CN1284512A - 无规聚醚脂肪酸酯合成方法 - Google Patents

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王伟松
王新荣
颜笛
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HUANGMA CHEMICAL GROUP CO ZHEJIANG
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Abstract

一种无规聚醚脂肪酸酯合成方法,以单烷基无规聚醚和脂肪酸为原料,在酯化催化剂作用下,将单烷基无规聚醚与脂肪酸进行酯化合成反应,再经中和处理得无规聚醚酯肪酸酯,其特征在于所述的酯化催化剂为对甲苯磺酸与次亚磷酸的复合物。所述酯化催化剂的加入量可为单烷基无规聚醚和脂肪酸总重量的0.3－0.6%。本发明能有效促进酯化合成反应并保护无规聚醚脂肪酸酯的产品色泽,具有工艺简单、反应温和、酯化率高、反应副产物少等特点。

Description

无规聚醚脂肪酸酯合成方法
本发明涉及一种无规聚醚脂肪酸酯合成方法，属有机高分子合成技术领域。
无规聚醚脂肪酸酯与现有的脂肪醇脂肪酸酯相比，由于其分子中含有C-O-C键，从而改善了其综合性能，使得无规聚醚脂肪酸酯具有表面张力低、浊点低、乳化力高及优良的耐热性、乳化性、润滑性等特点，在造纸、油田化学、化纤油剂以及合成润滑油等行业具有广阔的使用前景。现有在无规聚醚脂肪酸酯的合成中主要以浓硫酸为催化剂和双酐封端剂，浓硫酸作为催化剂易导致产品外观颜色加深，且因杂质较多，使成品的有效成份含量降低，而双酐封端剂则使合成反应的转化率较低，一般仅为50％左右。
本发明目的是提供一种由对甲苯磺酸与次亚磷酸的复配物为酯化催化剂，能有效提高酯化率和产品纯度的无规聚醚脂肪酸酯合成方法。
本发明为无规聚醚脂肪酸酯合成方法，以单烷基无规聚醚和脂肪酸为原料，在酯化催化剂作用下，将单烷基无规聚醚与脂肪酸进行酯化合成反应，再经中和处理得无规聚醚酯肪酸酯，其特征在于所述的酯化催化剂为对甲苯磺酸与次亚磷酸的复合物。
所述的酯化催化剂中，对甲苯磺酸与次亚磷酸的重量比可为10∶3-7。所述酯化合成反应中的酯化催化剂的加入量可为单烷基无规聚醚和脂肪酸总重量的0.3-0.6％。
单烷基无规聚醚和脂肪酸在酯化合成反应中的加入量可根据各自的分子量来确定其加入量，通常以摩尔比来限定，所述单烷基无规聚醚与脂肪酸的摩尔比可为1∶0.85-0.90。所述的单烷基无规聚醚可包括丁醇无规聚醚，辛醇无规聚醚，十二醇无规聚醚，烯丙醇无规聚醚等，其分子量可为800-1600。所述的脂肪酸可包括硬脂酸，油酸，月桂酸，棕榈酸等。
所述酯化合成反应中的反应温度可为140-180℃，反应时间可为2-6小时。
本发明与现有技术相比，具有以下突出优点和积极效果：
1．本发明由于采用了对甲苯磺酸与次亚磷酸复配物为高效酯化催化剂进行酯化合成反应，能有效促进酯化合成反应并保护无规聚醚脂肪酸酯的产品色泽，克服了现有技术中存在的工艺复杂、产品杂质含量高、得率低等缺陷，具有工艺简单、反应温和、酯化率高、反应副产物少等特点，且合成后的中和处理较现有技术中的酯化合成反应简单，从而使设备投资及能耗更加节省。
2．由本发明所合成的无规聚醚脂肪酸酯具有色泽好、纯度高、杂质含量低等特点，能有效提高无规聚醚脂肪酸酯的耐热性、乳化性、润滑性等，可广泛应用于造纸、油田化学、化纤油剂、合成润滑油等行业。
以下结合实施例对本发明作进一步描述：
本发明所述的酯化合成反应方程式为：
Figure 0012511300051
上述酯化合成反应方程式中，R1和R2为直链烷基。
实施例1：在反应锅中，加入54份硬脂酸，220份丁醇无规聚醚(分子量 M=1100)，搅拌下加入1.6份由对甲苯磺酸与次亚磷酸以10∶5的重量比复配而成的酯化催化剂，在温度170℃的负压下反应4.5小时，冷却至60℃，得粗产物，粗产物经50％氢氧化钠溶液中和，负压脱水过滤，得高纯度的丁醇无规聚醚硬脂酸酯。产品得率可达80％。
实施例2：在反应锅中，加入37份月桂酸，300份辛醇无规聚醚(分子量 M=1500)，搅拌下加入1.8份由对甲苯磺酸与次亚磷酸以10∶5的重量比复配而成的酯化催化剂，在温度150℃的负压下反应3.5小时，冷却至60℃，得粗产物，粗产物经50％氢氧化钠溶液中和，负压脱水过滤，得高纯度的辛醇无规聚醚月桂酸酯。产品得率可达90％。

Claims (7)

1．一种无规聚醚脂肪酸酯合成方法，以单烷基无规聚醚和脂肪酸为原料，在酯化催化剂作用下，将单烷基无规聚醚与脂肪酸进行酯化合成反应，再经中和处理得无规聚醚酯肪酸酯，其特征在于所述的酯化催化剂为对甲苯磺酸与次亚磷酸的复合物。
2．按权利要求1所述的无规聚醚脂肪酸酯合成方法，其特征在于所述的酯化催化剂中，对甲苯磺酸与次亚磷酸的重量比可为10∶3-7。
3．按权利要求1或2所述的无规聚醚脂肪酸酯合成方法，其特征在于所述酯化合成反应中的酯化催化剂的加入量可为单烷基无规聚醚和脂肪酸总重量的0.3-0.6％。
4．按权利要求1所述的无规聚醚脂肪酸酯合成方法，其特征在于所述单烷基无规聚醚与脂肪酸的摩尔比可为1∶0.85-0.90。
5．按权利要求1或4所述的无规聚醚脂肪酸酯合成方法，其特征在于所述的单烷基无规聚醚可包括丁醇无规聚醚，辛醇无规聚醚，十二醇无规聚醚，烯丙醇无规聚醚，其分子量可为800-1600。
6．按权利要求1或4所述的无规聚醚脂肪酸酯合成方法，其特征在于所述的脂肪酸可包括硬脂酸，油酸，月桂酸，棕榈酸。
7．按权利要求1所述的无规聚醚脂肪酸酯合成方法，其特征在于所述酯化合成反应中的反应温度可为140-180℃，反应时间可为2-6小时。
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