的烧结密度和平均晶粒直径，以及由上述压电陶瓷形成的表面波器件的特性的表。
表2
样品No. 烧结密度(g/cm3) 平均粒径(μm) k302(％)   Za/Zr(dB)   备注(体汲dB)
  40MHz   80MHz    120MHz
   *1     7.80     1.3     26     45   43     38     96
    2     7.90     1.4     26     47   47     42     98
    3     7.95     1.4     26     47   48     43     101
    4     7.90     1.5     25     46   45     41     100
    5     7.85     1.5     24     45   44     40     97
   *6     7.75     1.4     23     42   39     35     93
   *7     7.90     3.5     16     36   32     25     -
    8     7.95     2.0     22     44   43     40     -
    9     7.95     1.7     24     46   48     43     -
    10     7.90     1.5     26     48   48     43     -
    11     7.85     1.3     29     47   45     41     -
   *12     7.70     1.1     28     42   42     38     -
   *13     7.90     1.6     19     36   34     30     -
    14     7.95     1.6     23     45   43     40     -
    15     7.95     1.6     33     51   49     44     -
    16     7.90     1.6     25     47   47     43     -
    17     7.95     1.6     22     45   45     42     -
   *18     7.90     1.6     15     36   36     34     -
   *19     7.90     3.5     25     45   42     37     98
   *20     7.90     2.4     25     47   44     39     98
    21     7.95     2.0     24     46   48     42     100
    22     7.95     1.8     25     47   48     43     102
    23     7.90     1.6     25     47   48     43     101
    24     7.85     1.5     26     45   44     40     99
   *25     7.75     1.4     27     43   41     38     96
    26     7.90     1.4     25     47   46     42     -
    27     7.90     1.4     24     45   44     40     -
   *28     7.90     1.3     23     43   42     38     -
    29     7.80     1.2     33     45   45     41     -
    30     7.75     1.2     32     43   43     40     -
    31     7.75     1.2     31     42   43     40     -
   *32     7.65     1.0     29     42   40     36     -
   *33     7.60     1.0     28     41   39     32     -
   *34     7.60     1.0     28     41   38     30     -
注意：
带有星号的样品是比较例子，它们在本发明范围以外。备注2)示出用于比较的体波厚度(接近于2MHz)中的切向振动的Za／Zr
当实际使用表面波滤波器或振荡器时，其设计通过表面波器件的形状、梳形电极的结构，及其根据从单个原型表面波器件得到的特性的组合最优化，诸如根据这种例子的表面波器件。在根据该例子的表面波器件的特性设计滤波器的情况下，当Za／Zr为40dB或更大时，滤波器可以用于实际中，并且当Za／Zr为45dB或更大时，可以得到出众的滤波器特性。另外，在窄带中，KBGS最好是35％或更少。
考虑到上述观点，将特别针对80MHz到120MHz的高频范围内的表面波器件的特性来描述本发明规格的原因。
