CN1283608A - 脂肪酸单甘酯合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种脂肪酸单甘酯合成方法,以环氧氯丙烷和脂肪酸为原料,先在碱性催化剂作用下进行开环脱水反应,再加水搅拌进行水解反应,然后在真空条件下脱水后过滤制得脂肪酸单甘酯。所述的环氧氯丙烷与脂肪酸的重量比可为1∶2.5—3.5,所述开环脱水反应中的碱性催化剂可为固体氢氧化钾。本发明工艺新颖、产品纯度高,克服了现有技术中除去双酯的复杂后处理工艺,能有效降低成本、提高得率和产品纯度。
Description
本发明涉及一种脂肪酸单甘酯合成方法，属有机合成技术领域。脂肪酸单甘酯因其对人体无毒、安全，已在食品、医药、日用化工等行业中广泛用作添加剂、保鲜剂、乳化剂、润滑剂等，具有广阔的使用前景。目前脂肪酸单甘酯的合成方法主要有酸和甘油酯化法及酯交换法等，酯化法以硫酸、对甲苯磺酸等质子酸为催化剂，反应较碱性催化剂快；酯交换法有脂肪酸甲酯和甘油进行酯交换及油脂和甘油进行酯交换两种，酯交换一般采用碱性催化剂，由于甘油的1，3位羟基具有相同的反应性，脱水酯化反应和酯交换反应即使甘油过量也难免有双酯的生成，因此必须进行分子蒸馏去除双酯，从而使生产工艺和生产设备复杂，且难以保证较高的单酯含量。
本发明的目的是提供一种工艺合理，能有效提高产品纯度的脂肪酸单甘酯合成方法。
本发明为脂肪酸单甘酯合成方法，以环氧氯丙烷和脂肪酸为原料，先在碱性催化剂作用下进行开环脱水反应，再加水搅拌进行水解反应，然后在真空条件下脱水后过滤制得脂肪酸单甘酯。
所述的环氧氯丙烷与脂肪酸的重量比可为1∶2．5-3．5。
所述开环脱水反应中的碱性催化剂可为固体氢氧化钾。所述碱性催化剂的加入量可为环氧氯丙烷和脂肪酸总重量的0．8-1．2％。
所述开环脱水反应的反应温度可为120-160℃。所述开环脱水反应的反应时间可为5-8小时。
所述水解反应中水的加入量可为环氧氯丙烷重量的18-36％。所述的水解反应的反应温度可为90-120℃。
所述脂肪酸可包括硬脂酸，油酸，月桂酸，棕榈酸等。
本发明与现有技术相比，具有以下突出优点和积极效果：
1．本发明采用碱性催化剂条件下环氧氯丙烷开环再与脂肪酸脱水缩合，然后进行水解的方法合成脂肪酸单甘酯，工艺新颖、产品纯度高，克服了现有技术中除去双酯的复杂后处理工艺，能有效降低成本、提高得率和产品纯度。
2．本发明反应条件温和，所采用设备简单易行，从而使设备投资及能耗更为节省。
3．由本发明合成的脂肪酸单甘酯具有乳化性能好、耐腐蚀、耐高温、对人体无毒、安全等优异性能，适用于在食品、医药、日用化工等行业中用作添加剂、保鲜剂、乳化剂、润滑剂等。
以下结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1：在反应锅中，加入48份环氧氯丙烷，140份动物油酸，搅拌下加入1．8份固体氢氧化钾催化剂，逐渐升温，在温度120-130℃时冷凝回流，进行开环脱水反应6小时后，生成一种氯代羟基中间体，冷却至100℃，加入12份去离子水，搅拌2小时进行水解反应，然后在真空条件下升温至120℃，脱水1小时，冷却，负压过滤，即得产品，产品得率90％，单酯含量95％。
实施例2：在反应锅中，加入50份环氧氯丙烷，140份硬脂酸，搅拌下加入2份固体氢氧化钾催化剂，逐渐升温，在温度130-140℃时冷凝回流，进行开环脱水反应7小时后，生成一种氯代羟基中间体，冷却至100℃，加入14份去离子水，搅拌2小时进行水解反应，然后在真空条件下，升温至120℃脱水1小时，冷却，负压过滤，即得产品，产品得率89％，单酯含量92．5％。
上述实施例中其开环脱水反应方程式为：
式中R为直链烷基。
Claims (9)
1．一种脂肪酸单甘酯合成方法，其特征在于以环氧氯丙烷和脂肪酸为原料，先在碱性催化剂作用下进行开环脱水反应，再加水搅拌进行水解反应，然后在真空条件下脱水后过滤制得脂肪酸单甘酯。
2．按权利要求1所述的脂肪酸单甘酯合成方法，其特征在于所述的环氧氯丙烷与脂肪酸的重量比可为1∶2．5-3．5。
3．按权利要求1所述的脂肪酸单甘酯合成方法，其特征在于所述开环脱水反应中的碱性催化剂可为固体氢氧化钾。
4．按权利要求1或2，3所述的脂肪酸单甘酯合成方法，其特征在于所述碱性催化剂的加入量可为环氧氯丙烷和脂肪酸总重量的0．8-1．2％。
5．按权利要求1所述的脂肪酸单甘酯合成方法，其特征在于所述开环脱水反应的反应温度可为120-160℃。
6．按权利要求1或5所述的脂肪酸单甘酯合成方法，其特征在于所述开环脱水反应的反应时间可为5-8小时。
7．按权利要求1所述的脂肪酸单甘酯合成方法，其特征在于所述水解反应中水的加入量可为环氧氯丙烷重量的18-36％。
8．按权利要求1或7所述的脂肪酸单甘酯合成方法，其特征在于所述的水解反应的反应温度可为90-120℃。
9按权利要求1或2所述的脂肪酸单甘酯合成方法，其特征在于所述脂肪酸可包括硬脂酸，油酸，月桂酸，棕榈酸。
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| CN106995827A (zh) * | 2017-04-06 | 2017-08-01 | 江南大学 | 一种离子液体体系中酶法合成单甘酯的方法 |
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