CN117154224B - 一种能够增溶锂盐的深共晶电解液添加剂、电解液以及锂电池 - Google Patents

一种能够增溶锂盐的深共晶电解液添加剂、电解液以及锂电池 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种能够增溶锂盐的深共晶电解液添加剂的制备方法，具体包括如下步骤：步骤一、将锂盐和酰胺类化合物、砜类化合物及腈类化合物中的一类或多类化合物按照一定的摩尔比混合；步骤二、将混合物在一定温度下搅拌至澄清透明液体，即得到深共晶电解液添加剂。

Description

一种能够增溶锂盐的深共晶电解液添加剂、电解液以及锂 电池
技术领域
本发明涉及锂电池电解液领域，尤其涉及一种能够增溶锂盐的深共晶电解液添加剂、电解液以及锂电池。
背景技术
锂离子电池作为当下应用最为广泛的电池，具有高安全性、循环性能好等多种优势。然而随着人们对续航里程与时间提出更高的需求，高能量密度的电极材料成为研究热点。锂金属负极因具有超高理论比容量(3860mAh/g)，低的氧化还原电位(-3.040V相对于标准氢电极)和极小重量密度(0.534g/cm3)，被认为是能量储存系统的理想负极。然而，目前商业化的碳酸酯电解质，LUMO能级较低，与锂金属存在稳定性差、循环能力差以及锂枝晶造成短路，并引发爆炸等安全隐患问题。
许多功能性锂盐可以有效诱导锂离子均匀沉积，如硝酸锂，形成安全稳固的电极-电解液界面，抑制锂枝晶的生长，并提高电池的循环性能。但是由于这类功能性锂盐，在商用碳酸酯电解液中具有极低的溶解度，一方面，锂盐的添加量受到了限制；另一方面，市面上存在的锂盐增溶剂，短时间溶解大量锂盐，但长时间下析出从而引起的电池性能大大降低，其次增溶剂的大量添加也会对电池循环性能产生影响。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种能够增溶锂盐的深共晶电解液添加剂、电解液以及锂电池，使用该电解液添加剂可以削弱锂离子与阴离子之间的强配位作用，提高功能性锂盐在碳酸酯电解液中的溶解度，实现长时稳定不析出。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：一种能够增溶锂盐的深共晶电解液添加剂的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤一、将锂盐和酰胺类化合物、砜类化合物及腈类化合物中的一类或多类化合物按照一定的摩尔比混合；
步骤二、将混合物在一定温度下搅拌至澄清透明液体，即得到深共晶电解液添加剂。
优选地，所述步骤一和步骤二在充满氩气的手套箱进行，水含量和氧含量均在0.2ppm以下。
优选地，所述锂盐与酰胺类化合物、砜类化合物及腈类化合物的摩尔比为1:1-1:10。
优选地，锂盐包括硝酸锂(LiNO3)、二氟磷酸锂(LiPO2F2)、双草酸硼酸锂(LiBF2(C2O4))中的一种或几种。
优选地，酰胺类化合物包括N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基乙酰胺、N-乙基乙酰胺、N-异丙基乙酰胺、N,N-二乙酰胺、乙酸二异丙胺的一种或多种。
优选地，砜类化合物包括二甲基砜、二乙砜、正丁砜、乙基甲基砜、乙基苯基砜、二苯砜、苯甲砜、4,4-二氟二苯砜、3-环丁烯砜中的一种或多种。
优选地，腈类化合物包括丁二腈、己二腈、1,3,5-戊烷三甲腈、对氟苯甲腈、对甲基苯甲腈、2-氟己二腈、2,2-二氟丁二腈、三氰基苯的一种或多种。
本发明还提供了一种电解液，添加有上述添加剂。
优选地，除了所述添加剂，还包括添加有1.0M LiPF6的酯类混合溶剂，酯类混合溶剂采用碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、γ-丁内酯、碳酸二丙酯、亚硫酸二甲酯、碳酸亚乙烯酯、碳酸甲丙酯、乙酸乙酯、乙酸甲酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、乙酸丙酯中的一种或多种按照一定比例混合。
本发明还提供一种锂电池，包括正极、负极、隔膜和电解液，其特征在于，所述电解液采用上述电解液。
优选地，所述正极采用磷酸铁锂、磷酸锰铁锂、锰酸锂、钴酸锂、镍锰酸锂、镍钴锰、镍钴铝三元材料中的一种或多种制成。
所述负极采用金属锂、石墨、硅负极、硅碳负极、氧化亚硅和钛酸锂中的一种或多种制成。
所述隔膜为聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、PP/PE/PP三层复合膜、GF/A玻璃纤维隔膜、GF/F玻璃纤维隔膜、GF/D玻璃纤维隔膜中的一种。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
