CN117225600B - 一种浮选白钨矿得到的钨酸的氨溶过滤方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于钨冶炼技术领域，具体涉及一种浮选白钨矿得到的钨酸的氨溶过滤方法，在浮选白钨矿得到的含浮选药剂的钨酸氨溶时加入活性炭，人为的改变氨溶渣性质，实现钨酸氨溶渣的增量与增粗，降低氨溶渣浮选药剂相对含量，抑制胶团氨溶渣的形成，达到提高钨酸铵溶液过滤速度的目的；同时利用改性活性炭吸附能力较强的原理将浮选药剂全部吸附在活性炭中，以达到净化钨酸铵溶液的目的，钨酸铵溶液经过除杂净化后蒸发结晶可得到合格的仲钨酸铵产品。
Description
技术领域
本发明属于钨冶炼处理技术领域，具体涉及一种浮选白钨矿得到的钨酸的氨溶过滤方法。
背景技术
随着黑钨矿的开采枯竭，白钨矿已在钨冶炼行业中大量使用。白钨矿一般多为砂岩型、复合型，常与多种钼铋等有色金属矿物伴生或共生，有用矿物嵌布粒度较细，多成浸染状嵌布于矿石中。根据矿物嵌布粗细程度，白钨矿选矿可分为重选法和浮选法两种，对于嵌布粒度粗的白钨矿一般用重选法，对于嵌布粒度较细的则用浮选法，我国的白钨矿主要采用浮选法进行选矿。为了更好的使白钨矿与脉石分离，在选矿过程中会使用大量的浮选药剂，其中浮选药剂中使用的捕收剂是为了提高矿物疏水性和可浮性的药剂，此种药剂在吸附于矿物表面后很难再脱离矿物表面，粒度越细的矿物表面积越大，所含的捕收剂也越多，同时浮选剂中使用的起泡剂与调整剂也会少量残留在矿物中，我们把这种残留在白钨精矿中的药剂统称为浮选剂。浮选白钨精矿在通过高温酸分解制得钨酸后，浮选剂仍会留在钨酸中，其浮选剂中使用的捕收剂为羧酸、胺类等长链捕收剂，此种捕收剂在浓度较高时会形成胶团。含捕收剂的钨酸在氨溶时其中有少量的捕收剂会进入钨酸铵溶液中，大部分的捕收剂还是留在氨溶渣中，因氨水将钨酸溶解后形成的渣量较少，捕收剂集聚在氨溶渣中，导致捕收剂含量急剧升高，形成胶团，这种胶团氨溶渣在生产过程中极易将过滤板框的滤布孔隙堵塞，导致钨酸铵溶液过滤困难甚至无法过滤的问题，同时进入到钨酸铵溶液中的少量捕收剂会导致钨酸铵溶液颜色异常、钨酸铵溶液在净化除杂时沉化难、仲钨酸铵产品颜色异常、仲钨酸铵产品中杂质易超标等一系列问题。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，本发明的主要目的是提出一种浮选白钨矿得到的钨酸的氨溶过滤方法。
为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种浮选白钨矿得到的钨酸的氨溶过滤方法，包括如下步骤：
S1、取浮选白钨矿得到的钨酸，用水浆化得到钨酸浆液；
S2、向钨酸浆液中加入活性炭；活性炭包括粒度为100~200目的活性炭和粒度为200~325目的活性炭；
S3、将混有活性炭的钨酸浆液加入氨水中氨溶，过滤得到氨溶渣和钨酸铵溶液。
作为本发明所述的一种浮选白钨矿得到的钨酸的氨溶过滤方法的优选方案，其中：所述步骤S1中，水与钨酸的液固比为(0.5~1)mL:1g。
作为本发明所述的一种浮选白钨矿得到的钨酸的氨溶过滤方法的优选方案，其中：所述步骤S2中，100~200目的活性炭的加入量为钨酸质量的1~3%；200~325目的活性炭的加入量为钨酸质量的0.5~3%。
作为本发明所述的一种浮选白钨矿得到的钨酸的氨溶过滤方法的优选方案，其中：所述步骤S2中，活性炭为改性活性炭。
