CN116692846A - 一种石墨烯的纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯的纯化方法，所述方法包括以下步骤：将氧化石墨烯与体积浓度为50％～90％酸性乙醇溶液混合，得到第一混合溶液；将第一混合溶液进行固液分离，收集固相A；在固相A中加入酸性溶液与有机溶剂进行混合，固液分离，收集固相B；在固相B中加入水进行分散得到氧化石墨烯水凝胶，再将所述氧化石墨烯水凝胶干燥，即得纯化后的氧化石墨烯。本发明石墨烯的纯化方法，操作简便，纯化效率高，用时短，可以高效用于氧化石墨烯的纯化。
Description
技术领域
本发明属于新材料制备技术领域，具体涉及一种石墨烯的纯化方法。
背景技术
氧化石墨烯(grapheneoxide，GO)具有平面结构，且表面含有丰富的含氧官能团，主要是羟基、环氧基和羰基等。特殊的结构使得GO具有独特的物理化学性质，应用广泛。但是，在GO的制备过程中，纯化步骤是一个瓶颈问题，通常用水进行洗涤或者透析方法对GO进行提纯，但是用水洗涤需要较为漫长的时间，洗涤过程中形成十分稳定和大量的胶体溶液，难以离心分离，为纯化过程增加了难度，使得工业生产成本较高且效率低。同时透析可能会比水洗-离心循环过程花费更多的时间。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种石墨烯的纯化方法，能够制备高纯度的石墨烯。
本发明还提出一种由上述纯化方法得到的高纯度的氧化石墨烯。
根据本发明的一个方面，提出了一种石墨烯的纯化方法，所述方法包括以下步骤：
S1、将氧化石墨烯与体积浓度为50％～90％酸性乙醇溶液混合，得到第一混合溶液；
S2、将步骤S1制备得到的第一混合溶液进行固液分离，收集固相A；
S3、将固相A与酸性溶液、有机溶剂进行混合，固液分离，收集固相B；
S4、将固相B分散于水中，得到氧化石墨烯水凝胶，再将所述氧化石墨烯水凝胶干燥，即得纯化后的氧化石墨烯。
在本发明的一些实施方式中，所述酸性乙醇溶液的pH为4～6。
在本发明的一些实施方式中，所述酸性乙醇溶液的pH采用醋酸或盐酸进行调节。
在本发明的一些实施方式中，所述氧化石墨烯与酸性乙醇溶液的质量体积比为1g:(1～4)mL。
在本发明的一些实施方式中，所述步骤S2中的固液分离采用离心，所述离心的条件为10000～14000rpm，22～28℃离心6～10min。
在本发明的一些实施方式中，所述酸包括盐酸、柠檬酸、硫酸、丙酸和乳酸中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，所述酸包括盐酸和柠檬酸。
在本发明的一些实施方式中，所述盐酸的质量分数为0.5～2％。
在本发明的一些实施方式中，所述柠檬酸质量分数为1～6％。
在本发明的一些实施方式中，所述有机溶剂包括、甲醇、乙醇、乙二醇、乙酸乙酯、氯苯、环己烷、丙酮和乙腈中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，所述有机溶剂为甲醇。
在本发明的一些实施方式中，所述甲醇的质量分数为60～90％。
在本发明的一些实施方式中，固相A与酸性溶液、有机溶剂的添加质量体积比为1g:(6～12)mL：(3～6)mL。
在本发明的一些实施方式中，所述分散采用超声进行。
在本发明的一些实施方式中，所述超声的功率为140～170W，温度为25～30℃，超声时间为6～10min。
在本发明的一些实施方式中，所述干燥采用冷冻干燥或加热干燥。
在本发明的第二方面，提出了一种高纯度的氧化石墨烯，由上述方法纯化得到。
在本发明的一些实施方式中，所述高纯度的氧化石墨烯是指纯度＞95％的氧化石墨烯。
根据本发明的一些的实施方式，至少具有以下有益效果：本发明石墨烯的纯化方法，通过将氧化石墨烯分散于酸性乙醇溶液中，可以有效去除氧化石墨烯中杂质离子；再通过采用加入酸与有机溶剂，可以克服水洗涤过程中形成胶体溶液导致得率不高的缺陷，本发明方法操作简便，纯化效率高，得率高(得率为90％以上)，用时短，可以高效用于氧化石墨烯的纯化。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
