CN105675750B - 一种中成药“益肾补骨液”hplc特征图谱的构建方法 - Google Patents

一种中成药“益肾补骨液”hplc特征图谱的构建方法 Download PDF

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Abstract

一种中成药“益肾补骨液”HPLC特征图谱的构建方法，包括（1）供试品溶液的制备：（2）对照品溶液的制备：取柚皮苷照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每1ml约含0.1mg的溶液，（3）测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～15μl，注入高效液相色谱仪，记录120分钟内的色谱图，图谱数据导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统.》2004A版分析，即得“益肾补骨液”的特征图谱。本发明的积极效果是：建立的特征图谱技术含量高，避免了益肾补骨制剂质量控制的单一性和片面性，避免了近紫外杂质峰较大吸收情况减少了人为处理产品质量达标的可能性。图谱的峰多，峰形好，易于鉴别，相似性高，专属性强，稳定性好，准确可靠。

Description

一种中成药“益肾补骨液”HPLC特征图谱的构建方法
技术领域
本发明属于中药技术领域，具体涉及中成药的HPLC特征图谱的构建方法。
背景技术
益肾补骨液(骨碎补、何首乌、茯苓、续断、白芍、当归、党参、熟地黄、黄精等十二味药材组成)标准收载于部颁标准中药成方制剂第十册，标准编号：(WS3-B-2020-95)，公开了益肾补骨液的质量控制方法。本品质量标准中仅有性状、检查、鉴别项，没有含量测定项，用于产品生产中的质量控制还难于精准。
发明内容
本发明的目的是提供一种中成药“益肾补骨液”HPLC特征图谱的构建方法
用于“益肾补骨液”生产中的质量控制，克服现有的质量控制方法存在的上述不足。
本发明的HPLC特征图谱的构建方法包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：取本品5～15ml蒸至近干，加水25～35ml使溶解,加乙醚25～35ml振摇提取，弃去乙醚液，水液用乙酸乙酯振摇提取3次，每次25～35ml,合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇溶解定容至5ml量瓶中，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
(2)对照品溶液的制备：取柚皮苷照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每1ml约含0.1mg的溶液，即得。
(3)测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～15μl，注入高效液相色谱仪，记录120分钟内的色谱图，图谱数据导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统.》2004A版分析，即得“益肾补骨液”的特征图谱。
前述方法中，所述高效液相色谱测定的色谱条件为：
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.02％磷酸溶液为流动相B，进行梯度洗脱；流速0.8～1.2ml·min-1，柱温30～40℃，检测波长225～235nm；理论塔板数按柚皮苷峰计算应不低于3000。
优选的，所述的一种“益肾补骨液”的HPLC特征图谱的构建方法，包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：取本品10ml蒸至近干，加水30ml使溶解,加乙醚30ml振摇提取，弃去乙醚液，水液用乙酸乙酯振摇提取3次，每次30ml,合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇溶解定容至5ml量瓶中，摇匀，过0.22μm的微孔滤膜，取续滤液作为供试品溶液。
(2)对照品溶液的制备：取柚皮苷照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每1ml约含0.1mg的溶液，即得。
(3)测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～15μl，注入高效液相色谱仪，记录120分钟内的色谱图，图谱数据导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统.》2004A版分析，即得“益肾补骨液”的特征图谱。
所述高效液相色谱测定的色谱条件优选为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.02％磷酸水溶液为流动相B，梯度洗脱，流速1.0ml·min-1，柱温35℃，检测波长230nm，理论塔板数按柚皮苷峰计算应不低于3000。
梯度洗脱过程中，流动相A、B的比例变化为：0～10min，A相5％，B相95％；10～30min，A相14％-17％，B相80％-83％；30～65min，A相17％-20％，B相83％-80％；即梯度洗脱程序表1：
如前述一种“益肾补骨液”的HPLC特征图谱的构建方法得到的特征图谱，所述图谱中有7个特征峰。对7个特征峰进行归属：1号特征峰归属为白芍药材、2号特征峰归属为何首乌药材、3号和5号(柚皮苷)特征峰归属为骨碎补药材、4号和7号特征峰归属为续断药材、6号特征峰归属为陈皮药材。
有益效果：
1.本发明建立了“益肾补骨液”HPLC特征图谱共有模式，标定了7个共有峰，建立的特征图谱技术含量高，避免了益肾补骨制剂质量控制的单一性和片面性，减少了人为处理产品质量达标的可能性。
2.本发明选择在230nm波长处进行测定，其出峰较多，反映的信息较完全；各个峰吸收值良好，基线平稳，也避免了近紫外杂质峰较大吸收情况。
3.本发明方法所得一种“益肾补骨液”的HPLC特征图谱的构建方法图谱的峰多，峰形好，易于鉴别，相似性高，专属性强，稳定性好，准确可靠。
附图说明
图1是本发明测得的益肾补骨液高效液相特征图谱；
图2是11批益肾补骨液特征图谱叠加图；
图3是益肾补骨液特征图谱共有峰归属图；
具体实施方式
实施例1
一种益肾补骨液的HPLC特征图谱的构建方法，包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：供试品溶液的制备：取本品5ml蒸至近干，加水25ml使溶解,加乙醚25ml振摇提取，弃去乙醚液，水液用乙酸乙酯振摇提取3次，每次25ml,合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇溶解定容至5ml量瓶中，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
(2)对照品溶液的制备：取柚皮苷照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每1ml约含0.1mg的溶液，即得。
