CN117321508A - 载体芯材以及使用了其的电子照片显影用载体和电子照片用显影剂 - Google Patents

载体芯材以及使用了其的电子照片显影用载体和电子照片用显影剂 Download PDF

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Abstract

本发明所述的载体芯材由铁氧体颗粒构成，含有CaSiO3，真密度为3.5g/cm3以上且4.5g/cm3以下的范围。由下述式(1)算出的颗粒强度指标优选为1.5体积％以下。颗粒强度指标＝V2‑V1……(1)。(式中，V1：破碎试验前的载体芯材的累积粒度分布中的粒径22μm以下的累积值(体积％)、V2：破碎试验后的载体芯材的累积粒度分布中的粒径22μm以下的累积值(体积％))。破碎试验条件：使用样品磨将载体芯材30g以14000rpm的转速破碎60秒。

Description

载体芯材以及使用了其的电子照片显影用载体和电子照片用 显影剂
技术领域
本发明涉及载体芯材以及使用了其的电子照片显影用载体和电子照片用显影剂。
背景技术
例如，在使用电子照片方式的传真机、打印机、复印机等图像形成装置中，使调色剂附着于在感光体表面形成的静电潜像而制成可视图像，将该可视图像转印至纸张等后，进行加热/加压使其定影。从高画质化、彩色化的观点出发，作为显影剂，广泛使用包含载体和调色剂的所谓双组分显影剂。
在使用双组分显影剂的显影方式中，载体与调色剂在显影装置内被搅拌混合，通过摩擦而使调色剂带电至规定量。并且，向旋转的显影辊供给显影剂，在显影辊上形成磁刷，借助磁刷使调色剂朝着感光体发生电移动，将感光体上的静电潜像制成可视图像。调色剂移动后的载体从显影辊上剥离，在显影装置内再次与调色剂混合。
近年来，为了通过降低显影装置中的搅拌动力而实现省电化、抑制构成调色剂的成分融合于载体表面的“调色剂消耗”而实现图像品质的稳定化，提出了通过在载体芯材的内部设置空隙，进而向内部的空隙填充树脂来减轻载体芯材的质量(专利文献1、2等)。
但是，在内部设置有空隙的载体芯材虽然表观密度变低，但芯材强度降低。因此，在因长期使用而导致载体芯材长期承载有应力的情况下，载体芯材有时产生裂纹、缺损。若载体芯材产生裂纹、缺损，则有时产生自露出的绝缘性低的载体芯材的截面发生绝缘击穿、用纸转印图像中漏出白色的不良情况(图像中漏白)。
另外，作为使载体芯材的表观密度降低、使颗粒强度提高的方法，也存在将与作为载体芯材主成分的铁氧体相比真密度小的SiO2(二氧化硅)作为载体芯材的原料成分来进行添加的方法。
然而，SiO2容易吸附水分，因此，可预料到在高温高湿环境下载体芯材的带电特性会降低等实用方面的课题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2016-170224号公报
专利文献2：日本特开2009-086093号公报
发明内容
发明要解决的问题
因而，本发明是鉴于这种现有问题而进行的，其目的在于，提供难以发生调色剂消耗且颗粒强度高的载体芯材。
用于解决问题的方案
达成前述目的的本发明所述的载体芯材的特征在于，其为由铁氧体颗粒构成的载体芯材，含有CaSiO3(硅酸钙)，真密度为3.5g/cm3以上且4.5g/cm3以下的范围。
前述载体芯材中，由下述式(1)算出的颗粒强度指标优选为1.5体积％以下。
颗粒强度指标＝V2-V1……(1)
(式中，V1：破碎试验前的载体芯材的累积粒度分布中的粒径22μm以下的累积值(体积％)，V2：破碎试验后的载体芯材的累积粒度分布中的粒径22μm以下的累积值(体积％)。)
破碎试验条件：使用样品磨将载体芯材30g以14000rpm的转速破碎60秒
前述载体芯材中，前述铁氧体颗粒的表观密度优选为1.7g/cm3以上且2.1g/cm3以下的范围。具体的测定方法和测定条件在后述实施例中示出。
前述载体芯材中，前述铁氧体颗粒的饱和磁化强度优选为40Am2/kg以上且72Am2/kg以下的范围。具体的测定方法和测定条件在后述实施例中示出。
前述载体芯材中，前述铁氧体颗粒的剩余磁化强度优选为2.5Am2/kg以下，前述载体芯材的矫顽力优选为30奥斯特(30×103/(4π)A/m)以下。具体的测定方法和测定条件在后述实施例中示出。
前述载体芯材中，前述铁氧体颗粒中的CaSiO3的含量优选为10质量％以上且50质量％以下的范围。
前述载体芯材中，优选的是：前述铁氧体颗粒包含组成式(MnXFe3-X)O4(其中，0≤X<3)所示的材料，Ca的含量为3.4质量％以上且15.8质量％以下的范围，Si的含量为3.0质量％以上且11.4质量％以下的范围。
另外，根据本发明，提供一种电子照片显影用载体，其特征在于，载体芯材的表面被树脂覆盖，所述载体芯材为前述任一项所述的载体芯材。
进而，根据本发明，提供一种电子照片用显影剂，其包含前述所述的电子照片显影用载体和调色剂。
另外，本说明书中，“铁氧体颗粒”、“载体芯材”、“电子照片显影用载体”、“调色剂”分别是指各个颗粒的集合体(粉体)。并且，本说明书中示出的“～”只要没有特别记载就以包括其前后记载的数值作为下限值和上限值的含义来使用。
发明的效果
根据本发明的载体芯材，调色剂消耗受到抑制。另外，即便长期使用，载体芯材也不易发生裂纹、缺损。
根据本发明的电子照片显影用载体和电子照片用显影剂，图像中漏白的发生受到抑制，能够长期稳定地获得画质良好的图像。
附图说明
图1是实施例1的载体芯材的截面SEM照片。
图2是图1的截面SEM照片中的EDS元素(Fe)映射。