氧化石墨烯浆料的制备：利用改进的Hummers法，：在冰水浴中装配好500ml的反应瓶，将5g石墨粉和5g硝酸钠与200ml浓硫酸混合均匀，搅拌下加入25g高氯酸钾，均匀后，再分数次加入15g高锰酸钾，控制温度不超过20℃，搅拌一段时间后，撤去冰浴，将反应瓶转移至电磁搅拌器上，电磁搅拌持续24h。之后，搅拌下缓慢加入200ml去离子水，温度升高到98℃左右，搅拌20min后，加入适量双氧水还原残留的氧化剂，使溶液变为亮黄色。用5％HCl溶液洗涤过滤后，用去离子水洗涤直到分离液pH为7，收集氧化石墨烯浆料，将其干燥后得到待纯化的氧化石墨烯。
实施例1
本实施例制备了一种高纯度的氧化石墨烯，具体过程为：
(1)将待纯化的氧化石墨烯(其中，氧化石墨烯纯度为72.3％)与体积浓度为70％的酸性乙醇水溶液(采用盐酸调pH值至5.3)混合，氧化石墨烯与酸性乙醇水溶液的添加质量体积比为1:3(g/mL)，得到混合溶液。
(2)将混合溶液进行离心处理，12000rpm，25℃离心8min。倒出上清液，收集离心管下部的沉淀物。
(3)将步骤(2)得到的离心管下部的沉淀物加入质量分数为1％盐酸、质量分数4％的柠檬酸和80％甲醇(沉淀物与盐酸、柠檬酸和甲醇的添加质量体积比为1g：6mL：3mL：4mL)，混合均匀后，进行抽滤处理，收集滤渣。
(4)将滤渣加入超纯水，分散在超纯水中，形成氧化石墨烯水凝胶，采用超声(功率160W，温度28℃)，进行分散，超声时间8min，对超声后的氧化石墨烯水凝胶进行低温真空冷冻干燥制备得到高纯度的氧化石墨烯。
实施例2
本实施例制备了一种高纯度的氧化石墨烯，具体过程为：
(1)将待纯化的氧化石墨烯与体积浓度为60％的酸性乙醇水溶液(采用盐酸调pH值至5.3)混合，氧化石墨烯与酸性乙醇水溶液的添加质量体积比为1:3(g/mL)，得到混合溶液。
(2)将混合溶液进行离心处理，12000rpm，25℃离心8min。倒出上清液，收集离心管下部的沉淀物。
(3)将步骤(2)得到的离心管下部的沉淀物加入质量分数为1.5％盐酸、质量分数4％的柠檬酸和90％甲醇(沉淀物与盐酸、柠檬酸和甲醇的添加质量体积比为1g：6mL：3mL：4mL)，混合均匀后，进行抽滤处理，收集滤渣。
(4)将滤渣加入超纯水，分散在超纯水中，形成氧化石墨烯水凝胶，采用超声(功率160W，温度28℃)，进行分散，超声时间8min，对超声后的氧化石墨烯水凝胶进行低温真空冷冻干燥制备得到高纯度的氧化石墨烯。
实施例3
本实施例制备了一种高纯度的氧化石墨烯，具体过程为：
(1)将待纯化的氧化石墨烯与体积浓度为80％的酸性乙醇水溶液(采用盐酸调pH值至5.3)混合，氧化石墨烯与酸性乙醇水溶液的添加质量体积比为1:3(g/mL)，得到混合溶液。
(2)将混合溶液进行离心处理，12000rpm，25℃离心8min。倒出上清液，收集离心管下部的沉淀物。
(3)将步骤(2)得到的离心管下部的沉淀物加入质量分数为1％盐酸、质量分数5％的柠檬酸和80％甲醇(沉淀物与盐酸、柠檬酸和甲醇的添加质量体积比为1g：6mL：3mL：4mL)，混合均匀后，进行抽滤处理，收集滤渣。
(4)将滤渣加入超纯水，分散在超纯水中，形成氧化石墨烯水凝胶，采用超声(功率160W，温度28℃)，进行分散，超声时间8min，对超声后的氧化石墨烯水凝胶进行低温真空冷冻干燥制备得到高纯度的氧化石墨烯。
对比例1
本对比例制备了一种高纯度的氧化石墨烯，具体过程为：
(1)将待纯化的氧化石墨烯(其中，氧化石墨烯纯度为72.3％)与体积浓度为70％的酸性乙醇水溶液(采用盐酸调pH值至3)混合，其中，氧化石墨烯与酸性乙醇水溶液的添加质量体积比为1:3(g/mL)，得到混合溶液。
(2)将混合溶液进行离心处理，12000rpm，25℃离心8min。倒出上清液，收集离心管下部的沉淀物。