传统碳酸酯商用电解液几乎不溶解硝酸锂等功能性锂盐，使用该电解液添加剂可以削弱锂离子与阴离子之间的强配位作用，提高功能性锂盐在碳酸酯电解液中的溶解度，实现长时稳定不析出。
添加该电解液添加剂的商用电解液，对比未添加对电池循环性能的得到明显改善，这是因为难溶性锂盐阴离子优先在锂金属表面还原，形成较稳固的SEI层，得到均匀致密的锂沉积形貌，提高与锂金属的稳定性。
该电解液制备工艺简单，工艺成本低，便于大规模生产。
附图说明
图1为实验例一的循环性能图。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
实施例一
一种能够增溶锂盐的深共晶电解液添加剂的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤一、将锂盐和酰胺类化合物、砜类化合物及腈类化合物中的一类或多类化合物按照一定的摩尔比混合；
步骤二、将混合物在一定温度下搅拌至澄清透明液体，即得到深共晶电解液添加剂。
所述步骤一和步骤二在充满氩气的手套箱进行，水含量和氧含量均在0.2ppm以下。
所述锂盐与酰胺类化合物、砜类化合物及腈类化合物的摩尔比为1:1-1:10。
所述步骤二在60℃下进行。
难溶功能性锂盐包括但不限于硝酸锂(LiNO3)、二氟磷酸锂(LiPO2F2)、双草酸硼酸锂(LiBF2(C2O4))中的一种或几种。
酰胺类化合物包括但不限于N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基乙酰胺、N-乙基乙酰胺、N-异丙基乙酰胺、N,N-二乙酰胺、乙酸二异丙胺的一种或多种。
砜类化合物包括二甲基砜、二乙砜、正丁砜、乙基甲基砜、乙基苯基砜、二苯砜、苯甲砜、4,4-二氟二苯砜、3-环丁烯砜中的一种或多种。
腈类化合物包括丁二腈、己二腈、1,3,5-戊烷三甲腈、对氟苯甲腈、对甲基苯甲腈、2-氟己二腈、2,2-二氟丁二腈、三氰基苯的一种或多种。
实施例二
该实施例为一种电解液，在该电解液中包含实施例一中的制备方法制备的添加剂。添加剂在电解液中的质量占比为0.5％-10％，电解液中的其它成分包括添加有1.0MLiPF6的酯类混合溶剂，酯类混合溶剂指碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、γ-丁内酯、碳酸二丙酯、亚硫酸二甲酯、碳酸亚乙烯酯、碳酸甲丙酯、乙酸乙酯、乙酸甲酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、乙酸丙酯中的一种或多中按照一定比例混合。
实施例三
该实施例为采用实施例二中的电解液的锂电池。
所述锂电池包括正极、负极、隔膜和电解液，电解液采用实施例二中的电解液。
所述正极采用磷酸铁锂、磷酸锰铁锂、锰酸锂、钴酸锂、镍锰酸锂、镍钴锰、镍钴铝三元材料中的一种或多种制成。
所述负极采用金属锂、石墨、硅负极、硅碳负极、氧化亚硅和钛酸锂中的一种或多种制成。
所述隔膜为聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、PP/PE/PP三层复合膜、GF/A玻璃纤维隔膜、GF/F玻璃纤维隔膜、GF/D玻璃纤维隔膜中的一种。
实验例一
将硝酸锂与N,N-二甲基乙酰胺以1:4摩尔比在60℃下，搅拌至澄清透明，制备得到酰胺基深共晶溶剂电解液添加剂。将该电解液添加剂以6wt％添加入商用电解液(1.0MLiPF6的碳酸乙烯酯:碳酸二甲酯:碳酸甲乙酯(1:1:1))中，用于以金属锂为负极，NCM811为正极的全电池测试，在0.5C的倍率条件下，经过测试发现，电池的库伦效率达到99.0％，循环寿命可以达到500圈。
实验例二
将硝酸锂与N,N-二甲基乙酰胺以1:3摩尔比在60℃下，搅拌至澄清透明，制备得到酰胺基深共晶溶剂电解液添加剂。将该电解液添加剂以4wt％添加入商用电解液(1.0MLiPF6的碳酸乙烯酯:碳酸甲乙酯(1:1))中，用于以金属锂为负极，NCM532为正极的全电池测试，在0.5C的倍率条件下，经过测试发现，电池的库伦效率达到99.3％，循环寿命可以达到400圈。
实验例三
将硝酸锂与二甲基砜以1:4摩尔比在60℃下，搅拌至澄清透明，制备得到砜基深共晶溶剂电解液添加剂。将该电解液添加剂以5wt％添加入商用电解液(1.0M LiPF6的碳酸乙烯酯:碳酸甲乙酯(1:1))中，用于以金属锂为负极，NCM622为正极的全电池测试，在0.2C的倍率条件下，经过测试发现，电池的库伦效率达到99.3％，循环寿命可以达到600圈。
实验例四