图3是图1的截面SEM照片中的EDS元素(Mn)映射。
图4是图1的截面SEM照片中的EDS元素(Ca)映射。
图5是图1的截面SEM照片中的EDS元素(Si)映射。
图6是针对实施例1的载体芯材进行XRD测定的结果。
图7是示出使用本发明所述的载体得到的显影装置的一例的概述图。
具体实施方式
本发明所述的载体芯材的明显特征之一在于，载体芯材含有CaSiO3。如上所述那样，以往为了降低载体芯材的表观密度，提出了将与作为载体芯材主成分的铁氧体(真密度：约5g/cm3)相比真密度小的SiO2(真密度：约2.2g/cm3)作为载体芯材的原料成分来进行添加，但SiO2容易吸附水分，因此，存在高温高湿环境下的载体芯材的带电特性降低等不良情况。因而，本发明人等针对作为SiO2的替代，是否存在不易受到湿度等使用环境的影响、真密度小于铁氧体的不会对载体芯材的带电特性造成明显影响的物质，反复进行了深入研究。其结果得到CaSiO3(真密度：约2.9g/cm3)满足上述条件这一见解，从而完成了本发明。
CaSiO3优选作为原料成分而进行添加。作为原料成分而添加的CaSiO3在铁氧体颗粒的制造工序中也不发生反应，其会存在于铁氧体颗粒中。需要说明的是，可以与铁氧体颗粒的原料成分一同添加混合Ca原料成分和Si原料成分，在烧成工序中合成CaSiO3而使其包含于铁氧体颗粒，但CaSiO3优选作为铁氧体颗粒的原料成分而在最初就进行添加。
CaSiO3的含量没有特别限定，只要以载体芯材的真密度成为后述范围(3.5g/cm3～4.5g/cm3)的方式适当确定即可。CaSiO3的含量通常相对于载体芯材(铁氧体颗粒)优选为10质量％以上且50质量％以下的范围。更优选为15质量％以上且35质量％以下的范围。
作为本发明中使用的CaSiO3，没有特别限定，可适合地使用市售的粉状物。
本发明所述的载体芯材的另一个明显特征在于，载体芯材的真密度为3.5g/cm3以上且4.5g/cm3以下的范围。通过使载体芯材的真密度为小于现有载体芯材的该范围，从而由显影装置内的搅拌导致的包含载体的显影剂的应力得以降低，即便是长期使用也可抑制调色剂消耗和载体(载体芯材)的裂纹/缺损。更优选的载体芯材的真密度为3.8g/cm3以上且4.5g/cm3以下的范围。
载体芯材的真密度主要可通过CaSiO3的含量来进行调整。另外，也可以通过构成载体芯材的铁氧体组成来进行调整。
构成本发明所述的载体芯材的铁氧体颗粒的组成优选用组成式MnXFe3-XO4(其中，0≤X<3)表示。并且，优选以3.4质量％以上且15.8质量％以下的范围含有Ca，以3.0质量％以上且11.4质量％以下的范围含有Si。
本发明的载体芯材的由前述式(1)算出的颗粒强度指标优选为1.5体积％以下。若载体芯材的颗粒强度指标超过1.5体积％，则因显影装置内的搅拌等而容易使载体(载体芯材)产生裂纹、缺损。其结果，有可能自露出的绝缘性低的载体芯材的截面发生绝缘击穿，发生图像中漏白。更优选的载体芯材的颗粒强度指标为1.0体积％以下。
本发明的载体芯材的表观密度优选为1.7g/cm3以上且2.1g/cm3以下的范围。更优选的载体芯材的表观密度为1.8g/cm3以上且2.0g/cm3以下的范围。
本发明的载体芯材的饱和磁化强度σs优选为40Am2/kg以上且72Am2/kg以下的范围。若饱和磁化强度σs小于40Am2/kg，则每个颗粒的磁化强度变小，因此，有可能容易发生载体的一部分附着于感光体的非图像部(背景部)的不良情况(背景部载体附着)、图像中漏白。另一方面，若饱和磁化强度σs超过72Am2/kg，则有可能在显影辊的外周形成的磁刷变硬、磁刷的密度变低、朝着显影区域搬运的显影剂的量变得不充分。更优选的饱和磁化强度σs为53Am2/kg以上且67Am2/kg以下的范围。
另外，剩余磁化强度σr优选为2.5Am2/kg以下的范围。若剩余磁化强度σr超过2.5Am2/kg，则有可能难以自显影辊剥离载体。更优选的剩余磁化强度σr为2.2Am2/kg以下的范围。
另外，本发明的载体芯材的矫顽力Hc优选为30奥斯特(30×103/(4π)A/m)以下的范围。若矫顽力Hc超过30奥斯特，则有可能载体的流动性、带电赋予能力恶化，容易发生调色剂飞散。更优选的矫顽力Hc为26奥斯特以下的范围。
本发明的载体芯材的利用激光衍射式粒度分布测定装置而测得的体积平均粒径(以下有时记作“平均粒径”)D50优选为30μm以上且50μm以下的范围，更优选为30μm以上且40μm以下的范围。另外，体积基准的累积粒度分布中的粒径22μm以下的累积值优选为1.0％以下。若粒径22μm以下的累积值超过1.0％，则有可能发生背景部载体附着。
需要说明的是，本发明中的载体芯材的颗粒形状系数：ISO Circularity为0.88以上且0.98以下。CaSiO3与铁氧体是晶体结构不同的异质材料，即便承受烧结时的热收缩的影响也能够良好地保持球形。测定方法如后所述。
(制造方法)
本发明的载体芯材的制造方法没有特别限定，以下说明的制造方法是适合的。
首先，称量铁氧体的成分原料、CaSiO3和根据需要的现有公知的添加剂。作为铁氧体的成分原料，可列举出Fe成分原料、Mn成分原料等。作为Fe成分原料，适合使用Fe2O3等。作为Mn成分原料，使用MnCO3、Mn3O4等。需要说明的是，原料中的Fe、Mn、Ca、Si量比大致直接反映出载体芯材中的各元素的组成比，因此，Fe成分原料、Mn成分原料和CaSiO3的各投料量只要以成为载体芯材中的期望组成比的方式进行调整即可。另外，CaSiO3的粒径和形态没有特别限定，为了抑制载体芯材颗粒内的磁力偏差，CaSiO3的平均粒径优选为15μm以下，平均长径比优选为2以上。