(3)测定：色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.02％磷酸水溶液为流动相B，按下表梯度洗脱程序进行梯度洗脱；流速1.0ml·min-1，柱温30℃，检测波长225nm，理论塔板数按柚皮苷峰计算应不低于3000；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，记录120分钟内的色谱图，图谱数据导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统.》2004A版分析，即得益肾补骨液的特征图谱。
表2
实施例2
一种益肾补骨液的HPLC特征图谱的构建方法，包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：供试品溶液的制备：取本品10ml蒸至近干，加水30ml使溶解,加乙醚30ml振摇提取，弃去乙醚液，水液用乙酸乙酯振摇提取3次，每次30ml,合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇溶解定容至5ml量瓶中，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
(2)对照品溶液的制备：取柚皮苷照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每1ml约含0.1mg的溶液，即得。
(3)测定：色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.02％磷酸水溶液为流动相B，按下表梯度洗脱程序进行梯度洗脱；流速1.0ml·min-1，柱温35℃，检测波长230nm，理论塔板数按柚皮苷峰计算应不低于3000；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，记录120分钟内的色谱图，图谱数据导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统.》2004A版分析，即得益肾补骨液的特征图谱。
实施例3
一种益肾补骨液的HPLC特征图谱的构建方法，包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：供试品溶液的制备：取本品15ml蒸至近干，加水35ml使溶解,加乙醚35ml振摇提取，弃去乙醚液，水液用乙酸乙酯振摇提取3次，每次35ml,合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇溶解定容至5ml量瓶中，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
(2)对照品溶液的制备：取柚皮苷照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每1ml约含0.1mg的溶液，即得。
(3)测定：色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.02％磷酸水溶液为流动相B，按下表梯度洗脱程序进行梯度洗脱；流速1.0ml·min-1，柱温40℃，检测波长235nm，理论塔板数按柚皮苷峰计算应不低于3000；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，记录120分钟内的色谱图，图谱数据导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统.》2004A版分析，即得益肾补骨液的特征图谱。
实验例：
1.仪器与试药
1.1仪器
Agilent1200高效液相色谱仪(美国安捷伦公司)。
1.2试药
柚皮苷对照品(批号:110741-200506)、橙皮苷对照品(批号:110742-200603)均购于中国食品药品检定研究院；
骨碎补、何首乌、茯苓、续断、白芍、当归等十二味药材均由通药制药股份公司提供，经测定符合规定。
乙腈(Fisher公司，色谱纯)、甲醇(Fisher公司，色谱纯)，磷酸(天津市光复科技发展有限公司，分析纯)，水为哇哈哈纯净水。
益肾补骨液均由通药制药股份有限公司提供。
2.益肾补骨液特征图谱的测定
2.1色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.02％磷酸水溶液为流动相B，按下表梯度洗脱程序进行梯度洗脱；流速1.0ml·min-1，柱温30℃，检测波长230nm，理论塔板数按柚皮苷峰计算应不低于3000；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，记录120分钟内的色谱图，图谱数据导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统.》2004A版分析，即得益肾补骨液的特征图谱。
表3
2.2对照品溶液的制备：取柚皮苷照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每1ml约含0.1mg的溶液，即得。
2.3供试品溶液的制备：取本品10ml蒸至近干，加水30ml使溶解,加乙醚30ml振摇提取，弃去乙醚液，水液用乙酸乙酯振摇提取3次，每次30ml,合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇溶解定容至5ml量瓶中，摇匀，过0.22μm的微孔滤膜，取续滤液作为供试品溶液。
2.4方法学考察
2.4.1精密度实验
取同一份供试品溶液连续进样6次，记录色谱图，比较各特征峰的相对保留时间。
表4精密度相对保留时间
由表4可知，所有共有峰的相对保留时间的RSD值小于0.5％，共有峰相对峰面积的RSD均小于0.5％，表明仪器精密度良好。
2.4.2重复性试验
取同一批(批号：120301)益肾补骨液6份，分别按供试品溶液制备方法制备供试品溶液，进样，记录色谱图。
表5重复性相对保留时间
由表5可知，所有共有峰的相对保留时间的RSD值小于2.0％，共有峰相对峰面积的RSD均小于2.0％，表明重复性良好。
2.4.3稳定性试验
取同一份益肾补骨液的供试品溶液，分别在0、2、6、8、12、16、24h进样，记录色谱图。
表6稳定性相对保留时间
由表6可知，所有共有峰的相对保留时间的RSD值小于0.5％，共有峰相对峰面积的RSD均小于0.5％，表明在24h内稳定。
2.5特征图谱测定
2.5.1同一厂家不同批次益肾补骨液特征图谱的测定及共有峰的标定
分别准确吸取六种对照品溶液各10μL进样，11个批次益肾补骨液供试品溶液各10μL，按“2.1”项下色谱条件进行测定，记录特征图谱。
表711批益肾补骨液相对保留时间
由表7可知，11批益肾补骨液图谱中共有峰的相对保留时间基本一致。
将图谱数据导入指纹图谱相似性评价软件(中药色谱指纹图谱相似度评价系统，2004A版)分析，以S1批次样品图谱为参照图谱，匹配色谱峰，多点校正，自动匹配，共标定7个特征峰。
益肾补骨液与各药材特征图谱特征峰归属分析：
取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照品溶液按上述色谱条件进样10μl。并对7个特征峰进行归属：1号特征峰归属为白芍药材、2号特征峰归属为何首乌药材、3号和5号(柚皮苷)特征峰归属为骨碎补药材、4号和7号特征峰归属为续断药材、6号特征峰归属为陈皮药材。
通过色谱条件、供试品溶液制备方法优化并结合国家药典委员会“中药指纹图谱相似度评价系统(2004A)”软件，建立了益肾补骨液HPLC特征图谱方法，标定了7个特征峰，并对特征峰分别进行了归属。该方法可反映出处方中骨碎补、陈皮、白芍、续断、何首乌的主要化学成分信息。该方法能快速鉴别骨碎补、陈皮、白芍、续断、何首乌；使产品的质量更加稳定、可控。

