CN1252312C - 有机el元件的制造方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及借助电磁感应加热，均匀且快速地加热装入了蒸镀原料的容器，得到生产率高，质量良好的有机EL元件蒸镀膜的方法。本发明的装置是这样的装置，即，在使容器中的有机EL元件用的有机材料(5)气化，并在成膜基片(6)上堆积后形成薄膜的有机EL薄膜蒸镀中，具备用借助电磁感应发热的材料构成的所述容器，以及为使该有机材料气化，将所述容器进行电磁感应加热的设备。另外，本发明是使用该装置的有机EL元件的制造方法。而且，也能够用由借助电磁感应发热的材料构成的所述容器(2)或代替它将由借助电磁感应发热的材料制成的填充材料装入容器(2)中。
Description
技术领域
本发明涉及有机场致发光元件(有机EL元件)的制造方法，详细地说，涉及为了用真空蒸镀法生成有机EL元件用的有机薄膜而将有机EL材料气化的方法及装置。
背景技术
作为有机EL元件的一般构造在由透明导电膜组成的阳极和阴极之间形成孔穴输送层、发光层、电子输送层等有机薄膜层，在从阳极经由孔穴输送层注入发光层的孔穴和从阴极经由电子输送层注入发光层的电子再结合时产生发光。这时，若由于蒸发速率的不稳定性所产生的孔穴输送层、发光层、电子输送层等的有机薄膜层的厚度和组织等的质量不均匀，那么在蒸镀块之间产生不均匀，并产生元件性能的分散等问题。
人们从特开2000-68055号公报等中知道，作为有机EL元件用有机薄膜生成方法之一有真空蒸镀法。在真空蒸镀法中，从加热到蒸镀材料的气化温度以上的蒸发源进行气化的蒸镀材料在成膜用的基片上以固体形式堆积后形成薄膜。
作为蒸发源的加热方法，除间接加热方式外，人们还知道在1996年4月15日Appl.Phys.Lett.68(16)和特开平2000-68055号公报中所记载那样的、在比较高的电阻的金属容器(金属舟(boat))中流过电流后利用电阻发热的所谓直接电阻加热方式。
在直接电阻加热方式中，通常使用将熔点高的钨、钽、钼等金属材料加工成薄板形状后使电阻升高的容器，但为了均匀地加热整个容器，流经容器的电流分布必需是变成均匀那样的形状。对于象舟那样的长方形状，通过在长度方向的两端上设端子就能得到比较均匀的电流分布，即使那样在中心部分和端部温度也会产生偏移，而且，因为材料的装入量受限制，因此与产量不相称。
为了确保材料的装入量，象坩埚那样的形状是合适的，但在类似坩埚的形状中，在设端子直接加热的场合，为使整个坩埚能均匀地加热，使电流均匀地流过整个坩埚困难的。因此，在坩埚中温度分布被形成，在电流密度低的部分，温度变得比目标温度低，不发生蒸镀物质的气化，另一方面，在电流密度高的部分引起局部的过升温，不仅产生规定量以上的原料的气化，而且还有可能引起作为原料的有机材料的热分解，造成所生成的有机薄膜的变质。
通常为了提高产量，在将材料装入坩埚形状的容器中的场合，不是上述那样的直接电阻加热，而是使用通过来自用另一方法所设置的电阻加热发热体的间接加热均匀地加热容器的方式。但是，在这样的间接加热方式中热响应性差，因此难以控制蒸发量。即，在比目标温度低时，蒸镀物质的气化量不充分，成膜厚度变薄，另一方面，若从目标温度起产生过调节，那么成膜厚度不仅过厚，而且会使有机材料发生热分解，带来所生成的有机薄膜的变质。另外，因为在间接加热方式中，与直接加热方式比较，从升温开始直到达到目标温度后能得到稳定的有机薄膜层需要花时间，在这期间，无论是时间方面还是原料方面都将产生损耗。总之，直到蒸发速率稳定之前，有时候需要使用挡板等防止向基片蒸发的操作，并产生上述的损耗。
