CN1168873A - 一种氧化铝-氧化硅-氧化钛复合陶瓷薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧化铝-氧化硅-氧化钛复合陶瓷薄膜的制备方法,该方法是以Al、Si、Ti的醇盐为原料,以氧化物多孔陶瓷为载体,以蒸馏水和无水乙醇为溶剂,首先将铝醇盐溶于浓硝酸,将Si、Ti醇盐溶于乙醇,然后将三种溶液按一定比例混合,再按比例加入PVA溶液,陈化一段时间后再将溶胶涂于载体,得到凝胶薄膜,待薄膜干燥后,将其热处理,即为成品。本发明制备方法的优点是成本低、易于实现、操作安全,制备的陶瓷薄膜过滤效率高。
Description
本发明涉及一种氧化铝—氧化硅—氧化钛复合陶瓷薄膜的制备方法,属材料科学技术领域。
作为能耗最少的分离工艺之一,膜分离过程已逐渐受到人们的重视。几十年来,分离膜已从最初的超滤膜发展至如今的渗析膜、反渗透膜、离子交换膜等,其在食品、医药、环境、化工等领域的应用也日益广泛。并且,膜过程已不再局限于单一的分离,而引入了催化、离子交换等新功能,这也进一步拓宽了薄膜的应用领域。目前比较成熟的薄膜均为聚砜、聚乙烯等有机薄膜。虽然有机薄膜易于制造,但它们在热稳定性、化学稳定性方面的弱点严重限制了薄膜在高温、强腐蚀环境下的应用。近年来陶瓷薄膜逐渐受到研究人员的青睐,开发了Al2O3、TiO2、SiO2、ZrO2等纯氧化物薄膜。陶瓷薄膜的优点是耐高温、耐腐蚀、结构稳定,但纯氧化物薄膜的表面化学特性比较单一,要实现多功能合一的薄膜比较困难。因此人们又展开了对复合陶瓷薄膜的研究。
制备陶瓷薄膜的传统方法之一是溶胶-凝胶法(Sol-Gel法),即将金属醇盐水解得到溶胶,将溶胶涂覆于多孔陶瓷载体上,经干燥、烧结后制得多孔陶瓷薄膜。由于各种金属醇盐的化学特性不同,水解条件差异较大,要制备多组分的复合陶瓷薄膜有一定难度。对于Al2O3-SiO2-TiO2三组分体系而言,传统的水解方法不能制得稳定的溶胶,因此也不可能得到复合薄膜。如果用醇作为溶剂,虽然可以制备复合溶胶,但溶胶的稳定性较差,载体和后续工艺(添加剂的加入、涂覆、干燥和烧结)的选择均受到很大限制,所以这种工艺的实用性不大。
本发明的目的是将铝、硅和钛的醇盐分步水解,解决了原料水解环境的冲突,能够在水溶液中制备稳定的三元复合溶胶。然后通过常规的涂覆、干燥、烧结过程得到Al2O3-SiO2-TiO2复合陶瓷薄膜。
本发明的氧化铝—氧化硅—氧化钛复合陶瓷薄膜的制备方法如下:
1.载体
载体为氧化物多孔陶瓷,要求载体具有高孔隙率、低热膨胀系数以及良好的化学稳定性。一般为Al2O3多孔陶瓷,也可使用SiO2、堇青石等多孔陶瓷。
2.原料
薄膜制备主要原料为Al、Si、Ti的醇盐,如异丙醇铝、丁醇铝、硅酸乙酯、硅酸甲酯、钛酸四丁酯。溶剂则采用蒸馏水和无水乙醇。
3.工艺过程
a)将铝醇盐加入水中,在80-90℃下剧烈搅拌1小时,加入浓硝酸,在敞口容器中继续搅拌0.5小时。然后将溶液在90-100℃下洄流16-24小时,冷却至室温,得到溶液I。同时将Si、Ti醇盐溶于乙醇,分别标记为溶液II、III。
b)室温下将溶液I、II、III混合,加入浓硝酸,剧烈搅拌即得到复合溶胶。三种组分的比例随体系要求而定。
c)在溶胶中加入PVA溶液,加入量随载体孔径而定,一般为溶胶溶液量的2%-10%。搅拌均匀后,在室温下陈化16-48小时。
d)将陈化后的溶胶涂覆于载体上,室温下自然干燥,得到凝胶薄膜。
e)将载体上的干凝胶薄膜在400-600℃下热处理0.5-2小时,即得到不同孔径、孔隙率的Al2O3-SiO2-TiO2复合陶瓷薄膜.
