CN107790193B - 一种污水处理用催化剂的高频磁场辅助球磨制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种污水处理用催化剂的高频磁场辅助球磨制备方法。按下述步骤制备:a.将原料粉末加入到球磨罐中,并向球磨罐中加入水得A品,再向球磨罐中加入磨球;b.搅动磨球,对A品进行球磨,并对A品施加高频磁场,进行高频辅助球磨,5~20h后取出混合溶液,得B品;c.对B品过滤得到粘稠状固体,即C品;d.将C品加入乙醇后放入超声波中进行洗涤,得D品;e.将D品干燥,得微细粉末,即成品。本发明具有产品制备成本低、产品制备时间短,产品制备效率高、原料转化率高、制备过程绿色环保,制备的产品催化降解有机染料效应佳且易于回收重复利用,处理污水无二次污染的特点。
Description
技术领域
本发明涉及粉末冶金技术领域,特别是一种污水处理用催化剂的高频磁场辅助球磨制备方法。
背景技术
随着社会的快速发展和工业的不断进步,日趋严重的水污染问题已对人类的生存安全构成重大威胁,成为人类健康、经济和社会可持续发展的重大障碍。印染废水是造成环境水污染的主要途径之一,印染废水是加工棉、麻、化学纤维及其混纺产品为主的印染厂排出的废水。印染行业是典型的高耗水产业,每年需消耗近亿吨的工艺用软化水。印染废水污染物成分十分复杂,具有水质变化大、有机物含量高、色度高等特点,为了解决日益严峻的水坏境污染问题,无数的科学家都在努力的工作,以期在环境维护和治理方面有新的突破。
目前处理环境中污水的方法主要有三种,最常用是物理法,它主要是利用过滤、吸附、沉淀等方法,将水中的污染物进行分离。该方法简单,但是却存在吸附剂造价高,吸附剂吸附污染物后还需要进一步处理,吸收沉淀效率低等缺点;另一种是化学法,是将相关化学物质与水体中的有机污染物发生化学作用,从而达到降解有机物的作用,但很容易同时引起二次污染问题。还有一种是催化方法,即利用催化剂,促使水中的污染物自行分解,其中研究和应用最为广泛的是利用纳米Ti02光催化分解有机污染物,它具有氧化活性高、深度氧化能力强、活性稳定、抗湿性好和强力杀菌等优异性能,然而,主要依靠紫外光才能将TiO2的催化活性激活,但是紫外光却对人体是有害的。同时,TiO2纳米材料同时面临着回收困难的问题,很容易成为环境水污染的另一源头。虽然上述各种方法均有其优点和应用价值,但大多都存在某些方面的不足和局限性,较难达到高效、经济、环保三者的统一。因此如何制备出一种廉价、高效、环保、无二次污染并可重复使用的催化剂成为处理染料废水的技术关键。
发明内容
本发明的目的在于,提供一种污水处理用催化剂的高频磁场辅助球磨制备方法。本发明具有产品制备成本低、产品制备时间短,产品制备效率高、原料转化率高、制备过程绿色环保,制备的产品催化降解有机染料效应佳且易于回收重复利用,处理污水无二次污染的特点。
本发明的技术方案:一种污水处理用催化剂的高频磁场辅助球磨制备方法,按下述步骤制备:
a.将原料粉末加入到球磨罐中,并向球磨罐中加入水,得A品,再向球磨罐中加入磨球;
b.搅动磨球,使磨球对A品撞击、破碎和摩擦,并同时A品施加高频磁场,进行高频辅助球磨,5~20h后取出混合溶液,得B品;
c.对B品过滤得到粘稠状固体,即C品;
d.将C品加入乙醇后放入超声波中进行洗涤,得D品;
e.将D品干燥,得微细粉末,即成品。
前述的污水处理用催化剂的高频磁场辅助球磨制备方法的步骤a中,所述的原料粉末,是铁粉与氧化铜的混合粉末,铁粉与氧化铜质量比为0.1~10;所述的磨球与原料粉末的质量比为10~2000。
前述的污水处理用催化剂的高频磁场辅助球磨制备方法的步骤a中,所述的原料粉末,还可为铁粉、氧化铜与石墨粉的混合粉末;铁粉与氧化铜质量比为0.1~10,氧化铜与石墨粉的质量比为0.05~50;所述的磨球与原料粉末的质量比为10~2000。
前述的污水处理用催化剂的高频磁场辅助球磨制备方法的步骤a中,所述的原料粉末的颗粒粒径为0.0001~1mm。
前述的污水处理用催化剂的高频磁场辅助球磨制备方法的步骤a中,所述的水为蒸馏水或去离子水,水的量为球磨罐体积的1/10~5/6。
前述的污水处理用催化剂的高频磁场辅助球磨制备方法的步骤b中,所述的高频磁场,是频率为10KHz~1MHz的高频磁场。