发明内容
本发明提供一种在能够均匀而且快速地加热蒸镀原料，并且在热响应性和温度控制方面优良的装置的同时，提供一种能够得到产品合格率和生产率高、质量良好的有机EL元件用的蒸镀膜的方法。
本发明的技术方案提供一种有机EL元件的制造方法，将有机EL元件用的有机材料气化，并在成膜用基片上堆积后形成薄膜，其中，在装入所述有机材料的容器的内部混入至少一部分是由借助电磁感应发热的材料构成的填充体，并借助电磁感应加热来直接加热所述填充体，由此使所装入的有机材料气化。
另外，本发明的技术方案提供一种有机EL薄膜蒸镀用装置，将容器中的有机EL元件用的有机材料气化，并在成膜用基片上堆积后形成薄膜，具备：将至少一部分是由借助电磁感应发热的材料构成的填充体与有机材料一起装入的所述容器、以及为了使该有机材料气化而对所述填充体进行电磁感应加热的设备。
而且，本发明上述技术方案所提供的有机EL元件的制造方法是这样一种有机EL元件的制造方法，装入所述有机材料的容器的至少一部分是由借助电磁感应发热的材料构成，并借助电磁感应加热直接加热所述容器，由此使所装入的有机材料气化，其中，将至少一部分是由借助电磁感应发热的材料构成的所述填充体与所述有机材料一起装入所述容器中。
附图说明
图1是有机EL元件蒸镀装置的断面模式图。
图2是填充体的斜视图。
图3是其它填充体的斜视图。
具体实施方式
以下，详细说明关于本发明的有机EL薄膜蒸镀装置以及使用它的蒸镀方法。图1是表示本发明的装置的一例的断面模式图，图中，1是燃烧室，2是容器，3是线圈，4是供电装置，5是有机材料，6是基片，7是基片支座。此外，在该例中，在燃烧室内安装了主要的装置，但例如将燃烧室设定为细长的燃烧室后将线圈设置在燃烧室外的形态也是可能的。
在上述例子中的真空蒸镀装置具备被配置在能够认为是真空的燃烧室1内、并装入有机材料的容器2，配置在容器2的周围的线圈3，通过线圈3的供电装置4以及保持接受蒸镀的基片6的基片支座7。燃烧室1除认为借助真空泵等能减压外，还被认为是能够取出放入被装入内部的有机材料和基片的构造。
容器2的形状也可以是通常的坩埚形状，也可以是单纯的筒型，但最好是所谓的坩埚形状或其变形形状。另外，叫做槽、诺森槽的形状也是所希望的形状之一。还有，在直径大的场合在容器内部也可以规定配设用感应加热能加热的材料的构造体。作为后者的例子，在容器内也可以设置能感应加热的壁。容器2的形状并没有特别被限定，但最好是能迅速，而且均匀地加热所装入的有机材料的构造。
在使容器2自身发热的场合，容器由使用电磁感应能发热的材料形成，但也可以与发热材料以外的材料共同形成。发热材料可以是金属材料、非金属材料任何一种，但最好是导电性的磁体。希望包含被装入的有机材料所接触的容器的底面和侧面的部分由使用电磁感应能发热的发热材料形成。
