CN111874899A - 氧化石墨烯的洗涤方法 - Google Patents

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Abstract

公开一种氧化石墨烯的洗涤方法，包括：将稀盐酸与抗凝胶剂共混，得到洗涤液A；用所述洗涤液A对待洗氧化石墨烯进行洗涤，得到初级纯化氧化石墨烯；将有机酸与所述抗凝胶剂共混，得到洗涤液B；用所述洗涤液B对所述初级纯化氧化石墨烯进行洗涤，得到中级纯化氧化石墨烯；以及将所述抗凝胶剂与所述中级纯化氧化石墨烯共混洗涤。本发明的洗涤方法可以提高纯化效率，极大程度降低氧化石墨烯中的杂质离子含量，特别是氯离子杂质的含量，可以提高洗涤的收得率。

Description

氧化石墨烯的洗涤方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，尤其涉及一种氧化石墨烯的洗涤方法。
背景技术
氧化石墨烯被认为是石墨烯的前驱体，是近十年来研究最为广泛的一种材料。氧化石墨烯表面存在羟基、羧基、醚键等含氧官能团以及孔洞缺陷，完全氧化的氧化石墨烯表面C/O比可达2：1，这给氧化石墨烯提供了很多石墨烯本体不具备的独特性能。例如氧化石墨烯独特的电子特性，可被广泛应用于传感器和场效应晶体管，氧化石墨烯在水和有机溶剂中的可加工性，可被广泛应用于多种复合材料中，氧化石墨烯大的比表面积，可使其紧密搭载药物，作为低分子药物的载体。
氧化石墨烯的制备方法有很多，例如传统的Brodie法、Staudenmaier法以及Hummers法。近几年，也涌现各种绿色的氧化石墨烯制备工艺，如浙江大学高超教授团队利用高铁酸钾作为氧化剂来获得单层氧化石墨烯。如中科院金属所任文才教授团队提出的电解水制备氧化石墨烯的方法。目前，工业化大规模生产氧化石墨烯的方法仍然为Hummers法，该方法以浓硫酸作为插层剂、高锰酸钾作为氧化剂，水和过氧化氢为猝灭剂得到含杂质的氧化石墨烯。进一步地，通过盐酸和水对其进行纯化，得到纯化氧化石墨烯产品。
工业上常采用盐酸和水对杂质氧化石墨烯进行纯化，一方面会引入盐酸中的氯离子，由于氯离子有很高的极性，氯离子的引入极大程度的限制了氧化石墨烯的应用。例如在混凝土中引入氯离子杂质含量高的氧化石墨烯，会使钢筋造成锈蚀。在PCB板上应用时，氧化石墨烯中的杂质氯离子含量会引发漏电现象。用作药物载体时，氧化石墨烯中的氯离子会严重危害体细胞。另一方面，氧化石墨烯在水中会产生凝胶化作用，严重限制了氧化石墨烯的洗涤效率。专利CN205313098U公开了一种用于氧化石墨烯洗涤分级装置，该发明利用电泳的原理不仅可以去除杂质离子，还可以节约洗涤时间。但是由于氧化石墨烯尺寸分布范围较广、氧化石墨烯溶液中离子种类复杂，该装置过于理想化，很难获得纯化效果较好的氧化石墨烯样品。专利CN109502580A公开了一种对氧化石墨烯的纯化装置，该发明通过在装置反应区内添加盐酸和络合剂对杂质离子如SO4 2-、Mn2+、K+进行洗涤。但该方法对氧化石墨烯中杂质氯离子含量的去除效果不好。在工业中使用时，该方法需要对原有产线进行大规模调整。
氧化石墨烯的纯化通常被认为是氧化石墨烯工业化面临的主要挑战。因此，寻找一种洗涤氧化石墨烯的纯化方法，特别是可以显著降低氧化石墨烯中氯离子杂质含量的纯化方法，对于氧化石墨烯产品市场的发展有非常重要的意义。
发明内容
本发明针对氧化石墨烯纯化困难、效果差的问题，提供一种洗涤氧化石墨烯中氯离子的方法。
一种氧化石墨烯的洗涤方法，包括：将稀盐酸与抗凝胶剂共混，得到洗涤液A；用所述洗涤液A对待洗氧化石墨烯进行洗涤，得到初级纯化氧化石墨烯；将有机酸与所述抗凝胶剂共混，得到洗涤液B；用所述洗涤液B对所述初级纯化氧化石墨烯进行洗涤，得到中级纯化氧化石墨烯；以及将所述抗凝胶剂与所述中级纯化氧化石墨烯共混洗涤。
