CN111617763B - 一种利用氧化石墨烯环氧基团锚定四氧化三钴制备催化剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于燃煤烟气脱汞技术领域，公开了一种利用氧化石墨烯环氧基团锚定四氧化三钴制备催化剂的方法。步骤如下：(1)采用改良Hummers法制备氧化石墨烯；(2)将氧化石墨烯混入前驱体溶液中一同进行水热反应，最后在空气中煅烧得到Co3O4@GO催化剂。由于氧化石墨烯表面具有丰富的环氧基团，提供了锚定Co3O4的反应位点，提高了活性组分的分散度。本发明的制备方法较好的解决了传统负载型催化剂分散度不高，活性组分易团聚的问题，以较低活性组分的量达到较高的Hg0脱除效率。
Description
技术领域
本发明属于燃煤烟气脱汞技术领域，涉及到一种利用氧化石墨烯环氧基团锚定四氧化三钴制备催化剂的方法，所得氧化石墨烯负载四氧化三钴催化剂可用于但不仅限于燃煤烟气脱汞体系。
背景技术
汞作为燃煤烟气中的主要污染物，由于其极高的毒性，高挥发性，持久性和生物累积性而受到全世界的关注。燃煤烟气中的汞以三种不同形式存在：颗粒汞(Hgp)，氧化汞(Hg2 +)和零价汞(Hg0)。其中，由于Hg0具有较高挥发性和较低水溶性，难以用常规环保设备去除。研究表明，将Hg0转化为易于去除的Hg2+是一种控制燃煤烟气中Hg0排放的可行方法。
Hg0氧化过程中通常使用Co，Mn，Cu和Ce等过渡金属氧化物材料。其中，Co由于归因于Co3+/Co2+的氧化还原对而具有优异的氧化还原特性，因此具有良好的Hg0氧化效率。研究表明，增加活性位点的量可能是提高Hg0氧化效率的有效方法。金属掺杂是增加活性位点的常用方法。但是，金属和金属之间的相互作用太复杂，导致其可控性差。而减小粒径是增强活性位点的另一种方法，这将导致更好的Hg0氧化性。但是小粒径纳米材料不稳定，尤其在高温下易于团聚，从而导致活性中心数量降低。
近年来，一些研究人员指出，可以将Co3O4负载在具有高比表面积表面的载体上，从而提高其分散性，使活性位点充分暴露。而氧化石墨烯(GO)作为一种片层状结构的载体，具有巨大的比表面积以及优异的导电性能，并且其表面具有众多的环氧基团，可以作为锚定Co3O4的位点，使Co3O4高度分散。因此可以将Co3O4负载在GO上，从而改善Hg0的氧化过程。
发明内容
本发明目的在于提供一种利用氧化石墨烯环氧基团锚定四氧化三钴制备催化剂的方法，解决现有技术中催化剂分散度低且易团聚的问题。本发明提供的结构稳定的Co3O4@GO催化剂，该催化剂以GO作为载体，Co3O4作为活性组分，通过水热法将Co3O4锚定在GO的环氧基团上，从而提高催化剂的分散性以及稳定性。其制备过程操作简单，可获得可用于燃煤烟气脱汞的结构稳定性良好的Co3O4@GO催化剂。
本发明的技术方案：
一种利用氧化石墨烯环氧基团锚定四氧化三钴制备催化剂的方法，步骤如下：
步骤a.氧化石墨烯的制备
步骤b.Co3O4@GO催化剂的制备
将步骤a所得GO加入到溶剂中超声分散，得到均匀的GO分散液；将前驱体以及结构诱导剂加入溶剂中搅拌直至完全溶解，为了保证前驱体反应完全，在氮气保护下加入NaOH溶液，NaOH与前驱体质量比为1:2～3，静置老化1-2h后制成前驱体溶液；将前驱体溶液与GO分散液混合，在150～250℃温度条件下反应1～12h，将所得产物离心洗涤后干燥，然后在空气中、煅烧温度300～450℃、升温速率1～5℃/min条件下，煅烧时间3～9h，得到Co3O4@GO催化剂；
上述GO分散液中，氧化石墨烯质量分数为1％～5％；
上述前驱体溶液中，前驱体的质量分数为1％～10％，结构诱导剂的质量分数为1％～10％。