接着，将铁氧体的成分原料、CaSiO3和根据需要的现有公知的添加剂投入至分散介质中，制作浆料。CaSiO3可以在此时刻投入至分散介质中，也可以混合至后述湿式粉碎后的浆料中。作为本发明中使用的分散介质，适合为水。分散介质中根据需要可以配混有粘结剂、分散剂等。作为粘结剂，可以适合使用例如聚乙烯醇。作为粘结剂的配混量，浆料中的浓度优选设为0.1质量％～2质量％左右。另外，作为分散剂，可适合使用例如聚羧酸铵、甲基丙烯酸系聚合物等。作为分散剂的配混量，浆料中的浓度优选设为0.1质量％～2质量％左右。另外，也可以配混炭黑等还原剂、氨等pH调节剂、润滑剂、烧结促进剂等。浆料的固体成分浓度为50质量％～90质量％的范围是理想的。更优选为60质量％～80质量％。如果为60质量％以上，则造粒物中的颗粒内细孔少，能够防止烧成时的烧结不足。
需要说明的是，可以将称量的铁氧体成分原料、CaSiO3和根据需要的添加剂混合，进行预烧成并解粒后，投入至分散介质中，制作浆料。作为预烧成的温度，优选为750℃～1000℃的范围。如果为750℃以上，则促进基于预烧成的部分铁氧体化，烧成时的产气量少，固体间反应充分进行，故而优选。另一方面，如果为1000℃以下，则基于预烧成的烧结弱，在之后的浆料粉碎工序中能够充分粉碎原料，故而优选。一般来说，如果是1540℃以下的温度范围，则CaSiO3能够维持其晶体而不发生熔融/分解。另外，作为预烧成时的气氛，优选为大气气氛。
接着，将如上操作而制作的浆料湿式粉碎。例如，使用球磨机、振动磨进行规定时间的湿式粉碎。粉碎后的原材料的平均粒径优选为5μm以下，更优选为2μm以下。振动磨、球磨机可以内含规定粒径的介质。作为介质的材质，可列举出铁系的铬钢、氧化物系的氧化锆、二氧化钛、氧化铝等。作为粉碎工序的形态，可以为连续式和间歇式中的任一者。粉碎物的粒径根据粉碎时间、旋转速度、所使用的介质的材质/粒径等来调整。
可以在制作浆料时不添加CaSiO3，而是向湿式粉碎后的浆料中添加CaSiO3。
并且，对所粉碎的浆料进行喷雾干燥来造粒。具体而言，向喷雾干燥器等喷雾干燥机中导入浆料，并向气氛中喷雾，从而造粒成球形。喷雾干燥时的气氛温度优选为100℃～300℃的范围。由此，能够得到粒径为10μm～200μm的球形造粒物。接着，根据需要，使用振动筛对所得造粒物进行分级，制作规定粒径范围的造粒物。
接着，将前述造粒物投入至加热为规定温度的炉中，利用用于合成铁氧体颗粒的一般方法进行烧成，由此生成铁氧体颗粒。作为烧成温度，优选为1050℃～1350℃的范围。更优选为1100℃～1250℃的范围。若烧成温度为1050℃以下，则不易发生相变且容易进行烧结。另外，若烧成温度超过1350℃，则有可能因过度烧结而产生过大颗粒。本发明的铁氧体颗粒大量含有CaSiO3，因此，在升温速度快的情况下，有可能因烧成时的收缩速度差的影响而无法保持球形状。尤其是，作为从500℃起至前述烧成温度为止的升温速度，优选为100℃/h～500℃/h的范围。烧成温度下的保持时间优选为2小时以上。升温/烧成/冷却中的氧浓度优选控制至0.05％～21％的范围。
根据需要对如此操作而得到的烧成物进行解粒。具体而言，利用例如锤磨机等对烧成物进行解粒。作为解粒工序的形态，可以为连续式和间歇式中的任一者。另外，在解粒处理后，根据需要，为了将粒径统一至规定范围，可以进行分级。作为分级方法，可以使用风力分级、筛分级等现有公知的方法。另外，也可以在利用风力分级机进行1次分级后，利用振动筛、超声波筛将粒径统一至规定范围。进而，在分级工序后，可以利用磁场分离器来去除非磁性颗粒。作为铁氧体颗粒的粒径，优选为30μm以上且小于50μm。
其后，根据需要，可以将分级后的铁氧体颗粒在氧化性气氛中进行加热，在颗粒表面形成氧化覆膜而实现铁氧体颗粒的高电阻化(高电阻化处理)。作为氧化性气氛，可以为大气气氛或者氧气与氮气的混合气氛中的任一者。另外，加热温度优选为200℃以上且800℃以下的范围，进一步优选为360℃以上且550℃以下的范围。加热时间优选为0.5小时以上且5小时以下的范围。需要说明的是，从使铁氧体颗粒的表面与内部均质化的观点出发，加热温度为低温是理想的。将如上操作而制作的尖晶石型铁氧体颗粒用作本发明的载体芯材。
(电子照片显影用载体)
本发明所述的电子照片显影用载体是如上操作而制作的载体芯材的表面被树脂覆盖而成的。
作为覆盖载体芯材表面的树脂，可使用现有公知的树脂，可列举出例如聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚-4-甲基戊烯-1、聚偏二氯乙烯、ABS(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯)树脂、聚苯乙烯、(甲基)丙烯酸系树脂、聚乙烯醇系树脂、以及聚氯乙烯系、聚氨酯系、聚酯系、聚酰胺系、聚丁二烯系等热塑性弹性体、氟有机硅系树脂等。
为了将载体芯材的表面用树脂覆盖，只要对载体芯材施加树脂的溶液或分散液即可。作为涂布溶液用的溶剂，可以使用甲苯、二甲苯等芳香族烃系溶剂；丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮、环己酮等酮系溶剂；四氢呋喃、二噁烷等环状醚类溶剂；乙醇、丙醇、丁醇等醇系溶剂；乙基溶纤剂、丁基溶纤剂等溶纤剂系溶剂；乙酸乙酯、乙酸丁酯等酯系溶剂；二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺等酰胺系溶剂等中的1种或2种以上。涂布溶液中的树脂成分浓度通常可以为0.001质量％以上且30质量％以下，尤其可以为0.001质量％以上且2质量％以下的范围内。