根据本发明一实施方式，所述洗涤液A使用的所述稀盐酸质量浓度为1-5％，组成所述洗涤液A的所述稀盐酸与所述抗凝胶剂的质量比为3：1-1：5。
根据本发明另一实施方式，所述洗涤液A与所述待洗氧化石墨烯的质量比为大于等于5：1。
根据本发明另一实施方式，所述洗涤液A对所述待洗氧化石墨烯仅洗涤一次。
根据本发明另一实施方式，所述有机酸选自乙酸、羟基乙二酸、乙二酸、柠檬酸、乙二胺四乙酸中的一种或多种。
根据本发明另一实施方式，组成所述洗涤液B的所述有机酸与所述抗凝胶剂的质量比为3：1-1：1。
根据本发明另一实施方式，所述洗涤液B与所述初级纯化氧化石墨烯质量比为大于等于5：1。
根据本发明另一实施方式，所述洗涤液B对所述初级纯化氧化石墨烯洗涤一次或多次。
根据本发明另一实施方式，所述抗凝胶剂与所述中级纯化氧化石墨烯共混洗涤至少两次。
根据本发明另一实施方式，所述抗凝胶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丙酮中的一种或多种。
本发明采用有机酸代替一部分盐酸作为洗涤溶剂的组成部分，不仅可以去除如Mn2+、K+等杂质离子，同时可以解决因使用盐酸造成的氧化石墨烯中杂质氯离子含量过高的问题。本发明采用抗凝胶剂可以克服氧化石墨烯在水中溶胀形成凝胶导致过滤困难从而使得收得率不高的缺陷。因此，本发明的洗涤方法可以提高纯化效率，极大程度降低氧化石墨烯中的杂质离子含量，特别是氯离子杂质的含量，可以提高洗涤的收得率。
附图说明
通过参照附图详细描述其示例实施方式，本发明的上述和其它特征及优点将变得更加明显。
图1是本发明一实施方式的氧化石墨烯的洗涤方法流程示意图。
图2是实施例1洗涤后的氧化石墨烯成品的X射线衍射图谱。
图3是实施例1洗涤后的氧化石墨烯成品的拉曼光谱。
图4是实施例1洗涤后的氧化石墨烯成品的Zeta电位图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作详细说明。
本专利中“抗凝胶剂”是指，避免氧化石墨烯在水或水溶液中溶胀形成凝胶的物质。
如图1所示，本发明的氧化石墨烯的洗涤方法，包括：S1，将稀盐酸与抗凝胶剂共混，得到洗涤液A；S2，用洗涤液A对待洗氧化石墨烯进行洗涤，得到初级纯化氧化石墨烯；S3，将有机酸与抗凝胶剂共混，得到洗涤液B；S4，用洗涤液B对初级纯化氧化石墨烯进行洗涤，得到中级纯化氧化石墨烯；以及S5，将抗凝胶剂与中级纯化氧化石墨烯共混洗涤。
在S1步骤中，采用的稀盐酸质量浓度优选为1-5％。稀盐酸的质量小于1％时，则不利于锰离子、硫酸根离子等杂质离子的去除；大于5％时，则会引入过多氯离子。洗涤液A中的抗凝胶剂可以避免待洗氧化石墨烯在水溶液中溶胀形成凝胶，从而避免了凝胶态下氧化石墨烯过滤困难的缺陷。优选，稀盐酸与抗凝胶剂的质量比优选为3：1-1：5。稀盐酸与抗凝胶剂的质量比大于3：1，则抗凝胶剂的剂量相对较少，溶液溶剂形成凝胶；稀盐酸与抗凝胶剂的质量比小于1：5，则提高洗涤成本。
在S2步骤中，将得到的洗涤液A对待洗氧化石墨烯进行初步清洗，洗出少量锰离子和钾离子，洗涤后经过过滤等得到初级纯化氧化石墨烯。洗涤液A与待洗氧化石墨烯的质量比优选为大于等于5：1当洗涤液A与待洗氧化石墨烯的质量比小于5：1，则纯化效果差。当然，洗涤液A与待洗氧化石墨烯的质量比越大越有利于氧化石墨烯中锰离子和钾离子的去除。但考虑成本和氯离子的引入，优选洗涤液A和待洗氧化石墨烯的质量比上限是30:1。优选，S2步骤仅进行一次，以避免过多使用稀盐酸，导致氯离子的引入。
在S3步骤中，洗涤液B所采用的有机酸选自乙酸、羟基乙二酸、乙二酸、柠檬酸、乙二胺四乙酸中的一种或多种。洗涤液B中抗凝胶剂的作用与洗涤液A中抗凝胶剂的作用相同，也是避免氧化石墨烯的溶胀形成凝胶。洗涤液B中有机酸与抗凝胶剂的质量比优选为3：1-1：1。当有机酸与抗凝胶剂的质量比大于3：1时，则容易发生凝胶化；当有机酸与抗凝胶剂的质量比小于1：1时，则不利于氧化石墨烯中杂质离子的去除。