另外，即使在形成容器的材料是使用电磁感应没有发热的材料的场合，象在特开平3-98286号公报和特开平8-264272号公报中所提议的那样也可以在容器内配置用电磁感应加热能发热的构造的填充体，并将该填充体的发热作为加热源使用。在这种场合，容器不一定需要用借助电磁感应发热的材料构成，但容器是借助电磁感应发热的容器，并且若配置能电磁感应加热的填充体，那么在均匀加热方面是有利的。例如，若容器尺寸变大，那么有时侯在与容器内壁接触的有机材料和与它分离的有机材料中将形成温度梯度，并在均匀的温度控制中发生问题。为了回避这样的问题，在容器内配置用电磁感应能加热的填充体，并用电磁感应加热直接加热填充体，或与容器一起直接加热的方法用于抑制温度梯度的发生是有效果的。
此处，上述的填充体本身为了也用电磁感应加热而均匀地被加热，它的形状、填充体的厚度、间隔、材料的透磁率、电导率、所供给的交流电流的频率等在设计上进行各种因数的最佳化是很重要的。为此，将用能电磁感应加热的材料形成的铁丝网的材料规定为积层了的积层体，或用铁丝网和金属丝的材料制成多个小的筒状物，并在其周围、间隙和内部存在有机材料粉末，这一点也是有利的。此外，填充体也可以是没有特别成型的粒状、板状、块状等。
例如，在有机材料是形成发光层的材料的场合，大多数使用有机金属络合物，但若在高温下络合物金属与异种金属接触，那么就会以某种比例发生金属交换。因此络合物纯度降低，有时，还能引起使原料纯度不够标准。当金属络合物在高温下升华精制时，在大部分场合将同时发生分解。在分解中生成的配位基若与异种金属材料接触，当然就形成它的络合物。有机材料在包含酸类、硫磺化合物、卤素化合物等的场合，若使用金属装置，将担心这些不纯物产生由金属腐蚀、金属的催化剂作用引起的分解、由分解物引起的污染等。
如所述那样的容器2不管是用1种金属材料构成，或是由2层以上的材料构成都没有防碍，即使容器本身因为电磁感应不发热，但配置在其中的填充物能发热就行，但必需至少1部分是发热材料，如所述那样，当在起因于金属材料的有机材料中发生污染和变质的场合，对于容器内表面和填充物的表面被气化的有机材料最好假定是惰性材料。作为希望的发热材料，通常使用铁和铁合金等铁族金属，但从耐热性和防腐性的观点出发也可使用不锈钢、石墨和氮化钛等磁性陶瓷。发热材料在铁等金属的场合，对于气化物质和微量残留的氧气等大多数并不是惰性，但在这样的场合，对这些有机材料和气体等可以将内层(与有机材料接触的面的表面层)作为惰性材料层。
作为惰性材料有贵重金属、合金等金属类、氟化乙烯树脂、聚酰亚胺树脂、硅树脂等耐热性树脂类、石英玻璃、硼硅酸盐玻璃、氧化铝、氮化硅、瓷器等陶瓷类等。作为合适的惰性材料可以举出金属类、珐琅等玻璃类、氟化乙烯树脂以及陶瓷类等。在它们中间，不具有强度，可以用薄膜蒸镀和电镀等方法将成形困难的材料和贵重材料作为内层。而且，作为内层使用不论是发热材料，还是惰性材料的氮化钛等磁性陶瓷也是有利的。而且，也可以使用SiC、石墨、氮化钛等发热材料并且还是惰性材料制成的容器取代作为多层构造。线圈3是用来对容器或填充体进行感应加热，并被设置在容器2的周围。在设置在容器周围的线圈中通过流过交流电流直接使容器和填充体产生发热。向线圈3供给的电流从供电装置4供给，但供电装置4与商用电源等连接，产生规定频率的交流。从供电装置4向线圈3供给的电流频率考虑到发热体的厚度和电流渗透深度可以从数十～100kHz的范围任意选择，但从发热效率考虑最好是10kHz以上的高频。
加热通过给线圈3供给电流进行，但为了在尽可能短时间内达到气化温度而控制电流供给量。此外，减小容器的热容量为加快气化速度也是有利的，因此使容器加大到必要以上，或不增加壁厚是有利的，但通过加大投入电流量也能与任何大小对应。供电装置4能够具有将升温速度和设定温度维持在规定范围内的温度调节器等控制机构。因此，在容器中也可以配置热电偶等。一般认为，供电装置4与商用电源连接，最好将它变换成高频电流后向感应线圈输出。同时通过来自热电偶等的信号可以控制供给电流。