作为对载体芯材覆盖树脂的方法，可以使用例如喷雾干燥法、流化床法或者使用了流化床的喷雾干燥法、浸渍法等。这些之中，从能够以较少的树脂量高效地进行涂布的观点出发，特别优选为流化床法。关于树脂覆盖量，例如在流化床法的情况下，可根据吹送的树脂溶液量、吹送时间来调整。
载体的粒径通常以体积平均粒径计优选为30μm以上且50μm以下的范围，特别优选为30μm以上且40μm以下的范围。
(电子照片用显影剂)
本发明所述的电子照片用显影剂是将如上操作而制作的载体与调色剂混合而成的。载体与调色剂的混合比没有特别限定，只要根据所使用的显影装置的显影条件等来适当决定即可。一般而言，显影剂中的调色剂浓度优选为1质量％以上且15质量％以下的范围。这是因为：调色剂浓度小于1质量％时，图像浓度变得过薄，另一方面，调色剂浓度超过15质量％时，有可能发生如下不良情况：在显影装置内发生调色剂飞散，调色剂附着于装置内污垢、转印纸等的背景部分。调色剂浓度更优选为3质量％以上且10质量％以下的范围。
作为调色剂，可以使用通过聚合法、粉碎分级法、熔融造粒法、喷雾造粒法等现有公知的方法而制造的调色剂。具体而言，可适合使用使以热塑性树脂作为主成分的粘结树脂中含有着色剂、脱模剂、带电控制剂等的调色剂。
调色剂的粒径通常以基于库尔特计数器的体积平均粒径计优选为5μm以上且15μm以下的范围，更优选为7μm以上且12μm以下的范围。
根据需要，可以向调色剂表面添加改性剂。作为改性剂，可列举出例如二氧化硅、氧化铝、氧化锌、氧化钛、氧化镁、聚甲基丙烯酸甲酯等。可以使用它们中的1种或组合使用2种以上。
载体与调色剂的混合可以使用现有公知的混合装置。例如，可以使用亨舍尔混合器、V型混合机、转鼓搅拌器、Hybridizer等。
(显影装置)
使用本发明显影剂的显影方法没有特别限定，适合为磁刷显影法。图7表示示出进行磁刷显影的显影装置的一例的概述图。图7所示的显影装置具备：内置有多个磁极的可自由旋转的显影辊3；对向显影部搬运的显影辊3上的显影剂量进行限制的限制叶片6；与水平方向平行配置且互为反向地对显影剂进行搅拌搬运的两根螺杆1、2；以及，形成在两根螺杆1、2之间的隔板4，该隔板4使显影剂能够在两根螺杆的两端部从一个螺杆向另一个螺杆移动，并防止显影剂在两端部之外移动。
两根螺杆1、2中，螺旋状的桨叶13、23以相同的倾斜角形成于轴部11、21，利用未图示的驱动机构而沿着相同方向旋转，将显影剂互为反向地搬运。并且，在螺杆1、2的两端部，显影剂从一个螺杆向另一个螺杆移动。由此，包含调色剂和载体的显影剂一直在装置内循环搅拌。
另一方面，显影辊3在表面带有数μm凹凸的金属制筒状体的内部具有依次配置有显影磁极N1、搬运磁极S1、剥离磁极N2、抽运磁极N3、叶片磁极S2这五个磁极的固定磁体作为磁极发生手段。若显影辊3的筒状体沿着箭头方向发生旋转，则利用抽运磁极N3的磁力而将显影剂从螺杆1向显影辊3抽上来。担载于显影辊3表面的显影剂被限制叶片6进行层限制后，被搬运至显影区域。
在显影区域中，从转印电压电源8向显影辊3施加在直流电压上叠加交流电压而得到的偏压。偏压的直流电压成分被视作感光鼓5表面的背景部电位与图像部电位之间的电位。另外，背景部电位和图像部电位被视作偏压的最大值与最小值之间的电位。偏压的峰间电压优选为0.5kV～5kV的范围，频率优选为1kHz～10kHz的范围。另外，偏压的波形可以为矩形波、正弦波、三角波等中的任一者。由此，在显影区域中，调色剂和载体发生振动，调色剂附着于感光鼓5上的静电潜像而进行显影。
其后，显影辊3上的显影剂借助搬运磁极S1而被搬运至装置内部，借助剥离电极N2而从显影辊3上剥离，利用螺杆1、2而再次在装置内循环搬运，与未供于显影的显影剂混合搅拌。并且，借助抽运磁极N3，从螺杆1向显影辊3新供给显影剂。
需要说明的是，在图7所示的实施方式中，显影辊3中内置的磁极为5个，但为了进一步增大显影剂在显影区域的移动量或者进一步提高抽运性等，当然也可以将磁极增加至8极、10极、12极。
实施例
以下，通过实施例更详细地说明本发明，但本发明完全不限定于这些例子。
(实施例1)
将作为原料的Fe2O3(平均粒径：0.6μm)4.9kg、Mn3O4(平均粒径：3.4μm)1.9kg、CaSiO3(平均粒径：5μm、平均长径比：3)3.1kg分散在纯水3.2kg中，添加作为分散剂的聚羧酸铵系分散剂81.7g、氨水(25wt％水溶液)6.2g，制成混合物。利用湿式球磨机(介质直径为2mm)对该混合物进行粉碎处理，得到混合浆料。
利用喷雾干燥器将该混合浆料在约140℃的热风中进行喷雾，得到粒径为10μm～75μm的干燥造粒物。使用筛从该造粒物中去除粒径25μm以下的微小颗粒。
将该造粒物投入至电炉中，以500℃～1170℃的温度范围内的升温速度成为180℃/h的方式耗用4.5小时升温至1170℃。其后，在1170℃下保持3小时，由此进行烧成。以电炉内的氧浓度成为3000ppm的方式，调整炉内的氧浓度。
利用锤磨机对所得烧成物进行解粒后，使用振动筛进行分级，作为载体芯材，得到具有充分球形度的平均粒径为36.0μm的载体芯材。
利用后述方法来测定所得载体芯材的粉体特性、形状特性、磁特性等。将测定结果示于表1和表2。
另外，将所得载体芯材的截面SEM照片示于图1。并且，将图1中示出的截面SEM照片中的Fe、Mn、Ca、Si的EDS元素映射示于图2～图5。进而，将实施例1的载体芯材的XRD测定结果示于图6。
