CN1234451C - 一种用于水处理的磁性活性炭的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种新型磁性活性炭的制备方法，属于水处理应用技术领域。该方法包括以可溶性锰盐与铁盐或可溶性铜盐与铁盐为原料，配成摩尔比为可溶性锰盐或铜盐∶铁盐＝1∶2的溶液，加入活性炭，经加碱中和、陈化、水洗和干燥制得磁性活性炭。该磁性活性炭具有较大比表面积及良好吸附性能，易于用磁分离法方便回收，可用于去除水中有机物及无机砷等污染物。

Description

一种用于水处理的磁性活性炭的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种用于水处理的、具有较大比表面积及良好吸附性能、易于用磁分离方法方便回收的具磁性活性炭的制备方法，属于水处理应用技术领域。
背景技术：
粉状活性炭由于粒度小、孔结构发达，具有巨大的比表面积，用做吸附材料时具有吸附速度快、容量高等优点，而且粉状活性炭制备工艺较为简单，原料来源广泛，价格相对较低，所以在化工、环保等领域有广泛应用；在水处理中可用于去除水中的有机或无机污染物。
但正是由于粉状炭的粒度小，使其在水处理应用中难以分离回收，容易造成资源浪费及二次污染，影响处理效果，增加运行成本，使其应用受到极大限制。为解决这一问题，将活性炭赋予磁性，用磁分离方法进行分离回收是一种简便可行的方法。但目前制备的磁性炭都是以Fe3O4为磁性材料的Fe3O4--活性炭复合物，其制备要用亚铁盐为原料，而亚铁很不稳定，容易被空气中或水中的氧气氧化，所以在Fe3O4--活性炭复合物的制备过程中反应条件苛刻，不易精确控制。而且Fe3O4本身不够稳定、可被空气氧化，使其磁性逐渐减弱。
发明内容：
本发明目的是，提供用易于制备、性能稳定的MnFe2O4，CuFe2O4做为磁性材料，制备磁性吸附剂MFe2O4--活性炭复合物(M＝Mn，Cu)的方法，以及该吸附剂在水处理中的应用。MnFe2O4，Cu Fe2O4本身做为吸附剂对许多有机物和无机物有很强的吸附能力，与活性炭复合后形成的磁性吸附剂具有更优异的性能。
具体实施方式：
本发明制备磁性活性炭的具体方法为：以Mn(或Cu)和Fe的硫酸盐、盐酸盐或硝酸盐为原料，配成摩尔比为Mn(或Cu)∶Fe＝1∶2的溶液，加入活性炭，搅拌，同时滴加碱液中和至pH6-11。继续搅拌30-60分钟，然后置于90-100℃水浴中静置、陈化1-4小时。用磁分离或过滤方法进行固液分离，反复进行水(最好去离子水)洗固体、然后固液分离操作，直至水洗液呈中性，或先用酸、碱调到中性，再用水洗至无阴离子检出。将上述所得固体吸附剂先在50-60℃下低温烘1-3小时，除去大部分水分，再升温到120℃烘8-24小时；或洗涤后的固体先在120℃烘1-2小时，然后在N2保护下，于400-500℃加热1-2小时，即获得磁性活性炭吸附剂。
本发明所涉及的铜、锰、铁盐可以是能溶于水、通过碱能够沉淀的任何相应盐，包括硫酸盐、盐酸盐、硝酸盐、醋酸盐等。
本发明调pH值所用的碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸钾等。并且最后pH值应调至6-11，最好8-10，否则将影响吸附剂的磁性。
本发明所用活性炭可以是木质、椰壳、煤质或其它材料制成的、任何孔径的粉状、粒状或活性炭纤维，其中优选中孔或大孔粉状活性碳。
本发明制得的磁性活性炭中，根据所加活性炭量，可获得含磁性材料MnFe2O4或CuFe2O4的重量百分比为10-50％，活性炭90％--50％。磁性材料越多，则磁响应性能越好，越容易进行磁分离；而活性炭越多，则吸附能力越强。
本发明所制备的磁性活性炭具有良好的磁响应性，可以用磁分离方法进行分离、回收；还具有巨大的表面积，对有机或无机污染物有很好的吸附性能，可用于给水或污水的净化处理。
本发明特点是，制备工艺简单，所制备的磁性活性炭具有吸附速度快、容量大、易于回收等优点，具有优异的水质净化效能。
实施例
例1、磁性活性炭粉的制备：取0.01mol MnSO4和0.02mol Fe(NO3)3，溶于150ml水中，加入5g木质活性炭(100-200目，BET比表面积750m2/g)，快速搅拌下滴加浓度为4mol/l的NaOH溶液，直至pH＝8-10。继续搅拌30分钟，然后移至水浴中加热切到90-100℃，静置、保温2小时。经2小时的陈化，此时所得复合吸附剂已有较好的磁反应性，倾去上面的大量水，再加入200ml去离子水，搅拌、洗涤10分钟，用磁分离或过滤方法进行固液分离，固体吸附剂继续加去离子水洗涤3-4次，分离出吸附剂后，将其置于烘箱中于50-60℃下烘2小时，再升温至120℃烘24小时，即得磁性活性炭粉。其中含MnFe2O430％，BET比表面积500-600m2/g。
例2、含30％CuFe2O4的磁性活性炭粉的制备：以CuSO4·5H2O取代MnSO4，其它操作同上；在高温加热时采用N2保护下，在450℃烘2小时即可得到目标物，BET比表面积500-600m2/g。
例3、磁性活性炭在废水处理中的应用：某染料废水，主要含酸性红B200mg/l，pH5.2，取1升废水，加入5g含MnFe2O425％的磁性活性炭粉吸附剂，搅拌混合30分钟后进行磁分离，测得出水酸性红B浓度小于5mg/l。在N2保护下吸附剂经加热再生后可以循环使用。
例4、某含砷废水，含砷(V)10mg/l，pH5.2，取1升废水，加入5g含CuFe2O430％的磁性活性炭粉吸附剂，搅拌混合60分钟后进行磁分离，测得出水砷的浓度小于10μg/l。

Claims (6)

1、一种用于水处理的磁性活性炭的制备方法，其特征在于：所述磁性活性炭是以可溶性锰盐与铁盐或可溶性铜盐与铁盐为原料，配成摩尔比为可溶性锰盐或铜盐∶铁盐＝1∶2的溶液，加入活性炭，经加碱中和，再经陈化、水洗和干燥而得。
2、根据权利要求1所述的磁性活性炭的的制备方法，其特征在于所述加入的活性炭是木质、椰壳或煤质制成的任何孔径的粉状、粒状或纤维状活性炭。
3、按照权利要求1所述的磁性活性炭的的制备方法，其特征在于所述可溶性锰盐、铜盐与铁盐为能溶于水、通过碱中和能够生成沉淀的铜、锰、铁的硫酸盐、盐酸盐、硝酸盐、醋酸盐。
4、按照权利要求1所述的磁性活性炭的的制备方法，其特征在于所述中和步骤所用的碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸钾，中和最终pH6-11。
5、按照权利要求1所述的磁性活性炭的的制备方法，其特征在于所述陈化步骤的水浴温度90-100℃、陈化时间1-4小时。
6、按照权利要求1所述的磁性活性炭的的制备方法，其特征在于所述干燥步骤是先在50--60℃下低温烘1-3小时，除去大部分水份，再升温到120℃烘8-24小时；或在120℃烘1-2小时，然后在N2保护下，于400-500℃加热1-2小时。
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