CN109390631A - 一种高镍三元正极材料电解液 - Google Patents

一种高镍三元正极材料电解液 Download PDF

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Abstract

本发提供一种高镍三元正极材料电解液以及所述电解液在锂离子电池中的应用。所述电解液包括电解质锂盐、有机溶剂、正极成膜添加剂和负极成膜添加剂，所述负极成膜添加剂为二苯基亚磺酰亚胺，所述正极成膜添加剂为4,4,4‑三氟丁酸乙酯。所述4,4,4‑三氟丁酸乙酯和二苯基亚磺酰亚胺能够在正负极表面分别对应的形成均匀致密的CEI膜和SEI膜，改善电解液与正负极的界面相容性，从而提高锂离子电池高温循环性能，同时降低了阻抗。

Description

一种高镍三元正极材料电解液
技术领域
本发明涉及锂离子电池电解液技术领域，具体的，涉及一种适用于高镍三元正极材料的电解液及其在锂离子电池中的应用。
背景技术
三元层状氧化物{Li[NixCoyMz]O2(0＜x,y,z＜1,M＝Mn,缩写NMC；M＝Al,缩写NCA)}具有能量密度高、循环性能好、价格适中等优异的综合性能，是目前锂离子电池(LIBs)中最具应用前景的一类正极材料。随着纯电动汽车(EVs)及混合电动汽车(HEVs)的快速发展，人们对LIBs的能量密度、循环寿命以及安全性要求不断提高。然而，在传统电解液体系中，三元正极材料在高电压、高温下会发生剧烈的结构变化和界面副反应，给实际应用带来巨大挑战，尤其是高镍三元材料的循环寿命和安全性。
研究发现造成高镍三元材料这些问题的原因复杂，主要分为材料本身和界面两大问题。材料本身的问题一方面是循环过程中的Ni/Li混排，产生相变反应，进而诱发应力应变效应，造成材料循环过程中容量衰减；另一方面是高脱锂状态下Ni4+倾向于还原生成Ni3 +，材料中会释放出氧气，而使材料的热稳定性变差。界面问题是指电极/电解液界面在实际电化学环境中存在不稳定性，极易受电解液中游离酸腐蚀作用，从而导致电池容量保持率低、高温性能差等问题。
目前的解决方法主要有两种:一种方法是对三元正极材料进行改性，如离子掺杂、材料表面包覆等。具体的，如通过在三元材料晶格中掺杂Mg和F等元素；通过在材料表面包覆一些厚度合适的金属氧化物(如Al2O3、ZrO等)、氟化物(如AlF3等)或者某些磷酸盐，物理隔离活性物质与电解液之间的直接接触，减少副反应的发生等等，虽然这种包覆和掺杂改性能够一定程度上改变电极材料某些性能，但是不能从根本上改善电池的高温循环、低温放电等性能。另一种方法是开发新的电解液添加剂。新型的电解液成膜添加剂在电池体系中能够形成保护膜，从而切断电极材料与电解液的直接接触，是目前为止最行之有效的方法之一，其避免了高温高压条件下，正极材料对电解液氧化分解造成锂离子电池循环性能差。因此，开发适用于高镍三元材料锂电池相匹配的电解液显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种适用于高镍三元正极材料的电解液以及所述电解液在锂离子电池中的应用。
为达到上述目的，第一方面，本发明提供一种高镍三元正极材料电解液，包括电解质锂盐、有机溶剂、正极成膜添加剂和负极成膜添加剂，所述负极成膜添加剂为二苯基亚磺酰亚胺，其结构如式(I)所示。
优选的，所述正极成膜添加剂为4,4,4-三氟丁酸乙酯，其结构如式(II)所示。
进一步优选的，所述正极成膜添加剂4,4,4-三氟丁酸乙酯添加量为所述电解液质量含量的1.0～3.0％。
进一步优选的，所述负极成膜添加剂二苯基亚磺酰亚胺的添加量为所述电解液质量含量的0.5～3.0％。
优选的，所述电解质锂盐的总浓度为1.0～1.2mol/L。所述电解质锂盐选自六氟磷酸锂(LiPF6)、四氟硼酸锂(LiBF4)、双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)、双草酸硼酸锂(LiBOB)、二氟草酸硼酸锂(LiDFOB)中的一种或至少两种的组合。
优选的，所述有机溶剂选自碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)中的至少两种的组合。
进一步优选的，以所述有机溶剂的总质量为100％计，组成为碳酸乙烯酯20％～40％、20％～40％、碳酸甲乙酯30％～60％、碳酸二乙酯15％～30％。
第二方面，本发明还提供包含上述高镍三元正极材料电解液的锂离子电池。
本发明所述高镍三元正极材料的通式为LiNixCoyM1-x-yO2(x≥0.6,M＝Mn、Al)，非限制性实例包括：LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、LiNi0.8Co0.15Al0.05O2等等。
本发明所述的高压镍钴锰三元正极材料电解液可通过任何本领域常规的制备方法得到。
本发明的有益效果在于：
本发明提供了一种具有良好性能的高镍三元正极材料电解液，通过在电解液中添加负极成膜添加剂二苯基亚磺酰亚胺和正极成膜添加剂4,4,4-三氟丁酸乙酯，在正负极表面分别对应的形成均匀致密的CEI膜和SEI膜，从而改善电解液与正负极的界面相容性，提高锂离子电池高温循环性能，同时降低了阻抗。