接着，将如此操作而得到的载体芯材的表面用树脂覆盖而制作载体。具体而言，将有机硅树脂450质量份和(2-氨基乙基)氨基丙基三甲氧基硅烷9质量份溶解于作为溶剂的甲苯450质量份，制作涂覆溶液。使用流化床型涂布装置，将该涂覆溶液涂布于载体芯材50000质量份，用温度300℃的电炉加热而得到载体。针对以下的实施例和比较例，也同样操作而得到载体。
使用罐磨机，将所得载体与平均粒径为5.0μm左右的调色剂混合规定时间，得到双组分系的电子照片显影剂。在该情况下，将载体与调色剂以调色剂的质量/(调色剂和载体的质量)＝5/100的方式进行调整。以下，针对全部实施例、比较例也同样操作，得到显影剂。针对所得显影剂，进行后述实机评价。针对以下的实施例和比较例也同样操作，进行实机评价。将评价结果示于表2。
(实施例2)
通过将实施例1的载体芯材在400℃的温度下在大气气氛下保持1.5小时而进行氧化处理(高电阻化处理)，作为载体芯材，得到具有充分球形度的平均粒径为36.0μm的载体芯材。
利用后述方法来测定所得载体芯材的粉体特性、形状特性、磁特性等。将测定结果示于表1和表2。
(实施例3)
在430℃的氧化处理(高电阻化处理)温度下进行，除此之外，与实施例2同样操作，作为载体芯材，得到具有充分球形度的平均粒径为37.7μm的载体芯材。
利用后述方法来测定所得载体芯材的粉体特性、形状特性、磁特性等。将测定结果示于表1和表2。
(实施例4)
在460℃的氧化处理(高电阻化处理)温度下进行，除此之外，与实施例2同样操作，作为载体芯材，得到具有充分球形度的平均粒径为37.7μm的载体芯材。
利用后述方法来测定所得载体芯材的粉体特性、形状特性、磁特性等。将测定结果示于表1和表2。
(实施例5)
将作为原料的Fe2O3(平均粒径：0.6μm)5.7kg、Mn3O4(平均粒径：3.4μm)2.2kg、CaSiO3(平均粒径：5μm、平均长径比：3)2.1kg分散在纯水3.2kg中，添加作为分散剂的聚羧酸铵系分散剂81.7g、氨水(25wt％水溶液)6.2g，制成混合物。利用湿式球磨机(介质直径为2mm)对该混合物进行粉碎处理，得到混合浆料。
利用喷雾干燥器将该混合浆料在约140℃的热风中进行喷雾，得到粒径为10μm～75μm的干燥造粒物。使用筛从该造粒物中去除粒径25μm以下的微小颗粒。
将该造粒物投入至电炉中，以500℃～1170℃的温度范围内的升温速度成为180℃/h的方式耗用4.5小时升温至1170℃。其后，在1170℃下保持3小时，由此进行烧成。以电炉内的氧浓度成为3000ppm的方式，调整炉内的氧浓度。
利用锤磨机对所得烧成物进行解粒后，使用振动筛进行分级，作为载体芯材，得到具有充分球形度的平均粒径为35.7μm的载体芯材。
利用后述方法来测定所得载体芯材的粉体特性、形状特性、磁特性等。将测定结果示于表1和表2。
(实施例6)
通过将实施例5的载体芯材在400℃的温度下在大气气氛下保持1.5小时而进行氧化处理(高电阻化处理)，作为载体芯材，得到具有充分球形度的平均粒径为35.7μm的载体芯材。
利用后述方法来测定所得载体芯材的粉体特性、形状特性、磁特性等。将测定结果示于表1和表2。
(实施例7)
在430℃的氧化处理(高电阻化处理)温度下进行，除此之外，与实施例6同样操作，作为载体芯材，得到具有充分球形度的平均粒径为35.7μm的载体芯材。
利用后述方法来测定所得载体芯材的粉体特性、形状特性、磁特性等。将测定结果示于表1和表2。
(实施例8)
在460℃的氧化处理(高电阻化处理)温度下进行，除此之外，与实施例6同样操作，作为载体芯材，得到具有充分球形度的平均粒径为35.7μm的载体芯材。
利用后述方法来测定所得载体芯材的粉体特性、形状特性、磁特性等。将测定结果示于表1和表2。
(实施例9)
将作为原料的Fe2O3(平均粒径：0.6μm)5.6kg、Mn3O4(平均粒径：3.4μm)2.2kg、CaSiO3(平均粒径：5μm、平均长径比：3)2.2kg分散在纯水3.2kg中，添加作为分散剂的聚羧酸铵系分散剂81.7g、氨水(25wt％水溶液)6.2g，制成混合物。利用湿式球磨机(介质直径为2mm)对该混合物进行粉碎处理，得到混合浆料。
利用喷雾干燥器将该混合浆料在约140℃的热风中进行喷雾，得到粒径为10μm～75μm的干燥造粒物。使用筛从该造粒物中去除粒径25μm以下的微小颗粒。
将该造粒物投入至电炉中，以500℃～1170℃的温度范围内的升温速度成为180℃/h的方式耗用4.5小时升温至1170℃。其后在1170℃下保持3小时，由此进行烧成。以电炉内的氧浓度成为3000ppm的方式，调整炉内的氧浓度。
利用锤磨机对所得烧成物进行解粒后，使用振动筛进行分级，作为载体芯材，得到具有充分球形度的平均粒径为35.8μm的载体芯材。
利用后述方法来测定所得载体芯材的粉体特性、形状特性、磁特性等。将测定结果示于表1和表2。
(实施例10)
通过将实施例9的载体芯材在400℃的温度下在大气气氛下保持1.5小时而进行氧化处理(高电阻化处理)，作为载体芯材，得到具有充分球形度的平均粒径为35.8μm的载体芯材。
利用后述方法来测定所得载体芯材的粉体特性、形状特性、磁特性等。将测定结果示于表1和表2。
(实施例11)
在1145℃的电炉中的烧成温度下进行，除此之外，与实施例9同样操作，作为载体芯材，得到具有充分球形度的平均粒径为35.4μm的载体芯材。
利用后述方法来测定所得载体芯材的粉体特性、形状特性、磁特性等。将测定结果示于表1和表2。
