CN117903548A - 一种高粘度ptfe陶瓷浆料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及PTFE复合材料制备技术领域，具体是一种高粘度PTFE陶瓷浆料及其制备方法和应用，浆料包括如下重量份的组分：PTFE混合乳液30份‑50份、球形二氧化硅50份‑70份和添加剂0.2份‑0.5份；PTFE混合乳液由PTFE乳液与氟树脂乳液组成，PTFE乳液的固含量范围为50%‑60%，SSG范围为2.18‑2.22；球形二氧化硅的平均粒径范围为0.1μm‑0.5μm；添加剂包括聚氧化乙烯和柠檬酸；高粘度PTFE陶瓷浆料的粘度范围为560mPa·s‑890mPa·s，pH范围为11.5‑12.5。陶瓷浆料均一性和稳定性优良，极大的减缓了涂覆浆料的沉降，延长了浆料的有效期。
Description
技术领域
本发明涉及PTFE复合材料制备技术领域，具体是一种高粘度PTFE陶瓷浆料及其制备方法和应用。
背景技术
随着电子行业的发展，电子产品对覆铜板的均一性提出了越来越高的要求，要求电路基板介电均一性越来越高，要求电路基板的尺寸稳定性越来越好，要求电路基板的介电损耗越来越低、导热系数越来越高。聚四氟乙烯树脂(PTFE)由于结构的高对称性具有优异的介电性能，是高频通信电子材料中不可缺少的材料。
PTFE树脂线性膨胀系数较高，为获得优异的尺寸稳定性，需要在PTFE乳液中加入大量的填料来制备CCL（覆铜箔层压板），改善CCL的尺寸稳定性，传统用于制备含增强材料的电路基板的树脂陶瓷浆料中，填料与含氟树脂的质量比最高为0.43:1，导致电路基板的尺寸稳定性差、导热系数低，无法达到使用需求。
中国专利CN110372980A介绍了一种低吸水率、高铜箔附着力的PTFE陶瓷复合基板的制作方法，所述浆料的重量百分比组成：20%~50%的陶瓷填料；50%~80%的PTFE乳液；0~1%的分散剂，各组分的总合为100%，但是此配方中陶瓷填料含量仍较低，导致电路基板的尺寸稳定性差、导热系数低，无法达到使用需求，直接提升浆料中的填料含量，会导致浆料的均一性和稳定性下降，为了获得具有良好的均一性和稳定性的PTFE陶瓷浆料，减缓了涂覆浆料的沉降，延长了浆料的有效期，通常需要将陶瓷浆料调节到合适的粘度，粘度较低（低于500mPa·s）则起不到减缓填料沉降的作用，如中国专利CN112477359A 一种高上胶量的聚四氟乙烯玻璃纤维覆铜板的制备工艺，其所述PTFE混合浆料的重量百分比组成：按重量份数将60~80份聚四氟乙烯乳液、15~35份无机填料、0.5~2份增稠剂、1~2份消泡剂用高速搅拌机混合分散均匀，调整聚四氟乙烯分散液的黏度在100~400mPa·s范围内，通过该方法得到的陶瓷浆料粘度较低，所以浆料的稳定性较差，填料容易沉降；粘度太高（＞1000mPa·s）则浆料消泡困难，涂覆的胶层容易出现缺陷导致耐压性能不佳，不能用于玻纤布的浸渍上胶，为了调节体系粘度，增加二氧化硅的相容性，通常会额外添加适量的表面活性剂、消泡剂、增稠剂等添加剂，由于表面活性剂、消泡剂和增稠剂等添加剂使用较多，在加工后在PTFE陶瓷基板中残留过量的杂质，从而使覆铜板的介电损耗增加。因此有必要探索一种有效控制添加剂含量的PTFE陶瓷浆料的制备方法。
发明内容
本发明的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种高粘度PTFE陶瓷浆料及其制备方法和应用，浆料在低添加剂用量的基础上，使浆料能够同时具有高固含量、高均一性和高稳定性等优良特性，减缓涂覆浆料的沉降，有效延长了浆料的有效期。
为实现上述技术效果，本发明采用下述技术方案：