所述的溶剂为去离子水和/或乙醇；
所述的前驱体为六水合硝酸钴和/或六水合氯化钴；
所述的结构诱导剂为聚乙烯吡咯烷酮和/或十六烷基三甲基溴化铵。
产物用去离子水以及乙醇分别离心3～5次，在50～120℃条件下干燥处理12～24h，得到样品。
所用的前驱体为六水合硝酸钴，结构诱导剂为聚乙烯吡咯烷酮，两者质量分数均为3％；GO分散液中GO的质量分数为2％。
所述的NaOH溶液浓度为0.4mol/L，老化时间为1.5h。
干燥温度为60℃，干燥时间为12h；
煅烧温度为350℃，煅烧时间为6h。
本发明的有益效果：在氧化石墨烯上负载四氧化三钴，利用氧化石墨烯表面的环氧基团与四氧化三钴反应，从而提高活性组分在载体上的分散度，使活性位点充分暴露，从而以少量活性组分达到较高脱汞活性的目的。制备所得的氧化石墨烯负载四氧化三钴催化剂具有良好的脱汞活性。
附图说明
图1为实施案例1制备的催化剂的不同温度下的脱汞活性图。
图2为实施案例1制备的催化剂的扫描电镜图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：本发明方法包括以下步骤：
(1)氧化石墨烯的制备
称量1g鳞片状石墨粉末和0.5g硝酸钠加入到500mL单口烧瓶中，加入浓硫酸30mL在冰水浴中搅拌2h，随后加入6g高锰酸钾继续反应2h，在35℃下继续反应2h，加入50mL水在98℃反应0.5h，加入100mL继续反应1h，加入30mL双氧水除去过量的高锰酸钾。用稀盐酸反应产物，随后用去离子水反复洗涤至洗涤液呈中性，洗涤、离心、干燥产物，得到氧化石墨烯固体。
(2)Co3O4@GO的制备
称量1g氧化石墨烯固体加入到25mL去离子水与25mL无水乙醇中超声分散均匀。称量1.5g六水合硝酸钴与1.5g PVP，加入到25mL去离子水与25mL无水乙醇中搅拌溶解，在氮气保护下加入30mL 0.4mol/L NaOH溶液，老化1.5h，之后与氧化石墨烯分散液一同加入高压反应釜中，在120℃下反应6h。将所得所得产物用去离子水跟乙醇分别洗涤三次，在60℃下真空干燥6小时，最后在350℃下煅烧6小时，得到负载量为54％的Co3O4@GO催化剂。
所得催化剂性能表现为：装填量为50mg，氧气浓度为6％，在150-300℃区间内，Hg0去除效率可达97％以上。
实施例2：本发明方法包括以下步骤：
(1)氧化石墨烯的制备
称量1g鳞片状石墨粉末和0.5g硝酸钠加入到500mL单口烧瓶中，加入浓硫酸30mL在冰水浴中搅拌2h，随后加入6g高锰酸钾继续反应2h，在35℃下继续反应2h，加入50mL水在98℃反应0.5h，加入100mL继续反应1h，加入30mL双氧水除去过量的高锰酸钾。用稀盐酸反应产物，随后用去离子水反复洗涤至洗涤液呈中性，洗涤、离心、干燥产物，得到氧化石墨烯固体。
(2)Co3O4@GO的制备
称量1g氧化石墨烯固体加入到25mL去离子水与25mL无水乙醇中超声分散均匀。称量2g六水合硝酸钴与2g PVP，加入到25mL去离子水与25mL无水乙醇中搅拌溶解，在氮气保护下加入30mL 0.4mol/L NaOH溶液，老化1.5h，之后与氧化石墨烯分散液一同加入高压反应釜中，在120℃下反应6h。将所得所得产物用去离子水跟乙醇分别洗涤三次，在60℃下真空干燥6小时，最后在350℃下煅烧6小时，得到负载量为72％的Co3O4@GO催化剂。
所得催化剂性能表现为：装填量为50mg，氧气浓度为6％，在150-300℃区间内，Hg0去除效率可达95％以上。
实施例3：本发明方法包括以下步骤：
(1)氧化石墨烯的制备