(实施例12)
通过将实施例11的载体芯材在400℃的温度下在大气气氛下保持1.5小时而进行氧化处理(高电阻化处理)，作为载体芯材，得到具有充分球形度的平均粒径为35.4μm的载体芯材。
利用后述方法来测定所得载体芯材的粉体特性、形状特性、磁特性等。将测定结果示于表1和表2。
(比较例1)
将作为原料的Fe2O3(平均粒径：0.6μm)7.2kg、Mn3O4(平均粒径：3.4μm)2.8kg分散在纯水2.4kg中，添加作为还原剂的炭黑48.0g、作为分散剂的聚羧酸铵系分散剂60.4g、氨水(25wt％水溶液)6.2g，制成混合物。利用湿式球磨机(介质直径为2mm)对该混合物进行粉碎处理，得到混合浆料。
利用喷雾干燥器将该混合浆料在约140℃的热风中进行喷雾，得到粒径为10μm～75μm的干燥造粒物。使用筛从该造粒物中去除粒径25μm以下的微小颗粒。
将该造粒物投入至电炉中，耗用4.5小时升温至1035℃。其后，在1035℃下保持3小时，由此进行烧成。以电炉内的氧浓度成为500ppm的方式调整炉内的氧浓度。
利用锤磨机对所得烧成物进行解粒后，使用振动筛进行分级，得到平均粒径为34.6μm的烧成物。
利用后述方法来测定所得载体芯材的粉体特性、形状特性、磁特性等。将测定结果示于表1和表2。
(比较例2)
将作为原料的Fe2O3(平均粒径：0.6μm)7.2kg、Mn3O4(平均粒径：3.4μm)2.8kg分散在纯水2.4kg中，添加作为还原剂的炭黑21.8g、作为分散剂的聚羧酸铵系分散剂62.2g、氨水(25wt％水溶液)6.2g，制成混合物。利用湿式球磨机(介质直径为2mm)对该混合物进行粉碎处理，得到混合浆料。
利用喷雾干燥器将该混合浆料在约140℃的热风中进行喷雾，得到粒径为10μm～75μm的干燥造粒物。使用筛从该造粒物中去除粒径25μm以下的微小颗粒。
将该造粒物投入至电炉中，耗用4.5小时升温至1200℃。其后，在1200℃下保持3小时，由此进行烧成。以电炉内的氧浓度成为3000ppm的方式，调整炉内的氧浓度。
利用锤磨机对所得烧成物进行解粒后，使用振动筛进行分级，将分级得到的烧成物在大气气氛下、400℃下保持1.5小时，由此进行氧化处理(高电阻化处理)，得到平均粒径为34.4μm的载体芯材。
利用后述方法来测定所得载体芯材的粉体特性、形状特性、磁特性等。将测定结果示于表1和表2。
(比较例3)
将作为原料的Fe2O3(平均粒径：0.6μm)6.5kg、Mn3O4(平均粒径：3.4μm)2.5kg、CaSiO3(平均粒径：5μm、平均长径比：3)1.0kg分散在纯水3.2kg中，添加作为分散剂的聚羧酸铵系分散剂81.7g、氨水(25wt％水溶液)6.2g，制成混合物。利用湿式球磨机(介质直径为2mm)对该混合物进行粉碎处理，得到混合浆料。
利用喷雾干燥器将该混合浆料在约140℃的热风中进行喷雾，得到粒径为10μm～75μm的干燥造粒物。使用筛从该造粒物中去除粒径25μm以下的微小颗粒。
将该造粒物投入至电炉中，以500℃～1170℃的温度范围内的升温速度成为180℃/h的方式耗用4.5小时升温至1170℃。其后在1170℃下保持3小时，由此进行烧成。以电炉内的氧浓度成为3000ppm的方式，调整炉内的氧浓度。
利用锤磨机对所得烧成物进行解粒后，使用振动筛进行分级，作为载体芯材，得到具有充分球形度的平均粒径为35.8μm的载体芯材。
利用后述方法来测定所得载体芯材的粉体特性、形状特性、磁特性等。将测定结果示于表1和表2。
(组成分析)
(Fe的分析)
称量包含铁元素的载体芯材，使其溶解于盐酸与硝酸的混酸水溶液。使该溶液蒸发干固后，添加硫酸水溶液进行再溶解，使过量的盐酸和硝酸挥发。向该溶液中添加固体Al，将液体中的Fe3+全部还原成Fe2+。接着，用高锰酸钾溶液进行电位差滴定，由此对该溶液中的Fe2+离子量进行定量分析，求出Fe(Fe2+)的滴定量。
(Mn的分析)
载体芯材的Mn含量按照JIS G1311-1987中记载的铁锰分析方法(电位差滴定法)进行定量分析。本说明书中记载的载体芯材的Mn含量是利用该铁锰分析方法(电位差滴定法)进行定量分析而得到的Mn量。
(Ca的分析)
载体芯材的Ca含量利用以下的方法进行分析。将本申请中记载的载体芯材溶解在酸溶液中，利用ICP进行定量分析。本发明中记载的载体芯材的Ca含量是利用基于该ICP的定量分析而得到的Ca量。
(Si的分析)
载体芯材的Si含量按照JIS M8214-1995中记载的二氧化硅重量法来进行定量分析。
(CaSiO3含量的计算)
根据载体芯材中的Ca量，使用以下记载的计算式，计算CaSiO3含有比例。
CaSiO3含有比例(质量％)＝(载体芯材中的Ca含量(质量％))×(CaSiO3分子量：116.17g/mol)/(Ca原子量：40.08g/mol)
(表观密度AD)
载体芯材的表观密度按照JIS Z 2504进行测定。
(流动度FR)
载体芯材的流动度按照JIS Z 2502进行测定。
(平均粒径D50与粒径22μm以下的比例)
使用激光衍射式粒度分布测定装置(日机装公司制的“MICROTRAC Model9320-X100”)，测定载体芯材的体积基准的累积粒度分布，求出载体芯材的平均粒径D50和粒径22μm以下的累积值。
(细孔容积)