控制体系成分和烧结制度可以得到不同孔径和孔隙率的薄膜。以水为溶剂的优点是成本低,易于实现,操作安全。另外,能够通过多种添加剂(如聚乙烯醇、甲基纤维素等)调节溶胶的粘度,从而降低对载体孔结构的要求,可以在较大孔径的载体上制备无开裂的陶瓷薄膜,提高过滤效率。而且还可以避免薄膜开裂,制备大面积陶瓷薄膜,制备的薄膜如图1所示。
附图说明:
图1是本发明制备的复合陶瓷薄膜及载体示意图,图中,a是陶瓷薄膜,b是载体。
下面介绍本发明的实施例:
实施例一
选用Al2O3多孔陶瓷园片作为载体。原料为异丙醇铝、硅酸乙酯和钛酸四丁酯。制备流程如下:
1.将异丙醇铝加入水中,在80℃下剧烈搅拌1小时,加入浓硝酸,搅拌0.5小时后在90℃下洄流24小时,溶液冷却至室温,得到溶液I。同时将硅酸乙酯和钛酸四丁酯分别溶于乙醇,标记为溶液II、III。
2.室温下将溶液I、II、III按4∶1∶1比例混合,加入浓硝酸,剧烈搅拌均匀。
3.在溶胶中加入10%PVA,搅拌均匀后在室温下陈化16小时。
4.将溶胶涂覆于载体上,室温下自然干燥,得到凝胶薄膜。
5.将载体上的干凝胶薄膜至600℃,保温0.5小时,即得到Al2O3-SiO2-TiO2复合陶瓷薄膜(Al∶Si∶Ti=4∶1∶1)。
由此制备的复合薄膜厚度为3μm,孔径为2.4nm,孔隙率为31%。
实施例二
选用SiO2多孔陶瓷园片作为载体。原料为异丙醇铝、硅酸乙酯和钛酸四丁酯。制备流程如下:
1.将异丙醇铝加入水中,在85℃下剧烈搅拌1小时,加入浓硝酸,搅拌0.5小时后在95℃下洄流20小时,溶液冷却至室温,得到溶液I。同时将硅酸乙酯和钛酸四丁酯分别溶于乙醇,标记为溶液II、III。
2.室温下将溶液I、II、III按4∶1∶1比例混合,加入浓硝酸,剧烈搅拌均匀。
3.在溶胶中加入5%PVA,搅拌均匀后在室温下陈化32小时。
4.将溶胶涂覆于载体上,室温下自然干燥,得到凝胶薄膜。
5.将载体上的干凝胶薄膜至500℃,保温1小时,即得到Al2O3-SiO2-TiO2复合陶瓷薄膜(Al∶Si∶Ti=4∶1∶1)。
由此制备的复合薄膜厚度为10μm,孔径为1.6nm,孔隙率为28%。
实施例三
选用堇青石多孔陶瓷园片作为载体。原料为丁醇铝、硅酸甲酯和钛酸四丁酯。制备流程如下:
1.将丁醇铝加入水中,在90℃下剧烈搅拌1小时,加入浓硝酸,搅拌0.5小时后在100℃下洄流16小时,溶液冷却至室温,得到溶液I。同时将硅酸甲酯和钛酸四丁酯分别溶于乙醇,标记为溶液II、III。
2.室温下将溶液I、II、III按4∶1∶1比例混合,加入浓硝酸,剧烈搅拌均匀。
3.在溶胶中加入2%PVA,搅拌均匀后在室温下陈化48小时。
4.将溶胶涂覆于载体上,室温下自然干燥,得到凝胶薄膜。
5.将载体上的干凝胶薄膜至400℃,保温2小时,即得到Al2O3-SiO2-TiO2复合陶瓷薄膜(Al∶Si∶Ti=4∶1∶1)。
由此制备的复合薄膜厚度为6μm,孔径为5.4nm,孔隙率为27%。
实施例四
选用Al2O3多孔陶瓷园片作为载体。原料为异丙醇铝、硅酸乙酯和钛酸四丁酯。制备流程如下:
