CN101074389A - 一种生物柴油的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种利用废动植物油(地沟油)生产生物柴油的方法,是将废动植物油与甲醇以1∶0.2~1∶0.6的重量比混合,在碱或酸的催化作用下于70℃~80℃反应1.5~3.5小时,冷却,分离得到粗生物柴油,再将粗生物柴油利用酸或碱中和后、滤除杂质,蒸出多余的甲醇即得生物柴油。本发明生产方法简单、无需蒸馏、无污水排放,无环境污染,生产出的生物柴油按GB252标准检测,总不溶物≤20mg/100mL、酸度≤10mgKOH/100mL、灰分≤0.02%(m/m)。
Description
技术领域
本发明属于华工技术领域,涉及一种生物柴油生产方法,尤其涉及一种利用回收地沟油(废动植物油)生产生物柴油的方法。
背景技术
生物柴油是一种以植物油或动物脂为原料制得的混合脂肪酸单酯,它可以作为一种替代石化柴油的动力燃料使用。目前,大多数生物柴油是由精炼油、甲醇和一种碱性催化剂生产而成的,这就使得其用于生产燃料时的成本优势受到了极大的挑战。而在现实中存在着大量废弃的但可以转化为生物柴油的廉价油脂,如餐馆里的潲水油、屠宰业的下水回收油脂、食用油加工业的油脚等。处理这些废油脂的问题是它们通常含有大量的游离脂肪酸,这些游离脂肪酸与碱性催化剂反应易生成皂,发生乳化现象,从而抑制了生物柴油、甘油和洗涤水的分离。
生物柴油与石化柴油相比,氧含量高,燃烧完全,可降低有害物质排放30-70%,节省燃料5-30%。因此,生物柴油被认为是一种清洁、环保、可持续发展的新型能源,成为各国能源发展的战略方针,受到普遍的重视。目前,国内外生物柴油的生产工艺多采用酯交换、分离、酸洗、水洗、纯化、复配等工艺,生产过程中产生大量的污水(生产1吨生物柴油产生10-20吨污水)。中国专利CN 200410064280.9报道的车用生物柴油的生产装置及其制造方法,生产装置主要包括:第一段管式反应器;第二段管式反应器;第一闪蒸塔;加热器;换热器;第二闪蒸塔;沉降分离器;减压蒸馏塔;中和水洗器;以及脱硫精制塔。除了工艺复杂外,对粗产品还要进行中和、水洗和脱硫,从而得到生物柴油。中国专利CN02115477.5报道了利用废动植物油生产生物柴油的工艺。在酸性催化剂存在的条件下,将各种不同酸值的废动植物油脂进行醇解和酯化反应;然后再分离出非产品部分的多余成分,得粗制产品;在粗制产品中加入含纯碱10%的饱和食盐水进行中和反应,得到水洗粗酯,最后,在水洗粗酯中加入工业纯碱后进行加热蒸馏,得成品生物柴油。该发明虽然具有原料来源广、生产工艺简单、成本低等特点,但其生产过程中有污水的排放,不符合目前国内环保要求。中国专利CN200610000084.4报道了制备生物柴油酯化反应的催化剂及其应用,过程中无水洗步骤,但酯收率只有90%。
发明内容
本发明的目的是提供一种无污水排放、无废气污染、能耗低、投资小、收率高,利用废弃的菜籽油、豆油、棉籽油、棕榈油、猪油、牛油、羊油等餐饮业回收的地沟油生产生物柴油的方法。
本发明生物柴油的生产方法,是将废动植物油(地沟油)与甲醇以1∶0.2~1∶0.6的重量比混合,在碱或酸的催化作用下于70℃~80℃反应1.5~3.5小时,冷却,分离出甘油得到粗生物柴油,再将粗生物柴油利用酸或碱中和后、滤除杂质,蒸出多余的甲醇即得生物柴油。
所述催化用碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸氢钠中的至少一种,其加入量为废动植物油重量的2~10%。
所述催化用酸为硫酸、盐酸、磷酸、甲酸、醋酸中的至少一种,其加入量为废动植物油重量的2~10%。
所述中和用碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸氢钠中的至少一种,其加入量为粗生物柴油重量的0.1~5%。
所述中和酸为液体酸或固体酸;其中液体酸为硫酸、盐酸、磷酸、甲酸、醋酸中至少一种;固体酸为固体质子酸或固体路易斯酸:氧化铝、氧化硅、硅铝胶、分子筛、阳离子交换树脂、活性白土,其加入量为粗生物柴油重量的0.1~5%。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明将回收的地沟油与甲醇混合,在酸或碱催化剂作用下进行反应,经冷却分离出甘油,中和催化剂酸或碱、滤除杂质,蒸出多余的甲醇,就能得到合格的产品,其生产方法简单,操作方便,工艺易于控制。
2、本发明原料来源广、投资小、成本低,收率高(一般在95%以上,最高近99%)。
3、本发明的生产过程无污水排放、无废气污染,有利于环境保护。
4、本发明生产的生物柴油质品质高。按GB252标准检测,总不溶物≤20mg/100mL、酸度≤10mgKOH/100mL、灰分≤0.02%(m/m)。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
在1m3的反应釜中加入地沟油600kg,甲醇120kg,氢氧化钠1.8kg。加热升温至75℃,回流2h,停止加热。冷却,分离出甘油及部分催化剂氢氧化钠,得到粗生物柴油。在粗生物柴油中加入固体酸分子筛3kg,搅拌10分钟后过滤、蒸出多余的甲醇,得生物柴油584kg,地沟油收率97.1%。所得产品经检测技术指标为:总不溶物为16mg/100mL、酸度为7.5mgKOH/100mL、灰分为0.02%(m/m)。