具体实施方式
1、高镍三元正极材料电解液
(1)电解质锂盐
所述电解质锂盐可选自六氟磷酸锂(LiPF6)、四氟硼酸锂(LiBF4)、高氯酸锂(LiClO4)、六氟砷酸锂(LiAsF6)等无机锂盐、LiPF6-n(CF3)n(0<n<6的整数)等全氟取代络合磷酸类锂盐、三邻苯二酚磷酸酯类锂盐、二草酸硼酸锂(LiBOB)和二氟草酸硼酸锂(LiDFOB)等硼酸类锂盐、LiN[(FSO2C6F4)(CF3SO2)]、三氟甲基磺酸锂(LiSO3CF3)、双三氟甲基磺酰亚胺锂(LiTFSi)等磺酰亚胺类锂盐、以及LiCH(SO2CF3)2(LiTFSM)等多氟烷基类锂盐，可以是其中的一种也可以是一种以上组合使用，且不限于上述例举的锂盐，其他本领域通用的能够达到类似效果的锂盐也可以用于本发明。
本发明一些实施方式中，所述电解质锂盐选自六氟磷酸锂(LiPF6)、四氟硼酸锂(LiBF4)、双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)、双草酸硼酸锂(LiBOB)、二氟草酸硼酸锂(LiDFOB)中的一种或至少两种的组合。
优选的，所述电解液中电解质锂盐的总浓度为1.0～1.2mol/L。
(2)有机溶剂
优选的，所述有机溶剂选自碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)中的至少两种，但不限于上述例举的有机溶剂，其他本领域通用的能够达到类似效果的有机溶剂也可以用于本发明。
本发明一些实施方式中，以所述有机溶剂的总质量为100％计，组成为碳酸乙烯酯20％～40％、碳酸甲乙酯30％～60％、碳酸二乙酯15％～30％。
(3)正极成膜添加剂4,4,4-三氟丁酸乙酯
所述4,4,4-三氟丁酸乙酯的HOMO较高，具有比溶剂更低的氧化电位，能够在正极形成一层较薄、阻抗较低的CEI膜，从而改善电解液与正极材料的界面相容性，提高电池的高温循环性能。
优选的，所述4,4,4-三氟丁酸乙酯的添加量为所述电解液质量含量的1.0％～3.0％，例如：1％、1.2％、1.5％、1.7％、1.9％、2.0％、2.2％、2.4％、2.6％、2.8％或3.0％，等等。
当所述4,4,4-三氟丁酸乙酯在电解液中的含量低于1.0％时，则效果不明显；当所述4,4,4-三氟丁酸乙酯在电解液中的含量高于3％时，在正极表面形成的SEI膜较厚，膜阻抗和电荷转移阻抗较大，电池的高温循环性能降低。
(4)负极成膜添加剂二苯基亚磺酰亚胺
所述二苯基亚磺酰亚胺(LUMO)较低，具有比溶剂更高的还原电位，能够优先在负极形成稳定的SEI膜，改善电解液与负极的界面相容性，提高了低温放电性能，降低了电池阻抗。
优选的，所述二苯基亚磺酰亚胺的添加量为所述电解液质量含量的0.5％～3％，进一步优选的为0.5％～1.5％，例如：0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1.0％、1.1％、1.2％、1.3％、1.4％或1.5％，等等。
当所述二苯基亚磺酰亚胺在电解液中的含量低于0.5％时，则效果不明显；当所述二苯基亚磺酰亚胺在电解液中的含量高于3％时，在负极表面形成的SEI膜较厚，膜阻抗和电荷转移阻抗较大，导致锂离子嵌入困难，另外还降低电池的低温放电和循环性能。
2、高镍三元正极材料电解液的制备方法
本发明所述的高镍三元正极材料电解液可通过任何本领域常规的制备方法得到。
本发明实施方式中，采用如下制备方法：
在水分小于10ppm的手套箱中，将有机溶剂、正极成膜添加剂和负极成膜添加剂混合均匀，加入电解质锂盐，搅拌至锂盐完全溶解，得到电解液。
其中，所述有机溶剂的纯化是指有机溶剂的除杂、除水操作，优选通过分子筛、活性炭进行处理。所述的分子筛可以采用
优选的，所述电解质锂盐在有机溶剂中溶解的温度为10～20℃。
优选的，所述静置的时间为24-36h。
所述电解质锂盐、有机溶剂和其他添加剂的选择和用量与上述高镍三元正极材料电解液相同。
3、锂离子电池
本发明提供的锂离子电池包括正极片、负极片、隔膜和电解液。
所述正极片含脱嵌锂活性材料、导电剂、集流体以及将该将活性物质与集流体结合的粘结剂；所述的脱嵌锂活性材料为高镍三元材料，通式为LiNixCoyM1-x-yO2(x≥0.6,M＝Mn、Al)，例如LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、LiNi0.8Co0.15Al0.05O2等等。
所述负极片包括能可逆脱嵌锂的活性材料、导电剂、集流体以及将该将活性物质与集流体结合的粘结剂。
所述能可逆脱嵌锂的活性材料包含锂金属、锂合金、硬碳、无定形碳、软碳、纤维碳以及结晶碳中一种及以上。
所述结晶碳包括天然石墨、人工石墨、石墨化MCMB和中间相沥青碳纤维中的一种。
所述隔膜为PE隔膜、PP隔膜、PE\PP复合隔膜，或者其他市售隔膜。
所述电解液即为上述高镍三元正极材料电解液。