1.将异丙醇铝加入水中,在80℃下剧烈搅拌1小时,加入浓硝酸,搅拌0.5小时后在90℃下洄流24小时,溶液冷却至室温,得到溶液I。同时将硅酸乙酯和钛酸四丁酯分别溶于乙醇,标记为溶液II、III。
2.室温下将溶液I、II、III按1∶4∶1比例混合,加入浓硝酸,剧烈搅拌均匀。
3.在溶胶中加入10%PVA,搅拌均匀后在室温下陈化16小时。
4.将溶胶涂覆于载体上,室温下自然干燥,得到凝胶薄膜。
5.将载体上的干凝胶薄膜至600℃,保温0.5小时,即得到Al2O3-SiO2-TiO2复合陶瓷薄膜(Al∶Si∶Ti=1∶4∶1)。
由此制备的复合薄膜厚度为5μm,孔径为2.4nm,孔隙率为24%。
实施例五
选用SiO2多孔陶瓷园片作为载体。原料为异丙醇铝、硅酸乙酯和钛酸四丁酯。制备流程如下:
1.将异丙醇铝加入水中,在85℃下剧烈搅拌1小时,加入浓硝酸,搅拌0.5小时后在95℃下洄流20小时,溶液冷却至室温,得到溶液I。同时将硅酸乙酯和钛酸四丁酯分别溶于乙醇,标记为溶液II、III。
2.室温下将溶液I、II、III按1∶4∶1比例混合,加入浓硝酸,剧烈搅拌均匀。
3.在溶胶中加入5%PVA,搅拌均匀后在室温下陈化32小时。
4.将溶胶涂覆于载体上,室温下自然干燥,得到凝胶薄膜。
5.将载体上的于凝胶薄膜至500℃,保温1小时,即得到Al2O3-SiO2-TiO2复合陶瓷薄膜(Al∶Si∶Ti=1∶4∶1)。
由此制备的复合薄膜厚度为3μm,孔径为1.2nm,孔隙率为18%。
实施例六
选用堇青石多孔陶瓷园片作为载体。原料为丁醇铝、硅酸甲酯和钛酸四丁酯。制备流程如下:
1.将丁醇铝加入水中,在90℃下剧烈搅拌1小时,加入浓硝酸,搅拌0.5小时后在100℃下洄流16小时,溶液冷却至室温,得到溶液I。同时将硅酸甲酯和钛酸四丁酯分别溶于乙醇,标记为溶液II、III。
2.室温下将溶液I、II、III按1∶4∶1比例混合,加入浓硝酸,剧烈搅拌均匀。
3.在溶胶中加入2%PVA,搅拌均匀后在室温下陈化48小时。
4.将溶胶涂覆于载体上,室温下自然干燥,得到凝胶薄膜。
5.将载体上的干凝胶薄膜至400℃,保温2小时,即得到Al2O3-SiO2-TiO2复合陶瓷薄膜(Al∶Si∶Ti=1∶4∶1)。
由此制备的复合薄膜厚度为4μm,孔径为8.4nm,孔隙率为18%。
实施例七
选用Al2O3多孔陶瓷园片作为载体。原料为异丙醇铝、硅酸乙酯和钛酸四丁酯。制备流程如下:
1.将异丙醇铝加入水中,在80℃下剧烈搅拌1小时,加入浓硝酸,搅拌0.5小时后在90℃下洄流24小时,溶液冷却至室温,得到溶液I。同时将硅酸乙酯和钛酸四丁酯分别溶于乙醇,标记为溶液II、III。
2.室温下将溶液I、II、III按1∶1∶4比例混合,加入浓硝酸,剧烈搅拌均匀。
3.在溶胶中加入10%PVA,搅拌均匀后在室温下陈化16小时。
4.将溶胶涂覆于载体上,室温下自然干燥,得到凝胶薄膜。
5.将载体上的干凝胶薄膜至600℃,保温0.5小时,即得到Al2O3-SiO2-TiO2复合陶瓷薄膜(Al∶Si∶Ti=1∶1∶4)。
由此制备的复合薄膜厚度为2μm,孔径为1.8nm,孔隙率为36%。