(3)将步骤(2)得到的离心管下部的沉淀物加入质量分数为1％盐酸、质量分数4％的柠檬酸和80％甲醇(沉淀物与盐酸、柠檬酸和甲醇的添加质量体积比为1g：6mL：3mL：4mL)，混合均匀后，进行抽滤处理，收集滤渣。
(4)将滤渣加入超纯水，分散在超纯水中，形成氧化石墨烯水凝胶，采用超声(功率160W，温度28℃)，进行分散，超声时间8min，对超声后的氧化石墨烯水凝胶进行低温真空冷冻干燥制备得到高纯度的氧化石墨烯。
对比例2
本对比例制备了一种高纯度的氧化石墨烯，具体过程为：
(1)将待纯化的氧化石墨烯(其中，氧化石墨烯纯度为72.3％)与体积浓度为70％的酸性乙醇水溶液(采用盐酸调pH值至5.8)混合，氧化石墨烯与酸性乙醇水溶液的添加质量体积比为1:3(g/mL)，得到混合溶液。
(2)将混合溶液进行离心处理，12000rpm，25℃离心8min。倒出上清液，收集离心管下部的沉淀物。
(3)将步骤(2)得到的离心管下部的沉淀物加入质量分数为1％盐酸、质量分数4％的柠檬酸和80％甲醇(沉淀物与盐酸、柠檬酸和甲醇的添加质量体积比为1g：6mL：3mL：4mL)，混合均匀后，进行抽滤处理，收集滤渣。
(4)将滤渣加入超纯水，分散在超纯水中，形成氧化石墨烯水凝胶，采用超声(功率160W，温度28℃)，进行分散，超声时间8min，对超声后的氧化石墨烯水凝胶进行低温真空冷冻干燥制备得到高纯度的氧化石墨烯。
对比例3
本对比例制备了一种高纯度的氧化石墨烯，具体过程为：
(1)将待纯化的氧化石墨烯(其中，氧化石墨烯纯度为72.3％)与1％盐酸混合，氧化石墨烯与1％盐酸溶液的添加质量体积比为1:3(g/mL)，得到混合溶液。
(2)将混合溶液进行离心处理，12000rpm，25℃离心8min。倒出上清液，收集离心管下部的沉淀物。
(3)将步骤(2)得到的离心管下部的沉淀物加入质量分数为1％盐酸、质量分数4％的柠檬酸和80％甲醇(沉淀物与盐酸、柠檬酸和甲醇的添加质量体积比为1g：6mL：3mL：4mL)，混合均匀后，进行抽滤处理，收集滤渣。
(4)将滤渣加入超纯水，分散在超纯水中，形成氧化石墨烯水凝胶，采用超声(功率160W，温度28℃)，进行分散，超声时间8min，对超声后的氧化石墨烯水凝胶进行低温真空冷冻干燥制备得到高纯度的氧化石墨烯。
对比例4
本对比例制备了一种高纯度的氧化石墨烯，与实施例1的区别在于，具体过程为：
(1)将待纯化的氧化石墨烯(其中，氧化石墨烯纯度为72.3％)与体积浓度为70％的酸性乙醇水溶液(采用盐酸调pH值至4.5)混合，氧化石墨烯与酸性乙醇水溶液的添加质量体积比为1:3(g/mL)，得到混合溶液。
(2)将混合溶液进行离心处理，12000rpm，25℃离心8min。倒出上清液，收集离心管下部的沉淀物。
(3)将步骤(2)得到的离心管下部的沉淀物加入质量分数4％的柠檬酸和80％甲醇(沉淀物、柠檬酸和甲醇的添加质量体积比为1g：3mL：4mL)，混合均匀后，进行抽滤处理，收集滤渣。
(4)将滤渣加入超纯水，分散在超纯水中，形成氧化石墨烯水凝胶，采用超声(功率160W，温度28℃)，进行分散，超声时间8min，对超声后的氧化石墨烯水凝胶进行低温真空冷冻干燥制备得到高纯度的氧化石墨烯。
对比例5
本对比例制备了一种高纯度的氧化石墨烯，具体过程为：
(1)将待纯化的氧化石墨烯(其中，氧化石墨烯纯度为72.3％)与体积浓度为70％的酸性乙醇水溶液(采用盐酸调pH值至4.5)混合，氧化石墨烯与酸性乙醇水溶液的添加质量体积比为1:3(g/mL)，得到混合溶液。
(2)将混合溶液进行离心处理，12000rpm，25℃离心8min。倒出上清液，收集离心管下部的沉淀物。
(3)将步骤(2)得到的离心管下部的沉淀物加入质量分数为1％盐酸和80％甲醇(沉淀物、盐酸和甲醇的添加质量体积比为1g：6mL：4mL)，混合均匀后，进行抽滤处理，收集滤渣。
(4)将滤渣加入超纯水，分散在超纯水中，形成氧化石墨烯水凝胶，采用超声(功率160W，温度28℃)，进行分散，超声时间8min，对超声后的氧化石墨烯水凝胶进行低温真空冷冻干燥制备得到高纯度的氧化石墨烯。
