CN1058908C - 用于海水淡化的超滤二氧化硅薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于海水淡化的超滤二氧化硅薄膜的制备方法，该方法以氧化物多孔陶瓷为载体，以Si的醇盐为原料，首先将醇盐溶解到水和乙醇，盐酸相混合的溶液中，在此溶液中加入干燥控制剂，N，N-二甲基酰胺，然后在密封溶器中老化，即得到SiO2溶胶，最后将载体置于溶胶中，高速旋转后形成溶胶膜，经干燥、热处理后即得SiO2薄膜。本发明方法制备的薄膜具有蜂窝状结构，薄膜无开裂，孔径均匀。
Description
本发明涉及一种用于海水淡化的超滤二氧化硅薄膜的制备方法，属材料科学技术领域。
地球上的淡水资源危机日益严重，而海水淡化是解决水资源危机的重要途径之一。其中反渗透海水淡化方法是指利用反渗透膜的分离作用使海水脱盐，过程中不存在相变，因此与传统的蒸馏法相比，能耗较低，有着很大的发展前途。反渗透法(RO)海水淡化研究的根本是如何降低成本费用，而解决的关键在于膜材料问题。目前应用于海水淡化领域的反渗透膜主要有醋酸纤维素系列膜(CA)和聚酰胺系列膜(PS)。但由于海水的特殊环境，要求分离膜具有较好的抗腐蚀性和抗压性能，所以有机材料先天的弱点严重限制了反渗透海水淡化方法的大规模实用化和产业化。为此，陶瓷分离膜逐渐受到人们的重视，把它应用于海水淡化领域将是今后研究的重点。如何把低成本、多功能、性能稳定的陶瓷膜应用于海水淡化的超滤、反渗透以及浓盐水综合利用等技术环节中，以克服有机膜的缺陷，从而达到降低成本和大规模工业应用的目的是全球所面临的高技术课题，具有及其重大的社会和经济意义。
在众多无机材料中，SiO2膜是广受瞩目的材料。由于SiO2在较高温度处理下仍为热稳定的非晶态，可望通过优化溶胶-凝胶过程，调节工艺参数来制备在较大范围内具有不同孔径的和均匀度良好的纳米级陶瓷膜，并且有可能获得较小孔径(约为1nm)的纳米级陶瓷膜。虽然对多孔SiO2材料的研究历史悠久，但使用溶胶-凝胶法将其制备成薄膜的实用化方法尚不多见。
本发明的目的是研究一种用于海水淡化的超滤二氧化硅薄膜的制备方法，以硅醇盐为原料，通过优化SiO2溶胶-凝胶的转变和成膜过程中各种参数，包括溶液PH值、老化时间、水含量，研究了在多孔陶瓷基板上制备非晶态超滤SiO2陶瓷膜的工艺过程。
本发明研究的用于海水淡化的超滤SiO2薄膜的制备方法，其过程为：
1、载体
载体为氧化物多孔陶瓷，要求载体具有高孔隙率、低热膨胀系数以及良好的化学稳定性。一般为Al2O3多孔陶瓷，也可使用SiO2、堇青石等多孔陶瓷。
2、原料
薄膜制备主要原料为Si的醇盐，如硅酸乙酯、硅酸甲酯。溶剂则采用蒸馏水和无水乙醇。干燥控制剂一般采用N，N-二甲基酰胺(简称DCCA)。
3、工艺过程
a)将水和无水乙醇混合(乙醇体积含量为10％-30％)，加入盐酸，调节PH值为2-6，得到溶液I。
b)将醇盐缓慢滴加到溶液I中并搅拌(醇盐体积含量为5％-20％)，得到溶液II。
c)加入DCCA(DCCA体积含量为1％-10％)。
d)将体系密封，在磁力恒温搅拌器的剧烈搅拌下，反应30-90分钟，得到澄清溶液，保存在密封容器中，在室温下老化24-72小时即可得到SiO2溶胶。
e)将载体置于溶胶中浸涂30秒，提起后再在300-3000转/分下高速旋转以使得溶胶均匀铺开，形成溶胶膜。
