CN117839310A - 一种钨酸一步氨溶去除捕收剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于钨冶炼技术领域，具体涉及一种钨酸一步氨溶去除捕收剂的方法，采用高温高氧氨溶法，利用捕收剂在高温时易氧化、聚合或分解的特点，使捕收剂被氧化聚合以油状固体进入渣相，再通过过滤实现钨酸铵溶液与捕收剂的有效分离，降低钨酸铵溶液中的捕收剂，过滤得到的钨酸铵溶液的COD值≤365mg/L，有利于后续生产。
Description
技术领域
本发明属于钨冶炼处理技术领域，具体涉及一种钨酸一步氨溶去除捕收剂的方法。
背景技术
白钨矿选矿工艺流程一般采用浮选工艺。白钨矿是含钙的成盐矿物，可浮性好，与脂肪酸类易发生化学吸附和化学反应。浮选工艺常用油酸钠、塔尔油、氧化石蜡皂等捕收剂。目前白钨矿的处理工艺较多，如磷酸氢氧化钠压煮法、碳酸钠压煮法、盐酸分解与氨溶法，其中盐酸分解与氨溶法是当前白钨冶炼的主要方法，这一方法能有效地分解白钨矿，但该方法不能有效去除捕收剂，钨酸经氨水氨溶后，有大量捕收剂会进入钨酸铵溶液，因钨酸铵溶液需镁盐除磷后经阳离子树脂吸附溶液中钙镁离子，而捕收剂会吸附在树脂上，从而降低树脂对阳离子的吸附效果以及增大树脂再生难度。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，本发明的主要目的是提出一种钨酸一步氨溶去除捕收剂的方法。
为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种钨酸一步氨溶去除捕收剂的方法，包括如下步骤：
S1、取一定质量的钨酸，加入氨水溶解得到钨酸铵溶液；
S2、将钨酸铵溶液装入高压釜中，开启搅拌，充入氧气至压力为0.6~0.8MPa，高压釜内温度为80~160℃，搅拌1~6h，冷却后过滤。
作为本发明所述的一种钨酸一步氨溶去除捕收剂的方法的优选方案，其中：所述步骤S1中，钨酸与氨水的固液比为1g:(2~2.5)mL。
作为本发明所述的一种钨酸一步氨溶去除捕收剂的方法的优选方案，其中：所述步骤S1中，氨水的浓度为5~5.5mol/L。
作为本发明所述的一种钨酸一步氨溶去除捕收剂的方法的优选方案，其中：所述步骤S2中，搅拌过程中检测高压釜中压力，当高压釜中压力小于0.4MPa时，补充氧气至压力为0.6~0.8MPa。
作为本发明所述的一种钨酸一步氨溶去除捕收剂的方法的优选方案，其中：所述步骤S2中，过滤得到的钨酸铵溶液的COD值≤365mg/L。
作为本发明所述的一种钨酸一步氨溶去除捕收剂的方法的优选方案，其中：捕收剂包括油酸、黄药、苯甲羟肟酸、油酸钠、塔尔油、氧化石蜡皂。
本发明的有益效果如下：
本发明提出一种钨酸一步氨溶去除捕收剂的方法，采用高温高氧氨溶法，利用捕收剂在高温时易氧化、聚合或分解的特点，使捕收剂被氧化聚合以油状固体进入渣相，再通过过滤实现钨酸铵溶液与捕收剂的有效分离，降低钨酸铵溶液中的捕收剂，过滤得到的钨酸铵溶液的COD值≤365mg/L，有利于后续生产。
具体实施方式
下面将结合实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种钨酸一步氨溶去除捕收剂的方法，包括如下步骤：
S1、取一定质量的钨酸，加入氨水溶解得到钨酸铵溶液；
S2、将钨酸铵溶液装入高压釜中，开启搅拌，充入氧气至压力为0.6~0.8MPa，高压釜内温度为80~160℃，搅拌1~6h，冷却后过滤。
优选的，所述步骤S1中，钨酸与氨水的固液比为1g:(2~2.5)mL。具体的，钨酸与氨水的固液比可以为例如1g:2mL、1g:2.1mL、1g:2.2mL、1g:2.3mL、1g:2.4mL、1g:2.5mL中的任意一者或任意两者之间的范围。
优选的，所述步骤S1中，氨水的浓度为5~5.5mol/L。具体的，氨水的浓度可以为例如5mol/L、5.1mol/L、5.2mol/L、5.3mol/L、5.4mol/L、5.5mol/L中的任意一者或任意两者之间的范围。
优选的，所述步骤S2中，搅拌过程中检测高压釜中压力，当高压釜中压力小于0.4MPa时，补充氧气至压力为0.6~0.8MPa。
优选的，所述步骤S2中，过滤得到的钨酸铵溶液的COD值≤365mg/L。
优选的，捕收剂包括油酸、黄药、苯甲羟肟酸、油酸钠、塔尔油、氧化石蜡皂。
以下结合具体实施例对本发明技术方案进行进一步说明。
以下各实施例和对比例以白钨矿浮选工艺采用黄药作为捕收剂得到的钨酸进行说明。
实施例1
一种钨酸一步氨溶去除捕收剂的方法，包括如下步骤：
S1、取170g的钨酸（WO3含量为64.33wt%），将钨酸破碎后加入350mL的浓度为5.5mol/L的氨水溶解得到钨酸铵溶液；
S2、将钨酸铵溶液装入高压釜中，开启搅拌，充入氧气至压力为0.8MPa，高压釜内温度为80℃，搅拌2h，冷却后过滤，过滤得到的钨酸铵溶液的COD值为365mg/L。
实施例2
一种钨酸一步氨溶去除捕收剂的方法，包括如下步骤：