作为本发明所述的一种浮选白钨矿得到的钨酸的氨溶过滤方法的优选方案，其中：所述步骤S2中，改性活性炭的制备方法为：取活性炭置于容器中，按(2~4)mL:1g的液固比加入硫酸或盐酸或硝酸，再加入质量为活性炭质量的0.5~2%的氯化铵或硫酸铵，常温搅拌反应1~3h，之后过滤、洗涤、吹干，得到改性活性炭。
作为本发明所述的一种浮选白钨矿得到的钨酸的氨溶过滤方法的优选方案，其中：所述步骤S2中，硫酸或盐酸或硝酸的浓度为2~5wt%。
作为本发明所述的一种浮选白钨矿得到的钨酸的氨溶过滤方法的优选方案，其中：所述步骤S2中，氯化铵或硫酸铵的加入量为活性炭质量的0.5~2%。
作为本发明所述的一种浮选白钨矿得到的钨酸的氨溶过滤方法的优选方案，其中：所述步骤S3中，氨水浓度为6~10wt%。
作为本发明所述的一种浮选白钨矿得到的钨酸的氨溶过滤方法的优选方案，其中：所述步骤S3中，氨水与钨酸的液固比(1.5~3)mL:1g。
作为本发明所述的一种浮选白钨矿得到的钨酸的氨溶过滤方法的优选方案，其中：所述步骤S3中，氨溶温度为常温，氨溶时间为0.5~2.0h。
本发明的有益效果如下：
本发明提出一种浮选白钨矿得到的钨酸的氨溶过滤方法，在浮选白钨矿得到的含浮选药剂的钨酸氨溶时加入活性炭，人为的改变氨溶渣性质，实现钨酸氨溶渣的增量与增粗，降低氨溶渣浮选药剂相对含量，抑制胶团氨溶渣的形成，达到提高钨酸铵溶液过滤速度的目的；同时利用改性活性炭吸附能力较强的原理将浮选药剂全部吸附在活性炭中，以达到净化钨酸铵溶液的目的，钨酸铵溶液经过除杂净化后蒸发结晶可得到合格的仲钨酸铵产品。
具体实施方式
下面将结合实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的主要目的是提出一种浮选白钨矿得到的钨酸（含浮选药剂的白钨矿制得的钨酸）的氨溶过滤方法，具有如下优势：
（1）钨酸氨溶时加入粒度为100~200目与粒度为200~325目的活性炭配合使用不仅可以有效的增粗氨溶渣，增加钨酸铵溶液过滤速度，同时还能将钨酸中残留的浮选药剂完全吸附，起到净化钨酸铵溶液的效果，显著降低产品中钾的含量。
（2）钨酸氨溶前先将活性炭加入钨酸中可大大的减少活性炭的用量。
（3）在改性、净化活性炭时加入一定量的氯化铵或硫酸铵，可将活性炭中的杂质离子降得更低，特别是可明显降低钾离子含量。
（4）使用改性、净化后的活性炭增加钨酸氨溶渣量，不带入其他杂质元素至钨酸铵溶液中。
根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种浮选白钨矿得到的钨酸的氨溶过滤方法，包括如下步骤：
S1、取浮选白钨矿得到的钨酸，用水浆化得到钨酸浆液；
S2、向钨酸浆液中加入活性炭；活性炭包括粒度为100~200目的活性炭和粒度为200~325目的活性炭；
S3、将混有活性炭的钨酸浆液加入氨水中氨溶，过滤得到氨溶渣和钨酸铵溶液。
优选的，所述步骤S1中，水与钨酸的液固比为(0.5~1)mL:1g。具体的，水与钨酸的液固比可以为例如但不限于0.5mL:1g、0.6mL:1g、0.7mL:1g、0.8mL:1g、0.9mL:1g、1mL:1g中的任意一者或任意两者之间的范围。