在S4步骤中，将得到的洗涤液B对初级纯化氧化石墨烯进行洗涤，洗出氧化石墨烯中的锰离子、钾离子和少量硫酸根离子。洗涤液B与初级纯化氧化石墨烯质量比优选为大于等于5：1。当洗涤液B与初级纯化氧化石墨烯质量比小于5：1时，则纯化效果差。该步骤可以进行一次，或多次，即可以根据需要用洗涤液B对氧化石墨烯进行一次的洗涤或者重复多次的洗涤。
在S5步骤中，用抗凝胶剂对中级纯化氧化石墨烯进行洗涤。该步骤的优选至少进行两次洗涤，以洗出锰离子、钾离子、氯离子和硫酸根离子。该步骤中采用的抗凝胶剂与中级纯化氧化石墨烯的质量比可以根据实际的需要合理选择。
在S1，S3和S5步骤中使用抗凝胶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丙酮中的一种或多种。在上述步骤中使用抗凝胶剂可以相同，也可以不同。
在S2、S4和S5步骤中，洗涤的方式可以包括离心处理、抽滤处理以及压滤处理中的一种或多种。
与现有技术相比，本发明采用有机酸代替一部分盐酸作为洗涤溶剂的组成部分，不仅可以去除如Mn2+、K+等杂质离子，同时可以解决因使用盐酸造成的氧化石墨烯中杂质氯离子含量过高的问题。本发明采用抗凝胶剂可以克服氧化石墨烯在水中溶胀形成凝胶导致过滤困难从而使得收得率不高的缺陷。
实施例1
取50mL质量分数为1％的盐酸与50mL的甲醇(抗凝胶剂)共混，制备洗涤液A。
取10g氧化石墨烯滤饼(固含48％)置于100mL洗涤液A中，进行离心处理。工作转速为10000rpm，工作时间为10min。倒出上清液，得到离心管下部的沉淀物，即初级纯化氧化石墨烯。
取50mL乙酸与50mL的丙酮(抗凝胶剂)共混，制备洗涤液B。
将上述初级纯化氧化石墨烯置于100mL洗涤液B中，均匀搅拌混合后抽滤处理。
将得到的滤饼置于100mL洗涤液B中，进行离心处理，工作转速为8000rpm，工作时间为10min。倒出上清液，得到离心管下部的沉淀物，即中级纯化氧化石墨烯。
将上述中级纯化氧化石墨烯置于100mL质量分数为99％的甲醇中，进行抽滤处理，得到氧化石墨烯滤饼。
将上述氧化石墨烯滤饼置于200mL质量分数为99％的甲醇(抗凝胶剂)中，进行抽滤处理，得到高度纯化的氧化石墨烯成品。计算收得率为96.2％。
取纯化后的氧化石墨烯与超纯水混合形成氧化石墨烯水溶液，其中氧化石墨烯的含量为2mg/mL。用氯离子浓度计、钾离子浓度计、锰离子测试仪和硫酸根离子分析仪，测试氧化石墨烯水溶液中的氯离子、钾离子、锰离子和硫酸根离子。测试结果如下：氯离子含量为17ppm钾离子含量为22ppm，锰离子含量为31ppm，硫酸根离子含量为46ppm，。
通过X射线衍射、拉曼光谱、Zeta电位仪对实施例1洗涤后的氧化石墨烯成品进行了表征，测试结果分别如图2、图3和图4所示。从图中的这些表征结果均符合典型的氧化石墨烯要求，表明本发明的洗涤方法能够实现氧化石墨烯的快速洗涤。
实施例2
取100mL质量分数为5％的盐酸与50mL的丙酮(抗凝胶剂)共混，制备洗涤液A。
取1g氧化石墨烯粉体置于150mL洗涤液A中，进行离心处理，工作转速为8000rpm，工作时间为10min。倒出上清液，得到离心管下部的沉淀物，即初级纯化氧化石墨。
取50mL柠檬酸与50mL的异丙醇(抗凝胶剂)剂共混，制备洗涤液B。
将上述初级纯化氧化石墨烯置于洗涤液B中，均匀搅拌混合后进行离心处理，工作转速为10000rpm，工作时间为10min。倒出上清液，得到离心管下部的沉淀物，即中级纯化氧化石墨烯。
将上述中级纯化氧化石墨烯置于200mL质量分数为99％的乙醇(抗凝胶剂)中，进行抽滤处理，得到氧化石墨烯滤饼。
对得到的氧化石墨烯滤饼置于300mL质量分数为99％的丙酮(抗凝胶剂)中，得到高度纯化氧化石墨烯滤饼。
