CN1239906C - 一种中药制剂的质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种按中国药典所述的三七伤药片配方，制成临床应用的剂型的质量控制方法，该方法通过对部分组份的鉴别、含量测定，使产品质量得到了有效控制。
Description
发明领域
本发明涉及一种质量控制方法，特别涉及一种中药制剂的质量控制方法。
背景技术
三七伤药片具有舒筋活血，散瘀止痛的功能。用于跌打损伤，风湿瘀阻，关节痹痛；急慢性扭挫伤，神经痛等症。自生产之日起，因疗效确切，作用迅速深受广大医生及患者的喜爱，这就要求我们生产出高质量的产品，但原有的质量控制方法很难对产品进行有效的质量控制。
按中国药典所述的三七伤药片配方及制备方法：三七52.5g、草乌(蒸)52.5g、雪上一枝蒿23g、冰片1.05g、骨碎补492.2g、红花、57.5g、接骨木、787.5g、赤芍、87.5g，以上八味，除冰片外，草乌、三七、雪上一枝蒿等三味粉碎成细粉；冰片研细；其余骨碎补等四味加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度1.05(80～90℃)，静置，吸取上清夜浓缩至相对密度为1.40(80～90℃)的清膏；加入草乌、三七、雪上一枝蒿的细粉，制成颗粒，干燥，加入冰片细粉，混匀，压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。口服，一次3片，一日3次；或遵医嘱。
发明内容
本发明的目的在于公开一种中药制剂的质量控制方法。
本发明目的是通过如下技术方案实现的：
一种按中国药典所述的三七伤药片配方，制成临床应用的剂型的质量控制方法包括鉴别和/或含量测定：(下述单位量是指：相当每日服用生药量的各制剂成品量)
鉴别方法包括下列方法中的一种和/或几种：
a.鉴别：
①取4/9单位量制剂，研细，加甲醇20ml，超声15-30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取柚皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述供试品和对照品溶液各2-4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以0.5-2∶10-14∶2-3∶2-5苯-醋酸乙酯-甲酸-水的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％的三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
②取20/9单位量制剂，研细，加醋酸乙酯10ml，振摇提取5分钟，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取冰片对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液；照气相色谱法(中国药典2000年版一部附录VIE)试验，以5％二苯基-95％-二甲基硅氧烷共聚物为固定相的毛细管柱；进样口温度190-230℃，检测器温度190-230℃，分流进样，分流比45-55∶0.5-2；分别取对照品溶液与供试品溶液适量，注入气相色谱仪；供试品应呈现与对照品保留时间相同的色谱峰。
b.含量测定：照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VID)测定，色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；18-24∶70-80乙腈-0.03％磷酸溶液为流动相；检测波长190-220m，理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备，取人参皂苷Rg1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得；供试品溶液的制备，取重量差异项下的本品，精密称定，研细，取0.4g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇80ml，加热回流提取4小时，提取液蒸干，残渣加水20ml使溶解，置分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取5次，每次15ml，合并正丁醇溶液，用正丁醇饱和水洗涤5次，每次15ml，分取正丁醇提取液蒸干，残渣加甲醇使溶解，并转移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.35-0.55μm微孔滤膜滤过，收集续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；每单位量含三七以人参皂苷Rg1(C42H72O14)计，不得少于4.50-6.3mg。
本质量控制方法能对三七伤药片进行有效的质量控制。
中国药典2000年版一部收载的原三七伤药片质量标准仅对处方中部分三七进行鉴别，本质量控制方法在原质量标准基础上增加了骨碎补、冰片的薄层鉴别，并对制剂中有效成分人参皂苷Rg1(C42H72O14)以高效液相色谱法进行含量测定，规定每单位量含三七以人参皂苷Rg1(C42H72O14)计，不得少于4.50-6.3mg。从而对三七伤药片片质量进行了有效的控制。
实施例1
三七52.5g、草乌(蒸)52.5g、雪上一枝蒿23g、冰片1.05g、骨碎补492.2g、红花、57.5g、接骨木、787.5g、赤芍、87.5g，以上八味，除冰片外，草乌、三七、雪上一枝蒿等三味粉碎成细粉；冰片研细；其余骨碎补等四味加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度1.05(80～90℃)，静置，吸取上清夜浓缩至相对密度为1.40(80～90℃)的清膏；加入草乌、三七、雪上一枝蒿的细粉，制成颗粒，干燥，加入冰片细粉，混匀，压制成1000片，包薄膜衣，即得。口服，一次3片，一日3次；或遵医嘱。以每日服用生药量计算的该制剂成品量为单位量是9片。
三七伤药片的质量控制方法为：
a.鉴别：
①取本品4片，研细，加甲醇20ml，超声20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取柚皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录V工B)试验，吸取上述供试品和对照品溶液各2-4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以1∶12∶2.5∶3苯-醋酸乙酯-甲酸-水的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％的三氯化铝乙醇溶液，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑。
②取本品20片，研细，加醋酸乙酯10ml，振摇提取5分钟，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取冰片对照品，加醋酸乙酯制成每lml含5mg的溶液，作为对照品溶液；照气相色谱法(中国药典2000年版一部附录VIE)试验，以5％二苯基-95％-二甲基硅氧烷共聚物为固定相的毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)；进样口温度：210℃；检测器温度：210℃；分流进样，分流比50∶1；分别取对照品溶液与供试品溶液适量，注入气相色谱仪；供试品应呈现与对照品保留时间相同的色谱峰；