优选的，所述步骤S2中，100~200目的活性炭的加入量为钨酸质量的1~3%；200~325目的活性炭的加入量为钨酸质量的0.5~3%。粒度为100~200目与粒度为200~325目的活性炭配合使用不仅可以有效的增粗氨溶渣，增加钨酸铵溶液过滤速度，同时还能将钨酸中残留的浮选药剂完全吸附，起到净化钨酸铵溶液的效果，显著降低产品中钾的含量。
优选的，所述步骤S2中，为了不引入新的杂质进入钨酸铵溶液中，活性炭使用前还需进行改性、净化处理；因此，活性炭为改性活性炭，改性活性炭的制备方法为：取活性炭置于容器中，按(2~4)mL:1g的液固比加入硫酸或盐酸或硝酸，再加入质量为活性炭质量的0.5~2%的氯化铵或硫酸铵，常温搅拌反应1~3h，之后过滤、洗涤、吹干，得到改性活性炭。进一步优选的，硫酸或盐酸或硝酸的浓度为2~5wt%。具体的，硫酸或盐酸或硝酸与活性炭的液固比可以为例如但不限于2mL:1g、2.5mL:1g、3mL:1g、3.5mL:1g、4mL:1g中的任意一者或任意两者之间的范围；氯化铵或硫酸铵的质量可以为活性炭质量的例如但不限于0.5%、1%、1.5%、2%中的任意一者或任意两者之间的范围。
优选的，所述步骤S3中，氨水浓度为6~10wt%；氨水与钨酸的液固比(1.5~3)mL:1g；氨溶温度为常温，氨溶时间为0.5~2.0h。具体的，氨水浓度可以为例如但不限于6wt%、7wt%、8wt%、9wt%、10wt%中的任意一者或任意两者之间的范围；氨水与钨酸的液固比可以为例如但不限于1.5mL:1g、2mL:1g、2.5mL:1g、3mL:1g中的任意一者或任意两者之间的范围。
以下结合具体实施例对本发明技术方案进行进一步说明。
以下实施例使用的钨酸均为浮选白钨精矿制取，白钨精矿主要成分如下：
实施例1
一种浮选白钨矿得到的钨酸的氨溶过滤方法，包括如下步骤：
S1、取浮选白钨矿得到的钨酸200g，用150mL去离子水浆化得到钨酸浆液；
S2、向钨酸浆液中加入活性炭；活性炭包括粒度为100~200目的活性炭和粒度为200~325目的活性炭；100~200目的活性炭加入6g；200~325目的活性炭加入4g。活性炭为改性活性炭，改性活性炭的制备方法为：取100g粒度为100~200目的活性炭置于容器中，加入400mL浓度为5wt%的硫酸，再加入2g的氯化铵，常温搅拌反应3h，之后过滤、洗涤、吹干，得到改性活性炭；同时取100g粒度为200~325目的木质活性炭用相同的方法处理；经检测改性活性炭中钾含量＜0.01μg/g。
S3、将混有活性炭的钨酸浆液加入550mL浓度为8wt%的氨水中，在常温下氨溶2.0h，用直径为12cm的布氏漏斗过滤，过滤耗时为2min，过滤得钨酸铵溶液，其无色透明，经除杂净化后蒸发结晶得到纯白色晶体的仲钨酸铵产品，钾含量为1.8μg/g。
实施例2
一种浮选白钨矿得到的钨酸的氨溶过滤方法，包括如下步骤：
S1、取浮选白钨矿得到的钨酸200g，用150mL去离子水浆化得到钨酸浆液；
S2、向钨酸浆液中加入活性炭；活性炭包括粒度为100~200目的活性炭和粒度为200~325目的活性炭；100~200目的活性炭加入4g；200~325目的活性炭加入6g。活性炭为改性活性炭，改性活性炭的制备方法为：取100g粒度为100~200目的活性炭置于容器中，加入300mL浓度为5wt%的盐酸，再加入1g的氯化铵，常温搅拌反应3h，之后过滤、洗涤、吹干，得到改性活性炭；同时取100g粒度为200~325目的木质活性炭用相同的方法处理；经检测改性活性炭中钾含量＜0.02μg/g。