在将作为升华性物质那样的有机材料气化后使它蒸镀的场合，容器的形状如果是舟形，那么先蒸发中心部分，为使它的周围的原料蒸发就提高舟温度，但在槽的场合由于从槽内表面附近的原料蒸发，并在那里形成空隙，因此为使中心部分的原料蒸发也可以提高槽温度。这时，可以进行监视，设定蒸发速率和实际的膜厚，以此控制来自供电装置4的供给电力，确保均匀的膜厚。
有机EL元件如所述那样在阳极和阴极之间具有孔穴输送层、发光层、电子输送层等有机薄膜层，但在本发明中所蒸镀的有机材料5是形成这样的有薄膜层的至少1种有机材料。
作为用本发明的电磁感应加热气化的有机EL用的有机材料，也能够适用于孔穴输送材料、发光材料、电子输送材料等任何1种。对于这样的材料，作为孔穴输送材料有卟啉化合物、芳香族叔胺化合物、苯乙烯基胺化合物等，作为发光材料有三(8-キノリノラト)铝络合物、双(ベンゾキノリノラト)铍络合物、三(联苯酰甲基)菲绕啉铕络合物等，作为电子输送材料有1，3，4-氧氮杂茂衍生体和1，2，4-三氮杂茂衍生体，但不受它们限制，若是用蒸镀法形成薄膜的有机EL用的有机化合物不管什么都能使用。另外，在有机材料的多元蒸镀那样正确的蒸镀量控制中本发明的方法也有效。
基片支座7在燃烧室内，在容器的大致正上方隔着规定的间隔而被设置。在基片支座7上，设置构成EL元件的基片，并将气化的有机材料蒸镀在被设定的基片6的表面上。基片支座7可以采用众所周知的设备，即保持基片6的机构是吸引法和卡爪保持的方法等。此外，根据需要也可以在基片支座7的内部设置冷却机构等。基片6的大小没有特别限制，但最大长度可以超过500mm。
接着，说明关于使用本发明的装置进行蒸镀的方法。
在容器2中，装入规定量的被蒸镀的有机材料5。另外，在基片支座7上，可以通过蒸镀等已经设置了若干层的基片6面对容器一侧设置被蒸镀的表面。
之后，进行减压和加热，开始蒸镀。容器2及其周围的蒸发部分温度可以是能得到有机材料5的规定的蒸气压的温度。通常，该蒸气压为从数个Torr到10-8Torr左右(约1×102Pa到1×10-6Pa左右)，但为了使气化分子的平均自由行程变长，希望在燃烧室内将该气压设定在10-5Torr以下。蒸发部分的温度控制通过用温度计和温度调节器对交流电流进行开、关，或进行变换器控制等保持设定温度。
装入容器的有机材料在规定的真空度和温度下进行气化，例如，通过配置在容器上部的缝隙，附着、堆积在作为被蒸镀体的基片表面上形成蒸镀薄膜。
[实施例]
以下，根据实施例说明本发明的具体例子。
[实施例1]
通过图1所示的蒸镀装置蒸镀8-羟基喹啉铝(以下叫做Alq3)。
在容器2中，在内径15mmφ、高度25mm的碳钢管的内表面，使用施行了熔化镀铝的筒状坩埚。电磁感应的交流电源设定为200V，60Hz，在具备温度调节器的供电装置4中使用变换器变换成高频。
在容器2中装入Alg3，将容器2的外壁温度设定为360℃进行加热，在燃烧室1的外周与室温的空气接触，在大致维持室温的同时通过真空泵将燃烧室内气压减压到5×10-7Torr。