f)将溶胶膜在室温下自然干燥24-72小时，得到凝胶薄膜。
将凝胶薄膜在450-550℃下热处理保温0.5-4小时，然后随炉冷却到室温，即制得SiO2薄膜。
本发明的制备方法研制的用于海水淡化的超滤二氧化硅薄膜，孔径分布在2-35nm，具有蜂窝状结构，薄膜无开裂，孔径均匀。
附图说明：
图1是使用本发明方法制备的SiO2的实物照片。
下面介绍本发明的实施例：
实施例一
选用Al2O3多孔陶瓷园片作为载体。制备过程如下：
1.将水和无水乙醇混合(乙醇体积含量为30％)，加入盐酸，调节PH值为2，得到溶液I。
2.将硅酸乙酯缓慢滴加到溶液I中并搅拌(醇盐体积含量为20％)，得到溶液II。
3.加入DCCA(DCCA体积含量为1％)。
4.将体系密封，在磁力恒温搅拌器的剧烈搅拌下，反应30分钟，得到澄清溶液，保存在密封容器中，在室温下老化72小时即可得到SiO2溶胶。
5.将载体置于溶胶中浸涂30秒，提起后再在300转/分下旋转以使得溶胶均匀铺开，形成溶胶膜。
6.将溶胶膜在室温下自然干燥24小时，得到凝胶薄膜。
7.将凝胶薄膜在450℃下热处理保温0.5小时，然后随炉冷却到室温，即制得SiO2薄膜。由此制备的复合薄膜厚度为2μm，孔径为1.6nm。
实施例二
选用Al2O3多孔陶瓷园片作为载体。制备过程如下：
1.将水和无水乙醇混合(乙醇体积含量为20％)，加入盐酸，调节PH值为4，得到溶液I。
2.将硅酸甲酯缓慢滴加到溶液I中并搅拌(醇盐体积含量为10％)，得到溶液II。
3.加入DCCA(DCCA体积含量为5％)。
4.将体系密封，在磁力恒温搅拌器的剧烈搅拌下，反应60分钟，得到澄清溶液，保存在密封容器中，在室温下老化48小时即可得到SiO2溶胶。
5.将载体置于溶胶中浸涂30秒，提起后再在1500转/分下旋转以使得溶胶均匀铺开，形成溶胶膜。
6、将溶胶膜在室温下自然干燥48小时，得到凝胶薄膜。
7、将凝胶薄膜在500℃下热处理保温2小时，然后随炉冷却到室温，即制得SiO2薄膜。由此制备的复合薄膜厚度为5.7μm，孔径为15nm。
实施例三：
选用Al2O3多孔陶瓷园片作为载体。制备过程如下：
1.将水和无水乙醇混合(乙醇体积含量为30％)，加入盐酸，调节PH值为6，得到溶液I。
2.将硅酸乙酯缓慢滴加到溶液I中并搅拌(醇盐体积含量为5％)，得到溶液II。
3.加入DCCA(DCCA体积含量为10％)。
4.将体系密封，在磁力恒温搅拌器的剧烈搅拌下，反应30分钟，得到澄清溶液，保存在密封容器中，在室温下老化72小时即可得到SiO2溶胶。
5.将载体置于溶胶中浸涂30秒，提起后再在3000转/分下旋转以使得溶胶均匀铺开，形成溶胶膜。
6.将溶胶膜在室温下自然干燥72小时，得到凝胶薄膜。
7.将凝胶薄膜在550℃下热处理保温4小时，然后随炉冷却到室温，即制得SiO2薄膜。由此制备的复合薄膜厚度为7μm，孔径为23nm。
实施例四
选用SiO2多孔陶瓷园片作为载体。制备过程如下：
将水和无水乙醇混合(乙醇体积含量为10％)，加入盐酸，调节PH值为2，得到溶液I。
将硅酸甲酯缓慢滴加到溶液I中并搅拌(醇盐体积含量为5％)，得到溶液II。
3.加入DCCA(DCCA体积含量为1％)。
4.将体系密封，在磁力恒温搅拌器的剧烈搅拌下，反应30分钟，得到澄清溶液，保存在密封容器中，在室温下老化72小时即可得到SiO2溶胶。