b.含量测定：照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VID)测定，色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；22∶78乙腈-0.03％磷酸溶液为流动相；检测波长203nm，理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备，取人参皂苷Rg1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含0.2mg的溶液，即得；供试品溶液的制备，取重量差异项下的本品，精密称定，研细，取0.4g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇80ml，加热回流提取4小时，提取液蒸干，残渣加水20ml使溶解，置分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取5次，每次15ml，合并正丁醇溶液，用正丁醇饱和水洗涤5次，每次15ml，分取正丁醇提取液蒸干，残渣加甲醇使溶解，并转移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，收集续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每单位量含三七以人参皂苷Rg1(C42H72O14)计，不得少于5.4mg。
Claims (4)
1、一种按中国药典所述的三七伤药片配方制成临床应用剂型的质量控制方法，其特征在于该方法中的含量测定为：
照高效液相色谱法测定，色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；18-24∶70-80乙腈-0.03％磷酸溶液为流动相；检测波长190-220m，理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备，取人参皂苷Rg1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得；供试品溶液的制备，取重量差异项下的本品，精密称定，研细，取0.4g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇80ml，加热回流提取4小时，提取液蒸干，残渣加水20ml使溶解，置分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取5次，每次15ml，合并正丁醇溶液，用正丁醇饱和水洗涤5次，每次15ml，分取正丁醇提取液蒸干，残渣加甲醇使溶解，并转移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.35-0.55μm微孔滤膜滤过，收集续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；每单位量含三七以人参皂苷计，不得少于4.50-6.3mg。
2、如权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于该方法中的含量测定为：
照高效液相色谱法测定，色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；22∶78乙腈-0.03％磷酸溶液为流动相；检测波长203nm，理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备，取人参皂苷Rg1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得；供试品溶液的制备，取重量差异项下的本品，精密称定，研细，取0.4g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇80ml，加热回流提取4小时，提取液蒸干，残渣加水20ml使溶解，置分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取5次，每次15ml，合并正丁醇溶液，用正丁醇饱和水洗涤5次，每次15ml，分取正丁醇提取液蒸干，残渣加甲醇使溶解，并转移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，收集续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每单位量含三七以人参皂苷计，不得少于5.4mg。
3、如权利要求1或2所述的质量控制方法，其特征在于该方法中还包括如下鉴别中的一种或几种：
①取4/9单位量制剂，研细，加甲醇20ml，超声15-30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取柚皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品和对照品溶液各2-4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以0.5-2∶10-14∶2-3∶2-5苯-醋酸乙酯-甲酸-水的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％的三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
②取20/9单位量制剂，研细，加醋酸乙酯10ml，振摇提取5分钟，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取冰片对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液；照气相色谱法试验，以5％二苯基-95％-二甲基硅氧烷共聚物为固定相的毛细管柱；进样口温度190-230℃，检测器温度190-230℃，分流进样，分流比45-55∶0.5-2；分别取对照品溶液与供试品溶液适量，注入气相色谱仪；供试品应呈现与对照品保留时间相同的色谱峰。
4、如权利要求3所述的质量控制方法，其特征在于该方法中还包括如下鉴别中的一种或几种：
①取4/9单位量制剂，研细，加甲醇20ml，超声20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取柚皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品和对照品溶液各2-4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以1∶12∶2.5∶3苯-醋酸乙酯-甲酸-水的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％的三氯化铝乙醇溶液，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
②取20/9单位量制剂，研细，加醋酸乙酯10ml，振摇提取5分钟，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取冰片对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液；照气相色谱法试验，以5％二苯基-95％-二甲基硅氧烷共聚物为固定相的30m×0.32mm×0.25μm的毛细管柱；进样口温度：210℃；检测器温度：210℃；分流进样，分流比50∶1；分别取对照品溶液与供试品溶液适量，注入气相色谱仪；供试品应呈现与对照品保留时间相同的色谱峰。
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