S3、将混有活性炭的钨酸浆液加入500mL浓度为7wt%的氨水中，在常温下氨溶1.0h，用直径为12cm的布氏漏斗过滤，过滤耗时为4min，过滤得钨酸铵溶液，其无色透明，经除杂净化后蒸发结晶得到纯白色晶体的仲钨酸铵产品，钾含量为2.5μg/g。
实施例3
一种浮选白钨矿得到的钨酸的氨溶过滤方法，包括如下步骤：
S1、取浮选白钨矿得到的钨酸200g，用100mL去离子水浆化得到钨酸浆液；
S2、向钨酸浆液中加入活性炭；活性炭包括粒度为100~200目的活性炭和粒度为200~325目的活性炭；100~200目的活性炭加入2g；200~325目的活性炭加入2g。活性炭为改性活性炭，改性活性炭的制备方法为：取100g粒度为100~200目的活性炭置于容器中，加入400mL浓度为2wt%的硝酸，再加入0.5g的氯化铵，常温搅拌反应2h，之后过滤、洗涤、吹干，得到改性活性炭；同时取100g粒度为200~325目的木质活性炭用相同的方法处理；经检测改性活性炭中钾含量＜0.03μg/g。
S3、将混有活性炭的钨酸浆液加入600mL浓度为7wt%的氨水中，在常温下氨溶2.0h，用直径为12cm的布氏漏斗过滤，过滤耗时为15min，过滤得钨酸铵溶液，其无色透明，经除杂净化后蒸发结晶得到纯白色晶体的仲钨酸铵产品，钾含量为2.8μg/g。
实施例4
一种浮选白钨矿得到的钨酸的氨溶过滤方法，包括如下步骤：
S1、取浮选白钨矿得到的钨酸200g，用200mL去离子水浆化得到钨酸浆液；
S2、向钨酸浆液中加入活性炭；活性炭包括粒度为100~200目的活性炭和粒度为200~325目的活性炭；100~200目的活性炭加入6g；200~325目的活性炭加入2g。活性炭为改性活性炭，改性活性炭的制备方法为：取100g粒度为100~200目的活性炭置于容器中，加入200mL浓度为3wt%的硫酸，再加入0.5g的硫酸铵，常温搅拌反应1h，之后过滤、洗涤、吹干，得到改性活性炭；同时取100g粒度为200~325目的木质活性炭用相同的方法处理；经检测改性活性炭中钾含量＜0.05μg/g。
S3、将混有活性炭的钨酸浆液加入300mL浓度为10wt%的氨水中，在常温下氨溶0.5h，用直径为12cm的布氏漏斗过滤，过滤耗时为10min，过滤得钨酸铵溶液，其无色透明，经除杂净化后蒸发结晶得到纯白色晶体的仲钨酸铵产品，钾含量为3.1μg/g。
对比例1
一种浮选白钨矿得到的钨酸的氨溶过滤方法，包括如下步骤：
S1、取浮选白钨矿得到的钨酸200g，用150mL去离子水浆化得到钨酸浆液；
S2、将钨酸浆液加入500mL浓度为7wt%的氨水中，在常温下氨溶2.0h，用直径为12cm的布氏漏斗过滤，过滤耗时为260min，过滤得钨酸铵溶液，其呈棕灰色，经除杂净化后蒸发结晶得到灰色晶体的仲钨酸铵产品，钾含量为13.2μg/g。
对比例2
与实施例1的不同之处在于：仅采用100~200目的活性炭。
S2、向钨酸浆液中加入活性炭；活性炭为粒度为100~200目的活性炭，100~200目的活性炭加入6g；活性炭为改性活性炭，改性活性炭的制备方法为：取100g粒度为100~200目的活性炭置于容器中，加入300mL浓度为4wt%的硫酸，再加入2g的氯化铵，常温搅拌反应3h，之后过滤、洗涤、吹干，得到改性活性炭；经检测改性活性炭中钾含量＜0.02μg/g。