将二氟磷酸锂与苯甲砜以1:3摩尔比在60℃下，搅拌至澄清透明，制备得到砜基深共晶溶剂电解液添加剂。将该电解液添加剂以4wt％添加入商用电解液(1.0M LiPF6的碳酸乙烯酯:碳酸二甲酯:碳酸甲乙酯(1:1:1))中，用于以金属锂为负极，NCM532为正极的全电池测试，在0.2C的倍率条件下，经过测试发现，电池的库伦效率达到99.1％，循环寿命可以达到300圈。
实验例五
将硝酸锂与丁二腈以1:5摩尔比在60℃下，搅拌至澄清透明，制备得到腈基深共晶溶剂电解液添加剂。将该电解液添加剂以6wt％添加入商用电解液(1.0MLiPF6的碳酸乙烯酯:碳酸甲乙酯(1:1))中，用于以金属锂为负极，NCM811为正极的全电池测试，在0.5C的倍率条件下，经过测试发现，电池的库伦效率达到99.6％，循环寿命可以达到500圈。
实验例六
将硝酸锂与丁二腈以1:4摩尔比在60℃下，搅拌至澄清透明，制备得到腈基深共晶溶剂电解液添加剂。将该电解液添加剂以6wt％添加入商用电解液(1.0MLiPF6的碳酸乙烯酯:碳酸甲乙酯(1:1))中，用于以金属锂为负极，NCM811为正极的全电池测试，在0.5C的倍率条件下，经过测试发现，电池的库伦效率达到99.6％，循环寿命可以达到500圈。
实验例七
将硝酸锂与N,N-二甲基乙酰胺以1:4摩尔比在60℃下，搅拌至澄清透明，制备得到酰胺基深共晶溶剂电解液添加剂。将该电解液添加剂以6wt％添加入商用电解液(1.0MLiPF6的碳酸乙烯酯:碳酸二甲酯:碳酸甲乙酯(1:1:1))中，将该电解液体系用于以硅为负极，NCM811为正极的全电池测试，经过测试发现，电池的库伦效率达到99.0％，循环寿命可以达到200圈。
实验例八
将硝酸锂与N,N-二甲基乙酰胺以1:4摩尔比在60℃下，搅拌至澄清透明，制备得到酰胺基深共晶溶剂电解液添加剂。将该电解液添加剂以4wt％添加入商用电解液(1.0MLiPF6的碳酸乙烯酯:碳酸二甲酯:碳酸甲乙酯(1:1:1))中将该电解液体系用于以石墨为负极，NCM622为正极的全电池测试，经过测试发现，电池的库伦效率达到99.5％，循环寿命可以达到500圈。
参见图1，在使用NCM622为正极，锂金属为负极的纽扣电池中，0.2的倍率条件下，添加了实验例一中的添加剂的电解液表现出更优异的循环性能，体现在经历140圈的循环后，电池的容量保持率更高，达到将近81.2％。相反，没有添加的商用电解液(现有电解液)容量保持率仅仅只有69.3％。此外，添加添加剂后的电解液可以保持接近100％且更稳定的库伦效率。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (6)

1.一种能够增溶锂盐的深共晶电解液添加剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
步骤一、将锂盐和砜类化合物及腈类化合物中的多类化合物按照一定的摩尔比混合；
步骤二、将混合物在一定温度下搅拌至澄清透明液体，即得到深共晶电解液添加剂；
所述步骤一和步骤二在充满氩气的手套箱进行，水含量和氧含量均在0.2ppm以下；
所述锂盐与酰胺类化合物、砜类化合物及腈类化合物的摩尔比为1:1-1:10；
锂盐包括硝酸锂、二氟磷酸锂、双草酸硼酸锂中的一种或几种；
砜类化合物包括二甲基砜、二乙砜、正丁砜、乙基甲基砜、乙基苯基砜、二苯砜、苯甲砜、4,4-二氟二苯砜、3-环丁烯砜中的一种或多种；和/或，腈类化合物包括丁二腈、己二腈、1,3,5-戊烷三甲腈、对氟苯甲腈、对甲基苯甲腈、2-氟己二腈、2,2-二氟丁二腈、三氰基苯的一种或多种。
2.一种电解液，其特征在于，添加有由权利要求1所述的制备方法制备的添加剂。
3.根据权利要求2所述的电解液，其特征在于，除了所述添加剂，还包括添加有1.0 MLiPF6的酯类混合溶剂，酯类混合溶剂采用碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、γ-丁内酯、碳酸二丙酯、亚硫酸二甲酯、碳酸亚乙烯酯、碳酸甲丙酯、乙酸乙酯、乙酸甲酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、乙酸丙酯中的一种或多种按照一定比例混合。
4.一种锂电池，包括正极、负极、隔膜和电解液，其特征在于，所述电解液采用权利要求2或3所述的电解液。
5.根据权利要求4所述的锂电池，其特征在于，所述正极采用磷酸铁锂、磷酸锰铁锂、锰酸锂、钴酸锂、镍锰酸锂、镍钴锰、镍钴铝三元材料中的一种或多种制成。
6.根据权利要求5所述的锂电池，其特征在于，所述负极采用金属锂、石墨、硅负极、硅碳负极、氧化亚硅和钛酸锂中的一种或多种制成，所述隔膜为聚乙烯、聚丙烯、PP/PE/PP三层复合膜、GF/A玻璃纤维隔膜、GF/F玻璃纤维隔膜、GF/D玻璃纤维隔膜中的一种。
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