CN101450897A - 一种乙酸甘油酯的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种乙酸甘油酯的生产方法，包括：在碱催化剂的作用下，使油脂和乙酸酯发生反应，收集乙酸甘油酯和脂肪酸酯。本发明的优点是：(1)直接从油脂和乙酸酯生产乙酸甘油酯，副反应少，产品质量高，而且副产物用途广；(2)避免使用乙酸和酸催化剂，解决了传统工艺的严重腐蚀问题，降低了设备材质要求和运行维护费用；(3)拓宽了乙酸甲酯的应用范围。
Description
技术领域
本发明属于精细化学品生产的技术领域，涉及制备乙酸甘油酯的方法。
背景技术
乙酸甘油酯又称甘油乙酸酯，主要用作醋纤丝束滤棒成型的胶粘增塑剂；也作为精细化工产品的中间体，还可用作溶剂、消毒剂、定香剂、食品和胶粘剂的添加剂。
乙酸甘油酯是以甘油和乙酸原料，在酸催化剂作用下制备的。由于硫酸价廉而且催化活性高，所以是最常用的催化剂，但存在腐蚀性强、副反应多，反应液色泽较深，产品后处理麻烦，环境污染严重。为了减少副反应，也可以选择对甲苯磺酸为催化剂，但反应速度慢，仍有腐蚀性和排放污染的缺点。
为了克服乙酸为原料、酸为催化剂工艺的缺陷，专利CN1049425C公开一种新的合成方法，它以三氯丙烷和乙酸钠为原料，在乙酸中发生反应合成乙酸甘油酯。该方法的优点是改变了传统的合成路线，利用生产氯丙烷或环氧氯丙烷的副产品为原料，降低了生产成本。但该工艺路线长，物料循环量大，腐蚀严重，而且产物提纯难度大。
发明内容
本发明的目的是克服已有技术中存在的不足而提供的一种制备乙酸甘油酯的新方法。
本发明提供的乙酸甘油酯的生产方法包括：在碱催化剂的作用下，使油脂和乙酸酯发生反应，收集乙酸甘油酯和脂肪酸酯。
所述的油脂包括来自动植物的油脂，另外还包括来自微生物、藻类等物质中的油料等。比较常用的植物油有大豆油、菜籽油、棉籽油、花生油、葵花籽油、棕榈油以及椰子油等；比较常用的动物油脂有猪油、牛油、羊油和鱼油等。上述油脂的组成一般是C8～C24脂肪酸甘油酯。
所述的乙酸酯选自C1～C10烷基乙酸酯，如乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酸辛酯等，优选乙酸甲酯。乙酸甲酯是聚乙烯醇生产过程中的副产品，副产量约是聚乙烯醇的1.5倍。乙酸甲酯自身用途不广，只能将乙酸甲酯进行水解，回收生成的甲醇和醋酸重新利用。由于乙酸甲酯、甲醇和水能形成恒沸物，分离难度大，能耗高，损失大。本发明提供的方法以乙酸甲酯为原料，扩大了乙酸甲酯的用途。
与传统制备方法不同的是，本方法使用碱而不是酸作催化剂。所述的催化剂选自元素周期表中第一和第二主族金属元素的氢氧化物、烷氧基化物等。优选氢氧化钠、甲醇钠、氢氧化钾和甲醇钾中的一种或多种。催化剂用量为总物料重量(油脂和乙酸酯的总重量)的0.1％～5％，优选0.2％～3％。
本发明提供的方法可使用多种型式的反应器，如间歇或连续釜式，或管式反应器等。
按本发明提供的方法，反应温度范围在30～200℃，优选50～160℃；反应压力选自0.1～1.2MPa，油脂与乙酸酯的摩尔比是1:3～1:30之间，优选的配比范围在1:6～1:18之间；反应时间在10～180分钟之间，优选的反应时间在20～120分钟。
按照本发明提供的方法，乙酸酯与油脂反应后，先除去催化剂，然后对油相进行蒸馏分离，塔顶得到了三乙酸甘油酯产品，塔底得到的脂肪酸脂，可直接作为生物柴油使用或作为生产高碳醇等表面活性剂的原料。
与现有技术相比，本发明的优点是：(1)直接从油脂和乙酸酯生产乙酸甘油酯，副反应少，产品质量高，而且副产物用途广；(2)避免使用乙酸和酸催化剂，解决了传统工艺的严重腐蚀问题，降低了设备材质要求和运行维护费用；(3)拓宽了乙酸甲酯的应用范围。
具体实施方法
下面的实例将对本发明给予进一步的说明，但并不对本发明构成限制。
乙酸甘油酯的收率
＝(实际得到的乙酸甘油重量/按油脂计算的理论产量)×100％
菜籽油、大豆油、葵花籽油等平均分子量 900