载体芯材的细孔容积如下操作来测定。作为评价装置，使用Quantachrome公司制的POREMASTER-60GT。具体测定条件设为：Cell Stem Volume：0.5ml、Headpressure：20PSIA、汞的表面张力：485.00erg/cm2、汞的接触角：130.00degrees、高压测定模式：FixedRate、Moter Speed：1、高压测定范围：20.00～10000.00PSI，称量样品1.200g并填充至0.5ml(cm3)的样品池中，进行测定。另外，将从10000.00PSI时的容积B(ml/g)减去100PSI时的容积A(ml/g)而得到的值作为细孔容积。
(BET比表面积)
使用BET单点法比表面积测定装置(MOUNTECH公司制、型号：Macsorb HM model-1208)进行评价。具体而言，称量样品10.000g并填充至直径15mm的样品池中，在200℃下脱气30分钟，进行测定。
(真密度)
载体芯材的真密度使用Quantachrome公司制的“ULTRA PYCNOMETER 1000”来进行测定。
(颗粒形状系数：ISO Circularity)
利用下述测定装置和测定条件进行测定。
测定装置：注入型图像分析粒度分布计JASCO公司制的“IF-3200”
分析软件：PIA-Pro 14.18
试样制作条件：使试样0.07g在投入有9cm3聚乙二醇400的螺纹管瓶(容量9cm3)中分散后，进行测定。
测定条件：远心变焦镜头倍率2倍
前透镜倍率2倍
校准值0.417μm/pixel
间隔物厚度150μm
取样20％
分析类型相对测定
测定量0.95cm3
分析暗检测
阈值166(将孔填埋。)
O-Roughness过滤器0.5
测定时过滤器条件：
ISO Area Diametere(区域直径)：最小值1，最大值150，内侧的范围
分析过滤器条件：
ISO Area Diametere(区域直径)：最小值10，最大值55，内侧的范围
ISO Solidity(硬度)：最小值0.97，最大值1，内侧的范围
ISO Circularity(圆形度)：面积圆当量直径与周长圆当量直径之比
ISO Circularity的计算式：
π×Area Diameter(圆面积当量直径)/Perimeter(周长)
(颗粒强度指标)
将载体芯材30g投入至样品磨(协立理工公司制的“SK-M10型”)中，以14000rpm的转速进行60秒的破碎试验。求出破碎试验前后的载体芯材的累积粒度分布中的粒径22μm以下的累积值(体积％)之差，作为载体芯材的颗粒强度指标。需要说明的是，载体芯材的累积粒度分布使用激光衍射式粒度分布测定装置(日机装公司制的“MICROTRAC Model9320-X100”)进行测定。单位为体积％。
(磁特性)
使用室温专用振动试样型磁力计(VSM)(东英工业公司制的“VSM-P7”)，以0～79.58×104A/m(10000奥斯特)的范围，连续施加1个周期的外部磁场，测定施加79.58×103A/m(1000奥斯特)磁场时的磁化强度σ1k、饱和磁化强度σs、剩余磁化强度σr、矫顽力Hc。
(电阻)
将作为电极的表面经电解研磨的板厚2mm的两片黄铜板以电极间距离达到2mm的方式进行配置，向两片电极板之间的空隙内装入200mg载体芯材后，在各个电极板的背后配置截面积为240mm2的磁体，在电极间形成有被测定粉体的电桥的状态下，对电极间施加1000V的直流电压，利用四端子法来测定在载体芯材中流通的电流值。根据该电流值、电极间距离2mm和截面积240mm2，计算载体芯材的电阻。
(截面SEM照片、EDS元素映射)
使载体芯材分散在树脂中，实施真空脱泡处理，由此使树脂填充至载体芯材内，然后涂布于辅助板，在200℃的温度下进行20分钟的热处理，使树脂固化。其后，使用横切面抛光机(SM-09010日本电子公司制)切割载体芯材。并且，利用扫描型电子显微镜(JSM-6510LA型日本电子公司制)拍摄载体芯材的截面。利用EDS来获得Fe元素、Mn元素、Ca元素、Si元素的映射图像。
(粉末X射线衍射(XRD)测定)
使用理学公司制的“UltimaIV”，进行载体芯材的粉末X射线衍射测定。X射线源使用Cu管球(Kα)，在加速电压为40kV、电流为20mA的条件下产生X射线。发散狭缝开口角设为1°、散射狭缝开口角设为1°、光接收狭缝宽度设为0.15mm、扫描范围设为15°≤2θ≤95°。根据所得X射线衍射图案来进行生成相的鉴定。在所得X射线衍射图案中能够确认到CaSiO3的峰时，可判断为该载体芯材含有CaSiO3。
(调色剂消耗的评价)
向图7所示结构的显影装置(显影辊的圆周速度v1：406mm/sec，感光体转筒的圆周速度v2：205mm/sec，感光体转筒-显影辊之间的距离：0.3mm)中投入所制作的双组分显影剂，将显影剂搅拌36小时后，从显影剂中取出载体，利用扫描型电子显微镜(JSM-6510LA型日本电子公司制)进行观察，并测定表面融合有调色剂的载体的个数比例。
“◎”：融合有调色剂的载体个数比例小于0.5％。
“○”：融合有调色剂的载体个数比例为0.5％以上且小于1.0％。
“△”：融合有调色剂的载体个数比例为1.0％以上且小于5.0％。
“×”：融合有调色剂的载体个数比例为5.0％以上。
(图像中漏白的评价)
向图7所示结构的显影装置(显影辊的圆周速度v1：406mm/sec，感光体转筒的圆周速度v2：205mm/sec，感光体转筒-显影辊之间的距离：0.3mm)中投入所制作的双组分显影剂，在初始和100k张的耐刷后显影出10张黑色实心图像，进行印刷，通过目视按照下述基准来评价黑色实心部中的漏白程度。
“◎”：确认不到漏白，作为图像是良好的。
“○”：漏白小于5个
“△”：漏白为5个～10个