将上述高度纯化氧化石墨烯滤饼浸泡于500mL水溶液1h后，采用高速剪切设备对其进行处理，工作转速为10000rpm，工作时间为2min。得到高度纯化的氧化石墨烯分散液。计算收得率为94.6％。
以实施例1相同的方式进行离子测试，其中氧化石墨烯水溶液中氯离子含量为20ppm，钾离子含量为18ppm，锰离子含量为19ppm，硫酸根离子含量为28ppm。
使用X射线衍射、拉曼光谱、Zeta电位仪测量对实施例2洗涤的氧化石墨烯进行了分析测试，其检测结果与实施例1类似。
对比例1
取1g氧化石墨烯粉体置于150mL质量分数为10％的盐酸中，进行离心处理，工作转速为8000rpm，工作时间为10min。倒出上清液，得到离心管下部的沉淀物。
取上述氧化石墨烯沉淀物于150mL质量分数为20％的盐酸中，进行离心处理，工作转速为10000rpm，工作时间为10min。倒出上清液，得到离心管下部的沉淀物，即中级纯化氧化石墨烯。
取中级纯化氧化石墨烯置于去300mL去离子水溶液中，抽滤处理。
重复上述步骤一次，得到纯化后的氧化石墨烯。计算收得率为78％。
以实施例1相同的方式进行离子测试，其中氧化石墨烯水溶液中氯离子含量为1380ppm，钾离子含量为459ppm，锰离子含量为389ppm，硫酸根离子含量为516ppm。
从实施例1-2和对比例1洗涤方法得到的氧化石墨烯的收得率和其中的杂质含量可以看出，本发明方法洗涤的氧化石墨烯与现有技术方法洗涤的氧化石墨烯相比收得率高、杂质含量低。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (10)

1.一种氧化石墨烯的洗涤方法，其特征在于，包括：
将稀盐酸与抗凝胶剂共混，得到洗涤液A；
用所述洗涤液A对待洗氧化石墨烯进行洗涤，得到初级纯化氧化石墨烯；
将有机酸与所述抗凝胶剂共混，得到洗涤液B；
用所述洗涤液B对所述初级纯化氧化石墨烯进行洗涤，得到中级纯化氧化石墨烯；以及
将所述抗凝胶剂与所述中级纯化氧化石墨烯共混洗涤。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯的洗涤方法，其特征在于，所述洗涤液A使用的所述稀盐酸质量浓度为1-5％，组成所述洗涤液A的所述稀盐酸与所述抗凝胶剂的质量比为3：1-1：5。
3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯的洗涤方法，其特征在于，所述洗涤液A与所述待洗氧化石墨烯的质量比为大于等于5：1。
4.根据权利要求1所述的氧化石墨烯的洗涤方法，其特征在于，所述洗涤液A对所述待洗氧化石墨烯仅洗涤一次。
5.根据权利要求1所述的氧化石墨烯的洗涤方法，其特征在于，所述有机酸选自乙酸、羟基乙二酸、乙二酸、柠檬酸、乙二胺四乙酸中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的氧化石墨烯的洗涤方法，其特征在于，组成所述洗涤液B的所述有机酸与所述抗凝胶剂的质量比为3：1-1：1。
7.根据权利要求1所述的氧化石墨烯的洗涤方法，其特征在于，所述洗涤液B与所述初级纯化氧化石墨烯质量比为大于等于5：1。
8.根据权利要求1所述的氧化石墨烯的洗涤方法，其特征在于，所述洗涤液B对所述初级纯化氧化石墨烯洗涤一次或多次。
9.根据权利要求1所述的氧化石墨烯的洗涤方法，其特征在于，所述抗凝胶剂与所述中级纯化氧化石墨烯共混洗涤至少两次。
10.根据权利要求1所述的氧化石墨烯的洗涤方法，其特征在于，所述抗凝胶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丙酮中的一种或多种。
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