以下所述的是本发明的优选实施方式，本发明所保护的不限于以下优选实施方式。应当指出，对于本领域的技术人员来说在此发明创造构思的基础上，做出的若干变形和改进，都属于本发明的保护范围，为了进一步描述本发明，下面结合具体实施例来说明。
实施例1
高镍三元正极材料电解液的制备：
在水分小于10ppm的手套箱中，于15℃将有机溶剂按照碳酸乙烯酯(EC)：碳酸甲乙酯(EMC)：碳酸二乙酯(DEC)＝3:5:2的质量分数混合均匀，干燥，除水除杂，加入电解质锂盐LiPF6配成1.0mol/L的溶液，充分搅拌混合均匀，加入质量分数为1.0％的4,4,4-三氟丁酸乙酯(ETFB)和质量分数为0.5％的二苯基亚磺酰亚胺(DPSA)，搅拌混合均匀，静置24h，制得高镍三元正极材料电解液。
正极片的制备：将正极活性物质高镍三元材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、导电剂乙炔黑、粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)按质量比95:3:2在N-甲基吡咯烷酮体系中充分搅拌混合均匀，涂覆在正极集流体铝箔上，经段切、分切制得正极极片。
负极片的制备：将负极活性物质石墨、导电剂乙炔黑、粘结剂丁苯橡胶(SBR)、增稠剂羧甲基纤维素钠(CMC)按质量比96:2:1.2:0.8在去离子水溶剂体系中充分搅拌混合均匀后，涂覆在负极集流体铜箔上，经段切、分切制得负极极片。
隔膜：以PE多孔聚合薄膜作为隔膜。
锂离子软包电池的制备：将得到的正极片、负极片分别焊接极耳、贴胶、卷绕等工艺制备成干软包电芯，然后真空干燥箱中83℃烘烤48h，待冷却至40℃下，将电芯转移至水分小于10ppm的手套箱中注入上述配制电解液，将其装成软包电池。
性能测试：
将上述电解液注入到经过干燥的4500mAh的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2/石墨软包电芯，电池经45℃搁置、高温夹具化成和二次封口后进行常规分容。
常温循环性能评价：25℃下，1C、3.0～4.4V循环150圈，计算其容量保持率，结果见表1。
高温循环性能评价：45℃下，1C、3.0～4.3V循环300圈，计算其容量保持率。
低温放电性能评价：25℃下将电池0.2C充放电1次，记录25℃的放电容量，然后0.2C恒流恒压充满，记录-20℃下0.2C放电容量，计算其低温放电容量保持率。
高温循环前后阻抗测试：25℃下，使用普林斯顿电化学工作站测试，结果见表1。
实施例2
高镍三元正极材料电解液中：4,4,4-三氟丁酸乙酯的质量分数为1.5％，二苯基亚磺酰亚胺的质量分数为0.5％，其他与实施例1相同。
实施例3
高镍三元正极材料电解液中：4,4,4-三氟丁酸乙酯的质量分数为1.0％，二苯基亚磺酰亚胺的质量分数为1.0％，其他与实施例1相同。
实施例4
高镍三元正极材料电解液中：4,4,4-三氟丁酸乙酯的质量分数为1.0％，二苯基亚磺酰亚胺质量分数为1.5％，其他与实施例1相同。
实施例5
高镍三元正极材料电解液中：4,4,4-三氟丁酸乙酯的质量分数为1.0％，二苯基亚磺酰亚胺的质量分数为1.0％，电池体系为LiNi0.8Co0.15Al0.05O2/石墨，其他与实施例1相同。
实施例6
高镍三元正极材料电解液中：4,4,4-三氟丁酸乙酯的质量分数为1.5％，二苯基亚磺酰亚胺的质量分数为1.0％，电池体系为LiNi0.8Co0.15Al0.05O2/石墨，其他与实施例1相同。
实施例7
高镍三元正极材料电解液：4,4,4-三氟丁酸乙酯的质量分数为1.0％，二苯基亚磺酰亚胺的质量分数为1.5％，电池体系为LiNi0.8Co0.15Al0.05O2/石墨，其他与实施例1相同。
对比例1
高镍三元正极材料电解液中未添加4,4,4-三氟丁酸乙酯和二苯基亚磺酰亚胺，其他与实施例1相同。
对比例2
高镍三元正极材料电解液中4,4,4-三氟丁酸乙酯的质量分数为1.0％，未添加二苯基亚磺酰亚胺，其他与实施例1相同。
对比例3
高镍三元正极材料电解液中二苯基亚磺酰亚胺的质量分数为0.5％，未添加4,4,4-三氟丁酸乙酯，其他与实施例1相同。
对比例4
高镍三元正极材料电解液中：4,4,4-三氟丁酸乙酯的质量分数为1.0％，二苯基亚磺酰亚胺的质量分数为3.5％，其他与实施例1相同。
表1实施例及对比例电解液和锂电池测试结果
由表1中的数据可知，与不添加二苯基亚磺酰亚胺(DPSA)电解液相比，添加了二苯基亚磺酰亚胺(DPSA)电解液的低温放电性能得到明显改善，在45℃高温循环300圈后，电池阻抗没有明显上升，高温循环性能得到提升；同时添加4,4,4-三氟丁酸乙酯(ETFB)和二苯基亚磺酰亚胺(DPSA)的电解液，常温循环300圈仍然能保持93.2％容量保持率，而且在45℃高温循环300圈后容量保持率高达90.2％且循环前后内阻变化不大，表明本发明添加的负极成膜添加剂二苯基亚磺酰亚胺(DPSA)在负极形成厚度均匀的SEI膜显著降低了电池内阻，提高其低温放电性能，两者配合使用可以有效改善电池的常温和高温循环性能。此外，4,4,4-三氟丁酸乙酯和二苯基亚磺酰亚胺的含量不宜超过3％，例如，对比例4中二苯基亚磺酰亚胺的含量为3.5％时，高温循环后阻抗增加明显。