S1、取170g的钨酸（WO3含量为64.33wt%），将钨酸破碎后加入340mL的浓度为5.5mol/L的氨水溶解得到钨酸铵溶液；
S2、将钨酸铵溶液装入高压釜中，开启搅拌，充入氧气至压力为0.6MPa，高压釜内温度为80℃，搅拌4h，冷却后过滤，过滤得到的钨酸铵溶液的COD值为333mg/L。
实施例3
一种钨酸一步氨溶去除捕收剂的方法，包括如下步骤：
S1、取170g的钨酸（WO3含量为64.33wt%），将钨酸破碎后加入425mL的浓度为5.0mol/L的氨水溶解得到钨酸铵溶液；
S2、将钨酸铵溶液装入高压釜中，开启搅拌，充入氧气至压力为0.8MPa，高压釜内温度为100℃，搅拌6h，冷却后过滤，过滤得到的钨酸铵溶液的COD值为314mg/L。
实施例4
一种钨酸一步氨溶去除捕收剂的方法，包括如下步骤：
S1、取170g的钨酸（WO3含量为64.33wt%），将钨酸破碎后加入350mL的浓度为5.5mol/L的氨水溶解得到钨酸铵溶液；
S2、将钨酸铵溶液装入高压釜中，开启搅拌，充入氧气至压力为0.8MPa，高压釜内温度为120℃，搅拌1h，冷却后过滤，过滤得到的钨酸铵溶液的COD值为268mg/L。
实施例5
一种钨酸一步氨溶去除捕收剂的方法，包括如下步骤：
S1、取170g的钨酸（WO3含量为64.33wt%），将钨酸破碎后加入350mL的浓度为5.5mol/L的氨水溶解得到钨酸铵溶液；
S2、将钨酸铵溶液装入高压釜中，开启搅拌，充入氧气至压力为0.8MPa，高压釜内温度为150℃，搅拌过程中高压釜中压力小于0.4MPa，补充氧气至压力为0.8MPa，共搅拌2h，冷却后过滤，过滤得到的钨酸铵溶液的COD值为197mg/L。
实施例6
一种钨酸一步氨溶去除捕收剂的方法，包括如下步骤：
S1、取170g的钨酸（WO3含量为64.33wt%），将钨酸破碎后加入350mL的浓度为5.5mol/L的氨水溶解得到钨酸铵溶液；
S2、将钨酸铵溶液装入高压釜中，开启搅拌，充入氧气至压力为0.8MPa，高压釜内温度为160℃，搅拌2h，冷却后过滤，过滤得到的钨酸铵溶液的COD值为116mg/L。
对比例1
与实施例的不同之处在于，取170g的钨酸（WO3含量为64.33wt%），将钨酸破碎后加入350mL的浓度为5.5mol/L的氨水搅拌溶解2h得到钨酸铵溶液，之后过滤。
本对比例过滤得到的钨酸铵溶液的COD值为3687mg/L。
对比例2
与实施例1的不同之处在于：步骤S2中将钨酸铵溶液装入高压釜中，开启搅拌，高压釜内温度为80℃，搅拌2h，冷却后过滤。
本对比例过滤得到的钨酸铵溶液的COD值为1766mg/L。
对比例3
与实施例1的不同之处在于：步骤S2中将钨酸铵溶液装入高压釜中，开启搅拌，充入氮气至压力为0.8MPa，高压釜内温度为80℃，搅拌2h，冷却后过滤。
本对比例过滤得到的钨酸铵溶液的COD值为1563mg/L。
对比例4
与实施例1的不同之处在于：步骤S2中将钨酸铵溶液装入高压釜中，开启搅拌，充入空气至压力为0.8MPa，高压釜内温度为80℃，搅拌2h，冷却后过滤。
本对比例过滤得到的钨酸铵溶液的COD值为812mg/L。
有上述实施例和对比例可以看出，本发明采用高温高氧氨溶法，利用捕收剂在高温时易氧化、聚合或分解的特点，使捕收剂被氧化聚合以油状固体进入渣相，再通过过滤实现钨酸铵溶液与捕收剂的有效分离，降低钨酸铵溶液中的捕收剂，过滤得到的钨酸铵溶液的COD值≤365mg/L，有利于后续生产。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (6)
1.一种钨酸一步氨溶去除捕收剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、取一定质量的钨酸，加入氨水溶解得到钨酸铵溶液；
S2、将钨酸铵溶液装入高压釜中，开启搅拌，充入氧气至压力为0.6~0.8MPa，高压釜内温度为80~160℃，搅拌1~6h，冷却后过滤。
2.根据权利要求1所述的钨酸一步氨溶去除捕收剂的方法，其特征在于，所述步骤S1中，钨酸与氨水的固液比为1g:(2~2.5)mL。
3.根据权利要求1所述的钨酸一步氨溶去除捕收剂的方法，其特征在于，所述步骤S1中，氨水的浓度为5~5.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的钨酸一步氨溶去除捕收剂的方法，其特征在于，所述步骤S2中，搅拌过程中检测高压釜中压力，当高压釜中压力小于0.4MPa时，补充氧气至压力为0.6~0.8MPa。
5.根据权利要求1所述的钨酸一步氨溶去除捕收剂的方法，其特征在于，所述步骤S2中，过滤得到的钨酸铵溶液的COD值≤365mg/L。
6.根据权利要求1所述的钨酸一步氨溶去除捕收剂的方法，其特征在于，捕收剂包括油酸、黄药、苯甲羟肟酸、油酸钠、塔尔油、氧化石蜡皂。
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