本对比例用直径为12cm的布氏漏斗过滤，过滤耗时为20min，得钨酸铵溶液，其呈微棕黄色，经除杂净化后蒸发结晶得到灰白色晶体的仲钨酸铵产品，钾含量为6.5μg/g。
对比例3
与实施例1的不同之处在于：仅采用200~325目的活性炭。
S2、向钨酸浆液中加入活性炭；活性炭为粒度为200~325目的活性炭，200~325目的活性炭加入6g；活性炭为改性活性炭，改性活性炭的制备方法为：取100g粒度为200~325目的活性炭置于容器中，加入300mL浓度为4wt%的硫酸，再加入2g的氯化铵，常温搅拌反应3h，之后过滤、洗涤、吹干，得到改性活性炭；经检测改性活性炭中钾含量＜0.01μg/g。
本对比例用直径为12cm的布氏漏斗过滤，过滤耗时为40min，得钨酸铵溶液，其呈微棕黄色，经除杂净化后蒸发结晶得到白色晶体的仲钨酸铵产品，钾含量为5.9μg/g。
本发明在浮选白钨矿得到的含浮选药剂的钨酸氨溶时加入活性炭，人为的改变氨溶渣性质，实现钨酸氨溶渣的增量与增粗，降低氨溶渣浮选药剂相对含量，抑制胶团氨溶渣的形成，达到提高钨酸铵溶液过滤速度的目的；同时利用改性活性炭吸附能力较强的原理将浮选药剂全部吸附在活性炭中，以达到净化钨酸铵溶液的目的，钨酸铵溶液经过除杂净化后蒸发结晶可得到合格的仲钨酸铵产品。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (8)
1.一种浮选白钨矿得到的钨酸的氨溶过滤方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、取浮选白钨矿得到的钨酸，用水浆化得到钨酸浆液；
S2、向钨酸浆液中加入活性炭；活性炭包括粒度为100~200目的活性炭和粒度为200~325目的活性炭；活性炭为改性活性炭，改性活性炭的制备方法为：取活性炭置于容器中，按(2~4)mL:1g的液固比加入硫酸或盐酸或硝酸，再加入质量为活性炭质量的0.5~2%的氯化铵或硫酸铵，常温搅拌反应1~3h，之后过滤、洗涤、吹干，得到改性活性炭；
S3、将混有活性炭的钨酸浆液加入氨水中氨溶，过滤得到氨溶渣和钨酸铵溶液。
2.根据权利要求1所述的浮选白钨矿得到的钨酸的氨溶过滤方法，其特征在于，所述步骤S1中，水与钨酸的液固比为(0.5~1)mL:1g。
3.根据权利要求1所述的浮选白钨矿得到的钨酸的氨溶过滤方法，其特征在于，所述步骤S2中，100~200目的活性炭的加入量为钨酸质量的1~3%；200~325目的活性炭的加入量为钨酸质量的0.5~3%。
4.根据权利要求1所述的浮选白钨矿得到的钨酸的氨溶过滤方法，其特征在于，所述步骤S2中，硫酸或盐酸或硝酸的浓度为2~5wt%。
5.根据权利要求1所述的浮选白钨矿得到的钨酸的氨溶过滤方法，其特征在于，所述步骤S2中，氯化铵或硫酸铵的加入量为活性炭质量的0.5~2%。
6.根据权利要求1所述的浮选白钨矿得到的钨酸的氨溶过滤方法，其特征在于，所述步骤S3中，氨水浓度为6~10wt%。
7.根据权利要求1所述的浮选白钨矿得到的钨酸的氨溶过滤方法，其特征在于，所述步骤S3中，氨水与钨酸的液固比(1.5~3)mL:1g。
8.根据权利要求1所述的浮选白钨矿得到的钨酸的氨溶过滤方法，其特征在于，所述步骤S3中，氨溶温度为常温，氨溶时间为0.5~2.0h。
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