前述的污水处理用催化剂的高频磁场辅助球磨制备方法的步骤d中,所述的超声波,是频率为20KHz~40KHz的超声波。
有益效果
本发明具有成本低、效率高和制备产物处理污水无二次污染的特点。
与现有技术相比,存在如下优点:
(1)采用本发明制备氧化物纳米粉末,不存在高温、高压现象,生产过程安全,且对设备要求低,降低了设备成本,进而降低了产品制备成本;
(2)采用本发明制备氧化物纳米粉末过程中,原料可以100%转化为目标氧化物粉末,转化率高。
(3)采用本发明制备氧化物纳米粉末,其制备时间短,在几个小时或者十几个小时以内就可以实现原料粉末的完全转变,生产效率高。
(4)采用本发明制备氧化物纳米粉末的制备过程中没有废气、废渣、废水产生,是一种节能绿色环保的粉体材料制备工艺,符合国家可持续发展战略。
(5)采用本发明制备的最终产物的形貌、尺寸等可以通过调节球磨过程中的磨球的尺寸、材质、球磨速度、溶液的PH值等方面进行调节,其工艺更简单,更容易控制。
(6)采用本发明制备氧化物纳米粉末的制备方法对原料粉末要求低,尺寸只要不大于1mm即可,而且对原料颗粒的形貌没有特殊要求。
(7)采用本发明制备氧化物纳米粉末,在处理完污水后,可以回收和重复利用,不仅更加经济,而且避免了二次污染。
(8)本发明制备氧化物纳米粉末的过程中没有任何废气废水产生,工艺更加绿色、环保。
综上所述,本发明具有产品制备成本低、产品制备时间短,产品制备效率高、原料转化率高、制备过程绿色环保,制备的产品催化降解有机染料效应佳且易于回收重复利用,处理污水无二次污染的特点。
为了证明本发明的有益效果,申请人进行了下述实验:
实施例1制备催化剂微细粉末时,对反应产物利用XRD进行物相检测,结果如图2所示:从图中可以看出,在该催化剂微细粉末的制备过程中,没有任何废气废水产生。从第14小时的XRD曲线中可以看出,在14个小时以内,所有的原料粉末已经完全转变成了目标纳米粉末,成品率达到了100%,没有任何废渣产生,证明这是一种绿色、环保、符合可持续发展战略的具有高催化活性的催化剂的快速高效的制备方法。
对实施例1制备得到的催化剂微细粉末进行形貌检测,结果如图3所示:从图中可以看出,本发明获得的Fe3O4@Cu@C催化剂微细粉末颗粒不仅粒径小,而且粉末尺寸分布均匀,证明本发明是一种有效的制备高质量Fe3O4@Cu@C的理想方法。
图4是对实施例1制备得到的氧化物纳米粉末的磁滞回线图,证明该催化剂样品具有较好的软磁特性,因此在实际应用过程中,利用外加磁场即可实现该催化剂的有效回收和重复利用。
图5是实施例1制备得到的催化剂微细粉末的亚甲基蓝催化降解曲线,从曲线的变化情况可以看出,8分钟以内即实现了亚甲基蓝的完全分解;图6是实施案1制备得到的催化剂微细粉末的亚甲基蓝催化降解效果图,从图中可以看出,该催化剂催化降解亚甲基蓝效果显著,8分钟以后,水溶液从深蓝色即转变成了透明状,实现了亚甲基蓝的彻底分解,效果极好。
图7是实施例2制备CuFe2O4@C催化剂微细粉末过程的XRD图,从图中可以看出,在该催化剂微细粉末的制备过程中,没有任何废气废水产生。从第14小时的XRD曲线中可以看出,在15个小时以内,所有的原料粉末已经完全转变成了目标纳米粉末,成品率达到了100%,没有任何废渣产生,证明这是一种绿色、环保、符合可持续发展战略的具有高催化活性的催化剂的快速高效制备方法。
附图说明
图1是本发明的技术路线图;
图2是实施例1制备催化剂微细粉末过程的XRD图;
图3是实施例1制备的催化剂微细粉末的形貌图;
图4是实施例1制备的催化剂微细粉末的磁滞回线图;
图5是实施例1制备的催化剂微细粉末的亚甲基蓝催化降解曲线;
图6是实施例1制备得到的催化剂微细粉末对亚甲基蓝催化降解效果图;
图7是实施例2制备催化剂微细粉末过程的XRD图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明,但并不作为对本发明限制的依据。
实施例1。一种污水处理用催化剂的高频磁场辅助球磨制备方法,按下述步骤制备:
a.称取氧化铜4克,铁粉5.6克,混合均匀后加入到球磨罐中,加入磨球1千克,蒸馏水500ml;
b.球磨罐中的搅拌杆搅动,带动球磨罐中的磨球进行滚动,最终通过磨球对球磨罐中的粉末的撞击和摩擦作用实现对粉末颗粒的机械力化学作用;