“×”：明确存在超过10个的漏白。
[表1]
[表2]
根据图1的载体芯材的截面SEM照片可知：在载体芯材的内部几乎不存在空隙。另外，根据图2～图5所示的截面SEM照片中的Fe、Mn、Ca、Si的EDS元素映射可知：Fe和Mn存在于共通的区域内，另外，Ca和Si也存在于共通的区域内，并且，这两个区域不重叠。并且，根据图6的XRD分析结果可知：图1的载体芯材存在MnFe2O4的组成和CaSiO3的组成。根据这些结论可以说：实施例1的载体芯材大致实心，在MnFe2O4中分散存在有CaSiO3。关于以上的截面SEM照片、EDS元素映射、XRD分析，在实施例2～12中也是相同的结果。
根据表1和表2可以明确：使用含有27.8质量％的CaSiO3且真密度为4.0g/cm3的实施例1～4的载体芯材得到的显影剂中，融合有调色剂的载体个数比例小于0.5％。另外，使用进行了高电阻化处理的实施例2～4的载体芯材得到的显影剂中，在初始和100k张耐刷后均确认不到图像中漏白，得到良好的图像。另外，关于使用未进行高电阻化处理的实施例1的载体芯材得到的显影剂，在初始和100k张耐刷后，图像中漏白均小于5个，是在实际使用中没有问题的水平。需要说明的是，表2中的“B.D.”是介质击穿的含义。
另外，使用含有19.1质量％的CaSiO3且真密度为4.2g/cm3或4.3g/cm3的实施例5～8的载体芯材得到的显影剂中，融合有调色剂的载体个数比例小于1.0％，是良好的。另外，使用进行了高电阻化处理的实施例6～8的载体芯材得到的显影剂中，初始和100k张耐刷后均确认不到图像中漏白，得到良好的图像。另外，关于使用未进行高电阻化处理的实施例5的载体芯材得到的显影剂，在初始和100k枚耐刷后，图像中漏白均小于5个，是实际使用中没有问题的水平。
使用含有20.7质量％的CaSiO3且真密度为4.2g/cm3或4.3g/cm3的实施例9～12的载体芯材得到的显影剂中，融合有调色剂的载体个数比例小于1.0％，是良好的。另外，使用进行了高电阻化处理的实施例10和实施例12的载体芯材得到的显影剂中，在初始和100k张耐刷后均确认不到图像中漏白，得到良好的图像。另外，关于使用未进行高电阻化处理的实施例9和实施例11的载体芯材得到的显影剂，在初始和100k张耐刷后，图像中漏白均小于5个，是在实际使用中没有问题的水平。
与此相对，使用不含CaSiO3且真密度高达4.9g/cm3和4.8g/cm3的比较例1和比较例2的载体芯材得到的显影剂中，颗粒强度指标为2.7体积％和2.3体积％，大于实施例，颗粒强度低。因此，在100k张的耐刷后，产生5个～10个图像中漏白。另外，烧成温度高达1200℃的比较例2的载体芯材中，表观密度AD高达2.42g/cm3，融合有调色剂的载体个数比例为5.0％以上，是在实际使用中存在问题的水平。
使用含有8.3质量％的CaSiO3且真密度高达4.6g/cm3的比较例3的载体芯材得到的显影剂中，融合有调色剂的载体个数比例为1.0％以上且小于5.0％，是在实际使用中存在问题的水平。另外，颗粒强度指标为2.2体积％，大于实施例，颗粒强度低。因此，在100k张的耐刷后，产生5个～10个图像中漏白。
产业上的可利用性
根据本发明的载体芯材，调色剂消耗受到抑制，即便长期使用，载体芯材也不易产生裂纹、缺损。

Claims (9)

1.一种载体芯材，其特征在于，其为由铁氧体颗粒构成的载体芯材，
所述载体芯材含有CaSiO3，
且真密度为3.5g/cm3以上且4.5g/cm3以下的范围。
2.根据权利要求1所述的载体芯材，其中，由下述式(1)算出的颗粒强度指标为1.5体积％以下，
颗粒强度指标＝V2-V1……(1)
式(1)中，V1：破碎试验前的载体芯材的累积粒度分布中的粒径22μm以下的以体积％计的累积值，V2：破碎试验后的载体芯材的累积粒度分布中的粒径22μm以下的以体积％计的累积值，
破碎试验条件：使用样品磨将载体芯材30g以14000rpm的转速破碎60秒。
3.根据权利要求1或2所述的载体芯材，其中，所述铁氧体颗粒的表观密度为1.7g/cm3以上且2.1g/cm3以下的范围。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的载体芯材，其中，所述铁氧体颗粒的饱和磁化强度为40Am2/kg以上且72Am2/kg以下的范围。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的载体芯材，其中，所述铁氧体颗粒的剩余磁化强度为2.5Am2/kg以下，
所述载体芯材的矫顽力为30奥斯特以下。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的载体芯材，其中，所述铁氧体颗粒中的CaSiO3的含量为10质量％以上且50质量％以下的范围。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的载体芯材，其中，所述铁氧体颗粒包含组成式(MnXFe3-X)O4所示的材料，其中，0≤X<3，
Ca的含量为3.4质量％以上且15.8质量％以下的范围，
Si的含量为3.0质量％以上且11.4质量％以下的范围。
8.一种电子照片显影用载体，其特征在于，载体芯材的表面被树脂覆盖，所述载体芯材为权利要求1～7中任一项所述的载体芯材。
9.一种电子照片用显影剂，其包含权利要求8所述的电子照片显影用载体和调色剂。
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