Claims (9)

1.一种高镍三元正极材料电解液，包括电解质锂盐、有机溶剂、正极成膜添加剂和负极成膜添加剂，其特征在于，所述负极成膜添加剂为二苯基亚磺酰亚胺。
2.根据权利要求1所述的高镍三元正极材料电解液，其特征在于，所述正极成膜添加剂为4,4,4-三氟丁酸乙酯。
3.根据权利要求2所述的高镍三元正极材料电解液，其特征在于，所述正极成膜添加剂4,4,4-三氟丁酸乙酯的添加量为所述电解液质量含量的1.0～3.0％。
4.根据权利要求1所述的高镍三元正极材料电解液，其特征在于，所述负极成膜添加剂二苯基亚磺酰亚胺的添加量为所述电解液质量含量的0.5～3.0％。
5.根据权利要求1所述的高镍三元正极材料电解液，其特征在于，所述电解质锂盐的总浓度为1.0～1.2mol/L。
6.根据权利要求1所述的高镍三元正极材料电解液，其特征在于，所述电解质锂盐选自六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、双氟磺酰亚胺锂、双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂中的一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求1所述的高镍三元正极材料电解液，其特征在于，所述有机溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯中的至少两种的组合。
8.根据权利要求7所述的高镍三元正极材料电解液，其特征在于，以所述有机溶剂的总质量为100％计，组成为碳酸乙烯酯20％～40％、碳酸甲乙酯30％～60％、碳酸二乙酯15％～30％。
9.一种包含权利要求1-8任一项所述的高镍三元正极材料电解液的锂离子电池。
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