Claims (2)

1.一种中成药“益肾补骨液”HPLC特征图谱的构建方法，包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：取本品5～15ml蒸至近干，加水25～35ml使溶解,加乙醚25～35ml振摇提取，弃去乙醚液，水液用乙酸乙酯振摇提取3次，每次25～35ml,合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇溶解定容至5ml量瓶中，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；
(2)对照品溶液的制备：取柚皮苷照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml约含0.1mg的溶液，即得；
(3)测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～15μl，注入高效液相色谱仪，记录120分钟内的色谱图，图谱数据导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2004A版分析，即得“益肾补骨液”的特征图谱；
步骤(3)中，所述高效液相色谱测定的色谱条件为：
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.02％磷酸溶液为流动相B，梯度洗脱，流动相A、B的比例变化为：0～10min，A相5％-14％，B相95％-86％；10～20min，A相14％-16％，B相86％-84％；20～30min，A相16％-17％，B相84％-83％；30～55min，A相17％-18％，B相83％-82％；55～65min，A相18％-20％，B相82％-80％；流速0.8～1.2ml·min-1，柱温30～40℃，检测波长225～235nm；理论塔板数按柚皮苷峰计算应不低于3000。
2.根据权利要求1所述的中成药“益肾补骨液”HPLC特征图谱的构建方法，包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：取本品10ml蒸至近干，加水30ml使溶解,加乙醚30ml振摇提取，弃去乙醚液，水液用乙酸乙酯振摇提取3次，每次30ml,合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇溶解定容至5ml量瓶中，摇匀，过0.22μm的微孔滤膜，取续滤液作为供试品溶液；
(2)对照品溶液的制备：取柚皮苷照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml约含0.1mg的溶液，即得；
(3)测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～15μl，注入高效液相色谱仪，记录120分钟内的色谱图，图谱数据导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2004A版分析，即得“益肾补骨液”的特征图谱；
步骤(3)高效液相色谱测定的色谱条件优选为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.02％磷酸水溶液为流动相B，梯度洗脱，流速1.0ml·min-1，柱温35℃，检测波长230nm，理论塔板数按柚皮苷峰计算应不低于3000；
步骤(3)中，梯度洗脱过程中，流动相A、B的比例变化为：0～10min，A相5％-14％，B相95％-86％；10～20min，A相14％-16％，B相86％-84％；20～30min，A相16％-17％，B相84％-83％；30～55min，A相17％-18％，B相83％-82％；55～65min，A相18％-20％，B相82％-80％。
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