5.将载体置于溶胶中浸涂30秒，提起后再在3000转/分下旋转以使得溶胶均匀铺开，形成溶胶膜。
6.将溶胶膜在室温下自然干燥24小时，得到凝胶薄膜。
将凝胶薄膜在450℃下热处理保温2小时，然后随炉冷却到室温，即制得SiO2薄膜。由此制备的复合薄膜厚度为5.7μm，孔径为5.8nm。
实施例五
选用SiO2多孔陶瓷园片作为载体。制备过程如下：
1.将水和无水乙醇混合(乙醇体积含量为20％)，加入盐酸，调节PH值为4，得到溶液I。
2.将硅酸乙酯缓慢滴加到溶液I中并搅拌(醇盐体积含量为20％)，得到溶液II。
3.加入DCCA(DCCA体积含量为10％)。
4.将体系密封，在磁力恒温搅拌器的剧烈搅拌下，反应60分钟，得到澄清溶液，保存在密封容器中，在室温下老化48小时即可得到SiO2溶胶。
5.将载体置于溶胶中浸涂30秒，提起后再在3000转/分下旋转以使得溶胶均匀铺开，形成溶胶膜。
6.将溶胶膜在室温下自然干燥48小时，得到凝胶薄膜。
将凝胶薄膜在500℃下热处理保温2小时，然后随炉冷却到室温，即制得SiO2薄膜。由此制备的复合薄膜厚度为4μm，孔径为17.8nm。
实施例六
选用堇青石多孔陶瓷园片作为载体。制备过程如下：
1.将水和无水乙醇混合(乙醇体积含量为10％)，加入盐酸，调节PH值为2，得到溶液I。
2.将醇盐缓慢滴加到溶液I中并搅拌(醇盐体积含量为5％)，得到溶液II。
3.加入DCCA(DCCA体积含量为1％)。
4.将体系密封，在磁力恒温搅拌器的剧烈搅拌下，反应30分钟，得到澄清溶液，保存在密封容器中，在室温下老化72小时即可得到SiO2溶胶。
5.将载体置于溶胶中浸涂30秒，提起后再在3000转/分下旋转以使得溶胶均匀铺开，形成溶胶膜。
6.将溶胶膜在室温下自然干燥24小时，得到凝胶薄膜。
将凝胶薄膜在450℃下热处理保温2小时，然后随炉冷却到室温，即制得SiO2薄膜。由此制备的复合薄膜厚度为2.9μm，孔径为11nm。
Claims (1)
1、一种用于海水淡化的超滤二氧化硅薄膜的制备方法，其特征在于该制备方法为：
(1)载体
载体为氧化物多孔陶瓷，即为Al2O3、SiO2、堇青石多孔陶瓷中的任何一种；
(2)原料
薄膜制备原料为Si的醇盐，即硅酸乙酯或硅酸甲酯，溶剂为蒸馏水和无水乙醇，干燥控制剂为N，N-二甲基酰胺；
(3)工艺过程
a)将水和无水乙醇混合，其中乙醇体积含量为10％-30％，加入盐酸，调节pH值为2-6，得到溶液I；
b)将醇盐缓慢滴加到溶液I中并搅拌，其中醇盐的体积含量为5％-20％，得到溶液II；
c)加入N，N-二甲基酰胺，其中N，N-二甲基酰胺的体积含量为1％-10％；
d)将体系密封，在磁力恒温搅拌器的剧烈搅拌下，反应30-90分钟，得到澄清溶液，保存在密封容器中，在室温下老化24-72小时即可得到SiO2溶胶；
e)将载体置于溶胶中浸涂30秒，提起后再在300-3000转/分下高速旋转以使得溶胶均匀铺开，形成溶胶膜；
f)将溶胶膜在室温下自然干燥24-72小时，得到凝胶薄膜，
将凝胶薄膜在450-550℃下热处理保温0.5-4小时，然后随炉冷却到室温，即制得SiO2薄膜。
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