c.同时在球磨罐周围施加频率为20KHz的高频磁场,实现对球磨罐内部粉末和溶液的辐射,开始高频磁场辅助球磨,高频辅助球磨14小时后,取出球磨罐中的溶液。
d.对取出的溶液过滤,得到粘稠状固体,将过滤后得到的粘稠状固体加乙醇后放入到超声波中进行洗涤,超声波的频率为28KHz。
e.将经过乙醇洗涤后的样品放入到冷冻干燥箱中进行干燥,得到Fe3O4@Cu@Fe催化剂微细粉末。
将得到的Fe3O4@Cu@Fe催化剂微细粉末加入到亚甲基蓝溶液中,同时加入双氧水,进行微波辐射,实现亚甲基蓝的催化降解。
实施例2。一种污水处理用催化剂的高频磁场辅助球磨制备方法,按下述步骤制备:
a.称取氧化铜4克,铁粉5.6克,石墨粉0.6克,混合均匀后加入到球磨罐中,加入磨球1千克,蒸馏水500ml。
b.球磨罐中的搅拌杆搅动,带动球磨罐中的磨球进行滚动,最终通过磨球对球磨罐中的粉末的撞击和摩擦作用实现对粉末颗粒的机械力化学作用;
c.同时在球磨罐周围施加频率为20KHz的高频磁场,实现对球磨罐内部粉末和溶液的辐射,开始高频磁场辅助球磨,高频辅助球磨15小时后,取出球磨罐中的溶液。
d.对取出的溶液过滤,得到的粘稠状固体(氧化物粉末),将过滤后得到的粘稠状固体(氧化物粉末)加乙醇后放入到超声波中进行洗涤,超声波的频率为28KHz。
e.将经过乙醇洗涤后的样品放入到冷冻干燥箱中进行干燥,得到CuFe2O4@C催化剂微细粉末。
实施例3。一种污水处理用催化剂的高频磁场辅助球磨制备方法,如图1所示,按下述步骤制备:
a.将原料粉末加入到球磨罐中,并向球磨罐中加入水得A品,再向球磨罐中磨球;
b.搅动磨球,对A品破碎,并对A品施加高频磁场,进行高频辅助球磨,5~20h后取出混合溶液,得B品;通过磨球的滚动,实现对原料粉末的研磨、撞击、撕裂、挤压、拉伸,从而活化原料粉末;施加高频磁场,实现对球磨罐内部粉末和溶液的辐射;
c.对B品过滤得到粘稠状固体,即C品;
d.将C品加入乙醇后放入超声波中进行洗涤,得D品;
e.将D品干燥,得微细粉末(催化剂微细粉末),即成品。
前述的步骤a中,所述的原料粉末,是铁粉与氧化铜的混合粉末,铁粉与氧化铜质量比为0.1~10;所述的磨球与原料粉末的质量比为10~2000。
前述的原料粉末,还能为铁粉、氧化铜与石墨粉的混合粉末;铁粉与氧化铜质量比为0.1~10,氧化铜与石墨粉的质量比为0.05~50;所述的磨球与原料粉末的质量比为10~2000。
前述的步骤a中,所述的原料粉末的颗粒粒径为0.0001~1mm。
前述的步骤a中,所述的水为蒸馏水或去离子水,水的量为球磨罐体积的1/10~5/6。
前述的步骤b中,所述的高频磁场,是频率为10KHz~1MHz的高频磁场。
前述的步骤d中,所述的超声波,是频率为20KHz~40KHz的超声波。
Claims (4)
1.一种污水处理用催化剂的高频磁场辅助球磨制备方法,其特征在于:按下述步骤制备:
a.将原料粉末加入到球磨罐中,并向球磨罐中加入水,得A品,再向球磨罐中加入磨球;
b.搅动磨球,使磨球对A品撞击、破碎和摩擦,并同时对A品施加高频磁场,进行高频辅助球磨,5~20h后取出混合溶液,得B品;
c.对B品过滤得到粘稠状固体,即C品;
d.将C品加入乙醇后放入超声波中进行洗涤,得D品;
e.将D品干燥,得微细粉末,即成品;
步骤b中,所述的高频磁场,是频率为10KHz~1MHz的高频磁场;
步骤a中,所述的原料粉末,是铁粉与氧化铜的混合粉末,或者是铁粉、氧化铜与石墨粉的混合粉末;其中:
铁粉与氧化铜质量比为0.1~10,磨球与原料粉末的质量比为10~2000;或者铁粉与氧化铜质量比为0.1~10,氧化铜与石墨粉的质量比为0.05~50,磨球与原料粉末的质量比为10~2000。
2.根据权利要求1所述的污水处理用催化剂的高频磁场辅助球磨制备方法,其特征在于:步骤a中,所述的原料粉末的颗粒粒径为0.0001~1mm。
3.根据权利要求1或2所述的污水处理用催化剂的高频磁场辅助球磨制备方法,其特征在于:步骤a中,所述的水为蒸馏水或去离子水,水的量为球磨罐体积的1/10~5/6。
4.根据权利要求1或2所述的污水处理用催化剂的高频磁场辅助球磨制备方法,其特征在于:步骤d中,所述的超声波,是频率为20KHz~40KHz的超声波。
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