一种高粘度PTFE陶瓷浆料，包括如下重量份的组分：PTFE混合乳液30份-50份、球形二氧化硅50份-70份和添加剂0.2份-0.5份；
其中PTFE混合乳液由PTFE乳液与氟树脂乳液组成，PTFE乳液的固含量范围为50%-60%，SSG（标准相对密度）范围为2.18-2.22；
球形二氧化硅的平均粒径范围为0.1μm-0.5μm；
添加剂包括聚氧化乙烯PEO和柠檬酸；
高粘度PTFE陶瓷浆料的粘度范围为560mPa·s-890mPa·s，pH范围为11.5-12.5，高粘度PTFE陶瓷浆料静置24h后不分层。
优选的，氟树脂乳液选自PFA、FEP、PVDF或其他具有较高粘结力的氟树脂乳液，氟树脂乳液的固含量范围与PTFE乳液的固含量范围一致。进一步优选的，PTFE混合乳液由PTFE乳液与氟树脂乳液为任意比例混合制得，更优选的，PTFE乳液与氟树脂乳液的质量比为(0.5-2):1。
优选的，聚氧化乙烯的分子量范围在100万以上，该分子量范围的聚氧化乙烯在330℃-430℃之间发生热分解，质量损失主要在400℃左右，通过选用该分子量范围的聚氧化乙烯，保证了聚氧化乙烯在制备PCB覆铜板基板的过程中，不受制备过程的温度影响而产生碳化，有利于控制最终制得产品中的碳化杂质含量。
本发明还提供了上述高粘度PTFE陶瓷浆料的制备方法，包括如下步骤：
S1.向PTFE乳液中加入氟树脂乳液，混匀后调节pH至11.5-12.5，得到PTFE混合乳液；
S2.向PTFE混合乳液中加入球形二氧化硅，以一定转速搅拌使球形二氧化硅充分分散后得到预制浆料；
S3.向预制浆料中先后加入聚氧化乙烯PEO溶液和柠檬酸，搅拌均匀后即得高粘度PTFE陶瓷浆料。
本发明提供的制备方法中，通过步骤S1中调节PTFE混合乳液的pH至碱性范围，在步骤S2加入球形二氧化硅后，二氧化硅表面的氧化物官能团（如羟基和硅酸根）会与水分子发生反应，形成负电荷，而PTFE乳液和氟树脂乳液中的粒子均带负电荷，根据电荷相斥原理，从而使二氧化硅在PTFE混合乳液中混合的更均匀，体系更稳定。在步骤S3中，先后加入的聚氧化乙烯PEO和柠檬酸可进一步提升浆料的粘度，这可能是因为柠檬酸的加入使体系中离子含量升高，从而引发了聚氧化乙烯PEO的凝胶化所导致的。
优选的，PTFE混合乳液的重量份为30份-50份，球形二氧化硅的重量份为50份-70份。
优选的，步骤S1中，使用氨水调节pH。
优选的，步骤S2中，搅拌转速为200rpm-600rpm，进一步优选的，搅拌转速为300rpm-500rpm。
优选的，步骤S3中，聚氧化乙烯PEO溶液中聚氧化乙烯PEO的质量分数为2%，聚氧化乙烯PEO的重量份为0.1份-0.2份。
优选的，步骤S3中，柠檬酸的纯度大于99.5%，柠檬酸的重量份为0.1份-0.3份。
本发明还提供了上述高粘度PTFE陶瓷浆料或上述制备方法制得的高粘度PTFE陶瓷浆料在制备PCB覆铜板基板中的应用。
优选的，应用的具体方式如下：
将高粘度PTFE陶瓷浆料真空抽泡后注入立式上胶机的浸胶槽中，再将玻璃纤维布通过立式上胶机的浸胶槽中进行浸胶，通过刮胶计量辊控制上胶量在350g/m2，进入烘箱中烘干得到半固化片；将制成的所述半固化片经裁切、叠合后，在半固化片两面覆盖铜箔，在真空压机中经真空、高压、高温条件自动压合，得到所述PTFE基覆铜板基板。
优选的，烘干温度为250℃-320℃，行经烘箱的速度为1.5 m/min-6m/min。
本发明的有益效果：
1.本发明所制备的高粘度PTFE陶瓷浆料体系中球形二氧化硅填料含量高，体系均一性和稳定性优良，极大的减缓了涂覆浆料的沉降，延长了浆料的有效期。