对比例6
本对比例制备了一种高纯度的氧化石墨烯，具体过程为：
(1)将待纯化的氧化石墨烯(其中，氧化石墨烯纯度为72.3％)与体积浓度为70％的酸性乙醇水溶液(采用盐酸调pH值至4.5)混合，氧化石墨烯与酸性乙醇水溶液的添加质量体积比为1:3(g/mL)，得到混合溶液。
(2)将混合溶液进行离心处理，12000rpm，25℃离心8min。倒出上清液，收集离心管下部的沉淀物。
(3)将步骤(2)得到的离心管下部的沉淀物加入质量分数为1％盐酸和质量分数4％的柠檬酸(沉淀物与盐酸、柠檬酸的添加质量体积比为1g：6mL：3mL)，混合均匀后，进行抽滤处理，收集滤渣。
(4)将滤渣加入超纯水，分散在超纯水中，形成氧化石墨烯水凝胶，采用超声(功率160W，温度28℃)，进行分散，超声时间8min，对超声后的氧化石墨烯水凝胶进行低温真空冷冻干燥制备得到高纯度的氧化石墨烯。
试验例
本试验例测试了实施例1-3和对比例1-6制备的高纯度的氧化石墨烯的性能。采用能谱仪(EDS)对氧化石墨烯进行纯度分析。
表1
| 组别 | 纯度(％) |
| 实施例1 | 99.2％ |
| 实施例2 | 94.6％ |
| 实施例3 | 96.7％ |
| 对比例1 | 86.4％ |
| 对比例2 | 88.2％ |
| 对比例3 | 81.3％ |
| 对比例4 | 86.4％ |
| 对比例5 | 84.7％ |
| 对比例6 | 80.2％ |
检测结果如表1所示，从表1中可以看出，本发明方案可以有效的对氧化石墨烯进行提纯，方法简单高效，且本发明实施例中氧化石墨烯的得率高。
上面对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
Claims (10)
1.一种石墨烯的纯化方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S1、将氧化石墨烯与体积浓度为50％～90％酸性乙醇溶液混合，得到第一混合溶液；
S2、将步骤S1制备得到的第一混合溶液进行固液分离，收集固相A；
S3、将固相A与酸性溶液、有机溶剂进行混合，固液分离，收集固相B；
S4、将固相B分散于水中，得到氧化石墨烯水凝胶，再将所述氧化石墨烯水凝胶干燥，即得纯化后的氧化石墨烯。
2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述酸性乙醇溶液的pH为4～6；优选地，所述酸性乙醇溶液的pH采用醋酸或盐酸进行调节。
3.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述氧化石墨烯与酸性乙醇溶液的质量体积比为1g:(1～4)mL。
4.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述酸包括盐酸、柠檬酸、硫酸、丙酸和乳酸中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的纯化方法，其特征在于，所述酸为盐酸和柠檬酸；优选地，所述盐酸的质量分数为0.5～2％；更优选地，所述柠檬酸质量分数为1～6％。
6.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丙酮中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述分散采用超声进行。
8.根据权利要求7所述的纯化方法，其特征在于，所述超声的功率为140～170W，温度为25～30℃，超声时间为6～10min。
9.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述干燥采用冷冻干燥或加热干燥。
10.一种高纯度的氧化石墨烯，其特征在于，所述高纯度的氧化石墨烯采用如权利要求1-9任一项所述的方法纯化得到。
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