实施例八
选用SiO2多孔陶瓷园片作为载体。原料为异丙醇铝、硅酸乙酯和钛酸四丁酯。制备流程如下:
1.将异丙醇铝加入水中,在85℃下剧烈搅拌1小时,加入浓硝酸,搅拌0.5小时后在95℃下洄流20小时,溶液冷却至室温,得到溶液I。同时将硅酸乙酯和钛酸四丁酯分别溶于乙醇,标记为溶液II、III。
2.室温下将溶液I、II、III按1∶1∶4比例混合,加入浓硝酸,剧烈搅拌均匀。
3.在溶胶中加入5%PVA,搅拌均匀后在室温下陈化32小时。
4.将溶胶涂覆于载体上,室温下自然干燥,得到凝胶薄膜。
5.将载体上的干凝胶薄膜至500℃,保温1小时,即得到Al2O3-SiO2-TiO2复合陶瓷薄膜(Al∶Si∶Ti=1∶1∶4)。
由此制备的复合薄膜厚度为7μm,孔径为1.2nm,孔隙率为34%。
实施例九
选用堇青石多孔陶瓷园片作为载体。原料为丁醇铝、硅酸甲酯和钛酸四丁酯。制备流程如下:
1.将丁醇铝加入水中,在90℃下剧烈搅拌1小时,加入浓硝酸,搅拌0.5小时后在100℃下洄流16小时,溶液冷却至室温,得到溶液I。同时将硅酸甲酯和钛酸四丁酯分别溶于乙醇,标记为溶液II、III。
2.室温下将溶液I、II、III按1∶1∶4比例混合,加入浓硝酸,剧烈搅拌均匀。
3.在溶胶中加入2%PVA,搅拌均匀后在室温下陈化48小时。
4.将溶胶涂覆于载体上,室温下自然干燥,得到凝胶薄膜。
5.将载体上的干凝胶薄膜至400℃,保温2小时,即得到Al2O3-SiO2-TiO2复合陶瓷薄膜(Al∶Si∶Ti=1∶1∶4)。
由此制备的复合薄膜厚度为6μm,孔径为1.7nm,孔隙率为32%。
Claims (3)
1、一种氧化铝—氧化硅—氧化钛复合陶瓷薄膜的制备方法,其特征在于该制备方法为:
(1)载体的Al2O3、二氧化硅或堇青石中的任何一种多孔陶瓷;
(2)原料为:Al中的醇盐,即异丙醇铝或丁醇铝,Si的醇盐,即硅酸乙酯或硅酸甲酯,Ti的醇盐,即钛酸四丁酯;
(3)工艺流程:
a.将铝醇盐加入水中,在80~90℃下剧烈搅拌1小时,加入浓硝酸,在敞口容器中继续搅拌0.5小时,然后将溶液在90~100℃下回流16~24小时,冷却至室温,得到溶液I,同时将Si、Ti醇盐溶于乙醇,分别标记为溶液II、III;
b.室温下将溶液I、II、III以4∶1∶1混合,加入浓硝酸,剧烈搅拌即得到复合溶胶;
c.在溶液中加入PVA溶液,加入量为溶胶量的2%~10%,搅拌均匀后,在室温下陈化16~48小时;
d.将陈化后的溶胶涂于复于载体上,室温下自然干燥,得到凝胶薄膜;
e.将载体上的干凝胶薄膜在400~600℃下热处理0.5~2小时,即为Al2O3-SiO2-TiO2复合陶瓷薄膜。
2.如权利要求1所述的陶瓷薄膜的制备方法,其特征在于其中所述的制备过程中,I、II、III溶液以1∶4∶1的比例混合。
3.如权利要求1所述的陶瓷薄膜的制备方法,其特征在于其中所述的制备过程中,I、II、III溶液以1∶1∶4的比例混合。
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