2.本发明所制备的高粘度PTFE陶瓷浆料由于增稠所需的添加剂总含量低于0.5%，且柠檬酸可在200℃以下完全分解挥发，因此使用本发明的高粘度PTFE陶瓷浆料制备的覆铜板基材中添加剂含量进一步降低，添加剂含量的降低可以在降低介电损耗的同时，提高整体均匀性，减少缺陷产生，有效提升制得产品的均一性和可靠性。
3.本发明利用碱性环境下二氧化硅表面官能团水解带负电荷的特点，在带负电荷的氟树脂乳液中分散能够更均匀，使填料在浆料体系中更稳定；同时利用聚氧化乙烯PEO和柠檬酸的互相作用，有效提升了浆料的粘度，从而使无机填料在体系中不沉降，延长浆料的有效寿命。
具体实施方式
下面结合实施例和对比例对本发明进行进一步说明。
实施例和对比例中使用的各试剂均为常用市售试剂，如聚氧化乙烯选用美国陶氏的WSR N-12K型号聚氧化乙烯，柠檬酸购自山东乔邦化工有限公司；本领域技术人员也可以根据需要自行选用符合要求的其他试剂来源，其他试剂的来源在此不再赘述。
实施例1
一种高粘度PTFE陶瓷浆料，包括如下重量份的组分：
PTFE混合乳液50份、球形二氧化硅50份和添加剂0.5份，
PTFE混合乳液由PTFE乳液和PFA乳液等质量比混匀制得，其中PTFE乳液的固含量为50%、SSG为2.18，PFA乳液的固含量为50%，
球形二氧化硅的平均粒径为0.1μm，
添加剂包括0.2份的聚氧化乙烯PEO和0.3份的柠檬酸，聚氧化乙烯PEO以质量分数为2%的聚氧化乙烯PEO溶液形式投加，本实施例中，柠檬酸的纯度为99.9%。
本实施例提供的高粘度PTFE陶瓷浆料的制备方法，包括如下步骤：
S1.向PTFE乳液中加入等质量的PFA乳液，混匀后使用氨水调节pH至12.5，得到重量份为50份的PTFE混合乳液；
S2.向PTFE混合乳液中加入重量分为50份的球形二氧化硅，以300rpm转速搅拌使球形二氧化硅充分分散后得到预制浆料；
S3.向预制浆料中先后加入聚氧化乙烯PEO溶液和重量份为0.3份的柠檬酸，聚氧化乙烯PEO溶液中溶质的重量份为0.2份，搅拌均匀后即得高粘度PTFE陶瓷浆料。
本实施例制得的高粘度PTFE陶瓷浆料的粘度为890mPA·s，pH为12.5。粘度测试使用旋转粘度计，按照GB/T 10247-2008《粘度测量方法》中提供的方法测得。
实施例2
一种高粘度PTFE陶瓷浆料，包括如下重量份的组分：
PTFE混合乳液30份、球形二氧化硅70份和添加剂0.35份，
PTFE混合乳液由PTFE乳液和FEP乳液按照质量比为2:1的比例混匀制得，其中PTFE乳液的固含量为60%、SSG为2.22，FEP乳液的固含量为60%，
球形二氧化硅的平均粒径为0.5μm，
添加剂包括0.25份的聚氧化乙烯PEO和0.1份的柠檬酸，聚氧化乙烯PEO以质量分数为2%的聚氧化乙烯PEO溶液形式投加，本实施例中，柠檬酸的纯度为99.9%。
本实施例提供的高粘度PTFE陶瓷浆料的制备方法，包括如下步骤：
S1.向PTFE乳液中按照质量比为2:1的比例加入FEP乳液，混匀后使用氨水调节pH至11.5，得到重量份为30份的PTFE混合乳液；
S2.向PTFE混合乳液中加入重量分为70份的球形二氧化硅，以500rpm转速搅拌使球形二氧化硅充分分散后得到预制浆料；
S3.向预制浆料中先后加入聚氧化乙烯PEO溶液和重量份为0.1份的柠檬酸，聚氧化乙烯PEO溶液中溶质的重量份为0.25份，搅拌均匀后即得高粘度PTFE陶瓷浆料。
本实施例制得的高粘度PTFE陶瓷浆料的粘度为560mPA·s，pH为11.5。
本实施例中粘度测试方法与实施例1相同。
实施例3
一种高粘度PTFE陶瓷浆料，包括如下重量份的组分：
PTFE混合乳液40份、球形二氧化硅60份和添加剂0.2份，
PTFE混合乳液由PTFE乳液和PVDF乳液按照质量比为1:2的比例混匀制得，其中PTFE乳液的固含量为55%、SSG为2.20，PVDF乳液的固含量为55%，