作为基片6使用100mm×100mm的大小的玻璃基片，放置在容器2的正上方约350mm的地方，并使它旋转。另外，配置膜厚监视器，测定膜厚变化率。在通过膜厚监视器使膜厚变化率稳定之前，用挡板覆盖基片，在膜厚变化率恒定的时刻取下挡板，开始蒸镀。为使膜厚变化率为0.3nm/sec，调整来自电源的供给电力。在约170秒后得到50nm的Alg膜。膜厚在整个面积中在±5％的幅度内，而在靠近中心的50mm×50mm的面积中在±1％的幅度内。
[实施例2]
作为容器2使用内径15mmφ、高度25mm的氧化铝族陶瓷制成的坩埚。而且，在容器2的内部不仅装入将借助电磁感应发热的铁氧体族不锈钢制的7根细管(外径4.8mmφ，内径3.0mmφ，高度25mm)捆绑起来的填充体，而且装入0.3g的Alg3，在与实施例1同样的条件下进行蒸镀。蒸镀后，在测定膜厚时，与实施例1一样示出了良好的结果。图2是所述填充体的斜视图，表示细管8的配置状况。
[实施例3]
作为容器2，使用将内径15mmφ、高度25mm、上部5mm的材料设定为铁氧体族不锈钢，而将下部20mm的材料设定为氧化铝族陶瓷的不锈钢-陶瓷制的坩埚。并且，在容器2的内部不仅使将100网孔的金属网设置间隔后叠层9块的填充体(具有连接容器2的内壁的直径，高度20mm)与底部连接后填充，而且装入0.3g的Alg3，在与实施例1同样的条件下进行蒸镀。蒸镀后，在测定膜厚时，与实施例1一样示出了良好的结果。图3是所述填充体的斜视图，表示金属网9的叠层状况。
象以上那样，若依据本发明，就能够通过电磁感应加热，均匀且快速地将能大量地装入蒸镀原料的类似坩埚等容器和填充体加热，并且在热响应性和温度控制方面很出色，因此能得到质量良好的蒸镀膜，并能提高产品合格率和产量。结果，使高质量的有机EL元件稳定，并能以高的合格率得到它。
Claims (6)
1.一种有机EL元件的制造方法，将有机EL元件用的有机材料气化，并在成膜用基片上堆积后形成薄膜，其特征在于，在装入所述有机材料的容器的内部混入至少一部分是由借助电磁感应发热的材料构成的填充体，并借助电磁感应加热来直接加热所述填充体，由此使所装入的有机材料气化。
2.按照权利要求1所述的有机EL元件的制造方法，其特征在于，装入所述有机材料的容器的至少一部分是由借助电磁感应发热的材料构成，并借助电磁感应加热直接加热所述容器，由此使所装入的有机材料气化，
其中，将至少一部分是由借助电磁感应发热的材料构成的所述填充体与所述有机材料一起装入所述容器中。
3.一种有机EL薄膜蒸镀用装置，将容器中的有机EL元件用的有机材料气化，并在成膜用基片上堆积后形成薄膜，其特征在于，具备：将至少一部分是由借助电磁感应发热的材料构成的填充体与有机材料一起装入的所述容器、以及为了使该有机材料气化而对所述填充体进行电磁感应加热的设备。
4.按照权利要求3所述的有机EL薄膜蒸镀用装置，其特征在于，具备至少一部分是由借助电磁感应发热的材料构成的所述容器、以及为了使该有机材料气化而对所述容器进行电磁感应加热的设备，
其中，将至少一部分是由借助电磁感应发热的材料构成的所述填充体与所述有机材料一起装入所述容器中。
5.按照权利要求4所述的有机EL薄膜蒸镀用装置，其特征在于，
所述容器的至少内表面由相对于气化的有机材料而言惰性的材料所构成。
6.按照权利要求4所述的有机EL薄膜蒸镀用装置，其特征在于，所述容器的至少底部和侧面的材质由借助电磁感应发热的材料所构成。
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