将x规定为在0．95到0．995的原因是，当x小于0．95或大于0．995时，由于120MHz处Za／Zr小于40dB(如在样品#6和#1中所示)因而是不可取的。上述损耗减少的原因被认为是样品#6的烧结密度减小，以及在样品#1的烧结体中保留有诸如烧绿石相Pb2Nb207之类的外来相。另外，为了得到出众的滤波器特性，如在样品#2到#4中(其中Za／Zr在80MHz是45dB)，x最好是0．965到0．995。
其次，将y规定为0．055到0．10的原因是当y小于0．055时，由于即使b／a为2．01或更大时，平均晶粒直径仍大，并且Za／Zr小于40dB，如样品#7中所示，所以这是不可取的。另外，当y如在样品#12中所示的，大于0．10时，由于Za／Zr在120MHz处小于40dB，所以不可取。由于在样品#9和#10中，在80MHz处Za／Zr达到48dB，所以为了得到出众的滤波器特性，y最好在0．065到0．080。
将z规定为0．40到0．55的原因是，当z小于0．40或并0．55更大时，由于如在样品#13和#18中所示的，Za／Zr小于40dB，所以不可取。另外，如样品#15到#17中所示的，在80MHz处Za／Zr是45dB或更大，因此，可望有出众的滤波器特性。另外，和样品#13到#18相比，知道，在正方晶系中可以得到比菱形晶系中更低的KBGS和更高的Za／Zr。如上所述，为了在高频范围中得到出众的滤波器特性，z为0．47到0．55的四角形压电陶瓷是特别好的。
下面，将b／a规定为2．01到2．40的原因是，当b／a小于2．01时，如在样品#19和#20中示出的，由于平均晶粒直径的增加，Za／Zr减小到小于40dB(特别是在120MHz处)，这不可取。另外，当b／a大于2．40时，如样品#25中示出的，由于Za／Zr在120MHz小于45dB，并且即使平均晶粒直径小，烧结特性仍恶化，所以，这不可取。当如样品#21到#23，#2、#3，#15和#16所示，将b／z规定在2．01到2．24范围内，并且分别将x，y，和z设置在上述较好的范围内时，知道可以得到Za／Zr不小于47dB(在80MHz)的出众的特性。当平均晶粒直径为2．0um或更大时，如在样品#19和#20中所示的，如在图4B中所示的，由于形成气孔，所以这不可取，并且在高频范围内，Za／Zr显著减少。
到现在为止，描述了将不多于0．0015wt％的SiO2加入到主成份中的情况(即不故意加入SiO2，并且只是伴随着SiO2的杂质的情况)，此后，将描述SiO2作为附加成份加入主成份中的限制。
如在表1和2中的样品#3、和#26到#28中示出的，随着SiO2含量的增加，Za／Zr逐渐减少。如在样品#28中，当SiO2的含量超过0．05wt％时，由于在120MHz处，Za／Zr小于40dB，所以这不可取。如上所述，其原因被认为是断裂模式从晶间断裂变换为晶间穿晶断裂模式，由此，在微型制造步骤中，在基片的表面或边缘的穿晶断裂中产生明显的缝隙。这被认为是在高频范围中Za／Zr减少的主要原因。
在上述压电陶瓷中，从由表2示出的样品#29到#31得到结果知道当用Sr，Ba或Ca替换最多5mol％的Pb时，可以得到和上述相同的结果。但是，当由Sr，Ba或Ca替换超过5mol％的Pb时，如样品#32到#34中示出的，Za／Zr在高频范围中小于40dB，这不可取。
在上述例子中，描述了形成具有至少一个指状物，并且相互交叉的梳形电极，从而如图2所示沿垂直于极化方向施加电场的情况。但是，本发明不限于此。即，本发明不限于极化方向与施加给梳形电极的电场方向之间的关系，并且不限于BGS波(SH波)。例如，即使当瑞利波等代替BGS波用作表面波，或即使当在板状的样品上激励体波时，可以得到和上述相同的结果。从根据图4A中示出的例子的样品(其中，气孔的数量非常小，并且其表面条件是出众的)容易知道这一点。另外，在表2中示出体波中的Za／Zr，由此，通过与比较例子比较可以知道，本发明的压电陶瓷是即使在体波中也有出众的Za／Zr的低损耗压电陶瓷。
根据本发明，可以得到一种压电陶瓷，它具有极小的平均晶粒直径，显著的低损耗，以及在微型制造中出众的可加工性。另外，当将本发明的用于表面波器件中时，可以得到具有低损耗的表面波器件，并且特别可使高频范围下的损耗显著减小。
因此，在不小于100MHz的高频范围内，可以形成具有低损耗，并且可用于实际中的滤波器和振荡器。

Claims (8)

1．一种压电陶瓷，其特征在于包含有铅，锰，铌，钛，和锆作为主要金属成份；
其中，由化学式Pbx{(MnaNbb)yTizZr(1-y-z)}O3表示压电陶瓷的组成物，其中，在摩尔基础上，0．95≤x≤0．995，0．055≤y≤0．10，0．40≤z≤0．55，2．01≤b／a≤2．40，并且a+b=1；而
烧结压电陶瓷的平均晶粒直径为2um或更小。
2．如权利要求1所述的压电陶瓷，其特征在于在主成份中还包含不多于0．05wt％的SiO2。
3．如权利要求1和2所述的压电陶瓷，其特征在于z是0．47到0．55，并且组成物的晶系为正方晶系。
4．如权利要求1到3任一条所述的压电陶瓷，其特征在于由锶，钡和钙中的一种替换不多于5mol％的铅。
5．如权利要求1和4之一所述的压电陶瓷，其特征在于将压电陶瓷作为表面波器件的组成加以使用。
6．如权利要求5所述的压电陶瓷，其特征在于表面波器件是使用SH波的表面波器件。
7．一种表面波器件，其特征在于包含根据权利要求1到6的任一条所述的压电陶瓷。
8．如权利要求7所述的表面波器件，其特征在于表面波器件使用SH波。
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