球形二氧化硅的平均粒径为0.25μm，
添加剂包括0.1份的聚氧化乙烯PEO和0.1份的柠檬酸，聚氧化乙烯PEO以质量分数为2%的聚氧化乙烯PEO溶液形式投加，本实施例中，柠檬酸的纯度为99.9%。
本实施例提供的高粘度PTFE陶瓷浆料的制备方法，包括如下步骤：
S1. 向PTFE乳液中按照质量比为1:2的比例加入PVDF乳液，混匀后使用氨水调节pH至12.0，得到重量份为40份的PTFE混合乳液；
S2.向PTFE混合乳液中加入重量分为60份的球形二氧化硅，以400rpm转速搅拌使球形二氧化硅充分分散后得到预制浆料；
S3.向预制浆料中先后加入聚氧化乙烯PEO溶液和重量份为0.1份的柠檬酸，聚氧化乙烯PEO溶液中溶质的重量份为0.1份，搅拌均匀后即得高粘度PTFE陶瓷浆料。
本实施例制得的高粘度PTFE陶瓷浆料的粘度为730mPA·s，pH为12.0。
本实施例中粘度测试方法与实施例1相同。
实施例4
一种PCB覆铜板基板，使用实施例1制备的高粘度PTFE陶瓷浆料制备，具体方式如下：
将高粘度PTFE陶瓷浆料真空抽泡后注入立式上胶机的浸胶槽中，再将玻璃纤维布通过立式上胶机的浸胶槽中进行浸胶，通过刮胶计量辊控制上胶量在350g/m2，进入烘箱中烘干得到半固化片，具体的，烘干温度为250℃-320℃，行经烘箱的速度为1.5-6m/min；将制成的所述半固化片经裁切、叠合后，在半固化片两面覆盖铜箔，在真空压机中经10Torr真空、5MPa高压和360℃高温条件自动压合20min，得到所述PTFE基覆铜板。
对比例1
一种PTFE陶瓷浆料，组分与实施例1的区别之处在于添加剂中仅包含重量份为0.5份的聚氧化乙烯PEO，制备方法中也做相同替换，其他组分和制备方法均与实施例1相同。
PTFE陶瓷浆料的粘度为310mPa·s。
对比例2
一种PTFE陶瓷浆料，组分与实施例1的区别之处在于，步骤S1中PTFE混合乳液的pH为7.0呈中性，其他组分和制备方法均与实施例1相同。
PTFE陶瓷浆料的粘度为832mPa·s。
实验例
分别将实施例1-3和对比例1-2制得的浆料分别按照实施例4提供的方法制备PCB覆铜板基板，对制得的PCB覆铜板基板进行介电性能测试，同时对浆料进行静置分层测试，测得结果如下表所示：
表1 测得结果
以上测试，参考如下方法：
覆铜板相关性能严格依照测试规范，其中介电常数与介电损耗结果为 10GHz下采用SPDR方法所测得的数据；分层情况在100ml量筒中装满100ml浆料静置24h，通过观测分层处刻度值得到分层百分比。
从实施例1-3与对比例1、2的测试结果可以看出，本发明所制备的高粘度PTFE陶瓷浆料静置24小时几乎不会出现分层和沉降，而对比例1仅使用POLYOX™ WSR N-12K增稠效果不佳，陶瓷浆料出现了较严重的分层和沉降，而对比例2体系为中性pH环境，无法使二氧化硅表面基团水解带负电荷，在氟树脂乳液中不能利用同种电荷相斥的机理进行充分分散，因此也出现了比较明显的分层现象，同时体现了本发明实施例制备的PTFE陶瓷浆料的稳定性和均一性更优良，能够极大的减缓了涂覆浆料的沉降，延长了浆料的有效期，同时从介电性能的比较结果中可以看出极低的添加剂含量可以降低半固化片中的杂质含量，从而使半固化片的介电损耗降低为不到对比例1的1/10。
Claims (10)
1.一种高粘度PTFE陶瓷浆料，其特征在于，包括如下重量份的组分：PTFE混合乳液30份-50份、球形二氧化硅50份-70份和添加剂0.2份-0.5份；
其中PTFE混合乳液由PTFE乳液与氟树脂乳液组成，PTFE乳液的固含量范围为50%-60%，SSG范围为2.18-2.22；
球形二氧化硅的平均粒径范围为0.1μm-0.5μm；