实施例2
在1m3的反应釜中加入地沟油650kg,甲醇130kg,磷酸6.5kg。加热升温至78℃,回流2h,停止加热。冷却,分离出甘油及部分催化剂磷酸,得到粗生物柴油。在粗生物柴油中加入固体碱氢氧化钠3kg,搅拌10分钟后过滤、蒸馏出多余的甲醇,得到合格的生物柴油638kg,地沟油收率98.1%。所得产品经检测技术指标为:总不溶物为20mg/100mL、酸度为2.0mgKOH/100mL、灰分为0.01%(m/m)。
实施例3
在1.2m3的反应釜中加入地沟油700kg,甲醇150kg,氢氧化钠2kg。加热升温至72℃,回流2.5h,停止加热。冷却,分离出甘油及部分催化剂氢氧化钠,得到粗生物柴油。在粗生物柴油中加入浓硫酸1.5kg,搅拌10分钟后过滤、蒸馏出多余的甲醇,得生物柴油产品677kg,地沟油收率96.2%。所得产品经检测技术指标为:总不溶物为15mg/100mL、酸度为9.8mgKOH/100mL、灰分为0.008%(m/m)。
实施例4
在1m3的反应釜中加入地沟油600kg,甲醇110kg,氢氧化钾1.8kg。加热升温至77℃,回流2h,停止加热。冷却,分离出甘油及部分催化剂氢氧化钾,得到粗生物柴油。在粗生物柴油中加入固体酸活性白土3kg,搅拌10分钟后过滤、蒸出多余的甲醇,得生物柴油573kg,地沟油收率95.5%。所得产品经检测技术指标为:总不溶物为16mg/100mL、酸度为4.5mgKOH/100mL、灰分为0.01%(m/m)。
实施例5
在1.2m3的反应釜中加入地沟油700kg,甲醇140kg,硫酸2.4kg。加热升温至78℃,回流2h,停止加热。冷却,分离出甘油及部分催化剂硫酸,得到粗生物柴油。在粗生物柴油中加入固体氢氧化钾3kg,搅拌10分钟后过滤、蒸出多余的甲醇,得生物柴油668kg,地沟油收率95.4%。所得产品经检测技术指标为:总不溶物为10mg/100mL、酸度为9.5mgKOH/100mL、灰分为0.02%(m/m)。
实施例6
在1m3的反应釜中加入地沟油600kg,甲醇120kg,氢氧化钠1.8kg。加热升温至75℃,回流2h,停止加热。冷却,分离出甘油及部分催化剂氢氧化钠,得到粗生物柴油。在粗生物柴油中加入液体酸浓盐酸5kg,搅拌10分钟后静置2h,分出盐和水,过滤、蒸出多余的甲醇,得生物柴油588kg,地沟油收率98.0%。所得产品经检测技术指标为:总不溶物为17mg/100mL、酸度为6.5mgKOH/100mL、灰分为0.02%(m/m)。
实施例7
在1m3的反应釜中加入地沟油650kg,甲醇120kg,氢氧化钠1.8kg。加热升温至76℃,回流2h,停止加热。冷却,分离出甘油及部分催化剂氢氧化钠,得到粗生物柴油。在粗生物柴油中加入乙酸1.5kg,搅拌10分钟后过滤、蒸出多余的甲醇,得生物柴油587kg,地沟油收率97.8%。所得产品经检测技术指标为:总不溶物为12mg/100mL、酸度为7.7mgKOH/100mL、灰分为0.02%(m/m)。
实施例8
在1.2m3的反应釜中加入地沟油700kg,甲醇130kg,氢氧化钠2.0kg。加热升温至76℃,回流2h,停止加热。冷却,分离出甘油及部分催化剂氢氧化钠,得到粗生物柴油。在粗生物柴油中加入酸性735型阳离子交换树脂3kg,搅拌10分钟后过滤、蒸出多余的甲醇,得生物柴油692kg,地沟油收率98.9%。所得产品经检测技术指标为:总不溶物为1.8mg/100mL、酸度为0.5mgKOH/100mL、灰分为0.02%(m/m)。
以上实施例可以看出,本发明技术对地沟油有较高的收率,全部在95%以上,最高近99%。
Claims (7)
1、一种生物柴油的生产方法,是将废动植物油与甲醇以1∶0.2~1∶0.6的重量比混合,在碱或酸的催化作用下于70℃~80℃反应1.5~3.5小时,冷却,分离得到粗生物柴油,再将粗生物柴油利用酸或碱中和后、滤除杂质,蒸出多余的甲醇即得生物柴油。
2、如权利要求1所述的生物柴油的生产方法,其特征在于:所述催化用碱或酸的加入量为废动植物油重量的2~10%。
3、如权利要求1所述的生物柴油的生产方法,其特征在于:所述催化用碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸氢钠中至少一种。
4、如权利要求1所述的生物柴油的生产方法,其特征在于:所述催化用酸为硫酸、盐酸、磷酸、甲酸、醋酸中至少一种。
5、如权利要求1所述的生物柴油的生产方法,其特征在于:所述中和用酸或碱的加入量为粗生物柴油重量的0.1~5%。
6、如权利要求1所述的生物柴油的生产方法,其特征在于:所述中和用碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸氢钠中的至少一种。
7、如权利要求1所述的生物柴油的生产方法,其特征在于:所述中和酸为液体酸或固体酸;其中液体酸为硫酸、盐酸、磷酸、甲酸、醋酸中至少一种;固体酸为固体质子酸或固体路易斯酸:氧化铝、氧化硅、硅铝胶、分子筛、阳离子交换树脂、活性白土。
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