称量1g鳞片状石墨粉末和0.5g硝酸钠加入到500mL单口烧瓶中，加入浓硫酸30mL在冰水浴中搅拌2h，随后加入6g高锰酸钾继续反应2h，在35℃下继续反应2h，加入50mL水在98℃反应0.5h，加入100mL继续反应1h，加入30mL双氧水除去过量的高锰酸钾。用稀盐酸反应产物，随后用去离子水反复洗涤至洗涤液呈中性，洗涤、离心、干燥产物，得到氧化石墨烯固体。
(2)Co3O4@GO的制备
称量1g氧化石墨烯固体加入到25mL去离子水与25mL无水乙醇中超声分散均匀。称量2.5g六水合硝酸钴与2.5g PVP，加入到25mL去离子水与25mL无水乙醇中搅拌溶解，在氮气保护下加入30mL 0.4mol/L NaOH溶液，老化1.5h，之后与氧化石墨烯分散液一同加入高压反应釜中，在120℃下反应6h。将所得所得产物用去离子水跟乙醇分别洗涤三次，在60℃下真空干燥6小时，最后在350℃下煅烧6小时，得到负载量为92％的Co3O4@GO催化剂。
所得催化剂的性能表现为：装填量为50mg，氧气浓度为6％，在150-300℃区间内，Hg0氧化效率可达92％以上。
Claims (7)
1.一种利用氧化石墨烯环氧基团锚定四氧化三钴制备催化剂的方法，其特征在于，步骤如下：
步骤a.氧化石墨烯的制备
步骤b.Co3O4@GO催化剂的制备
将步骤a所得GO加入到溶剂中超声分散，得到均匀的GO分散液；将前驱体以及结构诱导剂加入溶剂中搅拌直至完全溶解，为了保证前驱体反应完全，在氮气保护下加入NaOH溶液，NaOH与前驱体质量比为1:2～3，静置老化1-2h后制成前驱体溶液；将前驱体溶液与GO分散液混合，在150～250℃温度条件下反应1～12h，将所得产物离心洗涤后干燥，然后在空气中、煅烧温度300～450℃、升温速率1～5℃/min条件下，煅烧时间3～9h，得到Co3O4@GO催化剂；
上述GO分散液中，氧化石墨烯质量分数为1％～5％；
上述前驱体溶液中，前驱体的质量分数为1％～10％，结构诱导剂的质量分数为1％～10％；
所述的溶剂为去离子水和/或乙醇；
所述的前驱体为六水合硝酸钴和/或六水合氯化钴；
所述的结构诱导剂为聚乙烯吡咯烷酮和/或十六烷基三甲基溴化铵。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，产物用去离子水以及乙醇分别离心3～5次，在50～120℃条件下干燥处理12～24h，得到样品。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所用的前驱体为六水合硝酸钴，结构诱导剂为聚乙烯吡咯烷酮，两者质量分数均为3％；GO分散液中GO的质量分数为2％。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的NaOH与前驱体质量比为1:3，NaOH溶液具体浓度为0.4mol/L，用量为30mL，老化时间为1.5h。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的NaOH与前驱体质量比为1:3，NaOH溶液具体浓度为0.4mol/L，用量为30mL，老化时间为1.5h。
6.根据权利要求1、2或5所述的方法，其特征在于，
干燥温度为60℃，干燥时间为12h；
煅烧温度为350℃，煅烧时间为6h。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，
干燥温度为60℃，干燥时间为12h；
煅烧温度为350℃，煅烧时间为6h。
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