添加剂包括聚氧化乙烯和柠檬酸；
高粘度PTFE陶瓷浆料的粘度范围为560mPa·s-890mPa·s，pH范围为11.5-12.5。
2.如权利要求1所述的高粘度PTFE陶瓷浆料，其特征在于，PTFE乳液与氟树脂乳液的质量比为(0.5-2):1；氟树脂乳液中的氟树脂选自PFA、FEP或PVDF中的任一种，氟树脂乳液的固含量范围与PTFE乳液的固含量范围一致。
3.如权利要求1所述的高粘度PTFE陶瓷浆料，其特征在于，聚氧化乙烯的分子量范围在100万以上。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的高粘度PTFE陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.向PTFE乳液中加入氟树脂乳液，混匀后调节pH至11.5-12.5，得到PTFE混合乳液；
S2.向PTFE混合乳液中加入球形二氧化硅，以一定转速搅拌使球形二氧化硅充分分散后得到预制浆料；
S3.向预制浆料中先后加入聚氧化乙烯溶液和柠檬酸，搅拌均匀后即得高粘度PTFE陶瓷浆料。
5.如权利要求4所述的高粘度PTFE陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，PTFE混合乳液的重量份为30份-50份，球形二氧化硅的重量份为50份-70份。
6.如权利要求4所述的高粘度PTFE陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，使用氨水调节pH；步骤S2中，搅拌转速为200rpm-600rpm。
7.如权利要求4所述的高粘度PTFE陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，聚氧化乙烯溶液中聚氧化乙烯PEO的质量分数为2%，聚氧化乙烯的重量份为0.1份-0.2份；
柠檬酸的纯度大于99.5%，柠檬酸的重量份为0.1份-0.3份。
8.如权利要求1-3任一项所述的高粘度PTFE陶瓷浆料或如权利要求4-7任一项所述的制备方法制得的高粘度PTFE陶瓷浆料在制备PCB覆铜板基板中的应用。
9.如权利要求8所述的应用，其特征在于，应用的具体方式如下：
将高粘度PTFE陶瓷浆料真空抽泡后注入立式上胶机的浸胶槽中，再将玻璃纤维布通过立式上胶机的浸胶槽中进行浸胶，通过刮胶计量辊控制上胶量在350g/m2，进入烘箱中烘干得到半固化片；将制成的所述半固化片经裁切、叠合后，在半固化片两面覆盖铜箔，在真空压机中经10Torr真空、5MPa高压和360℃高温条件自动压合，得到所述PTFE基覆铜板基板。
10.如权利要求9所述的应用，其特征在于，烘干温度为250℃-320℃，行经烘箱的速度为1.5 m/min-6m/min。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2018097141A1 (ja) * | 2016-11-28 | 2018-05-31 | 旭硝子株式会社 | ポリテトラフルオロエチレン水性分散液 |
| CN112574521A (zh) * | 2020-12-09 | 2021-03-30 | 广东生益科技股份有限公司 | 一种含氟树脂组合物及包含其的树脂胶液、含氟介质片、层压板、覆铜板和印刷电路板 |
| CN114479322A (zh) * | 2020-10-26 | 2022-05-13 | 南亚塑胶工业股份有限公司 | 氟素树脂预浸材及应用其的电路基板 |
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