棕榈油、棉籽油等平均分子量 870
动物油平均分子量 890
实例1
在500ml带电磁搅拌的反应釜中，加入150g乙酸甲酯、120g菜籽油以及物料重量1％的甲醇钠。反应在80℃，0.15MPa下进行，反应时间90min。冷却，分离，乙酸甘油酯的收率为96.5％。
实例2
在500ml带电磁搅拌的反应釜中，加入150g乙酸乙酯、200g豆油以及物料重量2％的氢氧化钾。反应在60℃，常压下进行，反应时间60min。冷却，分离，乙酸甘油酯的收率为95.1％。
实例3
在500ml带电磁搅拌的反应釜中，加入150g乙酸甲酯、100g棉籽油以及物料重量0.5％的氢氧化钠，反应在150℃，1.0MPa下进行，反应时间30min。冷却，分离，乙酸甘油酯的收率为97.4％。
实例4
在500ml带电磁搅拌的反应釜中，加入100g乙酸丁酯、200g棕榈油以及物料重量1％的氢氧化钾，反应在100℃，0.5MPa下进行，反应时间120min。冷却，分离，乙酸甘油酯的收率为90.4％。
实例5
在500ml带电磁搅拌的反应釜中，加入100g乙酸乙酯、100g精制猪油以及物料重量0.25％的甲醇钾，反应在80℃，0.2MPa下进行，反应时间60min。冷却，分离，乙酸甘油酯的收率为94.7％。
实例6
在50ml有效反应体积的连续管式反应器中，用泵分别将乙酸甲酯(含2％的甲醇钾)和菜籽油打入反应器中，加料量都为75ml/h，相当于反应时间40min。反应温度90℃，反应压力0.5MPa。冷却，分离，乙酸甘油酯的收率为95.3％。
Claims (13)
1.一种乙酸甘油酯的生产方法，包括：在碱催化剂的作用下，使油脂和乙酸酯发生反应，收集乙酸甘油酯和脂肪酸酯。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的乙酸酯选自C1～C10烷基乙酸酯。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的乙酸酯选自乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯和乙酸辛酯中的至少一种。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的碱催化剂选自元素周期表中第一和第二主族金属元素的氢氧化物和烷氧基化物中的至少一种。
5.按照权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的碱催化剂选自氢氧化钠、甲醇钠、氢氧化钾和甲醇钾中的一种或多种。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，催化剂用量为油脂和乙酸酯总重量的0.1％～5％。
7.按照权利要求6所述的方法，其特征在于，催化剂用量为油脂和乙酸酯总重量的0.2％～3％。
8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，反应温度为30～200℃。
9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，反应温度为50～160℃。
10.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，反应压力为0.1～1.2MPa。
11.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，油脂与乙酸酯的摩尔比在1:3～1:30之间。
12.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，反应时间在10～180分钟之间。
13.一种乙酸甲酯的应用方法，包括：在碱催化剂的作用下，使油脂和乙酸甲酯发生反应，收集乙酸甘油酯和脂肪酸甲酯。
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